CN104556672A - 一种掺氟预制棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺氟预制棒的制备方法，包括以下步骤：将掺氟管固定在玻璃车床上进行接管、抛光和胀管。然后沉积隔离层；将生长隔离层的掺氟管和接棒后的芯棒拼装在一起；将拼装件固定在玻璃车床上，进行缩管，套管和退火，得到光纤预制棒。将光纤预制棒进行热处理，然后固定在磨床上，剥离掉最外面的石英基底管材料。采用该方法加工的光纤预制棒，具有设计灵活、制备简单的优点，可以根据不同的掺氟浓度设计隔离层的厚度，根据不同芯棒的直径，设计掺氟管的内径，可以自由调节掺氟层和芯径的比例。
Description
技术领域
本发明涉及光纤制备工艺，特别涉及一种掺氟预制棒的制备方法。
背景技术
石英芯掺氟包层光纤是激光传输的重要器件，广泛应用在医疗，航天，通信和核工业等领域。对它的要求是在工作波长处损耗低、芯径大，以便与激光进行耦合。国外是采用POD(等离子外沉积)技术来制备这种类型光纤的，它有一个微波等离子体发生器，其导出头靠近一根旋转的石英芯棒，要参加化学反应并沉积生长在石英芯棒表面上的SiCl4、O2和F等化学物料被引导通过该喷头，形成等离子体，而最终以SiO2＋SiF4的形式沉积生长在石英芯棒表面上，在沉积过程中，该喷头沿石英芯棒的轴向移动，移动到一端后又返回来，重新开始，这样SiO2等玻璃物料就一层一层的生长在石英芯棒的表面上，形成逐层生长，越长越厚，待预制件的芯径比达到设计要求的数值后，生长即告结束，然后对制成的光纤预制件进行光纤，该光纤结构即为石英芯掺氟包层结构。而国内采用的MCVD（气象沉积）技术在用掺氟管套管石英棒时，因为温度过高，使掺氟管的氟泄漏出来，因此采用传统工艺不容易制备掺氟预制棒。
发明内容
本发明的目的是解决现有工艺存在的技术问题，特别研发一种掺氟预制棒的制备方法。该方法采用MCVD技术，用掺氟基底管套管石英芯棒制备掺氟预制棒，以满足生产掺氟光纤的需求。
本发明采取的技术方案是：一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，采用加入隔离层法制备掺氟预制棒，包括以下步骤：将掺氟基底管固定在玻璃车床上，与大、小支撑管进行接管、抛光和胀管过程，然后在掺氟基底管上沉积隔离层；将生长隔离层的掺氟基底管和接管后的石英芯棒拼装在一起，然后固定在玻璃车床上进行缩管、套管和退火过程，得到光纤预制棒；最后将光纤预制棒进行热处理，然后固定在磨床上进行研磨，剥离掉最外面的石英基底管材料。
本发明所述在进行接管过程时，通入2000ml/min的氧气作为保护气体，将掺氟基底管与大、小支撑管熔融烧结在一起。
本发明所述在进行抛光过程时，通入O2和SF6气体，抛光3～10次，车床转速40±5rpm，灯速140±5mm/min，温度1900～2000℃。
本发明所述在进行胀管过程时，胀管温度1900～2200℃，压力0.5～4乇。
本发明所述对掺氟基底管沉积隔离层时，通入SiCl4气体，流量为50～300ml/min,车床转速降为35±5rpm，温度1900～2200℃，沉积层数5～30，压力0.5～2.5乇。
本发明所述在进行缩管过程时，通入2000ml/min的氧气进行保护，温度1900～2000℃，当石英芯棒与掺氟基底管内壁间的间距小于10mm时，停止缩管。
本发明所述在进行套管过程时，车床转速30±5rpm，降低灯速至5～20mm/min，温度2100～2300℃。
本发明所述在进行退火过程时，每次退火降低温度100℃，灯速500mm/min，退火10次。
本发明所述光纤预制棒热处理温度为1100℃，恒温时间为0.5h。
本发明所述将光纤预制件固定在磨床上进行研磨，先用千分表进行光纤预制件两端的对中检测，并通过调整磨床两头的卡盘进行对中，使光纤预制件相对于磨床的两个卡头同心。
本发明的有益效果是：采用该方法加工的光纤预制棒，具有设计灵活、制备简单的优点，可以根据不同的掺氟浓度设计隔离层的厚度，根据不同芯棒的直径，设计掺氟基底管的内径，可以自由调节掺氟层和芯径的比例。
附图说明
图1为采用本方法制备过程中的光纤预制棒剖面图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：参照图1，本实施例的制备方法包括以下步骤：
