FI103038B - Menetelmä suurikokoisen kvartsilasiputken, suurimittakaavaisen kvartsi lasiesineen sekä optisen kuidun valmistamiseksi - Google Patents

Description

! 103038

Menetelmä suurikokoisen kvartsilasiputken, suurimittakaa-vaisen kvartsilasiesineen sekä optisen kuidun valmistamiseksi 5 Keksinnön tausta

Keksinnön alue

Keksintö koskee suurikokoista kvartsilasiputkea, jolla on suuri halkaisija ja paksu seinämä, ja optisen kuidun valmistukseen käytettävää esivalmistetta, jolla on 10 vähäinen epäkeskisyys ja erinomaiset valonläpäisyominai-suudet ja joka kuitenkin sopii pienikustannuksiseen massatuotantoon. Erityisemmin se koskee suurimittakaavaista kvartsilasiesivalmistetta, joka on valmistettu yhdistämällä synteettinen kvartsilasiputki optisen yksiosaisen 15 kuidun ydinlasisauvan kanssa käyttäen sauva putkessa -tekniikkaa, menetelmää sen valmistamiseksi ja esivalmis-teesta saatua optista kuitua.

Tekniikan taso

Optisia kvartsilasikuituja (joita tästä lähtien 20 nimitetään yksinkertaisesti optisiksi kuiduiksi), erityi semmin yksiosaisia optisia kuituja on usean vuoden ajan sovellettu käytäntöön ja niitä käytetään suuria määriä. Optisia kuituja valmistetaan ensisijaisesti VAD-menetel-mällä (aksiaalinen kaasutaasipinnoitus, vapor-phase axial * · · 25 deposition) kuten on kuvattu julkaisussa JPA nro 50- 101 416, OVD-menetelmällä (ulkopuolinen kaasutaasipinnoitus, outside vapor-phase deposition) kuten on kuvattu US-patentissa 3 932 162, ja vastaavilla menetelmillä ja MCVD-menetelmällä (modifioitu kemiallinen kaasutaasipinnoitus, 30 modified chemical vapor deposition) kuten on kuvattu US-patentissa 4 217 027. Näillä menetelmillä saadut tuotteen kattavat suurimman osan maailman kuitumarkkinoista. Optisten kuitujen sovellutusalue on kuitenkin laajentunut, eikä kuituja nykyään käytetä ainoastaan suurien etäisyyk-35 sien johtimiin, vaan myös yleisesti kuluttajayhteyksissä.

* 2 103038

Siksi on nähtävissä, että optisten kuitujen tarve kasvaa lähitulevaisuudessa. On kuitenkin ennustettu, että sekä tuottavuus että kustannukset kohtaavat rajansa valmistettaessa optisia kuituja kolmella edellä mainitulla tavalla.

5 Koska on kulunut 20 vuotta optisten kuitujen tut kimisen aloittamisesta, läpäisyominaisuuksien ja luotettavuuden tutkimukset on viety loppuun asti. Siksi näyttää olevan melko vaikeaa kehittää uutta pienikustannuksista massatuotantoon sopivaa menetelmää ilman että läpäisyomi-10 naisuudet ja luotettavuus huononisivat.

Jos esivalmistuksen osuutta voidaan kasvattaa ja tuottavuutta laitteistoa kohden lisätä, massatuotanto olisi mahdollinen. Lisäksi odotetaan samalla muita kustannussäästöjä, koska tutkimuskustannukset ja epäkelvol-15 listen tuotteiden muovauksen estämisestä aiheutuvat kustannukset pienenisivät merkittävästi. Edellä mainitut kolme ensisijaista menetelmää tuottavat varmasti korkealaatuisia optisia kuituja, mutta ottaen huomioon, että ne ovat alunperin pienimittakaavaisia laboratoriomenetelmiä, 20 ne eivät täytä pienikustannuksisen massatuotannon vaatimuksia, sillä ne eivät sovellu suurimittakaavaiseen tuotantoon. Tätä seikkaa voidaan kuvata tarkemmin: MCVD-me- netelmällä tuotetusta esivalmisteesta saadun optisen kuidun pituus on vain 15 - 30 km ja VAD- tai OVD-menetelmällä ' * 25 tuotetusta esivalmisteesta saadun optisen kuidun pituus on 100 - 200 km.

Edellä kuvatut kolme menetelmää ovat varmasti parhaita kuidun tiedonsiirto-osan tuottamiseen. Samanaikainen pintakerroksen valmistaminen yhdessä prosessissa on kui-30 tenkin kaukana edullisesta valmistuksesta sekä kustannus-. ten pienentämisen että tuottavuuden kasvattamisen näkökul masta. On pidetty yhtenä parhaimmista menetelmistä valmistaa erikseen pintakerros, joka käsittää niinkin suuren osan kuin 80 % tai enemmän optisen kuidun poikkipinta-35 alasta, halvalla tehokkaalla menetelmällä ja yhdistää se 3 103038 edellä mainittuihin kolmeen tavanomaiseen menetelmään, kuten esimerkiksi laatuluokitellun kuidun tai yksiosaisen kuidun valmistuksessa. Menetelmää, joka perustuu edellä kuvattuun, on jo käytetty esimerkiksi menetelmänä, jolla 5 syntetisoidaan ja kerrostetaan OVD-menetelmällä pintakerros ydinlasisauvalle, joka on tuotettu VAD-menetelmällä. Tämä menetelmä kärsi kuitenkin huonosta pintakerroksen synteettisestä pinnoitustehokkuudesta ydinlasisauvan päälle, koska käytettiin ohutta ja lyhyttä ydinlasisauvaa. Li-10 säksi menetelmän kustannukset eivät olleet pienet eikä se ollut vielä läheskään sovellettavissa massatuotantoon, koska oli välttämätöntä syntetisoida jokainen ydinlasisau-voista.

Sen mukaisesti tämän keksijät suorittivat lisätut-15 kimuksia koskien edellä kuvattuja seikkoja ja havaitsivat niiden tuloksena, että ongelmista voidaan päästä tuottamalla tehokkaasti pinnoitekerros yksinään erillään ydin-lasisauvasta ja yhdistämällä pinnoitekerros lopuksi sauvaan, joka oli muodostettu alalla hyvin tunnetulla mene-20 telmällä. Siksi on päätelty, että sauva putkessa -tekniikka sopii parhaiten sellaiseen menetelmään.

Sauva putkessa -menetelmässä on kuitenkin vielä ratkaistavia ongelmia. Tavanomaisessa sauva putkessa -menetelmässä tavanomaiset kvartsilasiputket olivat niinkin * ' * 25 pieniä kuin 15 - 30 mm ulkohalkaisijaltaan ja seinämäpak- suudeltaan alueella 1-6 mm; lisäksi mittatarkkuus oli niin huono, että saatiin tuotteita, joiden ulkohalkaisija vaihteli noin 10 % ja paksuus 20 - 30 %. Asetettaessa ydinlasisauva tällaisen putken sisään sauva putkessa 30 -tekniikan mukaisesti vaadittiin muutaman millimetrin vä-.. lys putkien pituudesta ja koosta tai valmistajan taidosta riippuen, jotta vältettiin sauvan koskettaminen lasiputken sisäseinämään. Voidaan nähdä, että tällaiset haitat yhdessä, so. liian pieni putken halkaisija, huono mittatarkkuus 35 ja vaatimus suuresta välyksestä, aiheuttivat epäkeskisyy- • , 103038 4 den esiintymistä esivalmisteessa. Tämä aiheutti suurta epäkeskisyyttä optisessa kuidussa. Sauva putkessa -tekniikasta ei ole ajateltu olevan etua optisen kuidun valmistuksessa johtuen yksiosaisen optisen kuidun liitos-5 häviöstä useiden ytimien kokonaisliitostyössä.

Koska kvartsilasiputkien sisään laitettavien ydin-lasisauvojen ominaisuudet vaihtelevat, vaikka valmistus- olosuhteet pidetään samoina, ja myös kuidun spesifikaation, käyttäjän ja valmistusmenetelmän mukaan, on välttä-10 mätöntä tehdä eri mittaisia kvartsilasiputkia suurella tarkkuudella. Tällaisten eri tyyppisten ja eri mittaisten kavrtsilasiputkien työstö mekaanisesti hiomalla tai vastaavasti vaatii paljon työaikaa ja on kaukana halvasta massatuotannosta. Eri tyyppisten kvartsilasiputkien työs-15 tömenetelmäksi harkittiin kuumavetomenetelmää. Koska ve dettävän putken pienet mittapoikkeamat kuitenkin kasvoivat huomattavasti vedettäessä, oli vaikeaa valmistaa mitoiltaan tarkasti ennalta määrätyn kokoisia putkia.

Edellä mainittujen ongelmien lisäksi sauva putkes-20 sa -tekniikka kärsi vielä enemmän sellaisista ongelmista, kuin kuplien muodostuminen ja epäpuhtauksien sulkeumat kvartsilasiputken sisäseinämän ja ydinlasisauvan ulkopinnan liitosrajapinnassa. Tämä ongelma ei aiheutunut ainoastaan ilmakehästä ja sauva putkessa -menetelmässä käytetys-“ ’ 25 tä puhdistusmenetelmästä, vaan myös kvartsilasiputken si säpinnan viimeistelystä.

