CN102209690A - 用于制备光学部件的方法和圆柱形半成品 - Google Patents

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Abstract

在用于制造在由合成石英玻璃的纤维制造方面使用的尺寸稳定的半成品公知方法中，在石英玻璃内圆柱体的外壁上涂覆SiO2烟灰层并对该烟灰层进行烧结处理，其中烧结区从外向内迁移通过SiO2烟灰层。为由此出发一方面达到尺寸精确和不易变形的制造和另一方面高的成本效益，依据本发明提出，在烧结区到达内圆柱体的外壁之前中断烧结处理，从而内圆柱体的外壁上保留由含有孔的合成石英玻璃形成的中间层。将这样获得的半成品拉伸成光学部件，其中，中间层完全烧结成透明的石英玻璃。

Description

用于制备光学部件的方法和圆柱形半成品
技术领域
本发明涉及一种用于通过将合成石英玻璃的圆柱形半成品拉伸来制造光学部件的方法，包括下列方法步骤：
◆用SiO2烟灰层包封合成石英玻璃的具有外壁的内圆柱体，
◆对SiO2烟灰层进行烧结处理，其中SiO2烟灰层从外部加热并与此同时在形成透明石英玻璃的外层情况下烧结区从外向内迁移通过SiO2烟灰层。
本发明此外涉及一种用于制造这种光学部件的圆柱形半成品。
光学部件是光纤或用于拉伸光纤的预成型制品。依据本发明制造的光纤完全透明和无空腔。
背景技术
如用于制造光纤的芯棒典型地具有芯玻璃区，其由内部相对薄的外玻璃层包围。其他外壳玻璃要么通过用合成石英玻璃涂覆芯棒施加，要么通过用合成石英玻璃的一个或多个空心圆柱体包覆芯棒。在两种情况下通常是中间步骤，其中SiO2颗粒的多孔烟灰层沉积在衬底体上和烟灰层随后烧结成在纤维制造时作为外壳玻璃使用的透明石英玻璃。
例如US 6,422,042 A描述了一种方法，用于通过将SiO2烟灰层施加到氟掺杂石英玻璃管的外壳面上制造光纤预成型制品的半成品。石英玻璃管的内通孔内插入芯棒，并随后在加热过程中烧结烟灰层和同时石英玻璃管塌缩在芯棒上。
DE 101 55 134 C已知一种用于制造光学预成型制品的方法，其中多孔的SiO2烟灰层直接沉积在环绕其纵轴线旋转的芯棒的外壳面上。为避免羟基嵌入芯棒的石英玻璃内，SiO2烟灰层在无氢的反应区，例如无氢的等离子体中进行沉积。
开头所称类型的半成品和方法由WO 2008/071759 A1所公开。其中为制造作为纤维制造的半成品使用的石英玻璃空心圆柱体提出一种方法，其中石英玻璃的内管含有多孔的SiO2烟灰层。随后将SiO2烟灰层这样烧结，使内管的内侧保持低于石英玻璃的变形温度。这一点例如由此实现，即在烧结过程中，通过内管的内通孔(Innenbohrung)导过冷却剂。
按照这种方式，产生无几何形状偏差光滑内表面的空心圆柱体，其无需再进行机械再加工并可以直接作为纤维制造的半成品使用。但该方法的缺点是，为冷却内管需要大量的冷却剂，以防止其变形。
发明内容
本发明的目的因此在于，提供一种用于制造在纤维或预成型制品制造时使用的半成品的方法，该方法一方面保证尺寸精确和无变形制造的优点和另一方面成本低廉。
本发明此外的目的在于，提供一种适用于制造光纤或预成型制品的半成品，其可以物美价廉地制造和特征在于高尺寸精确性。
在方法方面，该目的从开头所述类型的方法出发由此得以实现，即
◆在烧结区到达内圆柱体的外壁之前中断烧结处理，从而获得半成品，其中外层与内圆柱体的外壁之间保留由含孔的合成石英玻璃形成的中间层，以及
◆将半成品拉伸成光学部件，其中，中间层完全烧结成透明的石英玻璃。
内圆柱体要么是具有在熔流中产生的光滑内壁的石英玻璃管，要么是例如比如芯棒的棒。