（1）将ΔN为0.28，外径30mm的掺氟基底管与两端的大、小支撑管进行酸水处理，将掺氟基底管4卡紧在MCVD玻璃车床的后夹头上，分别将大支撑管1和小支撑管5卡装在MCVD玻璃车床的前夹头上，向反应管内通入2000ml/min的氧气作为保护气体，将氢氧焰炬点燃，把掺氟基底管与大、小支撑管熔融烧结在一起。
（2）逐渐升高温度，同时通入O2和SF6气体进入反应管，对掺氟基底管进行五次高温抛光，车床转速40rpm，灯速140mm/min，温度2000℃。
（3）进行胀管，温度2200℃、压力3乇，掺氟基底管外径扩到35mm。
（4）然后开始制备隔离层3，通入SiCl4，流量250ml/min，车床速度降为35rpm，在2060℃下进行隔离层生长，沉积层数20，压力2乇。
（5）将生长隔离层后的掺氟石英基底管4从MCVD玻璃车床上取下，将待套管的外径为20mm的石英芯棒2两端接上大小两个支撑棒。
（6） 将生长隔离层后掺氟基底管和待套管的石英芯棒进行酸处理和去离子水清洗5min，将处理干净后的掺氟管和石英棒的两端在高温下烧接在一起，使石英棒位于掺氟管的中心。
（7）将组装成形状的“掺氟管石英芯棒套管件”卡紧在MCVD玻璃车床上，让MCVD玻璃车床旋转起来，通入2000ml/min的氧气进行保护，逐渐升温，将大支撑管1烧软，最终将它与石英芯棒2熔融烧结在一起，使管、棒在该处形成一体。
（8）将大支撑管1上揪一个气孔，移动氢氧焰炬，逐渐升高温度，，待水蒸发干净后，进一步提高温度使掺氟基底管逐渐变软收缩，温度2000℃，当石英芯棒与掺氟基底管内壁间的间距小于10mm时，停止缩管。
（9）关闭氧气阀门，车床转速30rpm，降低灯速到15mm/min，使温度上升至2100℃，将掺氟基底管和石英芯棒熔融收缩在一起，形成石英芯掺氟包层光纤预制件。
（10）在MCVD车床上对光纤预制件逐渐降低温度开始退火，逐渐降低温度开始退火，每次退火降低温度100℃，灯速500mm/min，退火10次，自然冷却后取下光纤预制件。
（11）将光纤预制件两端的支撑管和支撑棒切掉，将光纤预制件放入箱式电阻炉中进行热处理，温度为1100℃，恒温时间为0.5h。
（12）将光纤预制件固定在磨床上的两个卡盘上，用千分表进行光纤预制件两端的对中检测，并通过调整磨床两头的卡盘进行对中，使光纤预制件相对于磨床的两个卡头同心。然后按照芯径/外径比1:1的要求，进行研磨，剥离掉最外面的石英基底管材料。所用研磨砂轮的目数先粗后细，最后用600目的砂轮进行细磨，一个往返研磨周期大概为1分钟，每次进刀量为0.05mm左右。
最后将加工好的掺氟预制棒在拉丝搭进行拉丝。
实施例2：参照图1，本实施例的制备方法包括以下步骤：
（1）将ΔN为0.22，外径20mm的掺氟基底管与两端的大、小支撑管进行酸水处理，将掺氟基底管卡紧在MCVD玻璃车床的后夹头上，分别将大支撑管1和小支撑管5卡装在MCVD玻璃车床的前夹头上，向反应管内通入2000ml/min的氧气作为保护气体，将氢氧焰炬点燃，把掺氟基底管与大、小支撑管熔融烧结在一起。
（2）逐渐升高温度，同时通入O2和SF6气体进入反应管，对掺氟基底管进行五次高温抛光，车床转速35rpm，灯速130mm/min，温度2000℃。
（3）进行胀管，温度2200℃、压力4乇，掺氟基底管外径扩到40mm。
（4）然后开始制备隔离层3，通入SiCl4 ，流量200ml/min，车床速度降为25 rpm，在2060℃下进行隔离层生长，沉积层数15，压力2乇。
（5）将生长隔离层后的掺氟基底管4从MCVD玻璃车床上取下，将待套管的外径为25mm的石英芯棒2两端接上大、小两个支撑棒。
（6） 将生长隔离层后掺氟基底管4和待套管的石英芯棒2进行酸处理和去离子水清洗5min，将处理干净后的掺氟管和石英棒的两端在高温下烧接在一起，使石英棒位于掺氟管的中心。
（7）将组装成形状的“掺氟管石英芯棒套管件”卡紧在MCVD玻璃车床上，让MCVD玻璃车床旋转起来，通入2000ml/min的氧气进行保护，逐渐升温，将大支撑管烧软，最终将它与石英芯棒2熔融烧结在一起，使管、棒在该处形成一体。
（8）将大支撑管上揪一个气孔，移动氢氧焰炬，逐渐升高温度，待水蒸发干净后，进一步提高温度使掺氟基底管逐渐变软收缩，温度2000℃，当石英芯棒2与掺氟基底管4内壁间的间距小于10mm时，停止缩管。
