CN109320063A - 一种光纤预制棒的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于制作包层和纤芯，步骤分为：(1)分别配制包层原料和纤芯原料；(2)将包层和纤芯的原料在玛瑙研钵中研磨，分别置于带盖的刚玉坩埚中，在电炉中熔制后将包层玻璃液浇筑到预热好的铜膜中，通入保护性气体浇筑成空心的玻璃管；(3)将纤芯玻璃液倒入包层的玻璃管中，浇筑形成光纤预制棒；(4)将浇筑好的光纤预制棒连带模具通过夹持牵引至电炉中进行退火处理，结束后自然冷却至室温；(5)取出光纤预制棒进行火焰抛光，再加入混合的氢氟酸和硝酸进行酸洗，用去离子水反复清洗并烘干，得到加工好的光纤预制棒。该发明光纤拉丝塔线在拉丝过程后不容易断纤，分盘过程中断纤率较低。

Description

一种光纤预制棒的制作方法
技术领域
本发明涉及光纤制造技术领域，尤其涉及一种光纤预制棒的制作方法。
背景技术
光纤预制棒是具有特定折射率剖面并用于制造光导纤维的石英玻璃棒。预制棒一般直径为几毫米至几十毫米(俗称光棒)。光纤的内部结构就是在预制棒中形成的，因为预制棒的制作是光纤工艺中最重要的部分，所以从20世纪70年代末期开始规模生产光纤以来，对光纤预制棒制造技术的研究和完善改进就从来没有间断过，现有的光纤拉丝塔线在拉丝过程后容易断纤，分盘过程中断纤率较高。中国专利CN105060700B提出了一种基于双坩埚层流漏注的软玻璃光纤预制棒制作装置及方法，装置包括同轴的内坩埚和外坩埚，所述外坩埚比所述内层坩埚长，以能够在熔封后完全包围所述内坩埚，在内坩埚和外坩埚内分别设置有搅拌装置，在所述的内坩埚的下部具有与模具相连通的出口，所述的模具内置有活塞及其电驱动机构，所述的内坩埚和外坩埚放置在高温炉中，所述的模具放置在发热体中，所述的模具及电驱动机构放置在升降平台上；所述的内坩埚、外坩埚、搅拌装置、高温炉、发热体和升降平台分别安装在塔架上。本发明通过活塞下移速度决定了漏注速率，通过控制玻璃液的粘度和漏注速率，可控制漏注过程的雷诺数，以确保漏注过程为层流。中国专利CN106746591A提供了一种PCVD沉积制作光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于根据上一根被沉积的预制棒芯棒的截面积分布、折射率分布和折射率剖面，上一根预制棒芯棒不同时间被控制反应气体的流量，推算需要的截面积分布、折射率分布和折射率剖面实际需要的不同时间的被控制反应气体的流量，在芯棒沉积的不同径向和轴向位置，用快速流量控制模块和流量测量模块对反应气体的一种和多种进行精确流量控制，从而实现芯层的折射率、折射率剖面和截面积管内沉积的精确控制。本发明能改善微波等离子体化学气相沉积光纤预制棒芯棒参数，提高沉积衬管参数分布的均匀性，增加芯棒有效长度，降低制作成本。
发明内容
为克服现有技术中存在的光纤拉丝塔线在拉丝过程后容易断纤，分盘过程中断纤率较高问题，本发明提供了一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于分别制作包层和纤芯，所述方法的步骤分为：(1)分别配制包层组原料和纤芯组原料；(2)将包层和纤芯的原料放入玛瑙研钵中充分研磨均匀，分别置于带盖的刚玉坩埚中，在电炉中熔制后将包层玻璃液浇筑到预热好的铜膜中，通入保护性气体，浇筑形成空心的玻璃管；(3)将纤芯玻璃液倒入包层的玻璃管中，浇筑完形成光纤预制棒；(4)将浇筑好的光纤预制棒连带模具通过夹持牵引至电炉中进行退火处理，退火结束后关闭电炉，自然冷却至室温，取出光纤预制棒；(5)将取出的光纤预制棒进行火焰抛光，再加入混合的氢氟酸和硝酸进行酸洗，其中氢氟酸浓度为44％，腐蚀深度控制在15-20μm，然后用去离子水反复清洗并烘干，得到加工好的光纤预制棒。