Edellä kuvattujen olosuhteiden valossa tämän keksijät ovat tehneet laajoja tutkimuksia ongelmien ratkaisemiseksi. Tuloksena on havaittu, että hyvin vakiintuneita 30 kolmea menetelmää voidaan muuntaa esivalmisteen koon kasvattamiseksi yhdistämällä täydellisesti paksu kvartsilasi-putki, jonka halkaisija on suuri, optisen kuidun ydinlasi-sauvaan käyttäen sauva putkessa -menetelmää. Tämä muunnettu menetelmä tuottaa suuria esivalmisteita, joiden laatu 35 on parempi epäkeskisyyden ja senkaltaisten seikkojen osal- « « s 103038 ta käytettynä yksiosaisena optisena kuituna. Samalla menetelmä on halpa ja sopii massatuotantoon. Edellä luetellut sauva putkessa -tekniikkaan liittyvät ongelmat on ratkaistu käyttämällä suuritarkkuuksista teollisuuskonetta suuri-5 kokoisen esikäsitellyn kvartsilasiputken valmistusprosessissa, joka käsittää ensin reiän poraamisen kvartsilasiva-lanteeseen tai putkimaiseen lasivalmisteeseen käyttäen porakoneessa rengasmaista poranterää (core drill perforator) (kauppanimi, valmistaja on Ueda Technical Institu-10 te) , kehähiomakonetta tai tarkkuushoonausmenetelmää, joka on kuvattu julkaisussa Cho-seimitsu Kakou Gijyutsu (Suurtarkkuuskoneistus) , Cho-seimitsu Kakou Kenkyukai (toim.), 1984, s. 421, Kogyo Chosakai Publishing Co. Ltd.; tuloksena saatavan putken uiko- ja sisäpintojen mekaanisen 15 hionnan, porauksen ja kiillotuksen putken viimeistelemiseksi mittatarkaksi; tahrojen, työstönaarmujen ja pinnan karheuden poistamisen pinnasta syövytysmenetel-mällä vetyfluoridihapon avulla; tuloksena saatavan primaarisen kvartsilasiputken lisäporaamisen upotuskuumahiilipo-20 ralla (tästä lähtien sanotaan "kuumahiiliporausmentelmäk-si), ja sitten tuloksena saatavan primaarisen kvartsilasiputken lämpökäsittelyn ilman työkalua suoritettavalla ve-tomenetelmällä (Tool Free Drawing), joka on esitetty julkaisussa Application Technology of High-Purity Silica, si-' * “· 25 vu 106; lopuksi saadun primaarisen kvartsilasiputken ku tistamisen edellä mainitun optisen kuidun ydinlasisauvan päälle yhtenäisen esivalmisteen muodostamiseksi käyttäen sauva putkessa -tekniikkaa. Nämä prosessit mahdollistavat esivalmisteen valmistuksen, josta voidaan onnistuneesti 30 saada korkealaatuista optista kuitua pituudeltaan maksimissaan jopa 3 000 km. Erityisesti kun raaka-aineena käytettiin synteettistä kvartsilasia, josta vieraat lisäaineet ja epäpuhtaudet poistettiin ja joka oli dehydratoitu ja jolla oli määrätty taitekerroin, voitiin saada parhaat 35 optiset ominaisuudet optiselle kuidulle. Tämä keksintö on 6 103038 tehty näiden havaintojen perusteella.

Keksinnön yhteenveto

Keksinnön kohteena on patenttivaatimuksen 1 tun-nusmerkkiosan mukainen menetelmä suuritarkkuuksisen suuri-5 mittakaavaisen ja paksun kvartsilasiputken valmistamiseksi .

Keksinnön kohteena on myös patenttivaatimuksen 5 tunnusmerkkiosan mukainen menetelmä suurimittakaavaisen kvartsilasiesivalmisteen valmistamiseksi käyttäen edellä 10 mainittua suurimittakaavaista kvartsilasiputkea.

Edellä olevien kohteiden saavuttamiseksi aikaansaadaan suurimittakaavainen kvartsilasiputki, jonka epä-keskisyys on pieni ja johon muodostuu vähän kuplia putken ja sauvan välisessä liitosrajapinnassa ja joka pienentää 15 kustannuksia ja lisää tuottavuutta ja jota voidaan käyttää tarkkalaatuisiin optisiin kuituihin.

Piirrosten lyhyt kuvaus

Kuvio 1 esittää vaakatasossa olevan poikkileikkauksen keksinnön mukaisesta suurimittakaavaisesta kvart-20 silasiputkesta.

Kuvio 2 esittää vaakatasossa olevan poikkileikkauksen keksinnön mukaisesta yksiosaista kuitua varten tarkoitetusta suurimittakaavaisesta kvartsilasiesivalmis-teesta, joka on valmistettu käyttäen suurikokoista kvart-* * 25 silasiputkea.

Kuvio 3 esittää kaaviomaisen vaakatasossa olevan poikkileikkauskuvan optisesta kuidusta, joka on valmistettu yksiosaisen kuidun valmistukseen tarkoitetusta esi-valmisteesta, joka on esitetty kuviossa 2.

30 Kuvio 4 esittää sekä taitekerroin- että valon in- tensitettijakautuman yksiosaisessa kuidussa.

Kuvio 5 esittää osittaisen pystyleikkauksen kaaviokuvan suurikokoisen kvartsilasiputken valmistusmenetelmästä käyttäen rengasmaista poraa, joka menetelmä on kek-35 sinnön edullinen toteutusmuoto.

7 103038

Kuvio 6 on kaaviokuva suurikokoisen kvartsilasi-putken valmistusmenetelmästä kuumahiiliporausmenetelmällä, joka on toinen keksinnön edullinen toteutusmuoto.

Kuvio 7 on kaaviokuva suurimittakaavaisen lämpökä-5 sitellyn kvartsilasiputken valmistusmenetelmästä, jossa sovelletaan ilman työkalua tapahtuvaa vetomenetelmää esi-käsiteltyyn kvartsilasiputkeen, joka menetelmä on myös keksinnön edullinen toteutusmuoto.

Keksinnön yksityiskohtainen kuvaus 10 Esivalmiste on valmistettu menetelmällä, joka kä sittää kvartsilasilähtömateriaalin ulkopinnan tai uiko- ja sisäpinnan mekaanisen hionnan suurella tarkkuudella ja sen jälkeen kvartsilasiputken, jonka sisäpinta on viimeistelty vähintään pinnankarheuteen 20 μτη, yhdistämisen optisen 15 kuidun ydinlasisauvan kanssa sauva putkessa -tekniikalla. Tässä käytetyt termit on määritelty seuraavasti: (1) "Suurikokoinen kvartsilasiputki" tarkoittaa putkimaista kvartsilasia yleensä mukaan lukien luonnon kvartsilasiputken ja synteettisen kvartsilasiputken, jotka 20 on valmistettu sauva putkessa -menetelmää varten.

(2) "Kvartsilasilähtömateriaali" tarkoittaa suurikokoista sylinterimäistä kvartsilasivalannetta tai putkimaista suurimittakaavaista kvartsilasia, joka on valmistettu hyvin puhtaasta luonnon kvartsilasista tai syntetti- ‘ - 25 sestä kvartsilasista; ja kvartsilasia, jonka ulkopinta on tarvittaessa karkeasti viimeistelty ennen prosessointia haluttuun mittaan; Käytettäessä synteettistä kvartsilasia putken OH-ryhmät ja taitekerroin säädetään tuotteiden suunnitellun 30 laadun mukaisesti. Taitekerroinero (A n) pidetään . 0,02 %:n alueella; (3) "Primaarinen kvartsilasiputki" tarkoittaa suurikokoista kvartsilasiputkea, joka on saatu haluttuun mittaan mekaanisesti hiomalla ja poraamalla kvartsilasilähtö- 35 materiaaliin reikä rengasmaisella poralla tai lävistämällä * 8 103038 sama lähtömateriaali putkeksi kuumahiiliporausmenetelmällä tai syntetisoimalla kvartsilasi putkimaiseen muotoon ja sitten karkeasti hiomalla sen uiko- ja sisäpinnat; (4) "Esikäsitelty kvartsilasiputki" tarkoittaa 5 suurikokoista kvartsilasiputkea, jonka sisä- ja ulkohal- kaisijoiden tarkkuus on säädetty siten, että seinämäpak-suuden virhe on korkeintaan 2 %, ja jonka sisäpinnan karheus on säädetty 20 |im:ksi tai sitä pienemmäksi HF-syövy-tyksen jälkeen; 10 (5) "Lämpökäsitelty kvartsilasiputki" tarkoittaa suurikokoista kvartsilasiputkea, joka on saatu suorittamalla esikäsitellylle kvartsilasiputkelle lämpökäsittely, kuumennus ja veto tai kuumennus- ja vetokäsittely paineen alaisena ilman työkalua tapahtuvan vetomenetelmän mukai-15 sesti; vastaavasti se tarkoittaa synteettistä kvartsilasiputkea, jonka pinta on lämpökäsitelty, ja/tai putkea, jonka halkaisija on erikokoinen kuin esikäsitellyllä kvartsi-lasiputkella; (6) "Paksuusvirhe" on arvo, jonka määrittelee seu- 20 raava yhtälö: [ (tmax — tmin) / (tmax + tmin ) / 2 ] X 100 (%) jossa tmax on putken maksimipaksuus ja tmin on putken mini-25 mipaksuus, jotka arvot on saatu mittaamalla paksuus (t) suurimittakaavaisesta kvartsilasiputkesta ennalta määrätyltä matkalta esimerkiksi 5 tai useammasta pisteestä putken pituussuunnassa tai pyörittämällä saatua putkea ja mittaamalla se 50 - 100 mm:n välein ja ilmoittamalla mak-30 simipaksuus prosentteina koko putken matkalla; (7) "Ilman työkalua tapahtuva vetomenetelmä" tar- « ‘ koittaa menetelmää, jossa esikäsiteltyyn synteettiseen kvartsilasiputkeen kiinnitetään sulattamalla apuputki ja jossa putki vedetään alaspäin tietokoneohjatun lämmitys-35 vyöhykkeen läpi vetopyörien avulla. Tällä tavalla esikä- 103038 9 sitellylle kvartsilasiputkelle voidaan suorittaa lämpökäsittely, kuumennus ja veto tai kuumennus ja veto paineen alaisena koskematta kvartsilasiputkeen.

(8) "Optisen kuidun ydinlasisauva" tarkoittaa la-5 sisauvaa, joka on optinen valonjohdeosa, joka koostuu ydinosasta ja optisesta pinnoitteesta mukaan lukien riittävästi syntettisellä pinnoitteella pinnoitettu ydin, kun optista valonjohdetta käytetään yleisessä tiedonsiirtojärjestelmässä yksiosaisena valonjohtimena tai moniosaisena 10 valonjohtimena, jolloin vaaditaan korkeaa laatua, ja lisäksi pinnoitettu ydin, jossa pinnoite on saatu aikaan OVD-menetelmällä, tai kvartsilasiputki, josta on mahdoton vetää kuitua standardien mukaisesti.