内圆柱体以公知的方式具有SiO2烟灰层，该烟灰层随后在烧结处理中进行烧结。但与已知的方法不同的是，烧结处理不是将烟灰层完全烧结成透明的石英玻璃，而是在从外到内连续推进的烧结区到达内圆柱体的外壁之前将其中断。按照这种方式，内圆柱体的外壁上产生多孔的不透明中间层，该中间层两面由石英玻璃包围。这种做法具有多个优点。
(1)烟灰层在烧结处理期间仅部分烧结。由此形成更低的烧结温度和/或更短的烧结时间，从而无论如何所需的加热功率均小于烟灰层完全烧结所需的加热功率。在此方面需要注意的是，石英玻璃起到热绝缘体的作用并因此部分烧结的玻璃层对于不通过辐射传递的加热功率部分起到阻挡层的作用，从而随着其厚度的增加为进一步烧结需要更高的加热功率。恰恰是SiO2烟灰层直接与内圆柱体的外壁相邻的最外部区域，因此为透明烧结需要最高的加热功率，从而依据本发明的方法有助于节省热能。
(2)通过降低烧结温度和/或缩短烧结时间，此外形成向内圆柱体内更低的能源输入。由此没那么强烈地热负担。有助于剩余的多孔不透明的中间层明显减少向内圆柱体的辐射输送并使内圆柱体这样附加防止热负荷。因此无需复杂的冷却措施-如现有技术中那样-可靠避免内圆柱体变形。
(3)因为多孔的中间层使内圆柱体减少热负荷并可靠防止变形，所以依据本发明的方法可以将芯棒作为内圆柱体使用，而不存在对这种制造复杂和成本很高的部件不利影响的危险。
按照本发明的方法制造的半成品因此径向上表现出一种“夹心结构”，该结构从内到外由透明的石英玻璃的内圆柱体、部分烧结的不透明中间层和透明的外层组成。
该半成品用于制造光纤。因此进行一个或多个热变形过程，其中，特别是拉伸过程，在该过程中半成品单独或与其他部件共同被拉伸成光纤或光纤的预成型制品。拉伸过程要求半成品的石英玻璃完全塑化，而且出人意料地表明，不透明的中间层在此方面转换成无孔和无缺陷的透明石英玻璃层，也就是完全烧结成透明的石英玻璃。
在半成品后面的热处理时，特别是在半成品拉伸时的完全烧结方面，事实证明特别有益的是，烧结处理在负压下进行，其中，中间层的孔是空泡。
空泡是封闭的孔，其在后面的热处理过程中在特别短的塑化持续时间或低的塑化温度下也可靠塌缩(kollabieren)，从而不留下空腔。
通过不透明边界层的孔由封闭的空泡形成，半成品可以进行常见的净化过程，而不存在净化介质进入多孔结构的危险。
作为对此的备选方案，烧结处理也可以在氢或氦下进行，其中，中间层的孔含有氢或氦。
氢和氦是高温下在石英玻璃内特别容易扩散并因此通过扩散还可以从封闭的孔中逸出的气体。充满气体的孔因此在后面的拉伸过程中可以塌缩，只要塑化持续时间在此方面足够长和/或塑化温度足够高。
事实证明有利的是，产生平均孔径低于5μm，优选平均孔径低于3μm的孔。
中间层保留的孔越小，它们在半成品的热变形工艺中的塌缩就越可靠。因此平均孔径优选低于2μm。孔径在烧结处理时进行调整，方法是烧结处理持续保持如此长时间，直至中间层这种程度上热致密化，使其还留有相应小的孔。最大的孔径不应超过20μm，因为在这样大的孔情况下后面的热变形过程中需要长的加热持续时间和/或高的加热温度，以保证完全塌缩。在非常大的孔情况下，后面的热变形过程中也存在引入杂质的更高风险。
就此而言事实证明有益的是，SiO2烟灰层平均具有25-30％范围(相对于石英玻璃的密度)的相对密度。
已经表明，在相同的烧结条件(温度和持续时间)下，烟灰层的相对密度对中间层内保留的孔直径具有影响。低于25％的烟灰层的相对密度导致烧结时高收缩，很容易伴随出现断层(Verwerfung)和不均匀性，它们在后面的热变形过程中很难消除。出人意料的是，大于30％的烟灰层开始高的相对密度也以类似的方式产生影响。在这种情况下，烟灰层的内部很容易构成低透气性的区域，使中间层的均匀致密烧结变得困难并因此同样会导致粗气泡。作为石英玻璃的密度从2.21g/cm3的数值出发。
