CN112010534A - 一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置及其熔炼方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置及其熔炼方法，包括称料装置、送料传输装置、坩埚装置、熔炼炉、进料装置、出料装置、收料装置、电动夹持装置、自动化控制装置等；称料装置与送料传输装置的一端连接，送料传输装置的另一端与坩埚装置连接，坩埚装置固定于熔炼炉的传送平台上面，传送平台与进料装置的一端连接，进料装置的另一端与出料装置的一端连接，出料装置的另一端与收料装置连接，电动夹持装置通过机电夹持升降机构将坩埚装置的塞棒夹持，实现自动化批量生产。解决了现有技术不能实现高温熔融液态玻璃料连续均匀出料，无法实现批量化生产；安全性差；性能不可控等问题。在高熔点玻璃粉电子材料制作领域，具有良好的应用前景。

Description

一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置及其熔炼方法

技术领域

本发明涉及高温熔炼领域，具体来说，涉及用于玻璃高温熔炼领域，更进一步来说，涉及高熔点玻璃粉电子材料的高温熔炼与制作领域。

背景技术

1600℃以上熔点玻璃粉，区别于普通玻璃粉，其生产配方原料与普通玻璃粉不同，功能作用优异于普通玻璃粉。采用含SiO₂、P₂O₅、B₂O₃、Li₂O、ZnO、BaO、K₂O、Na₂O、CaO等成分的高纯环保无机非金属原材料，先按配比混料，将混料充分的原料，装载在熔炼炉中，在高温环境下熔融共聚结晶，产生氧化硅硼类金属盐的玻璃均质体，再经破碎收集、粗磨、精磨、分级收集等工序制作而成的特种玻璃。

此特种玻璃粉是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，且有耐酸碱、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大、耐温性好等优良的性能，被广泛应用于电子材料、电子封装、封接材料、烧结材料及国防等领域。

1600℃以上的玻璃熔炼技术属于较高难度的熔炼方式，传统的刚玉熔炼玻璃仅在1500℃以下，无法满足1600℃以上的熔炼需求；而1600℃以上的玻璃熔炼，有成本高、技术难度大的特点，尤其在高温熔融液的连续出料收集方面，一直是个难以突破的瓶颈问题。目前的小批次研发生产，只能采用无漏咀平底坩埚装料，放入高温熔炼炉中，升温到1600℃使配比粉料在高温炉熔融成均质液态，之后人工穿戴好高温防护服和手套，然后必须两人配合，一人直接打开炉门，一人使用长臂耐高温铁夹，人工夹持住装有已熔融液态玻璃料坩埚快速从内炉内取出倒入接料盒中，再进行下步的工序研发生产。由于此方法不能实现高温熔融液态玻璃料连续均匀出料，故而无法实现批量化生产。并且需要人工进行高温、高负荷操作，安全性差；每完成一次熔炼后，坩埚内壁被腐蚀，下次使用有漏料的风险，不能重复使用，针对小批次研发成本高；人工操作频繁，坩埚腐蚀等因素导致玻璃组份引入的杂质不可控，直接影响玻璃性能等问题。现有技术制备流程如图1所示。

发明内容

本发明的主权目的是：解决现有技术不能实现高温熔融液态玻璃料连续均匀出料，无法实现批量化生产；人工高温操作安全性差；每完成一次熔炼后，坩埚内壁被腐蚀，下次使用有漏料的风险，不能重复使用，针对小批次研发成本高；人工操作频繁，坩埚腐蚀等因素导致玻璃组份引入的杂质不可控，直接影响玻璃性能等问题。