Sauva putkessa -tekniikassa käytettävä kvartsila-15 siputki on suurikokoinen edellä mainitusta suurikokisesta kvartsilasiputkesta saatu putki, ja se on suurimittakaa-vainen putki, jonka ulkohalkaisija on 50 - 300 mm ja joka on tehty kvartsilasista, jonka laatu on riittävä täyttämään optisten kuitujen pinnoiteputkelta vaaditut ominai-20 suudet. Suurihalkasijaisella ja paksulla kvartsilasiput-kella voidaan päästä pienentyneeseen mittapoikkeamaan. Sauva putkessa -tekniikalla valmistetusta suurimittakaa-vaisesta esivalmisteesta vedetyn optisen kuidun epäkeski-syys voi olla pienentynyt ja se voidaan lisäksi myös to- ··- 25 teuttaa hyvin tehokkaasti massatuotannossa pienin kustan nuksin.

Mitä suurempi on ulkohalkaisija tai ulkohalkaisi-jan ja sisähalkaisijän suhde, sitä tarkemmin optinen kuitu voidaan valmistaa, koska absoluuttinen arvo kasvaa putken 30 paksuuden mukaan. Sitä vastoin mitä pienempi on ulkohal- « ·' kaisija tai ulkohalkaisijan ja sisähalkaisijan suhde, sitä enemmän virhe kasvaa, jolloin ytimen vieressä olevan reaktiivisen putken mitoilta vaaditaan suuri tarkkuus MCVD-menetelmän ja pienihalkaisijäisen ja ohuen putken käyttöä 35 varten moniosaisessa vaipassa.

t 10 103038

Kuviot 1 ja 2 esittävät vastaavasti vaakasuuntaiset poikkileikkaukset suurikokoisesta kvartsilasi-putkesta ja suurimittakaavaisesta kvartsilasi- esivalmisteesta.

5 Kuviossa 1 D0 tarkoittaa ulkohalkaisiajaa ja Di si- sähalkaisijaa. Kuviossa 2 numero 1 tarkoittaa on ydinlasi-sauvaa, numero 2 pinnoitekerrosta ja numero 3 suljettua suurikokoista kvartsilasiputkea.

Kuviossa 3 on vaakasuuntainen kaaviomainen poikki-10 leikkauskuva optisesta kuidusta, joka on esimerkiksi yksiosainen ja vedetty edellä mainitusta suurimittakaavaisesta kvartsilasiesivalmisteesta. Kuviossa 3 numero 4 tarkoittaa ydintä, numero 5 optista pinnoitekerrosta ja numero 6 li-säpinnoitekerrosta ja "a" on ytimen halkaisija (dCOre) » "b" 15 optisen pinnoitteen halkaisija (dciadi) ja "c" optisen kuidun ulkohalkaisija (dciado) » joka on 125 mm. Saadun yksiosaisen kuidun taitekerroinjakautuma ja valon intensiteetti jakautuma on esitetty kuviossa 4. Kuviossa 4 optinen pinnoite on osa, jossa valoteho leviää ytimen halkaisijan 20 (dcoreo) ulkopuolelle. Optisen pinnoitteen halkaisija (dciadi) käsittää siksi samalla sekä ytimen ja että sen päälle syntetisoidun pinnoitekerroksen. Optisen pinnoitteen paksuuden tulisi vaihdella riippuen sellaisista tekijöistä kuin ytimen taitekerroinjakautuma, taitekerroinero ..· 25 (Λ n) ja kuidun käyttö. Optisen kuidun halkaisijana käy tetään tavallisesti arvoa, jossa saadut tulokset on kerrottu varmuuskertoimella. Keksinnön mukainen optinen kvartsilasiydinsauva merkitsee kvartsilasisauvaa, jossa on kuviossa 4 esitetty optinen pinnoitekerros.

30 Koska, kuten edellä on mainittu, keksinnön mukai- .' nen optinen kuitu on vedetty suurimittakaavaisesta esival- misteesta, kuviossa 3 esitetyn optisen kuidun ulkohalkai-sijan dciado suhde optisen pinnoitteen halkaisijaan dciadi, dciado/dciadi» on suunnilleen sama suhde kuin kuviossa 1 esi-35 tetyn suurikokoisen kvartsilasiputken, josta valmistetaan n 103038 kuviossa 2 oleva suurimittakaavainen esivalmiste, ulkohal-kaisijan D0 suhde sisähalkaisijaan Di, D0/Di. Sen mukaisesti on tarpeen suunnitella optiset kuidut käyttäen ohjearvona suhdetta D0/Di. Jos esimerkiksi oletetaan, että 5 yksiosaisen kuidun (aallonpituusalueelle 1,3 μπι) ytimen halkaisija on 9 μιη, GI-tyyppisen moniosaisen kuidun ytimen halkaisija 50 μπι ja optisen kuidun ulkohalkaisija on 125 μιη, suhde D0/Di saa taulukossa 1 esitetyt arvot. Taulukko 1 10 dcladi (jcladi (dciado/dciadi) Huomautuksia (μιη) dydin ®(Do/Di) 9 1 13,89 dciado ja dciadi samat, ei voi toteuttaa 18 2 6,94 minimipinnoitekerros 15 27 3 4,63 käyttökelpoinen alue 45 5 2,77 käyttökelpoinen alue (50) (1/0) (2,50) (moniosakuitukäyttöön, tarvitaan ohut pinnoite) (60) (1/2) (2,08) (käyttökelpoinen alue 20 moniosaisille kuiduille) 72 8 1,74 alue, jossa pinnoitteita on kaksi tai useampia 90 10 1,39 100 11,1 1,25 25 (114) 12,7 1,10 125 13,9 1,00 uloin osa

Huomaa: sulkeissa oleva tarkoittaa moniosaista kuitua.

Edellä olevan taulukon 1 mukaisesti esimerkiksi 30 suhteeksi D0/Di tulee 2,5 tai vähemmän, jos kuitu on moniosainen, tavallisesti samanaikaisesti ytimen kanssa yhdes- • l sä syntetisoidun pinnoitekerroksen suhde ytimeen on 5 - 30 %. Siksi kuidun, jossa on esimerkiksi 20 % pinnoiteker-rosta, halkaisija on 60 μπι ja D0/Dj. = 2,08. Jos kyseessä 35 on yksiosainen kuitu, on välttämätöntä, että Dc/Di on pie- 12 103038 neitipi kuin 7, jotta saadaan käyttökelpoinen kuitu. Toisin sanoen 1,3 μπι:η alueen (kuten yhteensovitetuissa pinnoite-tyypeissä, deplest-tyypeissä) , 1,55 μπι:η alueella ja dis-persiosiirtymätyypeissä tehon jakautuman oletetaan olevan 5 noin 20 μπι tai vähemmän. Suhteelle dcudi/dydin käytetään sopivina arvoina arvoja, jotka ovat yli noin 3, so. D0/Di « 4,63, jolloin on otettu huomioon varmuuskerroin. Suhde D0/Di pienenee myös, jos esivalmisteissa käytetään kahta tai kolmea pinnoitekerrosta. Sopivan kuidun valmis-10 tusolosuhteiden vuoksi on välttämätöntä valita D0/Di~arvo väliltä 1,1 - 7. On luonnollista, että kvartsiputken ja ytimen välillä täytyy esiintyä joitakin rakoja siinä tapauksessa, että kvartsilasiputki on suunniteltu sauva putkessa -tekniikkaa varten, koska D0/Di on esivalmisteen 15 suhde.

Valmistettaessa suurikokoinen kvartsilasiputki kvartsilasilähtömateriaalista voidaan käyttää monen tyyppisiä tunnettuja menetelmiä luonnon kvartsin käsittelemi-sesksi. Esimerkiksi upokassulavetomenetelmä ja muottimuov-20 ausmenetelmä voivat olla käyttökelpoisia. On kuitenkin vaikeaa valmistaa putkea, jonka säde on suuri, upokassula-vetomenetelmällä. Käytettäessä upokassulavetomenetelmää upokkaan kuumankestävä materiaali on sulatuksen ajan suorassa kosketuksessa sulan lasin kanssa useita tunteja, ··' 25 jolloin kuumankestävässä materiaalisssa olevat epäpuhtau det siirtyvät diffuusion välityksellä kvartsilasin sisä-ja ulkopintoihin. Sellaiset epäpuhtaudet ovat ei-toivottu-ja, sillä ne kasvattavat optisen kuidun siirtohäviöitä. Siksi on välttämätöntä poistaa kontaminoitunut ytimen osa, 30 kun pinnoiteputki liitetään ydinosan päälle.

. Seuraavia kolmea menetelmää suositellaan keksinnön mukaisen suurikokoisen kvartsilasiputken valmistamiseksi.

Ensimmäinen menetelmä koostuu kahdesta vaiheesta. Ensimmäisessä vaiheessa valmistetaan sylinterimäinen 35 kvartsilasilähtömateriaali. Toisessa vaiheessa lähtömate- 13 103038 riaaliin porataan joko mekaanisesti reikä keskelle putki-poralla, kuten on esitetty kuviossa 5, tai lähtömateriaalia käsitellään lyhyen aikaa kuumahiiliporausmenetelmällä reiän tekemiseksi.

5 Toinen menetelmä on käyttää OVD-menetelmää, joka on kuvattu US-patentissa 2 272 342 ja jossa huokoinen piidioksidi jauhemateriaali kerrostetaan kuumankestävän ytimen päälle, sitten ydin poistetaan ja saatu pinnoitekerros de-hydratoidaan ja poltetaan sen muuttamiseksi lasimaiseksi. 10 Kolmas menetelmä käsittää lävistetyn jauhemateri- aalin muodostamisen suoraan VAD-menetelmällä ja sitten pinnoitekerroksen polttamisen ja dehydratoinnin sen muuttamiseksi lasimaiseksi.

