CN103112862A - 一种以废石英坩埚为原料生产熔融钝角石英砂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以废石英坩埚为原料生产熔融钝角石英砂的方法，该产品属于石英精加工领域；本发明是以废石英坩埚料、浓度为10%-15%的稀盐酸、浓度为47%的氢氟酸、水，经废石英坩锅料破碎、酸洗、水提纯、筛分、高温烧结熔融、冷却后破碎、筛分、磁选后制得石英坩埚用熔融钝角石英砂，该工艺流程的主要优点是：所用设备少、投资小、无有毒有害气体和液体排放、产品质量好、可批量生产并生产出高质量的石英坩埚用熔融钝角石英砂，该石英砂可替代国外进口高纯石英砂来生产石英坩埚，既废物利用，也产生了较大的经济效益和社会效益。

Description

一种以废石英坩埚为原料生产熔融钝角石英砂的方法

技术领域

本发明属于熔融石英砂加工领域，尤其涉及一种以废石英坩埚为原料工业化生产坩埚用熔融钝角石英砂的方法。

背景技术

坩埚是用耐火的材料所制的器皿或熔化罐，当有固体要以大火加热时，就必须使用坩埚。坩埚按制作的原材料可分为、石墨坩埚、石英坩埚、瓷坩埚、刚玉坩埚、碳化硅坩埚、白金坩锅、镍坩埚。石英坩埚是坩埚的一个重要品种，可在1450℃以下使用，具有高纯度、耐温性强、尺寸大、精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点。石英坩埚分透明、半透明和不透明三种，半透明石英坩埚是生产多晶硅、拉制大直径单晶硅、发展大规模集成电路必不可少的基础材料。目前常用来拉制单晶硅的石英坩埚为18英寸、20英寸、22英寸等几种。目前国内坩埚生产技术比较成熟，其工艺流程为：1.将高纯石英砂真空装入石墨成型模具；2.真空电弧熔制；3.自然冷却脱模；4.冷加工喷砂；5.超净清洗、高压喷淋、自动烘干；6加温烘烤、真空包装得到成品。目前国内生产石英坩埚使用的主要原料高纯石英砂需由美国或挪威进口，这样就造成了如下缺陷，1.原料的价格高昂，进一步导致石英坩埚的生产成本大大增加，也使石英坩埚的销售价格较高；2. 原料的来源、数量和时间得不到保障；如使用国产石英砂虽克服了原料价格高、来源、数量和时间都得不到保障的缺陷，但国产高纯石英砂生产的石英坩埚质量受到限制，在拉制单晶硅时其稳定性稍差。为了克服上述缺陷、降低石英坩埚的生产成本并废物利用，本公司在大量实验的基础上开发了一种以废石英坩埚为原料生产制备石英坩埚用熔融钝角石英砂的方法，其生产工艺为：废石英坩锅料破碎、酸洗、水提纯、筛分、高温烧结熔融、冷却后破碎、筛分、磁选后得到石英坩埚用熔融钝角石英砂，所谓钝角是指石英砂的颗粒呈多边状、棱角状而非放射针刺状，石英砂的规格为0.075mm—4.5mm，外观为半透明结晶状，其特点是SiO2含量在99.9%以上。该工艺流程的主要优点是：所用设备少、投资小、无有毒有害气体和液体排放、产品质量好、可批量生产并生产出高质量的石英坩埚用熔融钝角石英砂，该石英砂可替代国外进口高纯石英砂来生产石英坩埚，该方法废物利用，既产生了较大的经济效益，又产生了巨大的社会效益。

发明内容

本发明主要解决的问题是提供一种以废石英坩埚为原料工业化生产坩埚用熔融钝角石英砂的方法，该方法是本公司在大量实验的基础上开发了出来的，主要优点是：所用设备少、投资小、无有毒有害气体和液体排放、产品质量好、可替代国外进口高纯石英砂来生产石英坩埚；该方法废物利用，既产生了较大的经济效益，又产生了巨大的社会效益。本发明使用的原料为废石英坩埚料、浓度为10%-15%的稀盐酸、浓度为47%的氢氟酸、水。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种以废石英坩埚为原料工业化生产坩埚用熔融钝角石英砂的方法，其特征由以下步骤构成：

（1）将废石英坩埚料送入破碎机破碎为粒度为5mm—10mm的颗粒状。

（2）将破碎后的废石英坩埚颗粒送入酸池，用浓度为10%-15%的稀盐酸和浓度为47%的氢氟酸按4:1的比例混合的混合酸浸泡72-74小时，酸洗的目的是除去废石英坩埚颗粒中所含的附着物及氧化物。

（3）将酸池中混合酸浸泡后的废石英坩埚颗粒捞出后，立即送入水洗机用水冲洗除酸，除酸后的废石英坩埚颗粒经筛分后送入高温烧结炉，调炉内温度为1800℃-1900℃，熔化时间为11-15小时，得到坩埚料熔融体。

（4）熔化结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体熔融坩埚料，先经机械冲击成小块后送入破碎机破碎，破碎后的物料经筛分后，颗粒规格在4.5mm以上的返回破碎机继续破碎，规格为0.075mm—4.5mm之间的熔融钝角石英砂送入磁选机，在磁选机内磁场作用下，将含磁的、含有金属的石英砂去除后得到成品。

本发明的有益效果是：提供了一种以废石英坩埚为原料工业化生产坩埚用熔融钝角石英砂的方法，该方法废物利用，既产生了较大的经济效益，又产生了巨大的社会效益，且所用设备少、投资小、无有毒有害气体和液体排放、产品可替代国外进口高纯石英砂来生产石英坩埚。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，进一步详细描述本发明。

实施例1

将废石英坩埚料送入破碎机破碎为粒度为5mm—10mm的颗粒状；将破碎后的废石英坩埚颗粒送入酸池，用浓度为10%的稀盐酸和浓度为47%的氢氟酸按4:1的比例混合的混合酸浸泡74小时，酸洗的目的是除去废石英坩埚料中所含的附着物及氧化物；将酸池中混合酸浸泡后的废石英坩埚块状物捞出后，立即送入水洗机用水冲洗除酸，除酸后的废石英坩埚块状物经筛分后送入高温烧结炉，调炉内温度为1800℃，熔化时间为15小时，得到坩埚料熔融体；熔化结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体熔融坩埚料，先经机械冲击成小块后送入破碎机破碎，破碎后的物料经筛分后，颗粒规格在4.5mm以上的返回破碎机继续破碎，规格为0.075mm—4.5mm之间的熔融钝角石英砂送入磁选机，在磁选机内磁场作用下，将含磁的、含有金属的石英砂去除后得到成品。

实施例2

将废石英坩埚料送入破碎机破碎为粒度为5mm—10mm的颗粒状；将破碎后的废石英坩埚颗粒送入酸池，用浓度为12.5%的稀盐酸和浓度为47%的氢氟酸按4:1的比例混合的混合酸浸泡73小时，酸洗的目的是除去废石英坩埚料中所含的附着物及氧化物；将酸池中混合酸浸泡后的废石英坩埚块状物捞出后，立即送入水洗机用水冲洗除酸，除酸后的废石英坩埚块状物经筛分后送入高温烧结炉，调炉内温度为1850℃，熔化时间为13小时，得到坩埚料熔融体；熔化结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体熔融坩埚料，先经机械冲击成小块后送入破碎机破碎，破碎后的物料经筛分后，颗粒规格在4.5mm以上的返回破碎机继续破碎，规格为0.075mm—4.5mm之间的熔融钝角石英砂送入磁选机，在磁选机内磁场作用下，将含磁的、含有金属的石英砂去除后得到成品。

实施例3

将废石英坩埚料送入破碎机破碎为粒度为5mm—10mm的颗粒状；将破碎后的废石英坩埚颗粒送入酸池，用浓度为15%的稀盐酸和浓度为47%的氢氟酸按4:1的比例混合的混合酸浸泡72小时，酸洗的目的是除去废石英坩埚料中所含的附着物及氧化物；将酸池中混合酸浸泡后的废石英坩埚块状物捞出后，立即送入水洗机用水冲洗除酸，除酸后的废石英坩埚块状物经筛分后送入高温烧结炉，调炉内温度为1900℃，熔化时间为11小时，得到坩埚料熔融体；熔化结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体熔融坩埚料，先经机械冲击成小块后送入破碎机破碎，破碎后的物料经筛分后，颗粒规格在4.5mm以上的返回破碎机继续破碎，规格为0.075mm—4.5mm之间的熔融钝角石英砂送入磁选机，在磁选机内磁场作用下，将含磁的、含有金属的石英砂去除后得到成品。

Claims (3)

1.一种以废石英坩埚为原料生产熔融钝角石英砂的方法，其配方按重量百分比计算，包括：废石英坩埚料、浓度为10%-15%的稀盐酸、浓度为47%的氢氟酸、水；其特征是：步骤（1）将废石英坩埚料送入破碎机破碎为粒度为5mm—10mm的颗粒状；步骤（2）将破碎后的废石英坩埚颗粒送入酸池，用浓度为10%-15%的稀盐酸和浓度为47%的氢氟酸按4:1的比例混合的混合酸浸泡72-74小时，酸洗的目的是除去废石英坩埚料中所含的附着物及氧化物；步骤（3）将酸池中混合酸浸泡后的废石英坩埚颗粒捞出后，立即送入水洗机用水冲洗除酸，除酸后的废石英坩埚颗粒经筛分后送入高温烧结炉，调炉内温度为1800℃-1900℃，熔化时间为11-15小时，得到坩埚料熔融体；步骤（4）熔融结束后停止向高温烧结炉供电，降温至常温冷却后得到大块的固体熔融坩埚料，先经机械冲击成小块后送入破碎机破碎，破碎后的物料经筛分后，颗粒规格在4.5mm以上的返回破碎机继续破碎，规格为0.075mm—4.5mm之间的熔融钝角石英砂送入磁选机，在磁选机内磁场作用下，将含磁的、含有金属的石英砂去除后得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种以废石英坩埚为原料生产熔融钝角石英砂的方法，其步骤（2）的特征是：所述的用稀盐酸浓度为15%时浸泡时间为72小时，稀盐酸浓度为12.5%时浸泡时间为73小时，稀盐酸浓度为10%时浸泡时间为74小时。

3.根据权利要求1所述的一种以废石英坩埚为原料生产熔融钝角石英砂的方法，其步骤（3）的特征是：所述的熔融温度为1800℃时，熔融时间为15小时；熔融温度为1850℃时，熔融时间为13小时；熔融温度为1900℃时，熔融时间为11小时。