基本原理是：采取以特种耐温耐腐蚀材料(如铂铑合金材料)制作新型坩埚，不会造成内壁腐蚀，清洗后可重复使用，并设计特有漏咀和塞棒堵头形成球面堵封结构，消除塞棒堵头几何重心偏移造成缝隙渗漏的影响，保证逐渐到温熔融的液态玻璃料不会渗漏，同时，经过一段最高工艺温度保温时间后的完全熔融均质的液态玻璃料，通过操作拔离坩埚漏咀内部塞棒就能实现了连续流出收集，原理示意图如图2所示。以此出料工艺为核心，通过对整个熔炼设备系统进行从配料、堵封坩埚、装料、自动进入程序熔炼、自动夹持塞棒并拔起、自动并均匀出料收集等的一系列自动化装置控制，可实现1600℃以上的高温玻璃熔炼生产的工艺稳定及产业化，既满足玻璃高温可加工性，也能保证坩埚在高温状态时不会发生开裂、变形，不受腐蚀的可重复使用。本发明中实现高温状态熔融液态玻璃料的连续均匀流出收集的熔炼状态示意图如图3所示，坩埚装置示意图如图4、图5、图6所示，熔炼方法如图7所示的流程示意图所示。

为此，本发明提供一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置，主要包括：称料装置、送料传输装置、坩埚装置、熔炼炉、进料装置、出料装置、收料装置、电动夹持装置、自动化控制装置等；

所述称料装置与所述送料传输装置的一端连接，所述送料传输装置的另一端与所述坩埚装置连接，所述坩埚装置固定于所述熔炼炉的传送平台上面，所述传送平台与所述进料装置的一端连接，所述进料装置的另一端与所述出料装置的一端连接，所述出料装置的另一端与所述收料装置连接，所述电动夹持装置通过机电夹持升降机构将所述坩埚装置的塞棒夹持，所述自动化控制装置通过所包含的机电模块和程序控制模块，控制所述称料装置、所述送料传输装置、所述坩埚装置、所述熔炼炉、所述进料装置、所述出料装置、所述收料装置及所述电动夹持装置的相互协调与配合工作。

所述坩埚装置包括坩埚5，坩埚本体501，坩埚漏咀502，塞棒6，其特征在于：所述塞棒6包括塞棒套管601、塞棒内衬602、固定螺丝603、塞棒堵头604，所述塞棒套管601的上端开有内螺纹孔605，所述塞棒内衬602插入所述塞棒套管601内，用所述固定螺丝603通过匹配的所述内螺纹孔605进行固定，所述塞棒堵头604与所述坩埚漏咀502的接合部14为无间隙接合。

所述坩埚5的材料为铂铑合金，所述塞棒套管601的材料为铂铑合金，外径为φ25～30mm、内径为φ20～25mm；所述塞棒内衬602的材料为99刚玉陶瓷，外径为φ20～25mm的实心棒体。

所述塞棒堵头604为球形，所述球形为实心球体，所述实心球体的半径为R7.5mm。

所述内螺纹孔605为3个，互成120度角；所述固定螺丝603为不锈钢材料的M5内紧螺丝。

所述接合部14的无间隙接合为球弧面接合。

所述坩埚5的外形为圆桶形，壁厚为2～4mm；所述坩埚本体501与所述坩埚漏咀502的过渡部位呈锥形，斜面角度为120度角；所述接合部14为半径为R7.5mm的球弧面，深度为4～6mm；所述球弧面由所述坩埚漏咀502的窝球面及所述塞棒堵头604的球头端面匹配组成；所述坩埚漏咀502出口孔径为φ8～12mm。

所述坩埚漏咀502的窝球面是采用具有120目～160目细砂的φ15球头磨头研磨而成；所述塞棒堵头604的球头端面是采用具有120目～160目细砂的φ15窝珠磨头研磨而成。

所述称料装置包括上料升降系统1、称料料桶2、称重平台3，所述称料料桶2固定于所述上料升降系统1上，所述上料升降系统1固定于所述称重平台3上。

所述送料传输装置包括送料导轨4。

所述熔炼炉包括:熔炼炉本体、加热装置、熔炼炉升降系统701、熔炼炉传送平台702、排气口11、平台出料口12。

所述进料装置包括上料轨道8。

所述出料装置包括出料轨道9。

所述收料装置包括收料盒10。

所述电动夹持装置包括电动夹持工具13。

本发明提供的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置的熔炼方法，其特征在于：所述熔炼方法包括如下步骤：