事实证明，产生平均厚度最大50mm，优选平均厚度在1到10mm范围的中间层。
保留的中间层越薄，在后面的热变形步骤中完全将其消除就越简单。另一方面，中间层越厚，其在烧结处理时的节能和减少内圆柱体的热负荷方面的效果就越突出。在层厚低于1mm的情况下，这些效果几乎不再明显，从而1到50mm的所称范围是适当的压缩。
在使用管状构成的内圆柱体情况下，事实证明该内圆柱体具有4mm-25mm范围的平均壁厚和30-60mm范围的内径。
作为内圆柱体在这里使用内管。因为在依据本发明的方法中避免内管内壁的塑化和变形，所以内通孔无需事后复杂的机械再加工，从而可以成本低廉地获得具有内通孔高几何尺寸精确性和表面质量的管状半成品。内圆柱体的壁厚基本上通过所要保持的烟灰层的重量和体积确定。烟灰层出于强度原因尽可能厚和出于成本考虑尽可能薄地选择。所提出的4mm-25mm的范围在这种情况下是一种适当的压缩，其中，在沉积烟灰层的管状内圆柱体上或在借助插入内通孔的支承体-例如像石墨棒支承-的烧结过程中，几毫米范围的小壁厚已经足够。依据本发明的方法可以制造具有特别小内径的管状半成品。
此外事实证明有益的是，产生平均厚度在10mm-150mm范围的外层。
致密的透明石英玻璃的外层使半成品在后面的继续加工步骤期间稳定和该外层特别是使多孔的中间层在后面的热加工步骤中不受气氛的影响。这种功能有利于10mm的外层最小厚度。而大于150mm厚度的外层相反产生一定程度的热屏蔽，其在后面的热变形过程中会使多孔中间层的致密烧结变得困难。
烟灰层在烧结处理期间的烧结要么由此进行，即圆柱形的半成品从一个端面末端向另一末端逐区加热，要么由此进行，即半成品在其整个长度上同时加热。
在逐区烧结时，烟灰层内存在的气体在向内逐步进行的烧结前缘前面被驱赶并很容易从烟灰层仍多孔的区域逸出。这一点使具有少量封闭孔的中间层的调整变得容易。
在依据本发明的方法一种特别优选的变化方案中，使用含有1000到15000重量ppm范围氟的石英玻璃的内圆柱体。
公知掺杂氟使石英玻璃的折射系数和粘度均有所降低。掺杂氟的石英玻璃比较低的粘度在烧结时会容易导致内圆柱体变形。依据本发明的方法减少烧结处理时对内圆柱体的加热影响，这样可以使用不那么热稳定的石英玻璃(例如掺杂氟的石英玻璃)的内圆柱体。依据本发明的方法因此特别适用于制造具有径向不均匀的，特别是具有梯度式折射系数分布的半成品。
在半成品方面，上述目的依据本发明由此得以实现，即该半成品具有由透明的合成石英玻璃形成的内层、由含孔的合成石英玻璃形成的中间层和由透明的合成石英玻璃形成的外层，其中，孔为空泡或含有氢或氦。
依据本发明的半成品的因此特征在于“夹心结构”，其中高孔隙度石英玻璃的区域包封在透明石英玻璃的区域之间。由于多孔层“夹心式”埋入致密的透明石英玻璃之间，依据本发明的半成品在其继续加工之前可以使用常见的净化方法，例如像在液态浸蚀溶液内浸蚀或在浸蚀或净化气氛下处理，而不会由此使杂质从净化剂或浸蚀剂中进入多孔的中间层。
圆柱形的半成品可以借助上述方法成本低廉地制造，其中，内层在外层的烧结处理期间受到很少的热负荷。由此依据本发明的圆柱形半成品的特征在于与圆柱体对称线的偏差小并在管状半成品情况下的高尺寸精确性的内通孔。
该半成品用于制造光纤或光纤的预成型制品并为此进行一个或多个后面的热变形过程，其中，首先提到的是拉伸过程，在该过程中半成品单独或与其他部件共同被拉伸成光纤或光纤的预成型制品。这类拉伸过程要求半成品的石英玻璃完全塑化，而且出人意料地表明，不透明的中间层在此期间转换成无缺陷的透明石英玻璃层，也就是完全烧结成透明的石英玻璃。
