KR101097175B1 - 단층그래핀을 포함하는 포화흡수체 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 단층그래핀을 포함하는 포화흡수체 및 그의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 포화흡수체를 포함하는 고체레이저 발진용 초고속 수동 광스위치를 제공한다.
본 발명의 포화흡수체는 레이저 내부 삽입시 손실이 적으며, 균일성이 높다. 또한 고체레이저 발진에도 사용이 가능하여, 광대역 파장영역에서 펨토초 수준의 극초단 펄스 방출을 가능하게 한다.

Description

단층그래핀을 포함하는 포화흡수체 및 그의 제조 방법{Saturable Absorber Comprising Monolayer Graphene and Manufacturing Method of the Same}
본 발명은 단층그래핀을 포함하는 포화흡수체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
광 스위치의 한 종류인 포화흡수체는 다양한 레이저 내부에 삽입되어 수동 모드잠금을 유도하고, 이를 통해 손쉽게 피코초(picosecond : 10-12 초) 혹은 펨토초(femtosecond : 10-15 초) 수준의 극초단 펄스를 생성할 수 있다는 장점 때문에 연구 또는 상업적 목적으로 현재까지도 활발하게 개발 및 제작되고 있는 수동 소자 중 하나이다. 현재까지 가장 많이 활용되고 있는 대표적인 포화흡수체로는 다양한 색소(dye)와 SESAM(semiconductor saturable absorber mirror)이라고 명칭된 반도체 물질 기반의 포화흡수체 거울 등이 있다.
색소 포화흡수체는 손쉬운 모드잠금 유도를 위해서 오랜 기간 동안 많이 활용되어온 대표적인 포화흡수체의 한 종류로서, 사용하고자 하는 레이저 파장 대역에 적합한 색소를 선정하여 액체 또는 고체 형태의 포화흡수체로 제작이 가능하다. 하지만 포화흡수체의 재료로 사용되는 색소가 인체에 대한 유해성이 크고 좁은 동작 대역폭 특성을 지니며 빠른 기능 저하(degradation)의 문제점 등을 지니고 있다.
SESAM은 1991년 SESAM이 활용된 Nd:YLE 레이저에서 최초로 성공적인 수동모드잠금 연구결과가 발표된 이후 지금까지 다양한 극초단 펄스 레이저 시스템에서 가장 활발하게 광스위치로 사용되고 있는 포화흡수체이다. 하지만 SESAM은 제작과정에 있어 분자빔 에피택시(molecular beam epitaxy : MBE) 또는 유기금속화학증착(metal-organic chemical vapor deposition : MOCVD)등의 고가 장비를 이용한 복잡한 공정 과정을 거쳐야 하며, 반도체 물질 기반의 SESAM이 지니고 있는 긴 반응 시간을 줄이기 위해서는 추가적인 공정이 필요하다는 단점을 지니고 있다. SESAM의 경우 이미 상용화되어 전세계적으로 많은 업체들이 이를 판매하고 있고 다양한 극초단 펄스 레이저의 수동 광소자로 사용되고 있으나, 보편적인 SESAM의 경우 100 nm 가량의 한정된 파장대역폭, 낮은 파괴 문턱값 그리고 레이저에 응용하는 경우 대부분 반사형에 국한된다는 등의 단점들을 지니고 있다. 이러한 이유로 앞서 언급된 단점들을 보완할 수 있는 새로운 형태의 포화흡수체 개발이 요구되고 있다.