1、称料：将按配比混合均匀的原材料粉，通过升降平台进行称料、将称重后的原料，通过自动加料装置，投入到已放置塞棒进行了球面堵封的坩埚中，完成准备工作。

2、进料：将加满原料的坩埚，通过传送轨道转移到熔炼炉下方，并通过熔炼炉的升降平台升降到炉中，再将收集装置通过轨道传送至熔炼炉下方，准备熔炼。

3、(高温熔炼)与收集：将熔炼温度曲线设置好，进行升温熔炼，原材料充分反应变成液态时，通过机电控制夹手将坩埚塞棒往上提拔5～10mm，使塞棒与坩埚漏咀球面密封分离，从而让液态玻璃直接从坩埚底部连续流出，落下至收料装置中。

4、出料与玻璃粉制作：待玻璃收集完成后，将收料装置移出，对玻璃进行后续处理成玻璃粉，待炉温降至常温后，将坩埚下降、转移至上料系统，检查坩埚是否完好无破损，一切正常后，进行新一轮熔炼工作。

5、若下批次玻璃配方有调整或变化，需将料桶、下料漏斗、坩埚和出料装置，进行清洗后，再进行使用。

以上流程由于实现了在高温熔融液态玻璃料的连续均匀流出，从而可通过自动化程序，配合机械电气传感系统，实现自动化生产，减少人工操作，提高了安全性；坩埚采用新型材料制作，可重复使用，既减少杂质引入，提高了制备玻璃工艺品质，也控制了坩埚组具损耗，节约了成本投入。

随着高技术电子产品的发展，1600℃以上熔点玻璃粉的研发生产亦进入新的发展时期。通过本发明方法的运用可有效解决之前玻璃粉的熔炼所存在不能稳控生产工艺、无法实现批量化、自动化的问题，本发明方法既控制了成本，保证了研发效果，同时也能安全有效的连续生产，大大提高了生产效率。

综上所述，本发明提供的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置及其熔炼方法，具有如下有益效果：

1、通过设计特制坩埚组具，改进玻璃粉制备工艺流程，配套设计改进整个熔炼设备系统，实现1600℃以上熔点玻璃粉制备的自动化熔炼及出料，实现了自动化的批量化生产；

2、由于通过采用本发明的特制坩埚球面堵封漏咀结构，不但有效解决了熔炼过程的逐渐熔融出现的液态玻璃料的边熔边渗漏造成出料组份不稳定问题，同时也实现了完全熔融均质液态玻璃料的连续均匀出料，很好的控制了出料玻璃的一致性；并且坩埚及塞棒组合采用特种材料，耐温耐腐蚀，减少了坩埚腐蚀引入的不确定杂质，大大提高了生产工艺品质稳定性；

3、本发明无须在高温状态下开启炉门人工夹持坩埚取出倒料，并且坩埚的容积较原有方式可以提高5～10倍，大大提高了企业产能；

4、本发明实现了设备自动化，整个熔炼及出料过程按工控机PLC程序控制，无须全程人力值守，大大降低了企业人力成本，同时大大提高了设备运行操作安全性；

附图说明

图1为现有玻璃熔炼流程示意图

图2为高温熔炼玻璃粉装置示意图

图3为熔炼状态示意图

图4为坩埚及塞棒整体配置示意图

图5为塞棒套管及内衬装配放大示意图

图6为塞棒堵头与坩埚漏咀接合放大示意图

图7为本发明玻璃熔炼流程示意图

图中：1为上料升降系统，2为称料料桶，3为称重平台，4为送料导轨，5为坩埚，501为坩埚本体，502为坩埚漏咀，6为塞棒，601为塞棒套管，602为塞棒内衬，603为塞棒套管与内衬的固定螺丝，604为塞棒堵头，605为内螺纹孔，7为熔炼炉，701为熔炼炉升降系统；702为熔炼炉传送平台，8为上料轨道，9为出料轨道，10为收料盒，11为排气口，12为平台出料口，13为电动夹持装置，14为塞棒堵头与坩埚漏咀接合部。