Kuviossa 5 numero 7 tarkoittaa sylinterimäistä 15 kvartsilasilähtömateriaalia, numero 8 putkiporaa ja numero 9 hiomakiveä. Kuvio 6 esittää kaaviokuvan kuumahiilipo-rausmenetelmästä, jossa kuvassa numero 10 tarkoittaa sylinterimäistä kvartsilasilähtömateriaalia, numero 11 hii-liporaa, numero 12 primaarista kvartsilasiputkea ja numero 20 13 kuumenninta. Jos alkuperäinen sauva putkessa -tek niikkaan tarkoitetun kvartsilasiputken mittavirhe on kovin iso, kuumennus- ja vetokaäsittely kasvattavat sitä vielä suhteellisesti suuremmaksi. Koska myös usean pinnoitekerroksen käyttö kasvattaa virhettä, tarkka mittojen säätämi-··· 25 nen on ensiarvoisen tärkeää. Suuren tarkkuuden omaava kvartsilasilähtömateriaalista tehty primaarinen kvartsila-siputki voidaan saada aikaan mekaanisesti hiomalla. Kvart-silasin kasvaneen koon myötä mekaaninen hionta eli tark-kuushionta hyvin tunnetuilla tavanomaisilla suurilla ko-30 neilla on tullut mahdolliseksi. Suuritarkkuuksinen koneis-·* tus voidaan suorittaa kuitenkin vain lukuisten koneistus- vaurioiden, kuten mikrosäröjen, samentumien, koneistus-naarmujen jne. kustannuksella, jotka jäävät käsiteltyyn pintaan aiheuttaen kuplanmuodostusta sisäpuolisessa raja-35 pinnassa sauva putkessa -tekniikan mukaisen liittämisen 14 103038 aikana. Edellä mainittujen ongelmien ratkaisemiseksi on suoritettu suuritarkkuuksinen mekaaninen kiillotus, sisäpinnan liekkikiillotus tai erityisen lasipinnoitteen muodostaminen sisäpintaan pinnan karheuden saamiseksi alueel-5 le 0,01 mm (katso Japan Laid Open Publication nro 52-92 530).

Nämä käsittelyt olivat kuitenkin niin vaivalloisia, että niitä on melkein mahdotonta suorittaa suurikokoisen (suuri halkaisija, paksu ja pitkä) kvartsilasi-10 putken massatuotannon yhteydessä. On kuitenkin havaittu, että hyvin puhtaan primaarisen kvartsilasiputken sisäpinnan kiillotus voidaan suorittaa tarkkuushoonauskoneella.

Tämän menetelmän mukaisesti primaarinen kvartsila-siputki, jonka ulkohalkaisija on 50 mm tai suurempi ja pi-15 tuus noin 3 000 mm, voidaan käsitellä kokonaisuudessan suoraksi putkeksi, jonka poikkileikkaus on hyvin ympyrämäinen. Sen mukaisesti saadun putken pinta täytyy viimeistellä mekaanisesti kiillottamalla toisilla hiomakivillä tai erikokoisilla kuluttavilla rakeilla säröjen, samennus-20 ten ja naarmujen poistamiseksi, jotka ovat aiheutuneet jännityksistä tai vastaavista, ja suorittaa HF-syövytys jännityskonsentraatioiden poistamiseksi.

Putkelle suoritetaan edelleen ultraäänipesu epäpuhtauksina olevien materiaalien poistamiseksi pinnasta ja 25 sitten tarkastetaan, että sisäpinnan pinnankarheus on 20 pm tai pienempi. Toisin sanoen lämpökäsittely voi tehdä putken pinnan sileäksi sen kautta, että se poistaa mekaanisen hionnan aikana syntyneet terävät karheudet, laukaisee jännitystä ja rajoittaa kuplien muodostumista.

30 Keksijöiden surittama koe osoitti, että kun hion- .· nasta aiheutunut sisäpinnan pinnankarheus ylittää 20 pm, * · sen aiheuttamia haittoja ei voida lieventää tai poistaa kuumennus- ja vetokäsittelyilla, ja se aiheuttaa kuplan-muodostusta sisärajapinnassa yhdistämisen aikana sauva 35 putkessa -tekniikkaa käytettäessä. Edullinen kvartsilasi- 15 103038 putken sisäpinnan viimeistelymenetelmä on suuritarkkuus-hoonausmenetelmä joko siinä tapauksessa, että sylinterimäinen kvartsilasilähtömateriaali porataan mekaanisesti putkiporalla tai vastaavalla reiän tekemiseksi keskelle, 5 tai että käytetään primaarista kvartsilasiputkea, joka on saatu karkeasti mekaanisesti hiomalla suurimittakaavaisen putkimaisen kvartsilasilähtömateriaalin sisä- ja ulkopinnat OVD-menetelmässä tai vastaavassa.

Tuloksena voidaan ydinlasisauvan ja kvartsilasi-10 putken välistä välystä pienentää. Käytettäessä tätä tapaa primaariselle putkelle, jonka sisäpinta on hiottu ja mekaanisesti kiillotettu tarkkuushoonauskoneella, suoritetaan kehähionta paksuuden säätämiseksi siten, että pak-suusvirhe jää 2 %:n sisälle. Kun paksuusvirhe on tällä ta-15 voin säädelty, virheen laajeneminen vedossa voidaan välttää ja siten kuituun ei tule ei-toivottuja haittavaikutuksia epäkeskisyydestä.

Kuumahiiliporausmenetelmä suoritetaan siten, että sylinterimäinen kvartsilasilähtömateriaali kuumennetaan ja 20 hiilipora painetaan lähtömateriaalin keskustaan. Käytettäessä tämän kaltaista reiänlävistysmenetelmää etuna on, että voidaan helposti valmistaa suurikokoinen kvartsilasi-putki, jonka sisäpinnan pinnankarheus on 20 pm tai vähemmän, käytännössä vain muutama pm, ilman kvartsilasiputken 25 sisäpinnan hiontaa ja kiillotusta. Jos kvartsilasilähtömateriaalin ukohalkaisija on suurempi kuin 50 mm, voidaan reikäosan keskisyyttä ja putken suoruutta merkittävästi parantaa.

Siten jos sylinterimäiseen kvartsilasilähtömate-30 riaaliin, jonka ulkohalkaisija on 50 mm tai suurempi, val-mistetaan reikä keskelle kuumahiiliporausmenetelmällä,

» I

voidaan saada suora sylinterimäinen putki, jonka ulkohalkaisija on 300 mm tai suurempi ja pituus noin 3 000 mm ja jonka poikkileikkaus on hyvin ympyrämäinen missä kohtaa 35 tahansa putken pituudella.

16 103038

Ulkokehän hiontaolosuhteet eivät ole niin tiukat kuin sisäkehän, koska kuumennusvyöhyke kuumentaa suoraan ulkokehää. Ulkokehän pinnankarheus pitää kuitenkin säätää siten, että se on 200 μπι tai vähemmän, edullisesti 100 pm 5 tai vähemmän, HF-syövytyksen avulla poistamalla osa, jossa on suuria jännityskonsentraatioita tai laukaisemalla jännitykset siitä osasta, koska sen osan laatu vaikuttaa lopullisen tuotteen eli optisen kuidun murtolujuuteen. Pin-nankarheuden säädössä voidaan käyttää hyvin vakiintuneita 10 puolijohdevalanteille ja monen tyyppisille keraamisille materiaaleille käytettyjä koneistusmenetelmiä, kuten stan-dardikehähiontaa tai menetelmää, jossa käytetään sylinte-rimäistä hiovaa osaa.

Edellä kuvatun prosessin jälkeen mekaanisesti kä-15 sitellylle pinnalle suoritetaan viimeistelykiillotus pak-suusvirheen saamiseksi 2 %:n sisälle ja HF-syövytyskäsit-tely, jotta saadaan esikäsitelty kvartsilasiputki, jonka sisäpinnan karheus on 20 pm tai alle. Esikäsitelty kvartsilasiputki yhdistetään täydellisesti ydinlasisauvan kans-20 sa optiseksi kuiduksi soveltaen siihen sauva putkessa -tekniikkaa.

Ydinlasisauvan ominaisuudet vaihtelevat, vaikka sauvaa voidaan tuottaa samoissa olosuhteissa riippuen kuidun erityisvaatimuksista tai käyttäjän tai valmistajan me-25 netelmistä.

Sen mukaisesti voidaan tuottaa monen kokoisia kvartsilasiputkia suorittamalla kuumennus- ja vetokäsit-tely esikäsitellyille kvartsilasiputkille, joissa on ydin-lasisauva. Tässä lämpökäsittelymenetelmässä käytetään il-30 man työkalua tapahtuvaa vetomenetelmää epäpuhtauksien kiinnittymisen estämiseksi.

•«

Kuvio 7 esittää kaaviokuvan ilman työkalua tapahtuvasta vetomenetelmästä, jossa kuvassa numero 14 tarkoittaa esikäsiteltyä kvartsilasia, numero 15 kuumenninta, nu-35 mero 16 vetorullaa, numero 17 apuputkea, numero 18 läm- 17 103038 pökäsiteltyä kvartsilasiputkea ja numero 19 sensoria.

Vaadittujen mittojen aikaansaamiseksi suurella tarkkuudella tätä menetelmää käytettäessä siihen täytyy liittää veto ja sisäinen paine. Painetta pitää muutella 5 esikäsitellyn putken mittojen ja paksuuden, kuumennetun lasin viskositeetin ja vetosuhteen mukaan; mittojen saavuttamiseksi suuremmalla tarkkuudella prosessi tulisi toteuttaa siten, että suhde (D0/Dj.) / (d0/di) osuu välille 1,0 -1,5, jolloin D0 ja Di tarkoittavat esikäsitellyn 10 synteettisen kvartsilasiputken uiko- ja sisähalkaisijaa ja d0 ja di tarkoittavat lämpökäsitellyn putken uiko- ja sisähalkaisi jaa . Jos edellä oleva suhde jää pienemmäksi kuin 1,0, putkessa voi tapahtua deformaatiota lämpökäsittelyssä, ja jos suhde on suurempi kuin 1,5, paksuusvirhe 15 tulee niin suureksi, että se voi aiheuttaa putken halkeamisen riippuen lämpötilaolosuhteista. Siten ei voida odottaa saatavan mittatarkkaa synteettistä kvartsilasiputkea, jos suhde jää määritellyn alueen ulkopuolelle. Erityisesti, jos suhde lähestyy arvoa 1,5, paksuusvirheen täytyy 20 ehdottomasti olla 2 %:n sisällä.