作为优选的，所述包层组和纤芯组的原料均为AlF3、BaF2、CaF2、YF3、SrF2、MgF2、TeO2，其中包层组的原料按63:18:36:17:9:9:10的质量比例配置30g，其中纤芯组的原料按119:34:68:51:34:34:40的质量比例配置15g。
作为优选的，所述包层和纤芯的原料放入玛瑙研钵中研磨时加入聚丙烯酸作为助磨剂，所述带盖的刚玉坩埚，盖子与坩埚主体通过螺纹连接，侧面有与铜膜开口相适配的壶嘴，且壶嘴的开口高于坩埚的盖口。
作为优选的，所述包层和纤芯的原料在950℃电炉中熔制60min，包层玻璃管采用离心浇筑法制备，离心浇注机通入惰性气体作为保护气，通过1200-1800r/min的转速带动预热好的铜模具高速旋转，玻璃液紧贴圆筒内壁并逐渐固化，形成上端开口，下端封口的玻璃管。
作为优选的，所述铜膜为筒状结构，外侧壁和底部设有与离心浇注机相适配的固定装置，铜膜先经过400℃的电炉预热，再转移至离心浇注机中。
作为优选的，所述纤芯的玻璃溶液熔制后倒入在铜膜上固化的包层中，通过20-50r/min的转速，纤芯的玻璃溶液充分填充包层的腔体并逐渐固化。
作为优选的，所述夹持牵引部件为耐高温，防粘结的材料制成。
作为优选的，所述浇筑完毕后的光纤预制棒通过夹持装置放入已升温至800℃的马弗炉中进行退火，先保温2小时，再经过2-3小时将温度降到100℃，最后关闭马弗炉，自然冷却至室温。
作为优选的，所述火焰抛光采用氢氧焰喷灯或高频等离子火焰作为热源，温度为1500-2300℃，抛光时间抛光次数为2-5次，抛光环境清洁度在1000级以上。
作为优选的，酸洗液的原材料的氢氟酸的浓度为49％，我们在添加酸液的过程中额外以1:10的比例添加了49％浓度的硝酸和49％浓度的氢氟酸，在完全混合后，氢氟酸的浓度变成44％。
作为优选的，所述抛光好的光伏预制棒放入酸洗一体装置中，所述酸洗一体装置分为酸洗槽、清洗装置和烘干装置由下至上依次排列并设有圆柱状的通孔作为连接，通孔上设有阀门，所述酸洗槽中为比例为1:4-8氢氟酸和硝酸的混合溶液，清洗装置为内壁上带有去离子水喷嘴的桶装结构，烘干装置为一个桶装的烘箱，所述酸洗槽上端有通孔，清洗装置和烘干装置上下两端均有通孔，所述通孔之间设有传输装置。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)AlF3基玻璃为含有多种氟化物组份的AlF3，向AlF3基玻璃中引入少量的TeO2，得到的AlF3-TeO2基玻璃不仅具有较宽的玻璃透过窗口、较高的玻璃转变温度，还可以显著地提升玻璃的化学稳定性，热稳定性；
(2)选用玛瑙研钵是因为其由天然玛瑙制作而成，适应于化验室、制药厂、化工实验室的高级研磨用，耐压强度高、耐酸碱，研磨后不会有任何乳钵本体物质混入被研磨物中；选用聚丙烯酸作为助磨剂，可以借助介质球在浆料中的高速运动进行粉碎，改善固体表面的性能，降低浆料的粘度，提高浆料的流动性，使被粉碎物料的表面能减少，从而粉碎粉碎的过程；带盖的刚玉坩埚，盖子与坩埚主体通过螺纹连接，侧面有与铜膜开口相适配的壶嘴，且壶嘴的开口高于坩埚的盖口，螺纹结构的连接方式保证坩埚的盖子的连接的足够紧密，侧面高于盖口的壶嘴可以在加热是起到通气的作用，在浇筑时用来倾倒玻璃液；
(3)采用离心浇筑法制备控制转速在1200-1800r/min的情况下保证制作包层的AlF3-TeO2基玻璃的元素不明显分层，又能具有较强的物理性能，通入惰性气体作为保护气并且提前将铜膜做好预热，提高了高温的玻璃溶液在浇筑过程中的稳定性，在纤芯的制作过程中选择低速20-50r/min，可以实现与包层的贴合以及对包层的充分填充；
(4)通过防粘结材料的夹持牵引装置，将浇筑好的光纤预制棒放入800℃的马弗炉中进行保温，再逐渐降温至100℃，最后自然冷却，通过足够的时间以及适宜速度的冷却，降低了硬度，改善切削加工性，消除残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向，细化晶粒；
