CN102981221B - 一种光纤连接器用套管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种光纤连接器用套管的制备方法，该套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，该石英玻璃套管的制备步骤是:石英玻璃块经酸洗、水洗、高温焙烧、粉碎筛分、除铁、混合酸洗、超声波除杂，氯化反应釜化学除杂、二次除铁得高纯石英砂；高纯石英砂投入熔炼炉熔制成长方体石英玻璃块，采用机械冷加工对石英玻璃块进行开孔、打磨，制成预制石英玻璃管；将预制石英玻璃管投入加热炉中，用拉管机拉制成石英玻璃管，再对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品。本发明方法各步骤可操作性强，所需设备较为简单，可以连续生产，生产效率高，生产成本低，所制得的光纤连接器用套管产品精度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种光纤连接器部件的生产方法，特别是一种光纤连接器用套管的制备方法。
背景技术
现有技术中，光纤连接器插针和套筒都是由陶瓷材料做成。可是陶瓷材料光纤连接器套管的制作工艺复杂，且产品的精度不高，吻合度不好，组织材料不一致、强度低。因此，研发新的材料与工艺制作光纤连接器套管具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种采用新的原料、工艺设计合理、有效提高产品质量的光纤连接器用套管的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种光纤连接器用套管的制备方法，其特点是，该套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，该石英玻璃套管的制备步骤如下:
（1）精选粒度为20-30mm、SiO2 含量为99%以上的石英块为原料；然后将石英块投入质量百分比浓度为10-30%的盐酸中，在自然温度下浸泡20-30小时；用纯水水洗脱酸后干燥；
（2）将酸洗后的石英块投入焙烧炉中，在900-1000℃下进行高温焙烧3-5小时，焙烧结束后立即用纯水进行水淬；再进行机械粉碎，筛分得40-140目石英粉；然后用高磁机对石英粉进行除铁处理；
（3）将除铁后的石英粉投入由质量百分比浓度为10-30%的盐酸、10-30%的硝酸和5-15%的氢氟酸组成的混合酸中浸泡4-6天，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为1-2：1-2：1-2；浸泡后在40-45℃下将浸泡浆料浓缩至浓度为30-45%；得浸泡浆料；
（4）将浸泡浆料投入超声波仪中，再加入由煤油、油酸和乙醇组成的混合液在300-500℃条件下进行高温拌洗，混合液的重量为浸泡浆料重量的15-30%，拌洗时用氨水调节pH值至7.3-7.5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比为1-2：1-2：1-2；得拌洗浆料；
（5）将拌洗浆料投入氯化反应釜中，在500-1400℃条件下对拌洗浆料进行高温氯化处理，处理时通过氯气、四氯甲烷和质量百分比浓度为10-30%的盐酸进行高温氯化反应0.5-2.0小时；反应后进行烘干、除铁处理，除铁时高磁机的磁场强度为1800-2200KA/m；得总杂质含量小于30ppm的高纯石英砂；
（6）高纯石英砂投入熔炼炉中进行熔炼，熔制成长方体石英玻璃块，然后采用机械冷加工方式，用精密磨床对石英玻璃块进行开孔、打磨，制成预制石英玻璃管；
（7）将预制石英玻璃管投入加热炉中，加热到1600-1650℃后，再用拉管机拉制成石英玻璃管，再对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品。
本发明所述的光纤连接器用石英玻璃套管的生产方法技术方案的步骤（6）中，步骤（6）中，熔制得到的长方体石英玻璃块的优选长×宽×高=130mm×130 mm×200 mm；预制石英玻璃管的外径优选为125mm、内径优选为12.55mm、长度优选为200mm。这是最佳的尺寸数据，方便拉管操作，在符合使用需求的前提下最大限度地节约成本。
本发明所述的光纤连接器用石英玻璃套管的生产方法技术方案的步骤（6）中，预制石英玻璃管时，精密磨床的精度优选为10μ。
本发明所述的光纤连接器用石英玻璃套管的生产方法技术方案的步骤（7）中，脱羟时，优选真空度不低于1×10-4，温度为1500-1550℃，保温时间大于12小时。
与现有技术相比，本发明制备方法采用石英玻璃材料制备光纤连接器用石英玻璃套管，可以获得高精度的光纤连接器用石英玻璃套管，可以代替目前采用模具成型、烧结方法生产的套筒。本发明方法研究开发了对应的高纯石英沙原料，采取科学合理方法对原料进行纯化、物理除杂、化学纯化、高温去除气态杂质的综合纯化，生产出符合产品需求的高纯石英矿，再将获得的高纯石英玻璃块料精密加工成所需的预制管，最后对预制管进行加热炉加热后拉管制得。本发明方法各步骤可操作性强，所需设备较为简单，可以连续生产，生产效率高，生产成本低，所制得的光纤连接器用套管产品精度高。
