CN110589782B

CN110589782B - 一种二硒化钒二维材料及其合成与应用

Info

Publication number: CN110589782B
Application number: CN201911003645.XA
Authority: CN
Inventors: 吴坚; 汪进; 王涛; 黄龙; 来文昌; 马阎星; 马鹏飞; 粟荣涛; 姜曼; 周朴; 姜宗福
Original assignee: National University of Defense Technology
Current assignee: National University of Defense Technology
Priority date: 2019-10-22
Filing date: 2019-10-22
Publication date: 2021-06-18
Anticipated expiration: 2039-10-22
Also published as: CN110589782A

Abstract

本发明公开一种二硒化钒二维材料及其合成与应用，合成方法如下：步骤101，将钒粉、硒粉以质量比例(0.5～1.5):(1.0～3.0)进行配料，将配料及运输剂依次装入石英管；步骤102，将装有配料及运输剂的石英管内部抽气并进行真空封管处理；步骤103，将经过真空封管处理后的石英管放置在加热炉的加热区，对加热炉升温使得配料能在石英管内发生化学气相沉积反应，从而得到二硒化钒晶体；步骤104，将所得到的二硒化钒晶体表面的运输剂去除后对其进行真空干燥处理；步骤105，采用直接液相剥离法对真空干燥后的二硒化钒晶体进行剥离，得到二硒化钒二维材料。该二硒化钒二维材料在超快激光产生中的应用，可广泛应用于工业加工、生物医疗、通信传感等领域。

Description

一种二硒化钒二维材料及其合成与应用

技术领域

本发明涉及激光器技术领域，具体是一种二硒化钒二维材料及其合成与应用。

背景技术

自脉冲光纤激光器出现以来，由于工业材料加工，生物医学传感，高速通信等领域的需求迅速增加，超快激光的产生引起了人们的广泛关注。由于二维材料可以作为可饱和吸收体，作为一种激光调制组件用于脉冲光纤激光器中，对连续光进行调制从而产生脉冲激光输出。因此，为了获得便于加工、结构理想和能带可调谐，以及非线性光学性能优异的材料，各种新颖的二维材料近十年来引起了科研人员极大的研究兴趣。自从2004年石墨烯被首次制备以来，受石墨烯优异性能的启发，有几种不同二维材料的类型，如拓扑绝缘体(TI)，黑磷(BP)和过渡金属二硫化物(TMDCs)已广泛用于脉冲光纤激光器领域。特别是，作为新型二维材料，各种TMDCs(WS₂，MoS₂，WSe₂，MoSe₂，TiS₂，TiSe₂，SnS₂等)因其超快恢复时间，高非线性，高损伤阈值，合适的带隙等特点而被作为不同波长的光调制器广泛研究。二硒化钒(VSe₂)所属的TMDCs材料的化学通式为MX₂(M＝W，Mo，Nb，Sn，V，Ti，Zr，Hf，Ta等，X＝S，Se和Te)，具有层状晶体结构。此外，根据各种电子特性，TMDCs可分为半导体(WS₂，MoS₂等)，超导体(NbSe₂，TaS₂等)，半金属(MoTe₂，WTe₂等)或真金属(VSe₂，NbS₂等)。因此，从根本上探索TMDCs的光电特性及其应用和技术是一项十分有意义的研究。

关于金属TMDCs的光学和电学特性的研究相对于其他TMDCs很少。在TMDCs族中，二硒化钒是除石墨烯之外的典型的金属成员材料，并且带隙为零。二硒化钒是一种典型的分层化合物，其中每层由夹在两个Se原子之间的金属V原子和Se-V-Se夹层组成通过弱的范德华力沿(001)方向堆叠在一起。由于其金属属性高电导率(1000Sm^-1)，二硒化钒作为阳极进行了广泛的研究用于实际储能的材料，如钾离子和锂离子电池，但有从未应用于脉冲光纤激光器领域。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种二硒化钒二维材料及其合成与应用，利用化学气相沉积法和液相剥离法得到二硒化钒二维材料，从而进一步得到出基于二硒化钒的可饱和吸收体用于超快激光的产生，不仅为二维材料可饱和吸收体的选择提供了新的思路，也扩展了二硒化钒的应用范围。