한편 탄소 나노물질 기반의 그래핀은 탄소 원자들이 2차원 평면상에서 벌집 모양으로 배열된 탄소 기반 구조체이다. 재료가 지니고 있는 특성들로 인하여 빠른 반응시간, 높은 파괴 문턱값, 수백 나노미터 이상의 매우 넓은 대역폭, 그리고 포화흡수체 타입의 자유도 등의 다양한 장점을 지니고 있을 것으로 예견할 수 있으나, 이를 광학적 용도로, 특히 포화흡수체의 재료로 사용하여 실제 레이저에서 모드잠금에 성공한 연구결과는 2009년에 이르러 광섬유 레이저에서 최초로 보고되었다 [Adv. Funct. Mater. 19. 3077-3083(2009)]. 참고로 광섬유 레이저의 경우, 광섬유가 지닌 높은 이득값으로 인해 포화흡수체에 의한 광손실이 많더라도 펄스 레이저 발진이 가능하지만, 고체레이저의 경우 이러한 손실을 최소화 하지 않으면 레이저 발진 자체가 되지 않기 때문에 이러한 문제를 잘 해결해야 한다. 최근에 세라믹 Nd:YAG 레이저에서도 그래핀 포화흡수체를 활용한 모드잠금 연구결과가 발표되었다 [Appl. Phys. Lett. 96. 031106(2010)]. 하지만 위의 두 경우 모두 다층(multilayer)그래핀을 활용하여 포화흡수체를 제작한 것이기 때문에 삽입 손실이 크다는 단점을 지니고 있다. 따라서 그래핀 기반의 포화흡수체를 실질적으로 다양한 고체 레이저에서 활용하기 위해서는 제작된 포화흡수체가 공진기 내부에 삽입되었을 때의 손실을 최소화해야 하며, 이를 위해서는 최적화된 단층그래핀 포화흡수체가 가장 이상적이라 할 수 있다. 화학기상증착법(CVD) 방법을 이용한 그래핀 제작 방법의 경우 CVD 과정에서 사용되는 용광로(furnace) 내에서의 반응시간 및 기판의 냉각 시간에 따라서 단층 또는 다층그래핀으로 제작되게 되는데 단층그래핀 제작을 위한 반응시간 및 냉각시간 조건을 찾는 것이 매우 어려워 단층그래핀 제작이 용이하지 않았다. 또한 용광로 내의 불균일한 반응 온도 분포와 그래핀 제작에 사용되는 고정된 기판의 한정적 사이즈로 인하여 1 cm2 이상의 대면적 단층그래핀 제작에도 어려움이 있었다. 이러한 이유들로 그동안 대면적 단층그래핀 포화흡수체를 활용하는데 많은 어려움이 있었다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 기존의 다층그래핀 포화흡수체가 레이저 내부 삽입시 손실이 크게 증가하는 점, 대면적 그래핀이 아닌 그래핀 조각들을 포화흡수체 재료로 활용하여 포화흡수체의 균일성이 떨어지는 점을 극복할 수 있는 단층그래핀 포화흡수체 및 그의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은 상기 과제를 달성하기 위하여 단층그래핀을 포함하는 포화흡수체 및 그의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 포화흡수체를 포함하는 고체레이저를 제공한다.
본 발명의 포화흡수체는 레이저 내부 삽입 시 손실이 적으며, 균일성이 높다. 또한 고체레이저 발진에도 사용이 가능하여, 광대역 파장영역에서 펨토초 수준의 극초단 펄스 방출을 가능하게 한다.
도 1은 실시예 1의 제조공정을 간략화한 그림이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 그래핀 포화 흡수체의 실사진이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 그래핀 포화 흡수체의 선형 투과율 분석결과이다.
도 4는 실시예 1에서 제조된 그래핀 포화 흡수체의 시분해 분광 실험결과이다.
도 5는 단층그래핀 포화흡수체가 삽입된 크롬:포스터라이트 레이저 구성도이다.
도 6은 실험예 2에서의 모드잠금을 통해 방출된 펄스의 펄스폭이다.
도 7은 실험예 2에서의 측정된 방출된 펄스의 스펙트럼 결과이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 기판 상에 형성된 단층그래핀을 포함하는 포화흡수체를 제공한다.
상기 단층그래핀은 1 cm2 이상의 대면적 단층 그래핀인 것이 바람직하다. 기판으로는 석영 또는 BK7 등과 같은 광학유리를 사용함으로서, 투과형 포화흡수체가 될 수 있다. 또한, 반사 거울을 사용함으로서, 반사형 포화흡수체도 될 수 있다.
상기 포화흡수체의 제조 방법은 다음과 같은 방법이 있을 수 있다.
a) 금속 박막 코팅된 기판 상에 그래핀을 형성시키는 단계;
b) 상기 그래핀 상에 스탬프 물질을 코팅하고 금속 박막을 에칭하여 그래핀/스탬프 복합체와 기판을 분리시킴으로써 그래핀/스탬프 복합체를 얻는 단계;
c) 또 다른 기판상에 상기 그래핀/스탬프 복합체를 스탬핑하는 단계;
d) 상기 스탬프를 제거하는 단계;
를 포함하여 제조할 수 있다.