Halkaisijaltaan 50 - 300 mm olevien putkien lämpökäsittely täytyy suorittaa lämpötila-alueella 1 600 -3 000 °C, edullisesti alueella 2 000 - 2 800 °C taloudellisista syistä. Jos lämpökäsittely suoritetaan matalammas-*··- 25 sa lämpötilassa kuin edellä määritelty alue, esikäsitelty kvartsilasiputki ei pehmene riittävästi; jos käsittely suoritetaan korkeammassa lämpötilassa kuin määritelty alue, esikäsitellyssä putkessa voi tapahtua hajoamista tai se voi muuttua juoksevaksi. Kummassakaan tapauksessa ei 30 voida enää säilyttää suurta mittatarkkutta. Suhde D0/Di tai d0/di tarkoittaa yksiosaisen optisen kuidun pinnoite-kerroksen paksuutta. Optisella kuidulla, jolla on yksi suojuskerros, edellä mainitun suhteen täytyy olla välillä 2 - 7; optisella kuidulla, jolla on kaksi tai useampia 35 suojuskerroksia, suhteen pitäisi olla välillä 1,1 - 3.

18 103038 Tällä tavalla saatu kvartsilasiputki on lämpökäsitelty korkeassa lämpötilassa lämpötilavälillä 1 600 -3 000 °C siten, että monenlaiset viat, kuten karheus ja mekaanisen hionnan aiheuttamat hiontatyöstöjäljet, voidaan 5 poistaa tai niitä voidaan lieventää. Erityisesti mitä enemmän muovataan termisesti valssaamalla, sitä laajemmiksi tulevat pinnan halkeamat, säröt ja kuopat niin, että urat loivenevat ja menettävät kulmaosuutensa.

Sen mukaisesti voidaan välttää joitakin menetel-10 miä, jotka eivät ole olleet sopivia massatuotantoon, mutta jotka ovat edellytyksenä sauva putkessa -tekniikalla tapahtuvassa kvartsilasiputken valmistuksessa, kuten mekaaninen suurtarkkuushionta, sisäpinnan liekkikiillotus ja menetelmä, jolla muodostetaan sisäpintaan erikoislasiker-15 ros.

Siten tavoitteena oleva suurikokoinen kvartsilasiputki voidaan aikaansaada tehokkaasti muovaamalla termisesti suurikokoinen hyvin tarkasti tehty esikäsitelty kvartsilasiputki.

20 Tämän keksinnön mukainen valmistusmenetelmä luon non kvartsilasia varten käsittää vaiheet, joissa valitaan hyvälaatuiset osat luonnon kiteisistä lasikappaleista, edelleen otetaan niistä keskiosat poistamalla jokaisen ki-dekappaleen pintakerros, tehdään partikkelit samanko-25 koisiksi rikkomalla kappaleet ja poistetaan epäpuhtaudet kemiallisella käsittelyllä vieraiden aineiden poistamisen jälkeen. Näin käsiteltyyn materiaaliin sovelletaan sitten hyvin tunnettuja tavanomaisia menetelmiä, kuten upokassu-lavetomenetelmää tai muottivalumenetelmää, joita on käy-30 tetty laajasti pitkän aikaa.

Suurikokoisen sylinterimäisen kvartsilasilähtöma- • « teriaalin valmistusmenetelmäksi suositellaan kuitenkin parhaana menetelmänä kvartsilasimateriaalin valmistamiseksi optisia kuituja varten Verneuil-menetelmää, jossa käy-35 tetään vety-happi-liekkiä, koska siinä kuituun siirtyy vä- « 19 103038 hiten epäpuhtauksia.

Vaikka erilaisia menetelmiä voidaan käyttää synteettisen kvartsilasivalanteen tai vastaavan sellaisen putkimaisen kappaleen valmistamiseksi, kuten menetelmää, 5 joka on kuvattu edellä mainitussa julkaisussa "Application Technology of High-Purity Silica" sivuilla 100 - 104, korkeassa lämpötilassa tapahtuva kaasufaasi-Verneuil-menetel-mä, jossa syntetisoidaan suoraan kaasumaisista piiyhdisteistä, esimerkiksi SiCl^stä, lasivalanne vety-happi-lie-10 kin avulla, on sopimaton optisen kuidun materiaalin val-mistukseeen, koska siitä saatu synteettinen kvartsilasi sisältää OH-ryhmiä suurina, yli 800 ppm:n pitoisuuksina.

Siten tällä menetelmällä saatuja lasivalanteita käytetään usein valomaskialustoina puolijohteille ja va-15 lotuslaitteiden optisina osina. Plasmamenetelmä, joka on muunnettu Verneuil-menetelmä, sopii erikoistuotteiden valmistamiseen, kuten optisen kuidun erittäin puhtaan la-siytimen valmistamiseen, koska se kuluttaa paljon sähköenergiaa, ja on siten kallis menetelmä. Erotuksena edellä 20 mainittuihin menetelmiin tunnetaan eräs muu menetelmä, jolla ei ole edellä mainittuja puutteita ja joka siksi on sopiva tämän keksinnön mukaisten lähtömateriaalien valmistamiseksi, ja tämä menetelmä käsittää huokoisen jauhemaisen materiaalin pinnoittamisen pyörivälle alustalle (koh-25 de) puhaltamalla kaasumaista materiaalia samalla, kun liekin lämpötilaa lasketaan, jauhemaisen materiaalin dehydra-tointikäsittelyn tai vastaavan ja lopuksi käsitellyn jau-hemateriaalin sintraamisen lasimaiseksi. Eräs tällainen menetelmä, so. VAD-menetelmä, tuottaa ensisijaisesti kiin-30 teän sylinterimäisen kvartsilasilähtömateriaalin. Toinen menetelmä, so. OVD-menetelmä, tekee mahdolliseksi muodostaa suoraan putkimainen lasituote.

Tässä keksinnössä käytettävä synteettinen kvartsi-lasilähtömateriaali valmistetaan edullisesti huokoisesta 35 jauhemateriaalista, koska OH-ryhmiä ja taitekerrointa voi- » 20 103038 daan säädellä halutulla tavalla, jotta täytetään menetelmässä käytettävän ydinlasisauvan pinnoitteesta riippuvat vaatimukset. Suurihalkaisijäinen esivalmiste, jonka halkaisija on 75 mm tai pienempi, voidaan saada suoraan ei 5 vain kvartsilasiputkesta, jonka halkaisija on 75 mm, vaan myös joko uudelleen vetämällä suurempaa esivalmistetta tai tuottamalla suoraan halutun halkaisijan omaava esivalmiste suorittamalla samanaikaisesti veto, jossa kvartsilasiputki kutistuu ydinlasisauvan päälle sauva putkessa -teknii-10 kalla.

Kappaleen kentän halkaisijan, katkaisuaallonpituu-den ja hajaantumisen valinta on tärkeä yksiosaista ydinla-sisauvaa varten. Viimeaikaisen laadun parantumisen myötä on usein kysymys sirontaominaisuusarvojen löytämisestä 15 käytettäessä tuotettuja ydinlasisauvoja niin kuin niitä käytetään. Siten on edullista, että ydinlasisauvan pinnoitteen paksuus säädetään ennen suojapinnoitusta ja sitten tehdään hienosäätö syövyttämällä tms. tavalla, sen jälkeen kun sauva on valmistettu esivalmisteeksi.

20 Suuritarkkuuksinen säätö voidaan tehdä suurimit- takaavaiseen kvartsilasiesivalmisteeseen sen laajan sää-töalueen ansiosta.

Esimerkki 1

Suurimittakaavainen huokoinen kvartsijauhemateri-25 aali valmistettiin aksiaalisella kaasutaasipinnoitusmene-telmällä (VAD), joka käsittää SiCl4:n höyrystämisen; SiCl4-kaasun liekkihydrolysoinnin vety-happi-polttimella SiC>2-jauheen tuottamiseksi ja sen pinnoittamisen pyörivän kvartsisauvan päälle. Tuloksena saatu jahemateriaali de-30 hydratoitiin kuumentamalla se He/Cl2-kaasuseoksessa säh-. köuunissa, jossa toteutettiin vyöhykesulatusprosessi ’ 1 550 °C:ssa yhtenäisen lasin saamiseksi. Täten saatiin suuri sylinterin muotoinen kvartsilasilähtömateriaali. Kvartsilasivalanteen ulkopinnan mitta oli karkeasti sel-35 lainen, että mitat säädeltiin kehähiomakoneella, jossa oli 21 103038 numeron 80 hiomakivi, sen jälkeen kun molemmat päät oli katkaistu, ja sitten sen keskelle porattiin reikä putkipo-ralla, jossa oli myös numeron 80 hiomakivi. Täten saatiin synteettinen primaarinen kvartsilasiputki, jonka massa oli 5 noin 10 kg, ulkohalkaisija noin 94 mm, sisähalkaisija 30 mm, uiko- ja sisähalkaisijan suhde 3,13, seinämäpaksuus noin 32 mm ja pituus 730 mm.

Saadun primaarisen putken sisäpinta koneistettiin koko pituudelta automaattisella pitkällä hoonauskoneella 10 pinnan viimeistelemiseksi suurella tarkkuudella, jotta saatiin pitkä putki, jossa oli poikkileikkaukseltaan hyvin ympyrämäinen reikä, joka oli porattu suoraan pituusakselin suunnassa. Kiillotusastetta lisättiin asteittain vaihtamalla hiomakiviä lopettaen nro:n 800 hiomakiveen. Sitten 15 putken ulkokehä hiottiin NC-kehähiomakoneella siten, että ulkopinnan keskiakseli yhtyi sisäpinnan keskiakseliin. Kun oli varmistettu, että putki oli viimeistelty paksuuteen, jonka virhe oli 2 %:n sisällä, ulkopinta viimeisteltiin hiomalla hiomakivella nro 140. Putki syövytettiin vety-20 fluoridihappokennossa, jossa vetyfluoridihapon konsentraa-tio oli 5 - 30 %, samalla tarkkaillen pintaa. Tämä vaihe on välttämätön pintalian poistamiseksi ja koneistuksen aiheuttamien pintajännitysten poistamiseksi. Esikäsitelty synteettinen kvartsilasiputki saatiin lopuksi pesemällä *. 25 syövyttämällä viimeistelty putki puhtaalla vedellä. Siten saadun esikäsitellyn putken ulkohalkaisija oli 91,5 mm, sisähalkaisija 32,4 mm, uiko- ja sisähalkaisijan suhde D0/Di 2,82, paksuus 29,55 mm, pituus 730 mm ja massa 9,2 kg. Paksuusvirhe (t^ax - tmin) oli 0,48 mm (1,62 %) . Li-30 säksi pinnankarheus tarkastettiin kuljettamalla kosketus-tyyppistä kompaktia pinnankarheusmittaria 8 mm matka putken pituussuunnassa, jolloin saatiin sisäpinnan pinnankar-heudeksi 4,8 μπι ja ulkopinnan pinnankarheudeksi 53 pm.