为实现上述目的，本发明提供一种二硒化钒二维材料的合成方法，合成方法如下：

步骤101，将钒粉、硒粉以质量比例(0.5～1.5):(1.0～3.0)进行配料，将配料以及运输剂依次装入石英管；

步骤102，将装有配料及运输剂的石英管内部抽气并进行真空封管处理；

步骤103，将经过真空封管处理后的石英管放置在加热炉的加热区，对加热炉升温使得配料能在石英管内发生化学气相沉积反应，从而得到二硒化钒晶体；

步骤104，将所得到的二硒化钒晶体表面的运输剂去除后对其进行真空干燥处理；

步骤105，采用直接液相剥离法对真空干燥后的二硒化钒晶体进行剥离，得到二硒化钒二维材料。

进一步优选的，步骤101中，钒粉、硒粉以及运输剂的总质量在2g以下。

进一步优选的，步骤102中，所述将装有配料的石英管抽至低压，具体为：将装有配料的石英管管内气压抽至10^-3Pa以下。

进一步优选的，步骤102中，在对石英管真空封管的过程中，将石英管的底端浸入冰水中降温，以防止运输剂挥发。

进一步优选的，步骤103中，所述加热炉为双温区管式炉，所述步骤103具体包括：

步骤201，将封好的石英管水平放置在双温区管式炉中，其中，石英管的一端装有配料并位于双温区管式炉的高温区，石英管的另一端中空并位于双温区管式炉的低温区；

步骤202，加热双温区管式炉，并保持炉温6～8天后将双温区管式炉冷却至室温；

步骤203，冷却完成后在石英管内位于双温区管式炉低温区的一端得到二硒化钒晶体。

进一步优选的，步骤202中，所述加热双温区管式炉具体为：

以1～5℃/min的速率将双温区管式炉的高温区加热至750～850℃；

以1～5℃/min的速率将双温区管式炉的低温区加热至650～750℃；

在双温区管式炉的加热与保温过程中，双温区管式炉的高温区与低温区之间的温差始终保持在100℃以下。

为实现上述目的，本发明还提供一种二硒化钒二维材料，为二硒化钒纳米片，厚度为3～100nm，大小为2～30μm。

为实现上述目的，本发明还提供一种上述的二硒化钒二维材料的应用，应用在超快激光产生中，具体为：

将含有所述二硒化钒二维材料的溶液滴加在光波导表面，干燥后得到基于二硒化钒的可饱和吸收体；

将基于二硒化钒的可饱和吸收体集成到激光器中作为调制器件对激光器中产生的连续光进行调制，从而产生脉冲激光输出。

为实现上述目的，本发明还提供一种用于产生超快激光的全光纤脉冲激光器，包括：

泵浦源，用于产生泵浦光；

波分复用器，包括第一输入端、第二输入端与输出端，波分复用器的第一输入端位于泵浦光的光路上，用于接收泵浦光；

增益光纤，包括输入端与输出端，增益光纤的输入端与波分复用器的输出端相连，用于对泵浦光进行增益，产生激光；

偏振无关隔离器，包括输入端与输出端，偏振无关隔离器的输入端与增益光纤的输出端相连，用于使激光保持单向传输；

偏振控制器，包括输入端与输出端，偏振控制器的输入端与偏振无关隔离器的输出端相连，用于改变激光的偏振态；

第一光纤耦合器，包括输入端、第一输出端与第二输出端，第一光纤耦合器的输入端与偏振控制器的输出端相连，用于将激光耦合成两束；

上述基于二硒化钒的可饱和吸收体，具有输入端与输出端，基于二硒化钒的可饱和吸收体的输入端与第一光纤耦合器的第一输出端相连，用于激发超快脉冲；基于二硒化钒的可饱和吸收体的输出端与波分复用器的第二输入端相连，用于形成激光环形腔；

第二光纤耦合器，包括输入端、第一输出端与第二输出端，第二光纤耦合器的输入端与第一光纤耦合器的第二输出端相连，用于将第一光纤耦合器输出的激光耦合以用于测量激光的时域、频域特性和功率。