具体实施方式
以下参照进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种光纤连接器用套管的制备方法，该套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，该石英玻璃套管的制备步骤如下:
（1）精选粒度为20-30mm、SiO2 含量为99%以上的石英块为原料；然后将石英块投入质量百分比浓度为10%的盐酸中，在自然温度下浸泡20小时；用纯水水洗脱酸后干燥；
（2）将酸洗后的石英块投入焙烧炉中，在900℃下进行高温焙烧3小时，焙烧结束后立即用纯水进行水淬；再进行机械粉碎，筛分得40目石英粉；然后用高磁机对石英粉进行除铁处理；
（3）将除铁后的石英粉投入由质量百分比浓度为10%的盐酸、10%的硝酸和5-15%的氢氟酸组成的混合酸中浸泡4天，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为1：1：1；浸泡后在40℃下将浸泡浆料浓缩至浓度为30%；得浸泡浆料；
（4）将浸泡浆料投入超声波仪中，再加入由煤油、油酸和乙醇组成的混合液在300℃条件下进行高温拌洗，混合液的重量为浸泡浆料重量的15%，拌洗时用氨水调节pH值至7.3，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比为1：1：1；得拌洗浆料；
（5）将拌洗浆料投入氯化反应釜中，在500℃条件下对拌洗浆料进行高温氯化处理，处理时通过氯气、四氯甲烷和质量百分比浓度为10%的盐酸进行高温氯化反应0.5小时；反应后进行烘干、除铁处理，除铁时高磁机的磁场强度为1800KA/m；得总杂质含量小于30ppm的高纯石英砂；
（6）高纯石英砂投入熔炼炉中进行熔炼，熔制成长方体石英玻璃块，然后采用机械冷加工方式，用精密磨床对石英玻璃块进行开孔、打磨，制成预制石英玻璃管；
（7）将预制石英玻璃管投入加热炉中，加热到1600℃后，再用拉管机拉制成石英玻璃管，再对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品。
实施例2，一种光纤连接器用套管的制备方法，该套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，该石英玻璃套管的制备步骤如下:
（1）精选粒度为20-30mm、SiO2 含量为99%以上的石英块为原料；然后将石英块投入质量百分比浓度为30%的盐酸中，在自然温度下浸泡30小时；用纯水水洗脱酸后干燥；
（2）将酸洗后的石英块投入焙烧炉中，在1000℃下进行高温焙烧5小时，焙烧结束后立即用纯水进行水淬；再进行机械粉碎，筛分得140目石英粉；然后用高磁机对石英粉进行除铁处理；
（3）将除铁后的石英粉投入由质量百分比浓度为30%的盐酸、30%的硝酸和15%的氢氟酸组成的混合酸中浸泡6天，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为2： 2： 2；浸泡后在45℃下将浸泡浆料浓缩至浓度为45%；得浸泡浆料；
（4）将浸泡浆料投入超声波仪中，再加入由煤油、油酸和乙醇组成的混合液在500℃条件下进行高温拌洗，混合液的重量为浸泡浆料重量的30%，拌洗时用氨水调节pH值至7.5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比为2：2：2；得拌洗浆料；
（5）将拌洗浆料投入氯化反应釜中，在1400℃条件下对拌洗浆料进行高温氯化处理，处理时通过氯气、四氯甲烷和质量百分比浓度为30%的盐酸进行高温氯化反应2.0小时；反应后进行烘干、除铁处理，除铁时高磁机的磁场强度为2200KA/m；得总杂质含量小于30ppm的高纯石英砂；
（6）高纯石英砂投入熔炼炉中进行熔炼，熔制成长×宽×高=130mm×130 mm×200 mm的长方体石英玻璃块，然后采用机械冷加工方式，用精密磨床对石英玻璃块进行开孔、打磨，制成外径为125mm、内径为12.55mm、长度为200mm的预制石英玻璃管；
（7）将预制石英玻璃管投入加热炉中，加热到1650℃后，再用拉管机拉制成石英玻璃管，再对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品。
实施例3，一种光纤连接器用套管的制备方法，该套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，该石英玻璃套管的制备步骤如下:
（1）精选粒度为25mm、SiO2 含量为99%以上的石英块为原料；然后将石英块投入质量百分比浓度为20%的盐酸中，在自然温度下浸泡25小时；用纯水水洗脱酸后干燥；
（2）将酸洗后的石英块投入焙烧炉中，在950℃下进行高温焙烧4小时，焙烧结束后立即用纯水进行水淬；再进行机械粉碎，筛分得80目石英粉；然后用高磁机对石英粉进行除铁处理；
