CN103754882B - 一种除硼造渣剂的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了除硼造渣剂提纯方法，包括以下步骤：将除硼后的废造渣剂熔化为渣液；将石英坩埚碎片投入渣液中，加热熔化后与渣液充分接触；将钛粉加入上述的渣液中，加热熔化后与渣液充分接触反应，加热温度为1500～1700℃；待反应完后，将石墨板放置于反应后渣液的上表面，石墨板与外界直流电压的负极相接，石墨坩埚与外界直流电压的正极相接，向石墨坩埚施加直流电压，通电30～60分钟后，距离渣液底部2/7–3/8渣液高度以上的渣液为提纯后的除硼造渣剂A；最后，将剩余的渣液倒入保温炉中，凝固，磨粉，酸洗，清洗，烘干，得到提纯后的造渣剂B用于去除金属硅中的铝。本方法工艺简单，可实现废渣的重复利用，环保，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能级多晶硅提纯领域，尤其是涉及一种除硼造渣剂的提纯方法。
背景技术
能源危机和传统能源对环境的污染已成为社会和国民经济发展的主要制约因素。为维持可持续发展，世界各国都在积极调整能源结构，大力发展可再生能源，新能源主要包括太阳能、潮汐能、风能、核能等。潮汐能地域性大；风能能量利用率低，地区差异大；核能周期长，危险性大；而太阳能电池由于体积小、重量轻、寿命长、零排放、运行可靠，使用安全、能量回收期短、安装容易适用范围最广等优点，已经成为各国发展新能源的主流方向，而太阳能电池生产工艺中，多晶硅提纯的难度大和成本高，严重地制约着太阳能电池的普及和推广。
目前，国内外提纯多晶硅主要采用化学法和物理法（冶金法）。化学法提纯中硅发生化学变化，工艺成熟，大批量生产，纯度高，可以用于电子工业但投资成本大（10亿/1000吨），周期长（一年以上），电力消耗大（250-300度/千克），国内生产成本高（30-40美元/kg），污染严重，易爆，危险度高。物理法（冶金法）提纯中硅不参加化学反应，投资少（约为化学法1/5），电力消耗低（约为化学法1/4），生产成本低（约为化学法1/2），周期短且对环境的造成污染相对较小，已成为太阳能级多晶硅的主要发展方向。
多晶硅中杂质分为金属杂质与非金属杂质。金属杂质由于分凝系数远小于1，可用定向凝固法去除。而非金属杂质B、P在硅中的分凝系数为0.8、0.35，远高于金属元素，特别是B，接近于1，无法用定向凝固去除，也无法像P由于饱和蒸汽压低，可用真空熔炼去除。目前除硼的主要方法有造渣、吹气、酸洗、真空、电子束、等离子体等。造渣除硼是目前主要的除硼方式，效果显著。
美国专利US5788945公开了一种通过向硅液中连续添加造渣剂的方法，造渣剂成分为60%CaO和40%SiO2，硼从40ppmw下降至1ppmw。这种连续加造渣剂的方法，虽然除硼效果显著，但造渣工艺中造渣剂的用量相对较高，造渣过后产生的废渣没有重复利用，导致成本较高，阻碍了工业化大规模生产。
专利201210095413.3公开了一种采用冶金法降低金属硅中硼杂质含量的方法，该方法采用的造渣剂为碳酸钙粉与二氧化硅粉组成的混合渣系，其质量比为1:0.5～1:5，通过由中频等离子加热器和中频感应线圈组成的加热装置对质量比为1:0.5～1:2.5的造渣剂与金属硅粉混合物进行加热，同时反复将带有冷却系统的石英棒浸入金属硅液中转动除渣相，去除硅液中的渣相进行造渣除硼。该方法虽然操作步骤简单，能有效地将硅中的硼的含量降少到0.2ppm以下，但是该方法所使用的加热设备昂贵，且在造渣过后产生的废渣没有重复利用，导致成本较高，不适合工业化大规模生产。
发明内容
发明的一个目的是提供一种除硼造渣剂提纯的方法，该方法将提纯多晶硅时的废弃的造渣剂、以及破损的石英坩埚重新利用，使的提纯多晶硅的生产成本降低，取材广，节能环保。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案为：
一种除硼造渣剂提纯的方法，所述的方法包括以下步骤：
（1）将除硼后的废造渣剂熔化为渣液，保持渣液温度在1600～1800℃；
（2）将石英坩埚碎片投入渣液中，加热熔化后与渣液充分接触，加热温度为1600～1800℃；
（3）将钛粉加入步骤（2）的渣液中，加热熔化后与渣液充分接触反应，加热温度为1500～1700℃；