为实现上述目的，本发明还提供一种用于产生超快激光的全固态脉冲激光器，包括沿光传播方向依次设置的泵浦源、输入镜、聚焦透镜、增益介质、上述基于二硒化钒的可饱和吸收体和输出镜。

综上所述，本发明有益效果包括以下几个方面：

1、本发明提供的所述基于二硒化钒的可饱和吸收体，由于所述二硒化钒二维材料的二维片状结构稳定且具有光学非线性特性、化学性质稳定，得到可饱和吸收体的稳定性较好，可以长时间用于超快激光的产生；

2、本发明第二方面提供的可饱和吸收体的合成方法，所述合成方法通过气相沉积法和液相剥离法合成二硒化钒纳米薄片，之后在所述光波导表面滴加含有二硒化钒纳米薄片的溶液，干燥后即可制得可饱和吸收体，方法简单易操作；

3、本发明第三方面提供的脉冲激光器，稳定性较好，输出脉冲时域特性好，可长时间稳定工作。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为本发明实施例一中二硒化钒二维材料的合成方法的流程示意图；

图2为本发明实施例一中二硒化钒沉积流程示意图；

图3为本发明实施例三中二硒化钒二维材料的应用流程示意图；

图4为本发明实施例三中基于二硒化钒的可饱和吸收体的第一种实施结构示意图；

图5为本发明实施例三中基于二硒化钒的可饱和吸收体的第二种实施结构示意图；

图6为本发明实施例三中基于二硒化钒的可饱和吸收体的第三种实施结构示意图；

图7为本发明实施例三中基于二硒化钒的可饱和吸收体的吸收光谱示意图；

图8为本发明实施例三中基于二硒化钒的可饱和吸收体的吸收特性曲线示意图；

图9为本发明实施例四中全光纤脉冲激光器的结构示意图；

图10为本发明实施例四中全光纤脉冲激光器输出的调Q脉冲输出特性图；

图11为本发明实施例四中全光纤脉冲激光器稳定性测试图；

图12为本发明实施例五中全固态脉冲激光器的结构示意图。

401-法兰盘、402-基于二硒化钒的可饱和吸收体的第一种实施结构中的含有二硒化钒二维材料的溶液、403-跳线、501-D形截面光纤、502-基于二硒化钒的可饱和吸收体的第二种实施结构中的含有二硒化钒二维材料的溶液、601-锥形截面光纤、602-基于二硒化钒的可饱和吸收体的第二种实施结构中的含有二硒化钒二维材料的溶液、901-实施例四中的泵浦源、902-实施例四中的波分复用器、903-实施例四中的增益光纤、904-实施例四中的带通滤波器、905-实施例四中的振无关隔离器、906-实施例四中的偏振控制器、907-实施例四中的第一光纤耦合器、908-实施例四中的第二光纤耦合器、909-实施例四中的基于二硒化钒的可饱和吸收体、1201-实施例五中的泵浦源、1202-实施例五中的输入镜、1203-实施例五中的聚焦透镜、1204-实施例五中的增益介质、1205-实施例五中的基于二硒化钒的可饱和吸收体、1206-实施例五中的输出镜

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是物理连接或无线通信连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

实施例一

如图1所示的一种二硒化钒二维材料的合成方法，包括如下步骤：

步骤101中，石英管在装入配料前需经过预处理，其预处理过程为：首先在石英管上合适位置用氢氧火焰喷射装置喷射火焰以用于缩颈，其中，石英管为一端开口、另一端闭口的结构，本实施例中在石英管上喷射火焰的位置为靠近石英管开口的位置；在缩颈完成后，将石英管在水和乙醇中各超声清洗2小时，具体为先将石英管在水中超声清洗2小时，随后在水中加入乙醇后继续超声清洗2小时；清洗完成后将石英管放入恒温干燥箱中干燥备用。

钒粉、硒粉的配料具体比例为1:2，并采用碘单质作为运输剂，其中，钒粉、硒粉以及运输剂的总重量在2.0g以下；将钒粉、硒粉以及运输剂依次装入石英管的过程均在手套箱中进行，以防止污染。