具体实施方式

1、将按配比混合均匀的原材料粉，放入升降平台1的料桶2中进行称重，称重平台3完成称重后，通过升降平台1将料桶2上升，让料桶2出料口与送料导轨4对接，打开料桶2底部控制阀门，通过送料导轨4振动加料到放在熔炼炉平台702上的坩埚5中，待全部加装完成后，进行下一步操作。

2、将加满原料的坩埚5，用熔炼炉平台702通过上料轨道8转移到熔炼炉7下方，并通过熔炼炉7的升降装置701升降到炉中，完成熔炼准备工作。

3、由设备自动将装载有加满原料的坩埚5升到熔炼炉7的炉膛正中位置限位后，自动将上料轨道8改轨至出料轨道9，将收料盒10通过出料轨道9传送至熔炼炉7下方，进行接料收集熔融玻璃液态料的准备工作，此时熔炼前准备工作全部完成。

4、将熔炼炉7温度曲线设置成玻璃熔炼需求的温度，进行设备的自动升温熔炼，原配比混均原玻璃粉材料经高温加热，充分反应从固态转变液态并经工艺时间保温后，自动通过机电夹持升降机构13将坩埚塞棒6夹持并往上提拔5～10mm，让高温熔融液态玻璃直接从坩埚底部漏咀流出，至收料盒10中，进行出料玻璃的收集。

5、待出料玻璃收集完成后，将收料盒10通过出料轨道9从熔炼炉7底部移出，对玻璃进行后续处理成玻璃粉，待熔炼炉7温度降至常温后，改轨至上料轨道8，将坩埚5通过熔炼炉升降装置7-1下降、传送至上料系统，检查坩埚5是否正常。

6、若坩埚5正常，漏咀孔畅通，与塞棒进行球面堵封，用水试漏，如果没有滴漏，可进行新一轮熔炼；若漏咀堵封有间隙漏水，或漏咀有料堵塞，则需采用专门的工具，对坩埚漏咀进行打磨、疏通，检查合格后，才能使用。

7、若下批次玻璃配方有调整或变化，需将料桶2、送料导轨4、坩埚5、塞棒6和收料盒10进行清洗后，再进行使用。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置，其特征在于：包括称料装置、送料传输装置、坩埚装置、熔炼炉、进料装置、出料装置、收料装置、电动夹持装置、自动化控制装置等；

所述称料装置与所述送料传输装置的一端连接，所述送料传输装置的另一端与所述坩埚装置连接，所述坩埚装置固定于所述熔炼炉的传送平台上面，所述传送平台与所述进料装置的一端连接，所述进料装置的另一端与所述出料装置的一端连接，所述出料装置的另一端与所述收料装置连接，所述电动夹持装置通过机电夹持升降机构将所述坩埚装置的塞棒夹持，所述自动化控制装置通过所包含的机电模块和程序控制模块，控制所述称料装置、所述送料传输装置、所述坩埚装置、所述熔炼炉、所述进料装置、所述出料装置、所述收料装置及所述电动夹持装置的相互协调与配合工作。

2.如权利要求1所述的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置，其特征在于：所述坩埚装置包括坩埚(5)，坩埚本体(501)，坩埚漏咀(502)，塞棒(6)，其特征在于：所述塞棒(6)包括塞棒套管(601)、塞棒内衬(602)、固定螺丝(603)、塞棒堵头(604)，所述塞棒套管(601)的上端开有内螺纹孔(605)，所述塞棒内衬(602)插入所述塞棒套管(601)内，用所述固定螺丝(603)通过匹配的所述内螺纹孔(605)进行固定，所述塞棒堵头(604)与所述坩埚漏咀(502)的接合部(14)为无间隙接合。