더욱 구체적으로 상기 a) 단계에서 그래핀을 형성시킬 때 일반적인 화학기상증착(CVD)법이 사용될 수 있다. 상기 CVD법은 구체적으로 500 ~ 2000℃의 온도에서 금속 박막이 코팅된 기판위에 C1 ~ C10의 알칸, 수소, 아르곤을 포함하는 혼합기체를 흘려주면서 탄소를 증착한 후, 10 ~ 50 ℃로 냉각하여 그래핀을 제조할 수 있다. 상기 기판은 일반적인 그래핀 형성 시 사용되는 기판이면 특별히 한정되지 아니하나, Si/SiO2이 될 수 있다. 또한 상기 금속 박막은 이후 에칭이 가능한 것이면 특별히 한정되지 아니하나, Cu, Ni, Co, Fe, Pt Au, Al, Cr, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, 또는 Zr 등과 같은 금속 박막이 될 수 있다. 상기 혼합기체의 혼합비는 아르곤 100 중량부에 대하여 C1 ~ C10의 알칸 1 ~ 50 중량부, 수소 1 ~ 50 중량부가 될 수 있다. 특히, Ni 금속 박막을 사용하는 경우 아르곤 100 중량부에 대하여 C1 ~ C10의 알칸 20 ~ 30 중량부, 수소 30 ~ 50 중량부가 될 수 있으며, Cu 금속 박막을 사용하는 경우 아르곤 100 중량부에 대하여 C1 ~ C10의 알칸 1 ~10 중량부, 수소 1 ~ 10 중량부가 될 수 있다. 냉각 시에는 -5 ~ -50 ℃/초의 속도로 빠르게 냉각시키는 것이 대면적 단층 그래핀 제조에 유리하다. 또한 상기 C1 ~ C10의 알칸은 메탄이고, 금속 박막은 Cu인 것이 대면적 단층 그래핀 제조에 유리하다.
상기 b) 단계에서 스탬프 물질로는 특별히 한정되지 아니하나, 고분자인 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA, Polymethylmethacrylate) 또는 폴리디메틸실록산(PDMS, poly(dimethylsiloxane))등을 사용할 수 있다. 제조된 그래핀 상에 스탬프 물질을 스핀코팅하여 지지해 주도록 하고 에칭하여 그래핀/스탬프 복합체와 기판을 분리함으로써 그래핀/스탬프를 얻을 수 있다.
상기 c) 단계는 그래핀/스탬프를 기판 상에 옮긴 후, 50 ~ 100 ℃로 열을 가함으로써 스탬핑 가능하다.
상기 d)단계에서 그래핀이나 기판에 영향을 주지 않으면서 스탬핑 단계에 사용된 고분자등을 효율적으로 제거할 수 있는 물질이면 어느 것이나 가능하나 대표적으로 아세톤을 사용하여 스탬프를 제거할 수 있다.
본 발명은 상기 포화흡수체를 포함하는 고체레이저에 관한 것이다. 상기 고체레이저는 광대역 파장영역에서 펨토초 수준의 극초단 펄스 방출을 가능하게 한다. 상기 고체레이저는 특별히 제한되는 것은 아니나, 이터븀(Yb), 크롬(Cr), 툴륨(Tm), 티타늄(Ti) 또는 홀륨(Ho)이 도핑된 고체 레이저들에서 사용이 가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 하기한 실시예는 본 발명을 예증하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 제한하는 것은 아님을 이해하여만 할 것이다.
실시예
전자빔 증착기(electron-beam evaporator)를 사용하여 Si/SiO2 기판위에 구리 박막을 형성하였다. 그 후, 약 1000℃의 온도에서 구리(Cu) 박막이 형성된 Si/SiO2 기판위에 아르곤 100 중량부에 대하여 메탄 5 중량부, 수소 1.5 중량부로 혼합된 기체를 흘려주면서 탄소를 증착한 후, 아르곤을 흘려주면서 약 -10℃/초의 속도로 실온인 25℃로 냉각하여 그래핀을 형성하였다.
상기 그래핀상에 5 중량%로 클로로벤젠에 용해된 PMMA를 3000 rpm으로 스핀코팅 한 이후, 0.5 M 염화철(FeCl3) 수용액으로 구리박막을 제거하였다.
이렇게 PMMA로 지지되는 그래핀을 석영기판으로 운반한 후 약 80℃로 가열하여 건조시켰다. 아세톤을 사용하여 PMMA를 제거함으로써, 단층그래핀 포화흡수체를 제조하였다.