步骤102中，将装有配料的石英管抽至低压，具体为：采用真空泵将装有配料的石英管管内气压抽至10^-3Pa以下，为了防止碘挥发腐蚀真空泵，在对石英管真空封管的过程中，将石英管的底端浸入冰水中降温，随后接着利用配套的氢氧火焰喷枪进行真空封管，其中，石英管的底端即为石英管闭口的一端。

步骤103中，加热炉为双温区管式炉，参考图2，步骤103具体包括：

步骤202中，所述加热双温区管式炉具体为：

以1℃/min的速率将双温区管式炉的高温区加热至750～850℃；

以1℃/min的速率将双温区管式炉的低温区加热至650～750℃。

本实施例中步骤202具体为：以1℃/min的速率将双温区管式炉的高温区与低温区分别加热至700℃与600℃，并保温7天；在双温区管式炉的加热与保温过程中，双温区管式炉的高温区与低温区之间的温差在100℃以下。

实施例二

本实施例还提供一种上述的合成方法制得的二硒化钒二维材料，为二硒化钒纳米片，厚度为3～100nm，大小为2～30μm，这里的大小指的是纳米片的长度/宽度范围。

实施例三

如图3所示，本实施例还提供一种上述的二硒化钒二维材料的应用，二硒化钒二维材料的结构特殊、化学性质稳定，得到可饱和吸收体的稳定性较好，可以长时间用于超快激光的产生具体，因此能够应用在超快激光产生中，具体应用过程为：

301，将含有所述二硒化钒二维材料的溶液滴加在光波导表面，干燥后即得到基于二硒化钒的可饱和吸收体；

302，将基于二硒化钒的可饱和吸收体集成到脉冲激光器中作为调制器件对脉冲激光器中产生的连续光进行调制，从而产生脉冲激光输出。

在301中，基于二硒化钒的可饱和吸收体具有多种实施结构：

参考图4，光波导为三明治结构的法兰盘401加跳线装置时，将含有所述二硒化钒二维材料的溶液402滴加在三明治结构中间，即在光波导组装之前将含有所述二硒化钒二维材料的溶液402滴加在两根跳线403连接处。本实施例中，所述跳线的尾纤为SMF-28E光纤，跳线型号为FC型；

参考图5，光波导为D型截面光纤501时，将含有所述二硒化钒二维材料的溶液502滴加在D型截面光纤的水平截面一侧。优选的，将含有所述二硒化钒二维材料的溶液附着在经过侧抛工艺得到的D型SMF-28E光纤的抛面一侧；

参考图6，光波导为锥形截面光纤601时，将含有所述二硒化钒二维材料的溶液602滴加在锥型光纤的锥区，优选的，锥形光纤由普通的单模光纤SMF-28E通过拉锥工艺制得，锥区的直径和长度为业界常规选择，在此不做特殊限定。

本实施中，二硒化钒二维材料在D型截面光纤或锥形截面光纤的表面沿光传播方向上的包覆长度为100～300μm。进一步可选的，包覆长度为200μm。

在301中，含有二硒化钒二维材料的溶液即通过液相剥离法获得，具体过程为：

采用化学气相传输(CVT)法，以碘为转移剂，合成了高质量的二硒化钒晶体。将化学计量的钒粉(V，99.9％)，硒(Se，99.999％)(总重量为2g)和碘粉(I₂,5mg/mL，99.99％)放入石英试管(外径：20mm；厚度：2mm；长度：150mm)。然后，在高真空(小于1×10-3Pa)下用氧气/氢气焊炬密封石英试管。之后，将该试管放入双温区管式炉中，分别在800℃和700℃加热一周。加热速率和冷却速率均低于5℃/min，以避免爆炸。最后，在试管的冷端，在生长沉积过程结束后形成具有金属光泽的黑色六方晶体并冷却至室温。