光纤或光学预成型制品的至少一部分外层玻璃区由依据本发明的半成品形成。该半成品因此有助于成本低廉地制造品质上高附加值的光纤。
在后面的热处理或拉伸过程中孔的完全塌缩方面，中间层的孔是空泡或它们含有氢或氦。空泡是封闭的孔，其在后面的热处理过程中在特别短的塑化持续时间或低的塑化温度下也可靠塌缩，从而不留下空腔。氢和氦是高温下在石英玻璃内特别容易扩散并因此通过扩散还可以从封闭的孔中逸出的气体。充满气体的孔因此在后面的热处理过程中可以塌缩，只要塑化持续时间在此方面足够长和/或塑化温度足够高。
此外，在孔完全塌缩方面已经证明有利的是，孔具有低于5μm的平均孔径，优选低于3μm的平均孔径。
中间层保留的孔越小，它们在后面的热变形过程时塌缩就越可靠。因此平均孔径优选低于3μm。最大的孔径不应超过20μm，因为在这样大的孔情况下在后面的热变形过程中需要长的加热持续时间和/或高的加热温度，以保证完全塌缩。在非常大的孔情况下，后面的热变形过程中也存在杂质进入的更高风险。
中间层优选具有最大50mm，优选在5到10mm范围的平均厚度。
中间层越薄，在后面的热变形步骤中完全将其消除就越简单。
此外经证明有益的是，内层呈管状构成并具有4mm-25mm范围的平均厚度和30-60mm范围的内径。
半成品在这种情况下呈管状构成并因此内层具有内通孔。由于内层在制造半成品时比较小的热负荷，其内通孔的特征在于高的几何尺寸精确性和表面质量。烧结过程后内通孔的内壁复杂的机械再加工不需要。
经证明有益的是，外层具有10mm-150mm范围的平均厚度。
致密的透明石英玻璃的外层使半成品在其继续加工步骤期间稳定和特别是使多孔的中间层在后面的热加工步骤中不受气氛的影响。这种效果受益于10mm的外层最小厚度。高于150mm的外层厚度情况下，这种厚度在后面的热变形过程中产生一定程度的热屏蔽，其会使多孔中间层的致密烧结变得困难。
依据本发明的半成品的一种特别优选的实施方式的特征在于，内层由含有1000到15000重量ppm范围氟的石英玻璃组成。
公知掺杂氟使石英玻璃的折射系数和粘度均有所降低。掺杂氟的石英玻璃比较低的粘度在加热以烧结外层时会很容易导致内圆柱体变形。上面介绍的依据本发明的方法减少烧结处理时对半成品内层的加热影响，从而可以获得具有几何形状精确和尺寸保持的内层的半成品，即使该内层由不那么热稳定的石英玻璃(例如掺氟的石英玻璃)组成时也是如此。在由未掺杂的石英玻璃组成的外层和中间层中，依据本发明的半成品因此表现出径向不均匀的阶梯式折射系数分布。这种类型的半成品特别适用于制造所谓的弯曲不敏感的光纤，其特征在于具有折射系数下降的外层区。
工作实施例
下面借助附图和实施例对本发明进行详细说明。其中：
图1示意示出在SiO2烟灰层烧结前，用SiO2烟灰层涂覆的石英玻璃内管的径向截面；
图2示意示出在SiO2烟灰层烧结后，用SiO2烟灰层涂覆的石英玻璃内管的径向截面；
图3示意示出依据本发明的半成品中外层与中间层之间的界面区域内孔体积径向断面的曲线图；以及
图4示意示出依据本发明的半成品中外层与中间层之间的界面区域的俯视图。
图1以示意图示出合成石英玻璃的内管3，在该内管上以已知的OVD方法沉积SiO2烟灰层4。内管3具有内径50mm和壁厚10mm的内通孔2。烟灰层4在平均密度约27％下的厚度约150mm。
采用SiO2烟灰层4涂覆的内管3进行烧结处理，其中作为结果获得图2所示依据本发明的半成品1。
半成品1不变地具有50mm内径的内通孔2，其由层厚10mm的合成石英玻璃的内层5包围，其中，内层5由原始内管3的合成石英玻璃形成。