（3）将除铁后的石英粉投入由质量百分比浓度为20%的盐酸、20%的硝酸和10%的氢氟酸组成的混合酸中浸泡5天，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为1.5：1.5：1.5；浸泡后在42℃下将浸泡浆料浓缩至浓度为38%；得浸泡浆料；
（4）将浸泡浆料投入超声波仪中，再加入由煤油、油酸和乙醇组成的混合液在400℃条件下进行高温拌洗，混合液的重量为浸泡浆料重量的25%，拌洗时用氨水调节pH值至7.4，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比为1.5：1.2：1.8；得拌洗浆料；
（5）将拌洗浆料投入氯化反应釜中，在1000℃条件下对拌洗浆料进行高温氯化处理，处理时通过氯气、四氯甲烷和质量百分比浓度为20%的盐酸进行高温氯化反应1.2小时；反应后进行烘干、除铁处理，除铁时高磁机的磁场强度为2100KA/m；得总杂质含量小于30ppm的高纯石英砂；
（6）高纯石英砂投入熔炼炉中进行熔炼，熔制成长×宽×高=130mm×130 mm×200 mm的长方体石英玻璃块，然后采用机械冷加工方式，用精密磨床对石英玻璃块进行开孔、打磨，制成外径为125mm、内径为12.55mm、长度为200mm的预制石英玻璃管；
（7）将预制石英玻璃管投入加热炉中，加热到1620℃后，再用拉管机拉制成石英玻璃管，再对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品。
实施例4，实施例1或2或3所述的光纤连接器用套管的制备方法的步骤（6）中，预制石英玻璃管时，精密磨床的精度为10μ。
实施例5，实施例1或2或3或4所述的光纤连接器用套管的制备方法的步骤（7）中，脱羟时，真空度不低于1×10-4，温度为1500-1550℃，保温时间大于12小时。
Claims (4)
1.一种光纤连接器用套管的制备方法，其特征在于，该套管是采用石英玻璃材料制成的石英玻璃套管，该石英玻璃套管的制备步骤如下:
（1）精选粒度为20-30mm、SiO2 含量为99%以上的石英块为原料；然后将石英块投入质量百分比浓度为10-30%的盐酸中，在自然温度下浸泡20-30小时；用纯水水洗脱酸后干燥；
（2）将酸洗后的石英块投入焙烧炉中，在900-1000℃下进行高温焙烧3-5小时，焙烧结束后立即用纯水进行水淬；再进行机械粉碎，筛分得40-140目石英粉；然后用高磁机对石英粉进行除铁处理；
（3）将除铁后的石英粉投入由质量百分比浓度为10-30%的盐酸、10-30%的硝酸和5-15%的氢氟酸组成的混合酸中浸泡4-6天，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为1-2：1-2：1-2；浸泡后在40-45℃下将浸泡浆料浓缩至浓度为30-45%；得浸泡浆料；
（4）将浸泡浆料投入超声波仪中，再加入由煤油、油酸和乙醇组成的混合液在300-500℃条件下进行高温拌洗，混合液的重量为浸泡浆料重量的15-30%，拌洗时用氨水调节pH值至7.3-7.5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比为1-2：1-2：1-2；得拌洗浆料；
（5）将拌洗浆料投入氯化反应釜中，在500-1400℃条件下对拌洗浆料进行高温氯化处理，处理时通过氯气、四氯甲烷和质量百分比浓度为10-30%的盐酸进行高温氯化反应0.5-2.0小时；反应后进行烘干、除铁处理，除铁时高磁机的磁场强度为1800-2200KA/m；得总杂质含量小于30ppm的高纯石英砂；
（6）高纯石英砂投入熔炼炉中进行熔炼，熔制成长方体石英玻璃块，然后采用机械冷加工方式，用精密磨床对石英玻璃块进行开孔、打磨，制成预制石英玻璃管；
（7）将预制石英玻璃管投入加热炉中，加热到1600-1650℃后，再用拉管机拉制成石英玻璃管，再对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品。
2.根据权利要求1所述的光纤连接器用套管的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，熔制得到的长方体石英玻璃块的长×宽×高=130mm×130 mm×200 mm；预制石英玻璃管的外径为125mm、内径为12.55mm、长度为200mm。
3.根据权利要求1所述的光纤连接器用套管的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，预制石英玻璃管时，精密磨床的精度为10μ。
4.根据权利要求1所述的光纤连接器用套管的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，脱羟时，真空度不低于1×10-4，温度为1500-1550℃，保温时间大于12小时。
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