在获得二硒化钒晶体后，首先，为了移除运输剂碘粉，将生长沉积所得到的大块二硒化钒晶体浸入乙醇溶液中静止至少2小时。之后，将去除运输剂后的二硒化钒晶体放入约20mL乙醇中，然后超声处理超过2小时。最后，可以获得几层二硒化钒纳米薄片的溶液。

参考图7-8，为本实施例中基于二硒化钒的可饱和吸收体的可饱和吸收体吸收光谱示意图与吸收特性曲线示意图，如图7所示，二硒化钒在宽带频谱上具有相似的吸收强度，对应于其零带隙特性。二硒化钒的饱和吸收特性通过功率相关的传输技术进行了表征。激光源是自制的掺镱锁模光纤激光器(中心波长1064nm，重复频率20.95MHz)。图8给出了在不同入射功率强度下测得的非线性透射率。拟合的饱和强度，调制深度和非饱和损耗分别为533.8μJ/cm²、9.9％和48.9％。

实施例四

如图9所示，本发明还提供一种用于产生超快激光的全光纤脉冲激光器，实现二硒化钒二维材料在超快激光产生中的应用，在本实例中，通过将基于二硒化钒的可饱和吸收体引用在全光纤脉冲激光器，实现了脉宽为微秒(μs)量级的调Q脉冲输出，该全光纤脉冲激光器具体包括：

泵浦源901，为工作波长在976nm的半导体激光器，用于输出中心波长在976nm附近的泵浦光；

波分复用器902，包括第一输入端、第二输入端与输出端，波分复用器902的第一输入端位于泵浦光的光路上以用于接收泵浦源901发射出的泵浦光；波分复用器902的第二输入端与基于二硒化钒的可饱和吸收体的输出端相连以用于双波长脉冲激发装置输出的调Q双波长脉冲激光；波分复用器902将第一输入端和第二输入端输入的两个信号合成，并通过输出端输出合成光束，在本实例中，所使用的波分复用器902为980/1064nm的波分复用器；

增益光纤903，为掺铒稀土离子增益光纤，具有宽的吸收增益谱和高的光电转换效率，包括输入端与输出端，增益光纤903的输入端与波分复用器902的输出端相连，用于对泵浦光进行增益，产生激光；

带通滤波器904，包括输入端与输出端，带通滤波器904的输入端与增益光纤903的输出端相连，本实施例中，使用中心波长为1064nm、带宽为2nm的带通滤波器，从而实现滤波的目的；

偏振无关隔离器905，为中心波长在1064nm的偏振无关隔离器，包括输入端与输出端，偏振无关隔离器905的输入端与带通滤波器904的输出端相连，用于使激光只能通过偏振无关隔离器905单向传输，阻挡了后向光传输；

偏振控制器906，包括输入端与输出端，偏振控制器906的输入端与偏振无关隔离器905的输出端相连，用于改变激光的偏振态；

第一光纤耦合器907，为分光比是20:80、2×1型的光纤耦合器，具有输入端、输出为80％的第一输出端与输出为20％的第二输出端，第一光纤耦合器907的输入端与偏振控制器906的输出端相连，第一光纤耦合器907的第一输出端与基于二硒化钒的可饱和吸收体连接，用于构成激光环形腔，第一光纤耦合器907的第二输出端用于将20％的激光输出激光环形腔，与第二光纤耦合器908熔接；

上述的基于二硒化钒的可饱和吸收体909，其具有输入端与输出端，基于二硒化钒的可饱和吸收体的输入端与第一光纤耦合器907的第一输出端相连，用于激发超快脉冲；基于二硒化钒的可饱和吸收体的输出端与波分复用器902的第二输入端相连，用于形成激光环形腔；该光纤脉冲激光器中的基于二硒化钒的可饱和吸收体采用法兰盘加跳线装置，即基于二硒化钒的可饱和吸收体的输入端与输出端由两根跳线组成；

第二光纤耦合器908，为分光比是50:50、2×1型的光纤耦合器，具有输入端，输出为50％的第一输出端，输出为50％的第二输出端，通过第二光纤耦合器908的第一输出端与第二输出端测量激光器输出的调Q脉冲的时域、频域特性和功率。