与内层5向外毗邻的是多孔石英玻璃的中间层6，而与该中间层6向外毗邻的是透明石英玻璃的外层7。中间层6和外层7由原始烟灰层4的合成SiO2形成。外层7形成原始烟灰层4完全致密烧结区，而中间层6则形成烟灰层4不完全烧结的多孔区。中间层具有约5mm的平均层厚和外层具有约61mm的平均层厚。圆柱形半成品1的外径因此总计约202mm。
内层5与中间层6之间的界面作为不透明和透明石英玻璃的清晰过渡可以毫无问题地看出和界定。与此相比，制造引起外层7与中间层6之间形成窄的过渡区，在该过渡区孔体积从零上升到100％。作为这些区域之间的界限由孔体积约为最大孔体积(100％)的37％(1/e)的那条线确定，这一点下面还要借助图3和4详细介绍。
下面举例介绍用于制造图2所示半成品的依据本发明的方法。
可以Heraeus Quarzglas GmbH & Co.KG公司名为“F 300”的合成石英玻璃购得的空心圆柱体在垂直的拉伸过程中无模具拉伸并从中获得外径70mm、内径50mm和壁厚10mm的内管3。内管的石英玻璃具有低于0.2重量ppm的典型羟基含量(hydroxylgruppengehalt)和低于2500重量ppm的氯含量。
在石英玻璃的内管3上通过OVD外部沉积产生SiO2烟灰层4。通过SiCl4的火焰水解形成SiO2颗粒并逐层沉积在环绕其纵轴线旋转的内管3的外壳上，从而在内管3上形成层厚约150mm和(相对于未掺杂的石英玻璃的密度)27％相对密度的多孔SiO2烟灰层4。
为将烟灰层4的羟基含量降到低于0.5重量ppm的数值，对经涂覆的内管3进行脱水处理，这种处理包括900℃温度在氮下6小时的处理和随后900℃时含氯气氛下持续8小时的处理。
随后多孔的SiO2烟灰层4以垂直分区烧结法进行烧结。为此将配备有烟灰层4的内管3装入负压炉内并在负压(压力＜2mbar)下从下端开始连续并以3mm/min的输送速度向位置固定的环形短加热区输送和在此方面烟灰层4逐区从下向上以及同时从外向内烧结。加热区内的温度为约1500℃。
输送速度和温度这样选择，使从外向内迁移的烧结前缘产生完全致密的透明外层7和另一设置在内侧并与内层5毗邻的不透明的中间层6，该中间层不完全致密烧结并含有空泡。中间层6的空泡的平均直径约为1μm和相对密度为石英玻璃密度的约99％。
外层7和中间层6的层厚通过烧结减少到约56mm，从而产生约202mm外径的石英玻璃空心圆柱体。
这样获得的半成品1内层4的内径和壁厚与原始内管3的尺寸相应。内通孔总长度上内径的测量得出与平均值和原始直径的最大偏差低于0.2mm。
图4示意示出依据本发明的半成品1中外层7与中间层6之间过渡区的俯视图。中间层6的空泡作为黑点可以看出。空泡的平均尺寸明显低于2μm。不存在超过10μm直径的空泡。
图3的曲线图示意示出外层7与中间层6之间的过渡区内与半成品1的半径(r)相比的孔体积Vp(相对单位)。其中表明，孔体积在相当窄的区域内从零上升到最大值，正如紧邻内层5存在的最大值。外层7与中间层6之间的界面由平均孔体积达到1/e值的那条线“L”确定。
烧结后对半成品1进行净化和在此方面内壁在氢氟酸内酸洗，其中，从内壁7浸蚀掉约30μm的层。半成品1随后以公知的管棒法(Stab-in-Rohr-Verfahren)装入芯棒并拉伸成预成型制品。中间层6的孔在此期间完全塌缩，从而由此获得透明石英玻璃的区域。
在一种可选择的方法中，取代无掺杂石英玻璃的内管3使用掺杂约3500重量ppm氟的石英玻璃的内管。这种类型的石英玻璃管可以名称“F320”从Heraeus Quarzglas GmbH & Co.KG公司买到。掺氟的石英玻璃的内管如上面借助实施例介绍的那样继续加工。