제조된 단층그래핀 포화흡수체가 전면에 걸쳐 단층인지 그 품질을 확인하기 위해 라만 분광학 실험을 수행하였으며, 95 %이상의 면적에서 단층그래핀임을 확인 하였다. 도 2에 제조된 그래핀 포화 흡수체의 실사진을 나타냈으며 사진에서 4개의 점으로 표시된 짙은 회색으로 나타난 부분이 단층그래핀이다. 그 사이즈는 약 1.2 X 1.2 cm2 이었다. 또한 선형 투과율을 측정하여 도 3에 나타내었다. 도 3에서도 나타나듯이 600 nm대역 이상부터 근적외선 영역에 이르기까지 거의 균일한 투과 특성을 나타내고 있음을 확인하였다.
실험예 1 : 비선형 반응시간 확인
상기 실시예에서 제조된 포화흡수체의 비선형 반응시간을 확인하기 위해 펌프-프로브 분광실험을 이용하였다. 본 실험에서 사용된 광원은 Coherent 사의 파장 가변 광매개 공진기(optical parametric oscillator : OPO)로서 OPO에서 방출된 펄스는 1.24㎛ 중심파장에서 약 160 fs의 펄스폭을 지니고 있다. 도 4는 시분해 분광 실험결과를 보여주는 것으로서 이중 지수 함수로 전산 맞춤한 결과(붉은색 선), 150 fs 가량의 빠른 반응시간과 1.76 fs 가량의 느린 반응속도를 보여주고 있다. 추가적으로 티타늄:사파이어(Ti:sapphire)와 OPO(Optical Parametric Oscillator) 레이저 광원을 각각 이용해 0.8 ㎛와 1.5 ㎛ 파장영역에서의 펨토초 광원을 활용하여 동일한 시분해 분광 연구를 수행한 결과, 1.24 ㎛대역에서 측정결과와 유사한 반응시간을 측정하였다. 이는 본 단층그래핀 포화흡수체를 다른 파장영역에서의 극초단 펄스 레이저 발진에도 사용이 가능함을 제시한다.
실험예 2 : 고체레이저 모드잠금 유도 및 펨토초 펄스 방출
1240 nm영역에서 발진하는 크롬:포스터라이트(Cr:forsterite) 고체레이저 내에 제작된 단층그래핀 포화흡수체를 설치하여 그 특성을 분석하였다. 도 5에서는 이러한 고체레이저의 구조를 간략히 표현하였다.
공진기 구조는 비점수차가 보정된 엑스(x) 형태로 구성하였고, 브루스터 각으로 잘려진 11 mm 길이의 크롬:포스트라이트 단결정이 이득매질로 활용되어 곡률반경이 -100 mm인 두 거울(M1, M2) 사이에 설치되었다. 펌프광원으로는 1064 nm의 연속성 Yb:fiber 레이저(PYL-10-LP, IPG Photonics)가 사용되었고, 레이저 단결정의 온도는 열전소자(thermal electric cooler)와 물 냉각기(water chiller)를 통해서 약 15℃로 안정화 시켰다. 단층그래핀 포화흡수체를 공진기 내부에 삽입하기 위해 곡률반경이 -100 mm인 두 거울(M3, M4)을 이용하여 추가적인 집속영역을 만들고, 반사손실을 최소화하기 위해 그래핀 포화흡수체를 브루스터 각으로 삽입하여 이 집속영역 근방에 설치하였다. 프리즘쌍(P1, P2)은 공진기내에서 발생하는 양분산을 보정하여 펨토초 수준의 극초단 펄스를 얻기 위하여 설치가 되었으며, 프리즘쌍이 삽입되지 않아 분산 보정이 되지 않은 경우에는 수 피코초(ps)펄스를 얻을 수 있었다. 수동 모드잠금을 통해 크롬:포스트라이트 레이저에서 방출된 펄스의 펄스폭과 스펙트럼은 BBO(beta barium borate, beta-BaB2O4) 단결정을 이용한 자체상관계(autocorrelator)와 0.2 nm 이하의 해상도를 지니고 있는 APE사의 스펙트럼 분광기(spectrometer)를 이용하여 측정하였으며, 그 결과는 도 6, 7에서 보여주고 있다. 도 6, 7에서 확인할 수 있는 바와 같이, 분산 보정 후 측정된 펄스는 sech2 펄스로 가정하여 130 fs의 펄스폭을 지니며, 측정된 스펙트럼은 중심파장이 1237 nm에서 약 14 nm 의 스펙트럼 폭을 지녔다. 이를 통해 계산된 시간-대역폭의 곱은 0.36으로 푸리에 변환 한계값(Fourier transform limitation)에 근접함을 확인하였다. 단층그래핀 포화흡수체를 통해 수동 모드 잠금된 크롬:포스터라이트 고체레이저의 평균 출력은 5% 출력경을 사용하였을 때 최대 230 mW 까지 방출이 가능하였으며, 장시간 안정적으로 작동하였다. 모드잠금 시 포화흡수체의 위치를 좌우로 변화시켜도 펄스 발진이 지속됨을 확인하였으며, 이는 제작된 단층그래핀 포화흡수체의 균일도 및 높은 단층그래핀 순도를 간접적으로 증명한 것이라 할 수 있다.