（4）待反应完后，将石墨板放置于步骤（3）反应后渣液的上表面，石墨板与外界直流电压的负极相接，石墨坩埚底部与外界直流电压的正极相接，向石墨坩埚施加直流电压，通电30～60分钟后，距离渣液底部2/7–3/8渣液高度以上的渣液为提纯后的除硼造渣剂A。
步骤（4）得到的除硼后的造渣剂可以直接加入到熔融硅液中，用以除去硅液中的硼；也可以将除硼后的造渣剂冷却、凝固，以备以后利用。
本发明步骤（4）得到的除硼后的造渣剂可以根据实际需求加入所需的物质重新用于除硼造渣剂。
其中，步骤（1）除硼后的废造渣剂是指，CaO-SiO2作为金属硅除硼的造渣剂除硼后的废渣。
所述的除硼造渣剂中，CaO的重量比为50-60%，其余为SiO2。
所述钛粉的加入量为废造渣剂重量的1%-2%；优选1.3-1.7%。
通常，除硼后的废造渣剂中含硼的浓度（重量）为5-10ppm。
所述提纯后的除硼造渣剂A的硼的含量（重量计）小于0.6ppm。
本发明除硼造渣剂提纯的整个过程中，体系压强均处于常压状态。
在步骤（4）中，施加的直流电源的电压为10～100V；其优选10～50V。
步骤（3）中，钛粉与渣液充分接触反应5-10分钟。
本发明中，采用向渣液中加入已使用过的石英坩埚碎片，加热熔化并充分接触，由于SiO2会吸收渣液中的硼，使废渣中的B含量降低，便于后续造渣能吸收更多的B杂质，能有效地降低废渣中硼的浓度，同时，往渣液中加入少量的钛，钛与硼结合，生成熔点为2980℃的二硼化钛，且二硼化钛密度大，具有导电性，结合电泳可有效的将二硼化钛迁移到渣液底部，降低中上部渣液中硼的浓度，同时，钙离子在电泳作用下迁移至顶部；底部的渣液含硼量较高，将渣液倒入结晶器中冷却凝固，破碎磨粉，在加热条件下，通过硝酸酸洗可以去除。
在步骤（1）中，熔融废造渣剂时，用中频感应加热的方式使废造渣剂熔化。
在步骤（2）中，所述石英坩埚碎片为已在多晶硅定向凝固炉使用过的高纯石英坩埚碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度为1～3mm。此处的石英坩埚碎片可以其他的SiO2形态。
在步骤（2）中，石英坩埚碎片的加入量为废造渣剂重量的35%-45%；优选35%-40%。
上述方法中，距离渣液底部2/7–3/8渣液高度以下的渣液经过冷却、凝固，得到渣锭，再将渣锭破碎、磨粉、酸洗、清洗以及烘干，得到提纯后的造渣剂B用于去除金属硅中的铝。
其中，所述渣锭的磨粉粒径在40～200目，酸洗用的酸溶液为HNO3溶液，其中，HNO3质量浓度为30～50%，酸洗温度为90～100℃；所述渣粉与混合酸溶液的质量比为1：2～1：4，酸洗时间为2～4h。
所述提纯后的除硼造渣剂B的含硼重量分数为小于1ppm。
本发明将已使用过的CaO-SiO2除硼渣系采用中频炉加热熔化，再加入高纯废石英坩埚碎片稀释CaO-SiO2废渣中硼的浓度；通过向渣液中加入少量的高纯钛粉，加热熔化，废渣中的硼与钛充分反应结合，在电场和密度的作用下向底部迁移进一步去除CaO-SiO2渣系中硼的浓度；处理后的废渣液的中上部分可以直接再次使用到金属硅造渣除硼的过程中；底部的渣液通过一系列的处理后得到产物可以用于造渣去除金属硅中的铝。本发明提供的提纯多晶硅除硼造渣剂的方法，极其高效的将废渣中的杂质去除；使得金属硅除硼后废渣和多晶硅铸锭后的废石英坩埚碎片重复利用，其价格低廉，取材广，节能环保，降低了生产成本。
下面对本发明的技术方案做进一步的解释和说明。
具体实施方式
实施例1
（1）取150kg除硼废造渣剂装入中频炉石墨坩埚中，打开中频炉熔炼开关，调节中频功率使废渣完全熔化为渣液，保持渣液温度在1700℃，其中，废渣为金属硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼废渣；用于金属硅除硼的造渣剂中，其组成按质量百分比为：CaO为60%，余为SiO2；
（2）向步骤（1）的渣液中加入60kg石英坩埚碎片，加热熔化后与渣液充分接触，加热温度为1700℃；其中石英坩埚碎片为已在多晶硅定向凝固炉使用过的高纯石英坩埚碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度为3mm；
（3）将钛粉加入上述渣液中，钛粉的加入量为废造渣剂重量的1.7%，加热熔化后与渣液充分接触反应，加热温度为1600℃；