获得具有径向不均匀的阶梯式折射系数分布的管状半成品，其特征特别是在于几何形状精确和尺寸保持的内管。从该半成品中，通过以管棒法装上芯棒并直接拉伸成光纤制造弯曲不敏感的光纤。在此方面，中间层的孔完全塌缩。

Claims (15)

1.用于通过将合成石英玻璃的圆柱形半成品拉伸来制造光学部件的方法，包括下列方法步骤：
◆用SiO2烟灰层(4)包封由合成石英玻璃形成的具有外壁的内圆柱体(3)，
◆对SiO2烟灰层(4)进行烧结处理，其中SiO2烟灰层(4)从外部加热和在此情况下烧结区从外向内迁移通过SiO2烟灰层(4)而形成由透明石英玻璃形成的外层(7)，其特征在于，
◆在所述烧结区到达内圆柱体(3)的外壁之前，中断所述烧结处理，从而获得半成品，其中所述外层(7)与所述内圆柱体的外壁之间保留由含有孔的合成石英玻璃形成的中间层(6)，以及
◆将该半成品拉伸成光学部件，其中，将所述中间层完全烧结成透明的石英玻璃。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结处理在负压下进行，以及中间层(6)的所述孔是空泡。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结处理在氢或氦下进行，以及中间层(6)的所述孔含有氢或氦。
4.按权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，产生平均孔径低于5μm，优选平均孔径低于3μm的孔。
5.按权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，SiO2烟灰层(4)平均具有25-30％范围(相对于石英玻璃的密度＝2.21g/cm3)的相对密度。
6.按权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，产生平均厚度最大50mm，优选平均厚度在1到10mm范围的中间层(6)。
7.按权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，使用管状构成的内圆柱体(3)，其具有4mm-25mm范围的平均壁厚和30-60mm范围的内径。
8.按权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，产生平均厚度在10mm-150mm范围的外层(7)。
9.按权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，使用含有1000到15000重量ppm范围氟的石英玻璃内圆柱体。
10.用于制造光学部件的圆柱形半成品，该半成品具有由透明合成石英玻璃形成的内层(5)、由含孔的合成石英玻璃形成的中间层(6)和由透明合成石英玻璃形成的外层(7)，其中，所述孔为空泡或含有氢或氦。
11.按权利要求10所述的半成品，其特征在于，所述孔具有低于5μm的平均孔径，优选低于3μm的平均孔径。
12.按权利要求10或11所述的半成品，其特征在于，所述中间层(6)具有最大50mm，优选在1到10mm范围的平均厚度。
13.按权利要求10-12之一所述的半成品，其特征在于，所述内层(5)呈管状构成并具有4mm-25mm范围的平均厚度和30-60mm范围的内径。
14.按权利要求10-13之一所述的半成品，其特征在于，所述外层(7)具有10mm-150mm范围的平均厚度。
15.按权利要求10-14之一所述的半成品，其特征在于，所述内层由含有1000到15000重量ppm范围氟的石英玻璃组成。
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