（9）关闭氧气阀门，车床转速25rpm，降低灯速到15mm/min，使温度上升至2100℃，将掺氟基底管4和石英芯棒2熔融收缩在一起，形成石英芯掺氟包层光纤预制件。
（10）在MCVD车床上对光纤预制件逐渐降低温度开始退火，逐渐降低温度开始退火，每次退火降低温度100℃，灯速500mm/min，退火10次，自然冷却后取下光纤预制件。
（11）将光纤预制件两端的支撑管和支撑棒切掉，将光纤预制件放入箱式电阻炉中进行热处理，温度为1100℃，恒温时间为0.5h。
（12）将光纤预制件固定在磨床上的两个卡盘上，用千分表进行光纤预制件两端的对中检测，并通过调整磨床两头的卡盘进行对中，使光纤预制件相对于磨床的两个卡头同心。然后按照芯径/外径比1:1的要求进行研磨，剥离掉最外面的石英基底管材料。所用研磨砂轮的目数先粗后细，最后用600目的砂轮进行细磨，一个往返研磨周期大概为1分钟，每次进刀量为0.05mm左右。
最后将加工好的掺氟预制棒在拉丝搭进行拉丝。
Claims (10)
1.一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，采用加入隔离层法制备掺氟预制棒，包括以下步骤：将掺氟基底管固定在玻璃车床上，与大、小支撑管进行接管、抛光和胀管过程，然后在掺氟基底管上沉积隔离层；将生长隔离层的掺氟基底管和接管后的石英芯棒拼装在一起，然后固定在玻璃车床上进行缩管、套管和退火过程，得到光纤预制棒；最后将光纤预制棒进行热处理，然后固定在磨床上进行研磨，剥离掉最外面的石英基底管材料。
2.如权利要求1所述的一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，在进行接管过程时，通入2000ml/min的氧气作为保护气体，将掺氟基底管与大、小支撑管熔融烧结在一起。
3.如权利要求1所述的一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，在进行抛光过程时，通入O2和SF6气体，抛光3～10次，车床转速40±5rpm，灯速140±5mm/min，温度1900～2000℃。
4.如权利要求1所述的一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，在进行胀管过程时，胀管温度1900～2200℃，压力0.5～4乇。
5.如权利要求1所述的一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，对掺氟基底管沉积隔离层时，通入SiCl4气体，流量为50～300ml/min,车床转速降为35±5 rpm，温度1900～2200℃，沉积层数5～30，压力0.5～2.5乇。
6.如权利要求1所述的一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，在进行缩管过程时，通入2000ml/min的氧气进行保护，温度1900～2000℃，当石英芯棒与掺氟基底管内壁间的间距小于10mm时，停止缩管。
7.如权利要求1所述的一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，在进行套管过程时，车床转速30±5RPM，降低灯速至5～20mm/min，温度2100～2300℃。
8.如权利要求1所述的一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，在进行退火过程时，每次退火降低温度100℃，灯速500mm/min，每次退火10次。
9.如权利要求1所述的一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，光纤预制棒热处理温度为1100℃，恒温时间为0.5h。
10.如权利要求1所述的一种掺氟预制棒的制备方法，其特征在于，将光纤预制件固定在磨床上进行研磨，先用千分表进行光纤预制件两端的对中检测，并通过调整磨床两头的卡盘进行对中，使光纤预制件相对于磨床的两个卡头同心。
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