（4）反应10分钟后，反应完成，将石墨板放置于上述反应后渣液的上表面，石墨板与外界直流电压的负极相接，石墨坩埚底部与外界直流电压的正极相接，向石墨坩埚施加直流50V电压，通电45分钟后，距离渣液底部2/7渣液高度以上的渣液为提纯后的除硼造渣剂A。提纯后的除硼造渣剂A中含有硼的含量为0.45ppm。
实施例2
（1）取200kg除硼废造渣剂装入中频炉石墨坩埚中，打开中频炉熔炼开关，调节中频功率使废渣完全熔化为渣液，保持渣液温度在1700℃，其中，废渣为金属硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼废渣；用于金属硅除硼的造渣剂中，其组成按质量百分比为：CaO为50%，余为SiO2；
（2）向步骤（1）的渣液中加入80kg石英坩埚碎片，加热熔化后与渣液充分接触，加热温度为1800℃；其中石英坩埚碎片为已在多晶硅定向凝固炉使用过的高纯石英坩埚碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度为3mm；
（3）将钛粉加入上述渣液中，钛粉的加入量为废造渣剂重量的1.5%，加热熔化后与渣液充分接触反应，加热温度为1700℃；
（4）反应8分钟后，反应完成，将石墨板放置于上述反应后渣液的上表面，石墨板与外界直流电压的负极相接，石墨坩埚底部与外界直流电压的正极相接，向石墨坩埚施加直流10V电压，通电1小时后，距离渣液底部2/7渣液高度以上的渣液为提纯后的除硼造渣剂A。提纯后的除硼造渣剂A中含有硼的含量为0.48ppm。
实施例3
（1）取200kg除硼废造渣剂装入中频炉石墨坩埚中，打开中频炉熔炼开关，调节中频功率使废渣完全熔化为渣液，保持渣液温度在1800℃，其中，废渣为金属硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼废渣；用于金属硅除硼的造渣剂中，其组成按质量百分比为：CaO为55%，余为SiO2；
（2）向步骤（1）的渣液中加入80kg石英坩埚碎片，加热熔化后与渣液充分接触，加热温度为1800℃；其中石英坩埚碎片为已在多晶硅定向凝固炉使用过的高纯石英坩埚碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度为3mm；
（3）将钛粉加入上述渣液中，钛粉的加入量为废造渣剂重量的1.0%，加热熔化后与渣液充分接触反应，加热温度为1700℃；
（4）反应5分钟后，反应完成，将石墨板放置于上述反应后渣液的上表面，石墨板与外界直流电压的负极相接，石墨坩埚底部与外界直流电压的正极相接，向石墨坩埚施加直流100V电压，通电1小时后，距离渣液底部2/7渣液高度以上的渣液为提纯后的除硼造渣剂A。提纯后的除硼造渣剂A中含有硼的含量为0.54ppm。
实施例4
（1）取200kg除硼废造渣剂装入中频炉石墨坩埚中，打开中频炉熔炼开关，调节中频功率使废渣完全熔化为渣液，保持渣液温度在1800℃，其中，废渣为金属硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼废渣；用于金属硅除硼的造渣剂中，其组成按质量百分比为：CaO为50%，余为SiO2；
（2）向步骤（1）的渣液中加入70kg石英坩埚碎片，加热熔化后与渣液充分接触，加热温度为1800℃；其中石英坩埚碎片为已在多晶硅定向凝固炉使用过的高纯石英坩埚碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度为3mm；
（3）将钛粉加入上述渣液中，钛粉的加入量为废造渣剂重量的2.0%，加热熔化后与渣液充分接触反应，加热温度为1700℃；
（4）反应7分钟后，反应完成，将石墨板放置于上述反应后渣液的上表面，石墨板与外界直流电压的负极相接，石墨坩埚底部与外界直流电压的正极相接，向石墨坩埚施加直流80V电压，通电1小时后，距离渣液底部2/7渣液高度以上的渣液为提纯后的除硼造渣剂A。提纯后的除硼造渣剂A中含有硼的含量为0.52ppm；
将距离渣液底部2/7渣液高度以下的渣液倒入保温炉中，冷却，凝固，可得到渣锭；将渣锭破碎，所述渣锭磨粉粒径在40～100目；然后进行酸洗，酸洗用的酸液质量浓度为40%的HNO3，酸洗温度为95℃，渣粉与HNO3溶液的质量比为1：3；最后清洗、烘干得到提纯后的除硼造渣剂B，其含硼量为0.82ppm。