Yksiosainen 1,3 pm:n aallonpituuden ydinlasisauva, 35 jonka taitekerroinero (Λ n) ytimen ja pinnoitteen välillä 22 1 0 3 0 3 8 oli 0,343, valmistettiin erikseen VAD-menetelmällä. Tämän ydinlasisauvan ulkohalkaisija oli 54,5 mm mukaan lukien pinnoitteen adheesio ja pituus 455 mm. Sauva kuumavedet-tiin ulkohalkaisijaan 30,1 mm automaattisella vetokoneel-5 la, joka oli varustettu ulkohalkaisijan säätimellä ja suunniteltu niin, että aallonpituusraja c oli 1,25 pm. Ulkopinnan lievän syövytyksen jälkeen sauva kuumaleikat-tiin pituuteen 730 mm. Siten saatu ydinlasisauva sovitettiin sitten varovasti edellä mainitun esikäsitellyn syn-10 teettisen kvartsilasiputken sisään ja kiinnitettiin siihen sovittaen sauvan keskiakseli putken keskiakselin kanssa samaan kohtaan. Asennuksen jälkeen kumpaankin päähän kiinnitettiin apukvartsikappale ja pyöritettiin taipumien ja vääntymien oikaisemiseksi. Tämä sovitelma laitettiin sit-15 ten pystysuoraan sähköuuniin yläpäästä niin, että etupää kuumeni lämpötilaan 2 180 °C, ja paine pienennettiin tyh-jiöpumpulla. Sauva putkessa -sovitelmaa kuljetettiin vaih-televalla nopeudella säätäen samalla erikseen lämpötilaa välillä 2 000 - 2 800 °C ja painetta välillä 20 - 100 mbar 20 (200 - 1 000 mmAq) ilmakuplien muodostumisen tarkkailemi seksi rajapinnassa. Esivalmiste saatiin kuljettamalla hitaasti koko sovitelmaa nopeudella 2 mm/min uunin läpi niin, että ilmakuplia ei muodostuisi. Täten saatiin stabiilissa tilassa oleva esivalmiste, jonka ulkohalkaisija •t 25 oli 90,2 mm, pituus 595 mm ja massa 8,3 kg. Tästä saadaan jopa 300 km:n mittaisia kuituja. Osa saadusta esivalmis-teesta kuumavedettiin niin, että ulkohalkaisijaksi tuli 50 mm, ja se tarkastettiin esivalmisteanalysaattorilla. Taitekertoimen muutos pinnoitteen ja sauvan rajapinnassa 30 ei ollut suurempi kuin 0,01 % ja epäkeskisyys oli 0,153 mm (0,34 %) .

Esimerkki 2

Esikäsitelty synteettinen kvartsilasiputki, jonka ulkohalkaisija (D0) oli 93,5 mm, sisähalkaisija (Di) 35 31,6 mm, uiko- ja sisähalkaisijan suhde 2,96, paksuus 23 103038 30,95 nun, paksuusvirhe (t^x - tmin) 0,42 mm (1,36 %), pituus 700 mm ja massa 9,3 kg, valmistettiin samalla tavalla kuin esimerkissä 1.

Pinnankarheus tarkastettiin edelleen kuljettamalla 5 kosketustyyppistä kompaktia pinnankarheusmittaria 8 mm pintaa pitkin putken pituussuunnassa, jolloin saatiin sisäpinnan karheudeksi R^ax 8,5 μπι ja ulkopinnan karheudeksi 68 μπι.

Esikäsitelty synteettinen kvartsilasiputki kuumen-10 nettiin sitten lämpötilaan 2 200 °C pystysuorassa uunissa alapään yhteen hitsaamiseksi ja kuumavedettiin paineen alaisena, kuten kuviossa 6 on esitetty, inertin kaasun virratessa putken sisä- ja ulkopuolella. Tällä tavalla saatiin taulukossa 2 esitetyt viisi eri tyyppistä lämpö-15 käsiteltyjä kvartsilasiputkia. Sisäpinnan karheuden Rmax havaittiin pienentyneen merkittävästi lämpökäsittelyn jälkeen .

Yksiosainen ydinlasisauva, jonka taitekerroinero ( Λ n) oli 0,335 %, valmistettiin erikseen VAD-menetel-20 mällä. Ydinlasisauva valmistettiin siten, että se sopi kaikkiin viiteen taulukossa 2 esitettyyn esikäsiteltyyn synteettiseen kvartsilasiputkeen, jotka toimivat pinnoi-tekerroksena. Vastaavasti ydinlasisauvan ulkopinta syövytettiin ja kuumavedettiin jokaisen taulukossa 2 esitetyn *. 25 ydinlasisauvan saamiseksi. Jokainen ydinlasisauva sijoi tettiin vastaavaan lämpökäsiteltyyn synteettiseen kvartsilasiputkeen siten, että jokaisesta saatiin sauva putkessa -sovitelma, joka sitten kuumennettiin kokoon puristamiseksi, jotta saatiin muodostettua kiinteä esivalmiste. 30 Taitekertoimessa ei havaittu askelmaista muutosta pinnoi-tekerroksen ja sauvan välillä esivalmisteanalysaattorilla mitattaessa.

. · I

24 103038 I I to 113 Ο ·η H A! ·Η

r-t’s-in to >—< ·—< I

m to co Tf to t— en > C X ^ HUH g M 0) id g W 4-> Λ —

H I

• W i—l (¾ a

'JBSiT? cm to o tn o I

c>ow~ ^ ^ w cm w •H 3 M -H g Ό td rl to g ϊη w 3 A! — |T-\ s m, H H H CV) Ti1 fyi

^ V V V V V

s ¢1__________ ¢5 ^ cm oo to in •h \ \ -i -1 o <3 o 3 03

- .S- M

w------- M ^

Ai .h ,3 W ,

3 t! 3 03 T? rf 03 CM CO

« Ιο \ “l «l ^ ^ °° °l.

e > _J CM CM CM CM CM CM

a: ^ >1 4-> f—I 1 — ' . 1 ' ' 0) ti ^ « . s

'S^rtOCD CM tO 03 tD tO

tOÄ-H^CO CO CM tD CM tr1

ftttOO) t-t 1H CM CM CO CO

g 03 -H O

• ltd H (0 t5 im w a;

(O

. e .-i 3 g in

2 Zt'-' (O 00 CM in CM CO

o S _ CO ^ to t-i 03 03 a; -h 3 rH 3 X3 d a; ^ • 03

P

>i0 ·—t cm co ^ in to

<3 P Z C

« 25 103038

Primaarinen optinen kuitu, jonka halkaisija oli 125 mm, valmistettiin halkaisijaltaan 62 mm olevasta taulukon 2 esivalmisteesta nro 3, ja kuidun ominaisuudet mitattiin. Havaittiin tuloksena olevan korkealaatuinen opti-5 nen kuitu, jonka raja-aallonpituus c oli 1,245 μιη, signaalin vaimennus 1,3 μπι:η aallonpituudelle 0,334 dB/km ja epäkeskisyys 0,32 μπι.

Esimerkki 3

Suuri huokoinen aksiaalisella kaasufaasipinnoitus-10 menetelmällä (VAD) tuotettu jauhemateriaali dehydratoitiin ja sintrattiin lasimaiseksi esimerkissä 1 kuvatun menetelmän mukaisesti. Saatu tuote dehydratoitiin lämmöllä, sintrattiin lasimaiseksi ja hiottiin karkeasti samalla tavalla kuin on kuvattu esimerkissä 1, jotta saatiin sylinterimäi-15 nen kvartsilasilähtömateriaali (valanne), jonka pituus oli noin 820 mm ja ulkohalkaisija noin 96 mm.

Tähän valanteeseen porattiin reikä keskelle kuuma-hiiliporausmenetelmällä. Suurempi mittatarkkuus saavutettiin sitten hiomalla ulkopinta ja sen jälkeen syövyttämäl-20 lä vetyfluoridihappoliuoksella. Synteettisen primaarisen kvartsilasiputken, joka tässä vaiheessa oli massaltaan 11,5 kg, ulkohalkaisijän todettiin olevan 101 mm ja sisä-halkaisijan 40 mm, uiko- ja sisähalkaisijän suhde oli 2,525 ja pituus 775 mm. Koska lävistetyn putken sisäpinta 25 oli sulatettu kuumahiiliporalla, sellaisia vikoja kuin mekaanisista iskuista aiheutuneita säröjä tai hiontavau-rioita, halkeamia, koneistusjännityksiä tai vastaavia ei havaittu.

Edellä mainitun esikäsitellyn synteettisen kvart-30 silasiputken sisäpinnan karheus kiillotettiin hoonausko- neella vaihtamalla hionta-astetta 150 mm:n välein. Sitten mekaanisesti kiillotettu pinta syövytettiin vetyfluoridihappoliuoksella taulukossa 3 olevien näytteiden saamiseksi. Halkaisijaltaan noin 38 mm:n kokoiset ydin-35 lasisauvat sovitettiin synteettisiin kvartsilasiputkiin

4 · I

103038 26 esivalmisteen valmistamiseksi samalla menetelmällä kuin esimerkissä 1. Myös rajapinnat tutkittiin ja tulokset on kerätty taulukkoon 3.