上述脉冲光纤激光器的工作过程为：泵浦源901输出的中心波长在976nm附近的泵浦光经过980/1064nm波分复用器902的输出端入射到掺铒稀土离子增益光纤903进行增益，产生激光；之后，激光入射到带通滤波器904进行滤波，随后激光入射到工作波长在1064nm的偏振无关隔离器905中，保证了激光在环形腔中的单向传输，使得腔内损耗得到降低；偏振控制器906接收到从偏振无关隔离器905中射出的激光，通过偏振控制器906改变激光在腔内的偏振态；经过偏振控制器906调整偏振态之后的激光从第一光纤耦合器907的输入端入射进第一光纤耦合器907，经过耦合，80％的激光从第一光纤耦合器907的第一输出端输出，入射到基于二硒化钒的可饱和吸收体909中，20％的激光从第一光纤耦合器907的第二输出端输出，入射到第二光纤耦合器908的输入端，再从第二光纤耦合器908的第一输出端、第二输出端输出，用来测量激光的时域、频域特性和功率；80％的激光入射到基于二硒化钒的可饱和吸收体909中，基于二硒化钒的可饱和吸收体对激光进行调制，使得超快调Q脉冲产生；之后，激光再次从980/1064nm的波分复用器902的第二输入端输入，形成一个激光环形腔。

在本实施例中，采用二硒化钒作为可饱和吸收体，超薄二硒化钒纳米片在液体和环境条件下均表现出良好的稳定性。由于二硒化钒纳米片具有很强的能带特性，使得其具有优异的光响应性能，从紫外到可见光区域都有响应，因此二硒化钒在光电器件中具有广阔的应用前景，本实施例首次使用二硒化钒作为可饱和吸收体材料，实现了在全光纤激光器中的超快激光的产生，图10-11即为该全光纤脉冲激光器输出的调Q脉冲输出特性图以及该全光纤脉冲激光器稳定性测试图。从图10可知，在263.1mW的泵浦功率下，可以详细观察到脉冲特性。图10(a)展示了中心波长为1064.03nm，3dB带宽为0.25nm的输出光谱。脉冲序列的重复频率为29.6kHz，对应于脉冲间隔33.78μs，如图10(b)所示。图10(c)展示了一个单脉冲包络，该包络通过高斯函数拟合。可以看出，脉冲持续时间为5.66μs。同时还测试了输出脉冲的时间稳定性。如图10(d)所示，测得的射频(RF)频谱位于29.6kHz，信噪比(SNR)为57.2dB(对比度超过520000)。插图显示了300kHz宽范围内的RF频谱，带宽分辨率为200Hz。这些结果表明，所获得的调Q脉冲具有优异的时间稳定性。从图11可知，基于二硒化钒可饱和吸收体的调Q脉冲的长期稳定性通过在321mW的泵浦功率下连续工作40分钟，并且每间隔5分钟测量一次。光谱如图11(a)所示，表明调Q脉冲输出状态稳定，中心波长在40分钟内没有明显变化。在相同的泵浦功率下，带宽和输出功率的变化如图11(b)和(c)所示，与平均值的波动分别小于0.8％和1.5％。实验完成15天后，无需进行任何其他调整，开机后仍可以观察到被动调Q脉冲。设置几乎保持不变，并且在过去15天中，将二硒化钒封装在两个光纤适配器之间，以避免粉尘污染。这些实验结果表明，基于二硒化钒可饱和吸收体的的调Q脉冲具有出色的长期稳定性。

实施例五

如图12所示，本发明还提供一种用于产生超快激光的全固态脉冲激光器，在全固态脉冲激光器中使用基于二硒化钒的可饱和吸收体产生超快激光。该全固态激光器包括沿光传播方向依次设置的泵浦源1201、输入镜1202、聚焦透镜1203、增益介质1204、基于二硒化钒的可饱和吸收体1205和输出镜1206，具体的：

泵浦源，用于输出泵浦光；

聚焦透镜，对泵浦源输出的泵浦光进行聚焦后射入增益介质；

增益介质受到泵浦光的激励，激发信号光。

输入镜对信号光是全反射，对与泵浦光是全透射。输出透镜对泵浦光是部分透射。输入镜和输出镜组成了激光器的谐振腔，利用基于二硒化钒的可饱和吸收体具有可饱和吸收特性，对腔内激光进行调制，从而产生超快激光脉冲。