(5)采用氧焰喷灯或高频等离子火焰的手段抛光，是一种强化玻璃表面的方法，因为存在与玻璃表面的裂纹深度一般为几微米，所以2-5火焰抛光才能完全除去，温度控制在1500-2300℃，为了防止抛光过程中光纤预制棒被污染，所以因选择清洁的房间进行，清洁度保持在1000级以上；
(6)抛光好的光纤预制棒放入酸洗一体设备中，酸洗按照1:4-8氢氟酸和硝酸，可以控制其蚀刻的厚度，进一步加强光纤预制棒的性能，提高其表面强度，去离子水的冲洗可以去除残留的酸溶液，最后通过烘干装置去除表面的水分，得到制备好的光纤预制棒，一体化的设备简化的操作的程序，提高了生产效率。
(7)光纤预制棒生产过程中可能会引入一些金属离子或者一些氧化物，而氢氟酸对常见金属不反应，如铜、铁等无法去除。这些金属元素会严重影响光棒，所以我们添加部分的硝酸来反应掉这部分对光棒有害的元素来提高产品的质量。
(8)化学腐蚀能够有效去除光纤预制棒表面以及亚表面的缺陷，光纤预制棒表面的粗糙度会随着腐蚀深度的增大而增大，当腐蚀深度小于500nm的，表面的粗糙度在强光灯下与未腐蚀的表面粗糙度相差不大，当腐蚀深度继续增加时，表面的粗糙度继续增大，玻璃的表面质量持续恶化，当腐蚀深度超过10μm时，粗糙度在10nm以上，此时的玻璃在强光灯下有大量的麻点，质量已经无法保证，考虑到玻璃的在加工过程中的由于高温产生的氧化物附着，我们把腐蚀量控制在15-20μm，以保证玻璃的质量和强度。
附图说明
图1是酸洗一体装置结构示意图；
图2是光纤预制棒的制作方法的流程图；
附图标记如下：酸洗槽1、清洗装置2、烘干装置3、通孔4。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
如图2所示：一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于分别制作包层和纤芯，所述方法的步骤分为：(1)分别配制包层组原料和纤芯组原料；(2)将包层和纤芯的原料放入玛瑙研钵中充分研磨均匀，分别置于带盖的刚玉坩埚中，在电炉中熔制后将包层玻璃液浇筑到预热好的铜膜中，通入保护性气体，浇筑形成空心的玻璃管；(3)将纤芯玻璃液倒入包层的玻璃管中，浇筑完形成光纤预制棒；(4)将浇筑好的光纤预制棒连带模具通过夹持牵引至电炉中进行退火处理，退火结束后关闭电炉，自然冷却至室温，取出光纤预制棒；(5)将取出的光纤预制棒进行火焰抛光，再加入混合的氢氟酸和硝酸进行酸洗，其中氢氟酸浓度为44％，腐蚀深度控制在15μm，然后用去离子水反复清洗并烘干，得到加工好的光纤预制棒。
酸洗液的原材料的氢氟酸的浓度为49％，我们在添加酸液的过程中额外以1:10的比例添加了49％浓度的硝酸和49％浓度的氢氟酸，在完全混合后，氢氟酸的浓度变成44％。
包层组和纤芯组的原料均为AlF3、BaF2、CaF2、YF3、SrF2、MgF2、TeO2，其中包层组的原料按63:18:36:17:9:9:10的质量比例配置30g，其中纤芯组的原料按119:34:68:51:34:34:40的质量比例配置15g，AlF3基玻璃为含有多种氟化物组份的AlF3，向AlF3基玻璃中引入少量的TeO2，得到的AlF3-TeO2基玻璃不仅具有较宽的玻璃透过窗口、较高的玻璃转变温度，还可以显著地提升玻璃的化学稳定性，热稳定性。
包层和纤芯的原料放入玛瑙研钵中研磨时加入聚丙烯酸作为助磨剂，用玛瑙研钵是因为其由天然玛瑙制作而成，适应于化验室、制药厂、化工实验室的高级研磨用，耐压强度高、耐酸碱，研磨后不会有任何乳钵本体物质混入被研磨物中；选用聚丙烯酸作为助磨剂，可以借助介质球在浆料中的高速运动进行粉碎，改善固体表面的性能，降低浆料的粘度，提高浆料的流动性，使被粉碎物料的表面能减少，从而粉碎粉碎的过程；带盖的刚玉坩埚，盖子与坩埚主体通过螺纹连接，侧面有与铜膜开口相适配的壶嘴，且壶嘴的开口高于坩埚的盖口，螺纹结构的连接方式保证坩埚的盖子的连接的足够紧密，侧面高于盖口的壶嘴可以在加热是起到通气的作用，在浇筑时用来倾倒玻璃液。