Claims (16)

  1. 삭제
  2. 기판 상에 단층그래핀이 형성되어 있되 그 단층그래핀의 면적이 1~1.44cm2인 것을 특징으로 하는 포화흡수체.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 기판은 광학유리인 것을 특징으로 하는 포화흡수체.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 기판은 반사 거울인 것을 특징으로 하는 포화흡수체.
  5. a) 금속 박막 코팅된 기판 상에 그래핀을 형성시키는 단계;
    b) 상기 그래핀 상에 스탬프 물질을 코팅하고 금속 박막을 에칭하여 그래핀/스탬프 복합체와 기판을 분리시킴으로써 그래핀/스탬프 복합체를 얻는 단계;
    c) 또 다른 기판상에 상기 그래핀/스탬프 복합체를 스탬핑하는 단계;
    d) 상기 스탬프를 제거하는 단계
    를 포함하는 포화흡수체의 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 a) 단계는 500 ~ 2000℃의 온도에서 금속 박막 코팅된 기판위에 C1 ~ C10의 알칸, 수소, 아르곤을 포함하는 혼합기체를 흘려주면서 탄소를 증착한 후, 10 ~ 50 ℃로 냉각하는 것을 특징으로 하는 포화흡수체의 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 a) 단계에서 상기 기판은 Si/SiO2인 것을 특징으로 하는 포화흡수체의 제조 방법.
  8. 제 5항에 있어서, 상기 a) 단계에서 금속 박막은 Cu, Ni, Co, Fe, Pt Au, Al, Cr, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, 또는 Zr인 것을 특징으로 하는 포화흡수체의 제조 방법.
  9. 제 6항에 있어서, 냉각 시 -5 ~ -50 ℃/초의 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 포화흡수체의 제조 방법.
  10. 제 6항에 있어서, C1 ~ C10의 알칸은 메탄인 것을 특징으로 하는 포화흡수체의 제조 방법.
  11. 제 6항에 있어서, 상기 C1 ~ C10의 알칸, 수소, 아르곤 혼합기체는 아르곤 100 중량부에 대하여 C1 ~ C10의 알칸 1 ~ 50 중량부, 수소 1 ~ 50 중량부로 혼합된 것을 특징으로 하는 포화흡수체의 제조 방법.
  12. 제 5항에 있어서, 상기 b) 단계에서 스탬프 물질은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA, Polymethylmethacrylate), 또는 폴리디메틸실록산(PDMS, poly(dimethylsiloxane))인 것을 특징으로 하는 포화흡수체의 제조 방법.
  13. 제 5항에 있어서, 상기 c) 단계는 그래핀/스탬프 복합체를 기판 상에 올려놓은 후, 50 ~ 100 ℃에서 열을 가하는 것을 특징으로 하는 포화흡수체의 제조 방법.
  14. 제 5항에 있어서, 상기 스탬프를 제거하는 단계는 아세톤을 사용하여 제거하는 것을 특징으로 하는 포화흡수체의 제조 방법.
  15. 제 2 항 내지 제 4 항 중에서 선택된 어느 한 항의 포화흡수체를 포함하는 고체레이저.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 고체레이저는 이터븀(Yb), 크롬(Cr), 툴륨(Tm), 티타늄(Ti) 또는 홀륨(Ho)이 도핑된 고체레이저인 것을 특징으로 하는 고체레이저.
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