Taulukko 3 5 Näyte nro 7 8 9 10 11

Hioma-aine - nro 800 nro 400 nro 140 nro 80

Pinnankar-heus syövy-10 tyksen jälkeen (Rmax) (pm) <1,2 4,5 16,4 26 68

Rajapinnan ei ei vähän hienoja lukuisia 15 tila kuplia kuplia kuplia kuplia kuplia

Esimerkki 4

Suuri huokoinen ulkopuolisella kaasufaasipinnoi-tusmenetelmällä (VAD) tuotettu jauhemateriaali dehydra-toitiin ja sille suoritettiin taitekertoimen säätökäsit-20 tely ja se sintrattiin lasimaiseksi synteettisen putkimaisen kvartsilasilähtömateriaalin saamiseksi. Kvartsila-silähtömateriaalin sekä sisä- että ulkopinta irrotettiin ja sen ulkopinta hiottiin karkeasti kehähiomakoneella, jossa oli nro:n 80 hiomakivi, oleellisesti määrätyn ulko-• 25 halkaisijan saavuttamiseksi. Saadun putken sisäpinta kiil lotettiin kokonaan hoonauskoneella, jossa oli nro:n 80 hiomakivi. Kiillotusastetta lisättiin asteittain vaihtamalla hiomakiviä niin, että viimeistely suoritettiin hiomakivillä nro 140, nro 400 ja nro 800. Sitten tar-30 kastettiin näin käsitellyn putken paksuuspoikkeama kul-jettamalla ultraäänipaksuusmittaria 50 mm:n matka putken pituussuunnassa 8 mittapisteen saamiseksi kehän eri kohdissa. Siten saatu paksuusvirhe havainnollistettiin tietokoneen avulla. Putken ulkokehä hiottiin sitten NC-kehä-35 hiomakoneella. Kun oli varmistettu, että putki oli vii- • «' 27 103038 meistelty mittaan, joka mahtui ennalta määrättyyn virhe-alueeseen, putki syövytettiin vetyfluoridihappoliuoksessa. Siten saatu suuri esikäsitelty synteettinen kvartsi-lasiputki oli suurikokoinen kvartsilasisylinteri, jonka 5 ulkohalkaisija oli 164 mm, sisähalkaisija 58,9 mm, ulko-ja sisähalkaisijoiden suhde D0/Di 2,78, paksuus 52,55 mm ja paksuusvirhe 440 μπι (0,84 %), pituus 1 870 mm ja massa noin 75 kg. Tämän esikäsitellyn putken sisäpinnan karheuden Rmax todettiin olevan 3,5 μπι ja ulkopinnan karheuden 10 77 μπι.

Suuria ydinkvartsilasisauvoja yksiosaista kuitu-käyttöä varten valmistettiin erikseen VAD-menetelmällä käytettäväksi yhdessä edellä saadun esikäsitellyn synteettisen kvartsilasiputken kanssa. Näin valmistetuista 15 sauvoista valittiin kolme sauvaa, joilla oli samanlaiset ominaisuudet. Ydinlasisauvoilta vaadittava halkaisija, jotta ne sopivat esikäsiteltyyn synteettiseen kvartsila-siputkeen, laskettiin ja osa pinnoitteesta syövytettiin sauvan halkaisijan säätämiseksi. Saadut kolme ydinlasi-20 sauvaa liitettiin lämmön avulla, vedettiin suunnilleen samaan ulkohalkaisijaan (55 mm), syövytettiin ja sitten koko niiden pinta liekkikiillotettiin.

Siten saatu ydinlasisauva asetettiin esikäsiteltyyn suureen synteettiseen kvartsilasiputkeen ja kiinni-·’ 25 tettiin. Näin saatu sovitelma kuumennettiin lämpötilavä- lille 2 000 - 2 800 °C pystysuorassa sähköuunissa sen kuumentamiseksi ja pehmentämiseksi alapäästään ja samalla sitä kuljetettiin samalla tarkkaillen lämpötilaa ja painetta, joka pidettiin välillä 20 - 100 mbar (200 -30 1 000 mmAq). Riittämätön lämpötila tai liian suuri kulje- ·* tusnopeus aiheuttaa ilmakuplien muodostusta sisällä ole vassa rajapinnassa. Niinpä sovitelma ensin vedettiin halkaisijan saamiseksi noin 50 mm:iin yhdessä vaiheessa niin, että rajapinnat saattoivat hitsautua riittävästi. Sitten 35 suoritettiin veto halkaisijoihin 75 mm, 100 mm, 125 mm ja • · 28 103038 150 mm, jolloin saatiin kaikkiaan 5 esivalmistetta. Lopuksi saatujen viiden esivalmisteen maksimiulkohalkaisija oli 152 mm ja niiden massa oli kokonaisuudessaan 71 kg. Tämä määrä vastasi pituudeltaan 2 600 km primaarista optista 5 kuitua.

Saatujen esivalmisteiden ominaisuuksia arvioitiin yksityiskohtaisemmin. Halkaisijaltaan 50 mm:n kokoinen esivalmiste valittiin näytteeksi. Ytimen ominaisuudet tutkittiin esivalmisteanalysaattorilla, ja havaittiin, että 10 esivalmisteessa ei ollut askelmaista muutosta taitekertoimessa ytimen ja pinnoitteen rajapinnassa, vaan noin 0,008 %:n siirtymä, ja keskiöintivirhe ytimen ja pinnoitteen välillä oli 0,28 %.

Edellä oleva halkaisijaltaan 50 mm:n kokoinen esi-15 valmiste vedettiin optisen kuidun vetokoneella ulkohalkai-sijaltaan 125 μπι ± 0,5 μπι olevan kuidun saamiseksi. Saadulla primaarisella optisella kuidulla havaittiin olevan seuraavat läpäisyominaisuudet: epäkeskisyys 0,11 μιη, raja-aallonpituus c 1,270 μπι, signaalin vaimennus 1,3 μιτι:η 20 aallonpituudella 0,361 dB/km ja OH-ryhmien aiheuttama vaimennus aallonpituudella 1,38 μπι 0,65 dB/km.

Esimerkki 5

Suuri huokoinen ulkopuolisella kaasutaasipinnoi-tusmenetelmällä (OVD) valmistettu jauhemateriaali dehyd-• 25 ratoitiin, sille suoritettiin taitekertoimen säätökäsit- tely ja se sintrattiin lasimaiseksi samalla tavalla kuin esimerkissä 4 putkimaisen synteettisen kvartsilasilähtö-materiaalin saamiseksi. Saadun tuotteen sisä- ja ulkokehät hiottiin mekaanisesti neljän synteettisen primaarisen 30 kvartsilasiputken saamiseksi.

Kun saadun primaarisen putken sisähalkaisija oli viimeistelty suuritarkkuushoonauskoneella 32 mm:iin, sisä- ja ulkopintojen keskiakselit siirrettiin keinotekoisesti. Sitten ulkohalkaisija hiottiin mittaan 100 mm niin, 35 että uiko- ja sisähalkaisijoiden suhde D0/Di oli 3,125.

29 103038

Lopuksi putki viimeisteltiin syövyttämällä vetyfluoridi-happoliuoksella ja pesemällä vedellä. Saadun esikäsitellyn synteettisen kvartsilasiputken mitattu paksuusvirhe on esitetty taulukossa 4.

5 Edellä mainittu esikäsitelty kvartsilasiputki ve dettiin paineessa 0-10 mbar (0 - 100 mmAq) ja kuumennettiin lämpötilaan 2 200 °C sähköuunissa käsittelyn aiheut-tamen mittamuutosten tutkimiseksi. Tulokset on koottu taulukkoon 4 . 1 • · · 103038 30

P

Q>

<D

£ Lämpökäsitellyn putken H 1 1 paksuusvirhe (%) 0 ö

H

o

CO J

CO Tj< 3 f ►) 1/5 O U5 , ' p ,

° or i m I

CU

^ CO , , , CU 3. 1 1 1

CU t—I H

00 CU O II,

w n ^ · I I I

CU ,—1 f—4 00

03 O

Q ^ 1Ί 1°κ II

CU r-C C) CO

u·

Π CO

y oo co ,

| o h n 1α I

0 CU O CU co 3 ^ ffl H------- in 00 00 oo o PQ CU" t-ί r-t CU to tn

H

to

CU

<1 CO- r-i »—I CU rf CO

«

1 I

h in

W C C 3 CO 00 03 CD

«Ö >1 (U 3 U r-j- ro" in' A! H Λί Ifl Ä ° ^ ^ 1/3

H ,-H P A! M - J.I J.I J.I U.I

W <U 3 (0 -H <1> Tl Tl Tl Tl WP Di tl 3 '— I ?! CU CO rf Lf3 >1 o ·~1 r-· r-4 1-4

>3 U Z G

• · 3i 103038

Huom. a*: dD/di; β**: (D0/Dj) / (d0/di)

Olosuhde A: sisäinen paine säädettiin suunnilleen samaksi kuin ulkoinen paine.

Kuten taulukossa 4 on esitetty, esikäsitelty 5 kvartsilasiputki, jossa on suuri virhe, aiheuttaa suuremman virheen, kun sitä käsitellään olosuhteissa, joissa painesuhde tai vetosuhde on suurempi. Erityiset! paine-suhde lisää suoraan kvartsilasiputken paksuusvirhettä. Esikäsitelty putki, jonka virhe oli suurempi kuin 3,9 %, 10 muovautui epäsymmetrisesti alkuvaiheen epästabiileissa olosuhteissa ja tämä lisääntyi nopeasti päätyen murtumaan uunissa.

Optisen kuidun ydinlasisauva asetettiin yhteen (nro 13) lämpökäsitellyistä synteettisistä kvartsilasiput-15 kista, jotka oli valmistettu olosuhteissa B, so. esikäsi-tellystä putkesta saatuun kvartsilasiputkeen, jonka pak-suusvirhe oli 1,8 %:n sisällä ja joka oli viimeistelty kuumavetämällä paineen alaisena niin, että paksuusvirhe oli 2 %:n sisällä. Tästä saatiin esivalmiste sauva putkes-20 sa -tekniikalla. Tästä esivalmisteesta havaittiin, että taitekertoimen ero pinnoitteen ja sauvan välillä oli niin pieni kuin 0,01 % tai vähemmän ja epäkeskisyys vedon jälkeen oli 0,45 fim esivalmisteanalysaattorilla arvioinnin perusteella. Voidaan siksi havaita, että esivalmistetta ·' 25 voidaan edullisesti käyttää yksiosaiseen optiseen kuituun.