包层和纤芯的原料在950℃电炉中熔制60min，包层玻璃管采用离心浇筑法制备，离心浇注机通入惰性气体作为保护气，通过1500r/min的转速带动预热好的铜模具高速旋转，玻璃液紧贴圆筒内壁并逐渐固化，形成上端开口，下端封口的玻璃管；铜膜为筒状结构，外侧壁和底部设有与离心浇注机相适配的固定装置，铜膜先经过400℃的电炉预热，再转移至离心浇注机中；纤芯的玻璃溶液熔制后倒入在铜膜上固化的包层中，通过30r/min的转速，纤芯的玻璃溶液充分填充包层的腔体并逐渐固化，采用离心浇筑法制备控制转速在1500r/min的情况下保证制作包层的AlF3-TeO2基玻璃的元素不明显分层，又能具有较强的物理性能，通入惰性气体作为保护气并且提前将铜膜做好预热，提高了高温的玻璃溶液在浇筑过程中的稳定性，在纤芯的制作过程中选择低速30r/min，可以实现与包层的贴合以及对包层的充分填充。
实施例2：
如图2所示：一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于分别制作包层和纤芯，所述方法的步骤分为：(1)分别配制包层组原料和纤芯组原料；(2)将包层和纤芯的原料放入玛瑙研钵中充分研磨均匀，分别置于带盖的刚玉坩埚中，在电炉中熔制后将包层玻璃液浇筑到预热好的铜膜中，通入保护性气体，浇筑形成空心的玻璃管；(3)将纤芯玻璃液倒入包层的玻璃管中，浇筑完形成光纤预制棒；(4)将浇筑好的光纤预制棒连带模具通过夹持牵引至电炉中进行退火处理，退火结束后关闭电炉，自然冷却至室温，取出光纤预制棒；(5)将取出的光纤预制棒进行火焰抛光，再加入混合的氢氟酸和硝酸进行酸洗，其中氢氟酸浓度为44％，腐蚀深度控制在20μm，然后用去离子水反复清洗并烘干，得到加工好的光纤预制棒。
酸洗液的原材料的氢氟酸的浓度为49％，我们在添加酸液的过程中额外以1:10的比例添加了49％浓度的硝酸和49％浓度的氢氟酸，在完全混合后，氢氟酸的浓度变成44％。
浇筑完毕后的光纤预制棒通过夹持装置放入已升温至800℃的马弗炉中进行退火，先保温2小时，再经过3小时将温度降到100℃，最后关闭马弗炉，自然冷却至室温，通过防粘结材料的夹持牵引装置，将浇筑好的光纤预制棒放入800℃的马弗炉中进行保温，再逐渐降温至100℃，最后自然冷却，通过足够的时间以及适宜速度的冷却，降低了硬度，改善切削加工性，消除残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向，细化晶粒。
火焰抛光采用氢氧焰喷灯或高频等离子火焰作为热源，是一种强化玻璃表面的方法，因为存在与玻璃表面的裂纹深度一般为几微米，所以3火焰抛光才能完全除去，温度控制在1800℃，为了防止抛光过程中光纤预制棒被污染，所以因选择清洁的房间进行，清洁度保持在1000级以上。
如图1所示：抛光好的光伏预制棒放入酸洗一体装置中，所述酸洗一体装置分为酸洗槽1、清洗装置2和烘干装置3由下至上依次排列并设有圆柱状的通孔4作为连接，通孔4上设有阀门，所述酸洗槽1中为比例为1:5氢氟酸和硝酸的混合溶液，清洗装置2为内壁上带有去离子水喷嘴的桶装结构，烘干装置3为一个桶装的烘箱，所述酸洗槽1上端有通孔4，清洗装置2和烘干装置3上下两端均有通孔4，所述通孔4之间设有传输装置。抛光好的光纤预制棒放入酸洗一体设备中，酸洗按照1:5氢氟酸和硝酸，可以控制其蚀刻的厚度，进一步加强光纤预制棒的性能，提高其表面强度，去离子水的冲洗可以去除残留的酸溶液，最后通过烘干装置3去除表面的水分，得到制备好的光纤预制棒，一体化的设备简化的操作的程序，提高了生产效率。