其中，增益介质可以为Yb³⁺:ScBO₃、Nd:YAG陶瓷、Yb:CYA、Cr:ZnSe、Yb:LuYAG、Tm:CaYAlO₄、Er:Y₂O₃陶瓷、Tm:YAG陶瓷等。具体地说，当所选的增益介质不同时，所采用的泵浦源、输入镜、聚焦透镜、可饱和吸收体和输出镜的工作波长应该对应相应增益介质的工作波长。可选的泵浦源、输入镜、聚焦透镜、可饱和吸收体和输出镜为业界常规选择，本实施例中不做特殊限定。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种用于产生超快激光的全光纤脉冲激光器，其特征在于，包括：

泵浦源，用于产生泵浦光；

基于二硒化钒的可饱和吸收体，具有输入端与输出端，基于二硒化钒的可饱和吸收体的输入端与第一光纤耦合器的第一输出端相连，用于激发超快脉冲；基于二硒化钒的可饱和吸收体的输出端与波分复用器的第二输入端相连，用于形成激光环形腔；

第二光纤耦合器，包括输入端、第一输出端与第二输出端，第二光纤耦合器的输入端与第一光纤耦合器的第二输出端相连，用于将第一光纤耦合器输出的激光耦合以用于测量激光的时域、频域特性和功率；

所述基于二硒化钒的可饱和吸收体的获取过程为：

将含有二硒化钒二维材料的溶液滴加在光波导表面，干燥后得到基于二硒化钒的可饱和吸收体，其中：

当光波导为三明治结构的法兰盘加跳线装置时，将含有所述二硒化钒二维材料的溶液滴加在三明治结构中间，即在光波导组装之前将含有所述二硒化钒二维材料的溶液滴加在两根跳线连接处；

当光波导为D型截面光纤时，将含有所述二硒化钒二维材料的溶液滴加在D型截面光纤的水平截面一侧；

当光波导为锥形截面光纤时，将含有所述二硒化钒二维材料的溶液滴加在锥型光纤的锥区；

所述二硒化钒二维材料的制备方法为：

步骤101，将钒粉、硒粉以质量比例(0.5～1.5):(1.0～3.0)进行配料，将配料及运输剂依次装入石英管；

步骤105，采用直接液相剥离法对真空干燥后的二硒化钒晶体进行剥离，得到二硒化钒二维材料；

步骤101中，钒粉、硒粉以及运输剂的总质量在2g以下，石英管在装入配料前需经过预处理，其预处理过程为：首先在石英管上合适位置用氢氧火焰喷射装置喷射火焰以用于缩颈，其中，石英管为一端开口、另一端闭口的结构，在石英管上喷射火焰的位置为靠近石英管开口的位置；在缩颈完成后，将石英管在水和乙醇中各超声清洗2小时，具体为先将石英管在水中超声清洗2小时，随后在水中加入乙醇后继续超声清洗2小时；清洗完成后将石英管放入恒温干燥箱中干燥备用；

步骤102中，在对石英管真空封管的过程中，将石英管的底端浸入冰水中降温，以防止运输剂挥发；

步骤103中，所述加热炉为双温区管式炉，所述步骤103具体包括：

步骤202，加热双温区管式炉，并保持炉温6~8天后将双温区管式炉冷却至室温；

步骤203，冷却完成后在石英管内位于双温区管式炉低温区的一端得到二硒化钒晶体；

步骤202中，所述加热双温区管式炉具体为：

以1~5℃/min的速率将双温区管式炉的高温区加热至750~850℃；

以1~5℃/min的速率将双温区管式炉的低温区加热至650~750℃；

2.一种用于产生超快激光的全固态脉冲激光器，其特征在于，包括沿光传播方向依次设置的泵浦源、输入镜、聚焦透镜、增益介质、权利要求1中所述的基于二硒化钒的可饱和吸收体和输出镜。