CN101563299B - 用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法和依照该方法获得的厚壁中空圆柱体 - Google Patents

用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法和依照该方法获得的厚壁中空圆柱体 Download PDF

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Abstract

用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的已知方法，包括以下步骤：(a)提供合成石英玻璃的内管，其具有由内壁限定的内孔，(b)用SiO2烟灰层(4’)包覆该内管(3’)，和(c)烧结该SiO2烟灰层，形成该中空圆柱体，由其开始，为给出其中在一方面在将该中空圆柱体和芯棒一起进一步处理之前完成该烧结过程且其中另一方面不需要对该石英玻璃的中空圆柱体的内孔进行复杂的加工的方法，本发明建议在烧结过程中内管的内壁的表面温度应该保持在软化温度之下。

Description

用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法和依照该方法获得的厚壁中空圆柱体
本发明涉及用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，该方法包括以下步骤： 
a)提供合成石英玻璃的内管，其具有由内壁限定的内孔， 
b)用SiO2烟灰层(SiO2 soot layer)包覆该内管， 
c)烧结该SiO2烟灰层，形成该中空圆柱体。 
此外，本发明涉及用作光纤和光纤预制体的制备中的半成品的合成石英玻璃厚壁中空圆柱体。 
此外，本发明还涉及用于制备光学元件的方法，其中制备合成石英玻璃的中空圆柱体，在其中提供了合成石英玻璃内管，所述内管具有由内壁限定的内孔，用SiO2烟灰层包覆该内管，以及烧结该SiO2烟灰层，形成所述中空圆柱体，将芯棒固定在该中空圆柱体的内孔中，形成同轴装置，并将该装置伸长成该光学元件。 
此外，本发明还涉及依照本发明获得的预制体，该预制体包括芯玻璃区域和环绕该芯玻璃区域的覆层玻璃区域。 
合成石英玻璃中空圆柱体用作大量用于光学和化学工业的元件的中间产品，且特别是用于制备光纤预制体的中间产品。 
现有技术
光纤覆层玻璃大部分都是以中空圆柱体的形式提供，借助于该中空圆柱体来包覆芯棒。该芯棒通常包括已经环绕有第一覆层玻璃层的芯玻璃区域，是光纤制备中的主要成本因素。该芯棒的外包覆可以通过芯棒和中空圆柱体的同轴装置的坍塌(collapsing)和伸长而进行，其中将芯棒插入该中空圆柱体的内孔中。由此制备预制体(preform)，然后由该预制体拉伸出光纤。在纤维拉伸过程中中空圆柱体直接坍塌在该芯棒之上也是已知的。 
石英玻璃中空圆柱体的制备通常包括合成SiO2颗粒，用于由该SiO2颗粒形成多孔层(此处也称作“烟灰层”、“烟灰体”或“烟灰管”)的沉积 过程，以及用于使该烟灰层玻璃化的脱水和烧结过程。 
DE19736949C1描述了用于依照“OVD方法”(外部气相沉积)制备管状烟灰体的典型方法。在该方法中，利用火焰水解燃烧器由SiCl4的火焰水解形成细SiO2颗粒并将其一层一层地沉积在绕其纵轴旋转的支撑棒的外表面上。该沉积过程的结果是烟灰管，所述烟灰管在除去该支撑棒之后脱水并烧结成石英玻璃体。 
例如在EP701975A1中描述了烟灰管的烧结(也称作“玻璃化”)。在此将该烟灰管引入玻璃化炉中，并利用玻璃化连接机构(vitrificationlinkage)将其沿垂直方向保持在其中。该连接机构包括碳纤维增强石墨的支持棒，其从上面延伸通过该烟灰管的内孔到达支持底部，且其环绕有石墨的透气覆层管。在玻璃化过程中，该烟灰管坍塌在该石墨的覆层管上，使得可以获得石英玻璃中空圆柱体，其具有对应于该覆层管外径的尺寸精确的内孔。 
然而，由于和该玻璃化连接机构接触，这样制备的中空圆柱体具有粗糙的内表面，所述内表面具有烧入的石墨颗粒，这需要复杂的机械再处理和随后的清洁步骤。因此该方法是耗时的且会材料损失。 
在依照DE10303290A1的该方法的改进中，使用石英玻璃管作为该沉积过程中的载体，通过OVD方法将SiO2烟灰层施加在该管的套层表面上。然后将包括该烟灰层的石英玻璃管引入玻璃化炉中，并利用玻璃化连接机构将其沿垂直方向保持在其中，如上述EP701975A1中所述的那样。包括该烟灰层的石英玻璃管在此处坍塌到延伸通过该石英玻璃管的内孔的石墨支持棒上。这产生了具有相对精确内孔的石英玻璃圆柱体，也使引入到该多孔烟灰层中的源自该支持棒的石墨的杂质最少化。然而，对于必需的再处理操作，必须面对与上述程序中相同的缺点。 
还已知了其中SiO2烟灰层同时烧结和坍塌到芯棒上的方法。例如，US6422042A公开了用于光纤预制体的制备方法，其中将SiO2烟灰层施加到氟掺杂石英玻璃管的套层表面上。将芯棒引入该石英玻璃管的内孔中，然后在加热过程中该烟灰层玻璃化，该石英玻璃管同时坍塌到该芯棒上。 
该方法的缺陷是如果坍塌和玻璃化过程失败，那么也将损失昂贵的芯棒。 
最后，DE10155134C公开了用于制备光学预制体的方法，其中将多 孔SiO2烟灰层直接沉积在绕其纵轴旋转的芯棒的外表面上。为避免在该芯棒的石英玻璃中引入羟基，将该SiO2烟灰层沉积到无氢反应区域(例如无氢等离子体)内。 
该方法的优点是不需要对内表面的机械处理，以及因此可以避免高成本和材料损失。然而，在该程序中，如果累积过程失败，那么也将损失昂贵的芯棒。 
发明内容
因此以下的方法会是希望的，其中在一方面石英玻璃中空圆柱体的制备过程(特别是烧结过程)是在将所述圆柱体和芯棒一起进一步处理之前完成，以及其中另一方面不需要对该石英玻璃中空圆柱体的内孔进行复杂的加工。 
这种方法的提供是本发明主要技术目的的一个方面。 
而且，本发明将提供石英玻璃中空圆柱体，其壁尽可能厚且特征在于低损伤的内孔(low-damage inner bore)。 
此外，指出用于制备用于光纤预制体的简单廉价方法以及指出纤维和提供依照本发明得到的廉价预制体也是本发明的目的。 
对于该中空圆柱体的制备方法，依照本发明实现了源自上述类型的方法的该目的，其中在烧结过程中，将内管的内壁表面温度保持在软化温度之下。 
在依照本发明的方法中，因此用SiO2烟灰层包覆具有高质量内孔的石英玻璃内管的套层表面(jacket surface)，然后将该层烧结。然而，与普通方法相比，该烧结方法的进行不使得该内管的内壁软化并变形，而是相反，尽可能避免了变形。因此，可以省却对内孔复杂的机械再加工，使得可以以低成本获得具有高圆柱体比例的石英玻璃管，该石英玻璃管包括具有高几何精度和表面质量的壁的内孔。 
而且，该方法使得可以在将石英玻璃中空圆柱体和一个或多个芯棒装配在一起并加工成预制体或纤维之前完成该圆柱体的制备过程。这样降低了芯棒损失的风险。 
主要先决条件是在烟灰层的烧结过程中，该内管的内壁没有显著的软化，因此没有超出可接受程度的变形。对于需要高温的SiO2烟灰层的烧结，这并不是无足轻重的，因为在没有任何适当对策的情况下这种高 温将足以使内管的石英玻璃软化。因此，需要防止该高烧结温度对内管的内壁产生影响以对抗软化和变形的措施。 
如已知的，不能对玻璃确定精确的软化温度，而是软化温度范围。为定义温度值，此处参考依照DIN ISO 7884(1998)的规定，依照其，将软化温度定义为其中玻璃具有107.6dPa·s的粘度的温度。对于石英玻璃的软化温度，该文献给出的温度值在1600℃～1730℃范围内。 
由于预设的热处理而实际达到的粘度取决于该石英玻璃的纯度及其可能掺杂物的类型和含量，以及取决于热处理的持续时间。根据该加热周期，热处理总是伴随着玻璃体的塑性变形。 
因此，甚至在相对低的温度，在内管的内壁区域内仍可以观察到一些变形。在本发明的含义内，就该石英玻璃圆柱体用于容纳芯棒而论，必要的是变形程度可接受，使得可以省却机械再加工。用该背景，将内壁的变形的可接受程度定义为内管的内孔和石英玻璃中空圆柱体的直径的最大值彼此相差不超过+/-5％，优选不超过+/-1％(以内管的最初内径为基础)。 
该SiO2烟灰层包覆内管或内管和一个或多个其他石英玻璃管的同轴装置。将其作为层直接施加到内管的套层表面上，或者在石英玻璃管的同轴装置的情况下，施加到进一步位于最外侧的管的套层表面上，或者其可以以围绕该内管(或者进一步位于最外部的石英玻璃管)的SiO2烟灰的预制单独套层或覆层管的形式存在。该SiO2烟灰层的厚度对体积相关的制备成本具有影响。在第一次近似中，制备成本随烟灰层的厚度而降低。 
在石英玻璃管的同轴装置的情况中，“内管”表示位于最内部的管。在本发明的含义中，重要的是在烧结过程中最多容许其内管出现可接受程度的变形。 
因此，本发明的基础理想在于烧结由具有高质量内孔的内管和环绕该内管的SiO2烟灰管或施加到该内管上的SiO2烟灰层构成的装置以使该内管的内壁的几何形状基本保持。 
该内管和该SiO2烟灰层(在此处和下面也代表SiO2烟灰管)通常是由相同的石英玻璃制成的，但可以表现出不同的石英玻璃质量且可以具有不同的掺杂剂。 
此外，依照本发明的方法具有以下优点：该中空圆柱体的最小可获 得性的内径不取决于(如目前方法中的那样)玻璃化连接机构的机械强度，而是由于采用了内管的自支撑性质，其仅取决于所述管的原始内径。因此，根据内管的原始内径，也可以制造具有较窄内孔的石英玻璃中空圆柱体。 
由于尽可能避免了内壁的变形，因此依照本发明的方法也有利于制备具有非圆形径向横截面的中空圆柱体，例如具有多边形(特别是矩形或六边形)或椭圆形横截面的中空圆柱体，或具有数个内孔的中空圆柱体。 
在实际中，已经证明有用的是在烧结过程中内管的内壁上的表面温度限制在低于1400℃，优选低于1250℃。 
与温度相关的玻璃的比粘度曲线通常特征在于设定如下粘度所需的那些温度：107.6dPa·s(软化温度)、1013dPa·s(上限冷却温度)、1014.5dPa·s(下限冷却温度)(依照DIN ISO 7884(1998)测定)。该文献列出了对于石英玻璃的软化温度和上限和下限冷却温度的以下温度范围：1600℃～1730℃、1120℃～1180℃、1025℃～1075℃。 
然而，将表面温度限制为低于1400℃，优选低于1250℃时，石英玻璃的弛豫时间不是长得以至于当使用行业中标准的短烧结过程时，内管的内壁没有显著的、和至少可以忽略的变形。这也是由于以下的事实：烧结SiO2烟灰层的热处理时间通常保持尽可能短，并且烧结通常是一个接一个区域进行的，这两个因素导致甚至在高烧结温度下表面温度往往在内管的内壁上低，由此可以改进内壁的稳定性。 
另一方面，其中将烧结过程中内壁上的表面温度设定在高于该内管的特定石英玻璃的下限冷却温度之上的本方法的变体是优选的。 
合意地，在烧结过程中在最大温度的作用下，内壁也达到高于特定石英玻璃的下限冷却温度的温度。在该温度，该石英玻璃仍然可以弛豫到某一程度，这降低了冷却过程中形成的机械应力。该下限冷却温度取决于石英玻璃的纯度和可能的掺杂剂，在纯石英玻璃的情况下，在1025℃～约1070℃范围内。 
与烧结过程中内壁的软化和变形相对抗的适合措施是有助于在待烧结的SiO2烟灰层和内管的内壁之间产生较大温度差的那些。应当给出以下实例： 
●在SiO2烟灰层和内壁之间提供热障； 
●内管的大的壁厚或相应的管的同轴装置的大的总壁厚(例如超过20mm)， 
●导致SiO2烟灰层和内壁之间较陡的温度梯度的工艺控制，例如特别高的但因此仅短的对SiO2烟灰层的加热。 
或其他降低高烧结温度对内壁的影响的措施。然而，特别优选的是其中将内壁经受内壁强制冷却的工序。 
内管的内壁的冷却可以特别容易地实施，并且此外允许对预设最大温度进行精确符合和对烧结SiO2烟灰层和内壁之间特别陡的温度梯度进行调节。与内管的壁厚无关，该温度梯度允许高温烧结该烟灰层，而在内壁上不发生任何明显的软化和变形。 
就此而论，已经证明当强制冷却包括将冷却流体通过该内孔时特别有利。 
下列冷却流体实现了强制冷却，所述强制冷却确保了内壁上有适当的低温，而和内管的壁厚无关。因此，可以使用壁特别薄的内管，在成本方面这可能是有利的。 
优选使用无氢惰性气体作为该冷却流体。 
与液体相比较，气态冷却流体具有以下优点：高纯度气体是可以以低成本获得的，而且几乎不污染内管的内壁。该冷却气体是不含氢气的，因此避免引入羟基，以及待制造的石英玻璃圆柱体包含低羟基含量。此处将稀有气体和氮气作为惰性气体。 
优选在封闭冷却回路中引导该冷却流体以使冷却流体的消耗最小化。 
已经证明当使用具有小于20mm的壁厚的内管时特别有利。 
如上所述，壁特别薄的内管的使用在成本方面提供了优点，因为可以利用烟灰层以低成本提供待制备的中空圆柱体的剩余材料(其通常占据总质量最大重量份额)，而不需要对内孔进行任何机械再加工。在实际中，在成品石英玻璃中空圆柱体中具有小于20mm壁厚的内管导致内层具有小于该中空圆柱体外径的10％的厚度。 
已经证明，当将该烟灰层在区域形烧结方法中玻璃化时是有用的。 
此处将包覆有SiO2烟灰层的内管从一端开始提供到与内管长度相比较短的加热区域，在其中连续加热。在此处对SiO2烟灰层分部分烧结。在运动学上的逆向方式，也可以移动该加热区域。可以在烧结前端之前 排放夹带的气体，以防止形成气泡。而且，与等温烧结过程相比，该程序通常导致在SiO2烟灰层和内壁之间较高的温度梯度，这有利于遵守在内壁上相当低的温度。 
在该方法的特别优选变体中，倾向于应当使用如下内管：所述内管包括在熔体中不用任何工具制成的内壁。 
这种内管例如是利用拉伸方法由石英玻璃中空圆柱体的伸长获得的。所得到的内壁是光滑的，且不含微裂纹。因为在依照本发明的方法中有意防止了内壁的熔合，那么预设高质量的内壁是特别有利的。 
此外，已经证明当该石英玻璃中空圆柱体在玻璃化之后经过退火过程则是有利的。 
此处降低了石英玻璃内的应力。优选地，该退火过程直接跟在该玻璃化过程之后，可以在玻璃化炉中进行，此处优选使用等温退火过程。 
尽管在依照本发明的方法中内管的内壁不熔合，然而，在玻璃化过程中可能发生污染，例如由于流过该壁的冷却介质。因此，优选其中在玻璃化之后将内壁清洁的工序。 
清洁可以在例如氢氟酸溶液中进行。此处从内壁上除去层，该层的厚度例如为30μm。当内壁非常光滑且没有任何微裂纹时，这种蚀刻步骤不会导致粗糙度提高。 
如果待制造的石英玻璃中空圆柱体横跨其壁要具有预设的光线折射率(radial refractive index)，那么该内管可以具有导致该折射率降低的掺杂剂。其例如是氟或硼。因此，由此得到的内管或纤维层在纤维拉伸之后将有助于形成该光纤的预设折射率轮廓。 
此外，如果石英玻璃的中空圆柱体需要具有特别低的OH含量，那么当使用其中该石英玻璃具有小于1wt ppm，优选小于0.1wt ppm的羟基含量的内管时是有利的。 
尤其对于制造壁特别厚的石英玻璃圆柱体，优选该方法的如下变体：其中，将依照方法步骤(c)获得的中空圆柱体作为用于执行方法步骤(a)和(b)的内管。 
此处，在最初的内管上，通过用烟灰层持续包覆该内管以及通过烧结该烟灰层，制成另外的覆层玻璃，每次将烧结烟灰层后得到的石英玻璃管用作内管。由于随着烟灰层的厚度，烧结速度明显降低，因此可以使用该方法的变体在可接受的工艺时间内制备壁特别厚的中空圆柱体。 因为随着每一烧结过程，内管的壁的厚度提高，因此仅由于已有壁的热绝缘效果就可以在后续的烧结过程中避免变形。然后可以省却其他措施，例如冷却内壁。 
尤其对于制备具有非圆形横截面的圆柱形石英玻璃制品而言，其中该内管具有一个或多个卵形或多边形横截面的内孔的程序已经证明是有用的。如上面已经解释的那样，依照本发明的方法便于制备具有非圆形径向横截面的中空圆柱体，例如具有一个或多个多边形(特别是矩形或六边形)或椭圆形横截面的内孔的中空圆柱体。 
对于合成石英玻璃的中空圆柱体，依照本发明通过具有在140～400mm范围的外径和内径小于所述外径的30％且由不用任何工具在熔体中制成的内壁限定的内孔的中空圆柱体实现了上述目的，所述内壁是由在其上包覆有第二合成石英玻璃的SiO2外层的第一合成石英玻璃的内层形成的。 
依照本发明的中空圆柱体由至少两层相同或不同合成石英玻璃构成。邻近所述内孔的内层是由玻璃质的内管获得的，其直接或间接环绕有由SiO2烟灰层烧结获得的SiO2层。 
该中空圆柱体的特征在于： 
●邻近该中空圆柱体的内孔的内壁，其在熔体中制成，因此具有高表面质量，和 
●大的外径和内径的圆柱体比(cylinder ratio)。 
该光滑的窄的内孔是由用作制备内层的基础的石英玻璃圆柱体伸长而成的。该方法允许廉价制备具有窄内孔的石英玻璃管。 
依照OVD烟灰方法难以制备具有窄内孔的石英玻璃中空圆柱体，因为在一方面该支持体(carrier body)在负载下的机械稳定性和热稳定性以及沉积效率都证明是限制因素，这是因为该支持体应当具有尽可能小的外径以在该烟灰体中留下小的内孔。然而，在沉积过程开始时，该支持体的外径越小，在OVD过程中的沉积效率就越小。而且，该支持体必须具有足够的机械稳定性以支持厚壁的重烟灰管的重量。因此，对于制造重烟灰体而言，机械稳定的支持体(即通常是粗的)是必需的，用以防止碎裂或偏转，以及用以实现足够的沉积效率。 
依照本发明的中空圆柱体优选是利用依照本发明的方法通过烧结由内管和包覆该内管的SiO2烟灰层制成的装置而得到的。 
内层和SiO2外层通常是由相同的石英玻璃构成的，但也可以具有不同的石英玻璃质量，且可以具有不同的掺杂剂。 
该石英玻璃的中空圆柱体可以以低成本制成，且可以具有任意所需的横截面形状。 
对于具有非圆形径向横截面的中空圆柱体而言，将环绕径向外横截面轮廓的外圆的直径作为外径，将该径向内横截面轮廓上的最大内圆的直径作为内孔的内径。 
该石英玻璃的中空圆柱体可以例如用于制备灯的包覆管、毛细管或用作光学纤维和预制体制备中的半成品。 
为了制备预制体，为内孔配备一个或多个芯棒，然后伸长成具有小内径的预制体或拉伸成光纤。 
中空圆柱体的内孔的内径优选小于外径的20％。 
这样形成了具有特别高圆柱体比(high cylinder ratio)的中空圆柱体的廉价制备方法。 
在这方面，当该内层具有小于外径的10％的厚度时，也是有利的。 
因此，可以在特别低成本下制备构成该中空圆柱体体积的最大部分的外层。 
从从属权利要求中，对依照本发明的中空圆柱体的其他有利开发变得显而易见。如果在该从属权利要求中列出的开发效仿了有关本发明方法的从属权利要求中指出的程序，那么参照对相应方法权利要求的上述观点以获得补充性解释。 
对于制备光学元件的方法而言，从上面给出的一般类型方法开始，依照本发明实现了上述技术目的，其中SiO2烟灰层的烧结过程中内管的内壁的表面温度保持在软化温度之下。 
这样获得的光学元件是用于光纤的预制体或光纤本身。 
依照本发明，在预制体的制备过程中，防止了内管的内壁的石英玻璃软化并使内管变形超出可接受范围的情况。该方法允许廉价制备光纤或用于光纤的预制体，由该预制体可以通过伸长制备光纤。 
参考上述关于本发明的用于制备中空圆柱体的方法的解释。上述解释的该方法的有利变体也适用于制备该元件的方法。为了更详细，在烟灰层的烧结过程中优选将内管内壁上的表面温度限制在低于1400℃，特别优选低于1250℃，以及在中空圆柱体烧结过程中将内壁上的表面温度 设定在高于该内管的特定石英玻璃的最低冷却温度之上。 
从从属权利要求中，依照本发明的设备的有利开发变得显而易见。就从属权利要求中给出的该设备的开发效仿了关于本发明方法的从属权利要求中给出的程序而言，参考相应方法权利要求中的上述观点以获得补充性解释。下面将解释其他从属权利要求中提及的依照本发明的设备的开发。 
对于用于光纤的预制体，依照本发明从上述方法开始实现了上述技术目的，其中该覆层玻璃区域的至少一部分是由依照本发明的中空圆柱体形成的。 
由于该覆层玻璃区域的至少一部分是由依照本发明的中空圆柱体形成的，因此可以制备用于光纤的廉价预制体。 
优选实施方式 
现在将参照实施方案和附图对本发明进行更详细解释。具体地，该附图是以下所示的示意图： 
图1依照本发明的石英玻璃中空圆柱体在烧结SiO2烟灰层之后的径向横截面 
图2烧结SiO2层之前的图1的中空圆柱体 
在图1中，附图标记1是指整个中空圆柱体。该中空圆柱体1包括具有50mm的内径“D”的内孔2，该内孔环绕有具有5mm的层厚“d”的合成石英玻璃内层3。所述层环绕有具有40mm的层厚(这占据了中空圆柱体1的最大体积分数)的合成石英玻璃的覆层玻璃层4。该中空圆柱体1的外径因此为140mm。 
该覆层玻璃层4是由SiO2烟灰层4’(参见图2)烧结而成的，所述烟灰层4’已经依照已知的OVD方法沉积在石英玻璃的内管3’上。该内管3’具有具有50mm的内径“D”和5mm的壁厚“d”的内孔2。因此，这些尺寸“d”和“D”对应于图1的石英玻璃圆柱体1的内层的那些。该烟灰层4’具有约95mm的厚度。 
现在将通过用于制备如图1中所示的石英玻璃中空圆柱体的实施例解释依照本发明的方法。 
实施例1
将可以名称“F 300”商购得且可获自公司Heraeus Tenevo GmbH的合成石英玻璃中空圆柱体在垂直拉伸过程中伸长，不用任何工具，由此获得具有60mm的外径、50mm的内径和5mm的壁厚的内管3’。该内管的石英玻璃具有小于0.2wt ppm的典型羟基含量和小于2500wt ppm的氯含量。 
通过OVD方法在石英玻璃的内管3’上形成SiO2烟灰层4’。SiO2颗粒是由SiCl4的火焰水解(flame hydrolysis)形成的，并一层一层地沉积在绕其纵轴旋转的内管3’的外部套层上，以在内管3’上形成具有约95mm的层厚的多孔SiO2烟灰层4’。 
为了将烟灰层4’的羟基含量降低了小于0.5wt ppm的数值，将该经涂覆的内管3’在脱水方法中在含氯气氛中在900℃脱水。 
然后，借助于垂直区域型烧结方法烧结该多孔SiO2烟灰层4’，形成覆层玻璃层4。此处将由内管3’和烟灰层4’构成的复合体1’，从底部开始，连续提供给环形短加热区，在此处对该烟灰层4’从下到上一个接一个区域玻璃化。加热区域内的温度约为1800℃。 
此处通过内管3’的内孔2将纯度6.0的氮气引入。此处设定氮气流的量以使得在该内管3’的内壁7上，并由于冷氮气沿该壁流动，在内壁7上保持1100℃的最高温度，如利用热电偶试验测试所示。 
通过烧结，该烟灰层4’的层厚降低到约40mm，产生具有约140mm的外径的石英玻璃的中空圆柱体。该覆层玻璃层4的平均羟基含量(横跨层厚上平均)约为0.5wt ppm。所得到的石英玻璃中空圆柱体1的内层3的内径和壁厚在此处和最初内管3’的相应尺寸几乎精确相同。 
在玻璃化后，清洁该石英玻璃中空圆柱体1，将内壁在氢氟酸中酸化，从内壁7中蚀刻掉约30μm的层。 
然后在已知的“棒在管中”方法中为该石英玻璃中空圆柱体1提供芯棒，并伸长成预制体。在覆层玻璃层4的两侧处，原内管3’的端部仍突出至一定程度。原内管3的下端用于拉伸目的，并用于支撑该芯棒，其上端用作支持管。 
实施例2
将可以名称“F 500”商购得且可获自公司Heraeus Tenevo GmbH的合成石英玻璃的中空圆柱体在垂直拉伸过程中伸长，不用任何工具，由此获得具有60mm的外径、50mm的内径和5mm的壁厚的内管3’。这种质量的石英玻璃典型地具有小于0.02wt ppm的羟基含量和小于2500wt ppm的氯含量。在分开的制备方法中制备烟灰管，其中通过标准OVD火焰水解和沉积方法在氧化铝的支持棒上沉积SiO2烟灰层，然后除去该支持管。这样得到了具有65mm的内径和160mm的壁厚的烟灰管。如上所述，将该管进行脱水处理。 
将得到的烟灰管设置在石英玻璃内管的周围，形成同轴装置，并将其和该管一起通过垂直区域型烧结方法进行玻璃化。为安装该烟灰管，使用可以在该区域型烧结过程开始时将该烟灰管支撑在其上的额外的支架。此处进行该区域型烧结过程，其中将该同轴装置从顶端开始从上面提供到环状短加热区域，并在其中从上到下玻璃化。加热区域内的温度约为1800℃。在该过程中将该烟灰管烧结并同时坍塌到内管上。 
在区域型烧结过程中，将纯度6.0的氮气引入通过内管的内孔。此处在控制操作的基础上设定氮气流的量以使得在该内管3’的内壁上，并由于冷氮气沿该壁流动，保持1150℃的最高温度，如前所述通过试验的热电偶测试所示。 
在烧结过程中，烟灰管的壁厚减半到尺寸的约一半，而由于惰性气体的冷却，内管的内孔保持稳定且几乎没有改变。这样形成了具有高精度平滑内孔的石英玻璃中空圆柱体，该内孔具有约30mm的内径和约206mm的外径。 
为在玻璃化后获得的该复合体提供芯棒，并直接伸长成纤维。 
实施例3
在垂直拉伸过程中不使用任何工具将合成石英玻璃的中空圆柱体伸长，由此获得的内管具有126mm的外径、96mm的内径和15mm的壁厚。该内管的石英玻璃具有小于0.02wt ppm的典型羟基含量和小于2500wt ppm的氯含量。 
通过OVD方法由SiCl4的火焰水解在石英玻璃的内管上形成厚度为155mm的第一SiO2烟灰层，将其脱水并利用垂直区域型烧结过程烧结，如上参照实施例1所述。在烧结过程中，将纯度6.0的氮气引入通过内管的内孔，其引入量足以保持内管的内壁上1100℃的最高温度。 
在烧结过程中该烟灰层的层厚度降低，而由于惰性气体的冷却，内 管的内孔的内径几乎没有改变。这样形成了具有253mm的外径和96mm的内径的管状中间产品，该中间产品作为由合成石英玻璃的内层和外层构成的熔体复合物构成的石英玻璃复合管形式存在，该外层由具有小于0.5wt ppm的羟基含量的石英玻璃构成。 
可以在标准拉伸过程中将该中间产品伸长成具有预设横截面轮廓的石英玻璃管，特别地也成为具有内管的原始尺寸的石英玻璃管，即具有126mm的外径和96mm的内径。这样产生了在熔体中形成的高精度内孔，其不需要任何机械再加工，因此将廉价的起始产品再提供为用于本发明的方法的石英玻璃内管。 
然而，在本实施方案中，将该管状中间产品直接在“内管”的含义内用作用于进一步沉积烟灰层的起始产品，其中通过OVD方法在该管状中间产品上由SiCl4的火焰水解形成厚度为214mm的第二SiO2烟灰层，并如上参照实施例1所述的利用垂直区域型烧结过程烧结，不进行前述的在含氯气氛中的脱水。 
在区域型烧结过程中，该石英玻璃的复合管固定在前侧相结合的两个石墨支持圆锥之间。已经证实，该支撑措施和大的壁厚阻碍该石英玻璃复合管的变形，以使得内孔的冷却可以忽略，或者至少使得与在第一SiO2烟灰层烧结过程中相比冷却所需的氮气量较少。 
这样形成了石英玻璃的特别厚壁的中空圆柱体，其具有约4的圆柱体比，具有380mm的外径和96mm的内径，最终制成的石英玻璃层中的平均羟基含量约为150wt ppm。 
SiO2烟灰层在两个被烧结过程分开的方法步骤中的沉积减少了整体烧结时间，特别是各个的烧结步骤。这样有利于在内管的内壁上保持足够低的温度。在第一烧结步骤之后石英玻璃管较厚的内壁也对其有所促进。 
在玻璃化后，清洁该石英玻璃中空圆柱体，将内壁在氢氟酸中酸化，从内壁中蚀刻掉约30μm的层。 
然后在已知的“棒在管中”方法中为该石英玻璃中空圆柱体提供芯棒，并将该同轴装置立即伸长成光纤。在前面两侧处仍突出的原内管的端部用于拉伸目的并用于支撑该芯棒，以及用作支持管。 
实施例4
将合成石英玻璃的中空圆柱体在垂直拉伸过程中伸长，不用任何工具，由此获得的内管具有60mm的外径和10mm的内径(因此壁厚为25mm；可替代地内径例如为5mm或20mm)。 
通过OVD方法由SiCl4的火焰水解在石英玻璃内管上形成厚度为156mm的SiO2烟灰层，将其脱水并通过垂直区域型烧结方法烧结，如上参照实施例1所述。在烧结过程中，将纯度6.0的氮气引入通过内管的内孔，其引入量足以在内管的内壁上保持1100℃的最高温度。 
烧结过程将烟灰层的层厚降低到约70mm，而由于惰性气体的冷却，内管的内孔的内径几乎没有改变。这样形成了具有200mm的外径和10mm的内径的石英玻璃中空圆柱体，因此具有约20的圆柱体比(当是上述替代性的内径，而该中空圆柱体的外径相同时，圆柱体比分别为10和40)。 
在玻璃化后，清洁该石英玻璃的中空圆柱体，将内壁在氢氟酸中酸化，从内层蚀刻掉约30μm的层。 
然后将该石英玻璃中空圆柱体以恒定的圆柱体比拉伸成具有2.5mm外径和0.125mm内径的毛细管。 
实施例5
将石英玻璃中空圆柱体收缩到具有六面体横截面的石墨心轴上。这样得到的中空圆柱体具有具有精确六面体横截面的内孔和具有近似六面体横截面形状的圆柱体套层表面。 
将该中空圆柱体在垂直拉伸过程中伸长，不用任何工具，获得的六边形内管具有70mm的外宽对边、60mm的内宽对边和5mm的壁厚。 
通过OVD方法在内管上形成SiO2烟灰层，并通过垂直区域型烧结方法烧结，如上参照实施例1所述。在烧结过程中，将纯度6.0的氮气引入通过内管的内孔，其引入量足以在内管的内壁上保持1100℃的最高温度。 
在烟灰层的烧结过程中，内管的内孔的形状、尺寸和质量都得以保持。该烟灰层被烧结成具有约42mm的平均厚度的石英玻璃层。该圆柱体的外套层具有近似圆形的横截面，外径约为154mm，在标准圆柱体磨圆方法中得到150nm的精确圆外径(根据中空圆柱体的预期用途，例如也可能需要进行圆周磨削以得到六边形的外部形状)。 
然后将这样制成的石英玻璃中空圆柱体伸长成具有50mm外径和六边形内孔的石英玻璃管，该内孔具有20mm的宽对边，同时保持内部和外部轮廓。 
该具有六边形内管的石英玻璃管适用作用于制备所谓的“PCF”(光晶体纤维，也称作“有孔纤维”、光学中空纤维)的套管。 

Claims (18)

1.用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体(1)的方法，该方法包括以下步骤：
a)提供合成石英玻璃的内管(3’)，其具有由内壁限定的内孔(2)，
b)用SiO2烟灰层(4’)包覆该内管(3’)，
c)烧结该SiO2烟灰层，形成该中空圆柱体，
其特征在于在烧结过程中通过将冷却流体通过该内孔对该内壁进行强制冷却而将内管的内壁的表面温度保持在软化温度之下，并且所述表面温度设定在所述内管(3’)的合成石英玻璃的下限冷却温度之上，其中所述下限冷却温度是依照DIN ISO 7884(1998)测定的玻璃粘度为1014.5dPa·s的温度。
2.权利要求1的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于在烧结过程中将内管(3’)的内壁上的表面温度限制在低于1400℃。
3.权利要求2的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于在烧结过程中将内管(3’)的内壁上的表面温度限制在低于1250℃。
4.权利要求1的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于使用无氢惰性气体作为该冷却流体。
5.权利要求1～4之一的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于在封闭冷却回路中引导该冷却流体。
6.权利要求1～4之一的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于使用具有小于20mm壁厚的内管(3’)。
7.权利要求1～4之一的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于在区域型烧结方法中将该烟灰层(4’)玻璃化，其中将包覆有SiO2烟灰层的内管从一端开始提供到与内管长度相比较短的加热区域，在其中连续加热以使所述SiO2烟灰层被分部分烧结。
8.权利要求1～4之一的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于使用包括在熔体中不用任何工具制备的内壁的内管(3’)。
9.权利要求1～4之一的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于在烧结之后，对该石英玻璃的中空圆柱体(1)进行退火过程。
10.权利要求1～4之一的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于在玻璃化之后清洁石英玻璃的该中空圆柱体(1)的内壁。
11.权利要求1～4之一的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于该内管(3’)的石英玻璃提供有导致折射率降低的掺杂剂。
12.权利要求1～4之一的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于该内管(3’)由具有小于1wt ppm羟基含量的石英玻璃组成。
13.权利要求12的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于该内管(3’)由具有小于0.1wt ppm羟基含量的石英玻璃组成。
14.权利要求1～4之一的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于将依照方法步骤(c)获得的中空圆柱体作为用于执行方法步骤(a)和(b)的内管。
15.权利要求1～4之一的用于制备合成石英玻璃的中空圆柱体的方法，其特征在于提供具有一个或多个具有卵形或多边形横截面的内孔的内管。
16.制备光学元件的方法，其中以如下方式制备合成石英玻璃的中空圆柱体(1)：提供合成石英玻璃的内管(3’)，所述内管具有由内壁限定的内孔(2)，用SiO2烟灰层(4’)包覆该内管(3’)，以及烧结该SiO2烟灰层以形成中空圆柱体；将芯棒固定在该中空圆柱体的内孔中以形成同轴装置，并将该装置伸长成该光学元件，其特征在于在该SiO2烟灰层的烧结过程中通过将冷却流体通过该内孔对该内壁进行强制冷却而将内管的内壁的表面温度保持在软化温度之下，并且所述表面温度设定在所述内管(3’)的合成石英玻璃的下限冷却温度之上，其中所述下限冷却温度是依照DIN ISO 7884(1998)测定的玻璃粘度为1014.5dPa·s的温度。
17.权利要求16的制备光学元件的方法，其特征在于在烧结过程中内管(3’)的内壁上的表面温度限制在低于1400℃。
18.权利要求17的制备光学元件的方法，其特征在于在烧结过程中内管(3’)的内壁上的表面温度限制在低于1250℃。
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