Esimerkki €

Suurimittakaavaiseen sylinterimäiseen luonnon-kvartsilasilähtömateriaaliin, joka oli tuotettu Verneuil-menetelmällä käyttäen vety-happi-liekkiä, porattiin reikä 30 keskelle kuumahiiliporausmenetelmällä samalla tavalla kuin ·. esimerkissä 3.

Saadun tuotteen ulkokehä hiottiin mekaanisesti ja viimeisteltiin syövyttämällä vetyfluoridihappoliuoksella, pesemällä vedellä ja kuivaamalla esikäsitellyn kvartsila-35 siputken saamiseksi, jonka ulkohalkaisija oli 175 mm, si- • < 32 103038 sähalkaisija 60 mm, uiko- ja sisähalkaisijan suhde 2,916, pituus 3 m ja massa 150 kg. Keskimääräinen paksuusvirhe pituussuunnassa 50 mm:n välein mitattuna oli 0,3 mm, joka osuu ennalta määrättyyn virhealueeseen.

5 Edelleen tutkittiin pinnankarheus kosketustyyppi- sellä kompaktilla pinnankarheusmittarilla ja saatiin tulokseksi Rmax <0,8 μπι sisäpinnalle ja <95 μπι ulkopinnalle putken päätyosassa. Yksiosainen optinen kuitusauva, jonka pinnoite oli osittain 1,3 μπι:η aallonpituudella käyttöä 10 varten ja joka oli valmistettu VAD-menetelmällä, asetettiin edellä mainittuun esikäsiteltyyn kvartsilasiputkeen ja sijoitettiin pystytyyppiseen sähköuuniin. Sauvan pää-tyosat liitettiin hitsaamalla lämpötilassa 2 250 °C ilmanpainetta pienemmässä paineessa. Käytettiin sauva putkessa 15 -tekniikkaa esivalmisteen saamiseksi, jonka maksimiulko-halkaisija oli 160 mm, olosuhteissa, joissa paine on säädetty arvoon 20 - 100 mbar (200 - 1 000 mmAq) ja vedetty lähtöhalkaisija on asetettu arvoon 50 mm, ja lämpötilaa, vetonopeutta ja painetta muuteltiin riippuen sauvan ja 20 esikäsitellyn kvartsilasiputken välisen rajapinnan kuumen-tumistilasta.

Edellä käsitelty esivalmiste, joka oli aluksi vedetty halkaisijaan 50 mm, tutkittiin esivalmisteanalysaat-torilla, jolla saatiin epäkeskisyydeksi 0,52 % ja taite-' : 25 kertoimen eroksi noin -0,005 % siten, että putkella oli lievästi pienempi taitekerroin. Edellä oleva esivalmiste vedetään vetokoneella, jotta saadaan halkaisijaltaan 125 μιη:η optinen kuitu, jonka epäkeskisyys on 0,41 μπι ja signaalin vaimennus 1,3 pm:n aallonpituudella 0,346 dB/km.

30 Siksi voidaan katsoa, että esivalmistetta voidaan edullisesti käyttää yksiosaiseen optiseen kuituun.

Esimerkki 7

Sylinterimäiseen kvartsilasilähtömateriaaliin, joka oli tehty erittäin puhtaasta luonnon kvartsilasista, 35 porattiin reikä keskelle kuumahiiliporausmenetelmällä sa- « 33 103038 maila tavalla kuin esimerkissä 6.

Ulkokehä, jonka keskiakseli oli asetettu sisäpinnan keskiakselin kanssa samaan kohtaan, hiottiin sen mittatarkkuuden varmistamiseksi, syövytettiin vetyfluoridi-5 happoliuoksella, pestiin vedellä ja kuivattiin. Näin käsitelty kvartsilasiputki, jonka ulkohalkaisija oli 150 mm, sisähalkaisija 62 mm, uiko- ja sisähalkaisijoiden suhde 2,42 ja pituus 2 500 mm, mitattiin pituussuunnassa 50 mm:n välein ja saatiin paksuusvirheeksi 0, 35 mm (0,79 %), alle 10 1 μπκη sisäpinnan karheus R^x ja 85 μπι:η ulkopinnan karhe- u S Rmax ·

Osoittautui, että edellä oleva kvartsilasi sisälsi OH-ryhmiä keskimäärin 166 ppm sen 2,7 μπι:η absorptionauhan tarkastuksen perusteella infrapunaspektrofotometrillä.

15 Edellä oleva kvartsilasiputki asetettiin pysty- tyyppiseen sähköuuniin, jonka lämpötila oli 2 250 °C putken pohjaosan hitsausliitosta varten. Veto suoritettiin siten, että painetta säädettiin ilman avulla, joka johdettiin sisään yläpäästä, lämpökäsitellyn kvartsilasiput-20 kien saamiseksi, joiden ulkohalkaisijät olivat 50 mm, 75 mm ja 125 mm. Eri mittaiset lämpökäsitellyt kvartsi-lasiputket on esitetty taulukossa 5.

• · l w « 34 1 0 3 0 3 8

Sisäpinnan

Putki d. d, d./d, 'ΒζΒ' da/dt karheus m) 5 50 23,3 2,15 1,13 <1 Lämpö käsitelty wpuiki 75 34,4 2,18 1,11 <1 10 100 44,6 2,24 1,08 <1 125 54,2 2,31 1,05 <1

Esiläm- 15 mitetty 150 62 2,42 1,00 <1 putki

Yksiosaisen kuidun optinen kuitusauva, joka oli tehty VAD-menetelmällä, yhdistettiin lämpökäsiteltyyn 20 kvartsilasiputkeen, jonka ulkohalkaisija oli 100 mm, sauva putkessa -menetelmällä. Valmistettiin kolmenlaisia lämpökäsiteltyjä putkia, joiden ulkohalkaisijät olivat vetämisen alussa 50 mm, 75 mm ja 96 mm. Jokainen esivalmiste viipaloitiin ja hiottiin kuplien havaitsemiseksi kvartsi-• * 25 lasiputken sisäpinnan ja ydinlasisauvan ulkopinnan väli sessä hitsautuneessa liitoksessa. Ei kuitenkaan havaittu juuri yhtään kuplia. Optisen kuidulla, joka oli valmistettu vetämällä edellä kuvattu halkaisijaltaan 50 mm:n esivalmiste, havaittiin epäkeskisyydeksi 0,27 μιη ja signaalin 30 vaimennukseksi 1,3 μιη:η aallonpituudella 0,347 dB/km.

Tämän keksinnön monet modifikaatiot ja muunnokset ovat mahdollisia edellä esitetyn valossa, ja siksi oheisten patenttivaatimusten puitteissa keksintöä voidaan soveltaa muutenkin kuin edellä erityisesti kuvatulla taval-35 la.

Claims (7)

35 103038 Patenttivaatimukset::

1. Menetelmä suurikokoisen kvartsilasiputken valmistamiseksi, tunnettu siitä, että menetelmä kä- 5 sittää seuraavat vaiheet: a) reiän lävistäminen kvartsilasilähtömateriaaliin tai tuottamalla ontto kvartsilasiputki OVD-menetelmällä; b) muodostuvan putken sisä- ja ulkopintojen hiominen, hankaaminen ja viimeistely; 10 c) pintojen syövyttäminen vetyfluoridihapolla; ja d) edellä käsitellyn lähtömateriaalin pesu, jotta saataisiin aikaan suurikokoinen esikäsitelty kvartsilasiputki, jonka aa) ulkohalkaisija on välillä 50 - 300 mm: 15 bb) uiko- ja sisähalkaisijän suhde on välillä 1,1 - 7; cc) seinämäpaksuus on 10 mm tai suurempi; dd) seinämäpaksuuden virhe on 2 % tai vähemmän; ja ee) sisäpinnan pinnankarheus on 20 μια tai pie-20 nempi; ja e) esikäsitellyn kvartsilasiputken terminen muovailu kuumentamalla ja kuumavetämällä tai kuumavetämällä paineessa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, *ti 25 tunnettu siitä, että kuumaveto paineen alaisena käsittää ilman työkalua tapahtuvan vetomenetelmän käytön säätäen samalla sen sisällä vallitsevaa painetta lämpötila-alueella 1 600 - 3 000 °C siten, että seuraava yhtälö toteutuu: 30 .. (D0/Di)/(d0/di) = 1,0 ~ 1,5, jossa D0 tarkoittaa esikäsitellyn kvartsilasiputken ulko-halkaisijaa ja Di sen sisähalkaisijaa; ja dc tarkoittaa 35 esikäsitellystä kvartsilasiputkesta saadun lämpökäsitellyn 103038 36 kvartsilasiputken ulkohalkaisijaa ja di sen sisähalkaisi-jaa.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä suurikokoisen esikäsitellyn kvartsilasiputken valmistamiseksi, 5 tunnettu siitä, että reiän lävistämiseen käytetään mekaanista poraa, ja sisä- ja ulkopintojen hiomiseen, han-kaamiseen ja viimeistelyyn käytetään sekä kehähiomakonetta että suuritarkkuuksista hoonauskonetta.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä suuri-10 kokoisen esikäsitellyn kvartsilasiputken valmistamiseksi, tunnettu siitä, että reikä lävistetään kvartsila-silähtömateriaaliin kuumahiiliporausmenetelmällä.

5. Menetelmä suurimittakaavaisen kvartsilasiesi-valmisteen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että 15 a) hankitaan suurikokoinen kvartsilasiputki, joka on valmistettu minkä tahansa edellisen vaatimuksen mukaan; ja b) yhdistetään se optisen kuidun ydinlasisauvan kanssa.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä suu rimittakaavaisen kvartsilasiesivalmisteen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että yhteenliittäminen ja veto suoritetaan samanaikaisesti samaan aikaan tapahtuvassa prosessissa, jossa suurikokoinen kvartsilasiputki ja opti-25 sen kuidun ydinlasisauva yhdistetään täydellisesti sauva putkessa -tekniikalla.

7. Menetelmä optisen kuidun valmistamiseksi, tunnettu siitä, että kuitu vedetään jommankumman patenttivaatimuksen 5 tai 6 mukaisesti suurimittakaavai-30 sesta kvartsilasiesivalmisteesta. 37 103038