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于分别制作包层和纤芯，所述方法的步骤分为：(1)分别配制包层组原料和纤芯组原料；(2)将包层和纤芯的原料放入玛瑙研钵中充分研磨均匀，分别置于带盖的刚玉坩埚中，在电炉中熔制后将包层玻璃液浇筑到预热好的铜膜中，通入保护性气体，浇筑形成空心的玻璃管；(3)将纤芯玻璃液倒入包层的玻璃管中，浇筑完形成光纤预制棒；(4)将浇筑好的光纤预制棒连带模具通过夹持牵引至电炉中进行退火处理，退火结束后关闭电炉，自然冷却至室温，取出光纤预制棒；(5)将取出的光纤预制棒进行火焰抛光，再加入混合的氢氟酸和硝酸进行酸洗，其中氢氟酸浓度为44％，腐蚀深度控制在15-20μm，然后用去离子水反复清洗并烘干，得到加工好的光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于所述包层组和纤芯组的原料均为AlF3、BaF2、CaF2、YF3、SrF2、MgF2、TeO2，其中包层组的原料按63:18:36:17:9:9:10的质量比例配置30g，其中纤芯组的原料按119:34:68:51:34:34:40的质量比例配置15g。
3.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于所述包层和纤芯的原料放入玛瑙研钵中研磨时加入聚丙烯酸作为助磨剂，所述带盖的刚玉坩埚，盖子与坩埚主体通过螺纹连接，侧面有与铜膜开口相适配的壶嘴，且壶嘴的开口高于坩埚的盖口。
4.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于所述包层和纤芯的原料在950℃电炉中熔制60min，包层玻璃管采用离心浇筑法制备，离心浇注机通入惰性气体作为保护气，通过1200-1800r/min的转速带动预热好的铜模具高速旋转，玻璃液紧贴圆筒内壁并逐渐固化，形成上端开口，下端封口的玻璃管。
5.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于所述铜膜为筒状结构，外侧壁和底部设有与离心浇注机相适配的固定装置，铜膜先经过400℃的电炉预热，再转移至离心浇注机中。
6.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于所述纤芯的玻璃溶液熔制后倒入在铜膜上固化的包层中，通过20-50r/min的转速，纤芯的玻璃溶液充分填充包层的腔体并逐渐固化。
7.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于所述夹持牵引部件为耐高温，防粘结的材料制成。
8.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于浇筑完毕后的光纤预制棒通过夹持装置放入已升温至800℃的马弗炉中进行退火，先保温2小时，再经过2-3小时将温度降到100℃，最后关闭马弗炉，自然冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于所述火焰抛光采用氢氧焰喷灯或高频等离子火焰作为热源，温度为1500-2300℃，抛光时间抛光次数为2-5次，抛光环境清洁度在1000级以上。
10.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制作方法，其特征在于所述抛光好的光伏预制棒放入酸洗一体装置中，所述酸洗一体装置分为酸洗槽(1)、清洗装置(2)和烘干装置(3)由下至上依次排列并设有圆柱状的通孔(4)作为连接，通孔(4)上设有阀门，所述酸洗槽(1)中为比例为1:4-8氢氟酸和硝酸的混合溶液，清洗装置(2)为内壁上带有去离子水喷嘴的桶装结构，烘干装置(3)为一个桶装的烘箱，所述酸洗槽(2)上端有通孔(4)，清洗装置(2)和烘干装置(3)上下两端均有通孔(4)，所述通孔(4)之间设有传输装置。
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