实施例5
（1）取200kg除硼废造渣剂装入中频炉石墨坩埚中，打开中频炉熔炼开关，调节中频功率使废渣完全熔化为渣液，保持渣液温度在1800℃，其中，废渣为金属硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼废渣；用于金属硅除硼的造渣剂中，其组成按质量百分比为：CaO为60%，余为SiO2；
（2）向步骤（1）的渣液中加入80kg石英坩埚碎片，加热熔化后与渣液充分接触，加热温度为1800℃；其中石英坩埚碎片为已在多晶硅定向凝固炉使用过的高纯石英坩埚碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度为3mm；
（3）将钛粉加入上述渣液中，钛粉的加入量为废造渣剂重量的1.0%，加热熔化后与渣液充分接触反应，加热温度为1700℃；
（4）反应10分钟后，反应完成，将石墨板放置于上述反应后渣液的上表面，石墨板与外界直流电压的负极相接，石墨坩埚底部与外界直流电压的正极相接，向石墨坩埚施加直流70V电压，通电1小时后，距离渣液底部2/7渣液高度以上的渣液为提纯后的除硼造渣剂A。提纯后的除硼造渣剂A中含有硼的含量为0.52ppm；
将距离渣液底部2/7渣液高度以下的渣液倒入保温炉中，冷却，凝固，可得到渣锭；将渣锭破碎，所述渣锭磨粉粒径在150～200目；然后进行酸洗，酸洗用的酸液质量浓度为50%的HNO3，酸洗温度为100℃，渣粉与HNO3溶液的质量比为1：4；酸洗时间4h,，最后清洗、烘干得到提纯后的除硼造渣剂B，其含硼量为0.76ppm。
实施例6
（1）取200kg除硼废造渣剂装入中频炉石墨坩埚中，打开中频炉熔炼开关，调节中频功率使废渣完全熔化为渣液，保持渣液温度在1800℃，其中，废渣为金属硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼废渣；用于金属硅除硼的造渣剂中，其组成按质量百分比为：CaO为55%，余为SiO2；
（2）向步骤（1）的渣液中加入80kg石英坩埚碎片，加热熔化后与渣液充分接触，加热温度为1800℃；其中石英坩埚碎片为已在多晶硅定向凝固炉使用过的高纯石英坩埚碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度为3mm；
（3）将钛粉加入上述渣液中，钛粉的加入量为废造渣剂重量的1.0%，加热熔化后与渣液充分接触反应，加热温度为1700℃；
（4）反应6分钟后，反应完成，将石墨板放置于上述反应后渣液的上表面，石墨板与外界直流电压的负极相接，石墨坩埚底部与外界直流电压的正极相接，向石墨坩埚施加直流50V电压，通电1小时后，距离渣液底部3/8渣液高度以上的渣液为提纯后的除硼造渣剂A。提纯后的除硼造渣剂A中含有硼的含量为0.55ppm；
将距离渣液底部3/8渣液高度以下的渣液倒入保温炉中，冷却，凝固，可得到渣锭；将渣锭破碎，所述渣锭磨粉粒径在100～150目；然后进行酸洗，酸洗用的酸液质量浓度为30%的HNO3，酸洗温度为90℃，渣粉与HNO3溶液的质量比为1：2；酸洗时间2h,，最后清洗、烘干得到提纯后的除硼造渣剂B，其含硼量为0.91ppm。
上述实施例中的实施方案可以进一步组合或者替换，且实施例仅仅是对本发明的优选实施例进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中专业技术人员对本发明的技术方案作出的各种变化和改进，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种除硼造渣剂提纯的方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)将除硼后的废造渣剂熔化为渣液，保持渣液温度在1600～1800℃；
(2)将石英坩埚碎片投入渣液中，加热熔化后与渣液充分接触，加热温度为1600～1800℃；
(3)将钛粉加入步骤(2)的渣液中，加热熔化后与渣液充分接触反应，加热温度为1500～1700℃；
(4)待反应完后，将石墨板放置于步骤(3)反应后渣液的上表面，石墨板与外界直流电压的负极相接，石墨坩埚底部与外界直流电压的正极相接，向石墨坩埚施加直流电压，通电30～60分钟后，距离渣液底部2/7–3/8渣液高度以上的渣液为提纯后的除硼造渣剂A；