3.如权利要求2所述的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置，其特征在于：所述坩埚(5)的材料为铂铑合金，所述塞棒套管(601)的材料为铂铑合金，外径为φ25～30mm、内径为φ20～25mm；所述塞棒内衬(602)的材料为99刚玉陶瓷，外径为φ20～25mm的实心棒体。

4.如权利要求2所述的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置，其特征在于：所述塞棒堵头(604)为球形，所述球形为实心球体，所述实心球体的半径为R7.5mm。

5.如权利要求2所述的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置，其特征在于：所述内螺纹孔(605)为3个，互成120度角；所述固定螺丝(603)为不锈钢材料的M5内紧螺丝。

6.如权利要求2所述的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置，其特征在于：所述接合部(14)的无间隙接合为球弧面接合。

7.如权利要求2所述的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置，其特征在于：所述坩埚(5)的外形为圆桶形，壁厚为2～4mm；所述坩埚本体(501)与所述坩埚漏咀(502)的过渡部位呈锥形，斜面角度为120度角；所述接合部(14)为半径为R7.5mm的球弧面，深度为4～6mm；所述球弧面由所述坩埚漏咀(502)的窝球面及所述塞棒堵头(604)的球头端面匹配组成；所述坩埚漏咀(502)出口孔径为φ8～12mm。

8.如权利要求2所述的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置，其特征在于：所述坩埚漏咀(502)的窝球面是采用具有120目～160目细砂的φ15球头磨头研磨而成；所述塞棒堵头(604)的球头端面是采用具有120目～160目细砂的φ15窝珠磨头研磨而成。

9.如权利要求1所述的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置，其特征在于：所述称料装置包括上料升降系统(1)、称料料桶(2)、称重平台(3)，所述称料料桶(2)固定于所述上料升降系统(1)上，所述上料升降系统(1)固定于所述称重平台(3)上；

所述送料传输装置包括送料导轨(4)；

所述熔炼炉包括:熔炼炉本体、加热装置、熔炼炉升降系统(701)、熔炼炉传送平台(702)、排气口(11)、平台出料口(12)；

所述进料装置包括上料轨道(8)；

所述出料装置包括出料轨道(9)；

所述收料装置包括收料盒(10)；

所述电动夹持装置包括电动夹持工具(13)。

10.如权利要求1所述的一种批生产性高温熔炼玻璃粉装置的熔炼方法，其特征在于：所述熔炼方法包括如下步骤：

(1)称料：将按配比混合均匀的原材料粉，通过升降平台进行称料、将称重后的原料，通过自动加料装置，投入到已放置塞棒进行了球面堵封的坩埚中，完成准备工作；

(2)进料：将加满原料的坩埚，通过传送轨道转移到熔炼炉下方，并通过熔炼炉的升降平台升降到炉中，再将收集装置通过轨道传送至熔炼炉下方，准备熔炼；

(3)高温熔炼与收集：将熔炼温度曲线设置好，进行升温熔炼，原材料充分反应变成液态时，通过机电控制夹手将坩埚塞棒往上提拔5～10mm，使塞棒与坩埚漏咀球面密封分离，从而让液态玻璃直接从坩埚底部连续流出，落下至收料装置中；

(4)出料与玻璃粉制作：待玻璃收集完成后，将收料装置移出，对玻璃进行后续处理成玻璃粉，待炉温降至常温后，将坩埚下降、转移至上料系统，检查坩埚是否完好无破损，一切正常后，进行新一轮熔炼工作；

(5)若下批次玻璃配方有调整或变化，需将料桶、下料漏斗、坩埚、塞棒和出料装置，进行清洗后，再进行使用。

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