其中，步骤(1)除硼后的废造渣剂是指，CaO-SiO2作为金属硅除硼的造渣剂除硼后的废渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛粉的加入量为废造渣剂重量的1％-2％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，施加的直流电源的电压为10～100V。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法中，其特征在于，距离渣液底部2/7–3/8渣液高度以下的渣液经过冷却、凝固，得到渣锭，再将渣锭破碎、磨粉、酸洗、清洗以及烘干，得到提纯后的造渣剂B用于去除金属硅中的铝。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述渣锭的磨粉粒径在40～200目；酸洗用的酸溶液为HNO3溶液，其中，HNO3质量浓度为30～50％，酸洗温度为90～100℃；所述渣粉与混合酸溶液的质量比为1：2～1：4，酸洗时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，石英坩埚碎片的加入量为废渣重量的35％-45％。
7.根据权利要求1-3、5-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)除硼后的废造渣剂是指，CaO-SiO2作为金属硅除硼的造渣剂除硼后的废渣；所述的除硼造渣剂中，CaO的重量比为50-60％，其余为SiO2。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述钛粉的加入量为废造渣剂重量的1.3％-1.7％。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，施加的直流电源的电压为10～50V。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，石英坩埚碎片的加入量为废渣重量的35％-40％。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210616 Address after: No.1-2, fukeng huyangtangbei Road, Sheshan village, Nanyang Town, Shanghang County, Longyan City, Fujian Province 364211 Patentee after: Fujian Shanghang Xingheng silicon products Co.,Ltd. Address before: 364211 Nanyang Industrial Zone, Shanghang County, Longyan City, Fujian Province Patentee before: FUJIAN XING THE ZHAOYANG SILICON MATERIALS Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230721 Address after: No. 1-2, Yangtangbei Road, Fukenghu, Sheshan Village, Nanyang Town, Shanghang County, Longyan City, Fujian Province, 364200 Patentee after: Fujian Shanghang Kaili Carbon Material Co.,Ltd. Address before: No.1-2, fukeng huyangtangbei Road, Sheshan village, Nanyang Town, Shanghang County, Longyan City, Fujian Province 364211 Patentee before: Fujian Shanghang Xingheng silicon products Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |