JPS6278124A - 高純度石英パイプの製造方法 - Google Patents

高純度石英パイプの製造方法

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JPS6278124A
JPS6278124A JP21446585A JP21446585A JPS6278124A JP S6278124 A JPS6278124 A JP S6278124A JP 21446585 A JP21446585 A JP 21446585A JP 21446585 A JP21446585 A JP 21446585A JP S6278124 A JPS6278124 A JP S6278124A
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quartz glass
pipe
quartz
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Hiroo Kanamori
弘雄 金森
Hiroshi Yokota
弘 横田
Yoichi Ishiguro
洋一 石黒
Gotaro Tanaka
豪太郎 田中
Futoshi Mizutani
太 水谷
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高純度な石英ガラスパイプの製造方法に関す
る。特に、本発明は、石英系光ファイバの母材製造時に
利用される、OH基含有量の極めて低い高純度石英ガラ
スパイプの製造方法に関する。
〔従来の技術〕
石英系の光ファイバの母材製造方法の1つとして、従来
よりロッド・イン・チューブ法がある。この方法は、ク
ラッド部に相当する溶融石英ガラスパイプ内に、該溶融
石英ガラスパイプより屈折率の高い溶融石英ガラス棒を
挿入し加熱、一体化する、という非常に簡単な方法であ
る。ところで、単一モード光ファイバの場合には、クラ
ッド部への光のパワーの拡がりが大きい為、クラッド部
に相当する溶融石英ガラスパイプ中にOH基が存在する
と、光がOH基により吸収され、伝送損失特性が劣化す
る。この為長距離の光通信用線路としてロッド・イン・
チューブ法を用いて作製した単一モード光ファイバを利
用する為には、用いる溶融石英ガラスパイプ内の残留O
H基をIQ〜数t o ppb以下の水準にまで低下さ
せる必要がある。しかしながら、現在市販されている石
英ガラスパイプ内には、1〜数100 ppm程度のO
H基が含まれており、市販の石英パイプを用いて高品質
な光フアイバ用母材を得ることはできない。
一方、OH基含有量の極めて低い透明ガラス母材を作製
する方法として、’VAD法が知られている。WAD法
では、81(:!/、などの石英ガラス原料を気体状に
て、111t、o2.不活性ガス等と共にガラス微粒子
合成用バーナーに供給し、火炎加水分解反応によりガラ
ス微粒子を発生させ、該ガラス微粒子を鉛直に垂らした
棒状の出発材の下端部近傍に堆積させていくとともに、
該出発材を回転させつつ上方に引き上げていくことによ
り、ガラス微粒子の堆積体である多孔質ガラス母材を軸
方向忙成長せしめていき、しかるのちに咳多孔質ガラス
母材を塩素などの脱水作用のあるガスを含む雰囲蝋中に
て加熱し脱水、即ち十分に該母材中のOH基を低減せし
めたのち、焼結し透明ガラス母材とする。このような’
VAD法を応用して高純度な溶融石英ガラスパイプを作
製する方法としてWAD法により作製した透明な石英ガ
ラス棒に機械的に穴あけ加工を行い内面研磨を施しパイ
プ状にする方法がある。しかしながらこの方法では、穴
あけ加工やその後の内面研磨できるパイプの長さに制限
があり、長大なパイプを作製することが難しい。例えば
穴あけ加工に超音波穿孔機を用いた場合、精度よく穴を
あけることができる長さは30〜505程度、また内面
を研磨剤を用いて平滑化できる長さは20cIn程度で
ある。このような方法を用いて作製したパイプをクラッ
ド用材料として光フアイバ用プリフォームを作製する場
合、1本のプリフォームから得られるファイバ長が短か
くなる為生産性の点で問題がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明の目的は、高品質な単一モード光ファイバ用母材
を製造する際にも用い得るO1i基含有量を充分低減せ
しめた高純度石英ガラスパイプを、上述の諸欠点を解決
して製造する方法を確立することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は鋭意研究の結果、上記の目的を達成する手
段として、 (1)内表面と外表面に平滑化処理を施した高純度な出
発石英ガラスパイプの外表面上に、石英ガラス微粒子を
堆積させることにより、該出発石英ガラスパイプとこれ
を取り囲んでなる多孔質石英ガラス体の複合体(A′)
を形成し、咳複合体(A′)を高温炉内にて加熱処理す
ることにより、多孔質石英ガラス体の部分を透明ガラス
化し出発石英ガラスパイプとこれを取り囲んでなる石英
ガラス体の複合体(ム)を形成することを特徴とする高
純度石英パイプの製造方法。
(2)特許請求範囲第1項記載の方法において、出発石
英ガラスパイプの材質を1を添加した石英ガラスとし、
加熱処理の際の雰囲気ガスに:IFを含有する化合物ガ
スを混合することにより、アを複合体A′の多孔質ガラ
ス体部分に含有させることを特徴とする高純度石英ガラ
スパイプの製造方法。
(3)特許請求範囲第1項又は第2項記載の方法におい
て、出発石英パイプの゛内表面平滑化を、アを含有する
化合物ガスを出発石英パイプ内に流しつつ外部より加熱
することにより行うことを特徴とする高純度石英ガラス
パイプの製造方法。
を提供する。
また上記方法における特に好ましい実施態様としては、
出発石英ガラスパイプの材質を1(ふっ素)を添加した
石英ガラスとし、加熱処理の際の雰囲気ガスにFを含有
する化合物ガスを混合することにより、?を複合体A′
の多孔質ガラス体部分に含有させることが挙げられ、さ
らにまた、出発石英パイプの内表面平滑化を、Fを含有
する化合物ガスを出発石英パイプ内に流しつつ外部より
加熱するととKより行うことが挙げられる。
以下本発明を図面を用いて詳細に説明する。
本発明は、第1図に示すような、後述する方法で作製し
た内表面と外表面に平滑化処理を施した高純度出発石英
パイプ1とこれを取り囲んでなる十分にOH含有量を低
減化せしめた高純度石英ガラス体2の複合体(ム)を形
成すれば、長大かつ高純度な石英パイプを製造できるこ
とを見い出したことKより達成できたものである。
この際出発石英パイプ1と高純度石英ガラス体2の複合
体(A)は、出発石英パイプ1の外表面上に石英ガラス
微粒子を堆積させるととKより第2図に示すような出発
石英パイプ1と多孔質石英ガラス体2′の複合体(A′
)を形成し、しかるのち該複合体(A′)を高温炉内で
加熱処理し、多孔質石英ガラス体2′の部分を透明ガラ
ス化することにより作製することができる。
第2図に示したような出発石英パイプ1と多孔質石英ガ
ラス体fの複合体(A′)は、例えば通常のWAD法に
よる多孔質ガラス母材の合成装置を若干変更した第3図
に模式的に示したような装置により作成できる。第3図
において、1は出発石英パイプ、2′は多孔質石英ガラ
ス体、3はガラス微粒子合成用バーナー、4は支持棒、
5は回転・引上装置、6は支持棒4と出発石英パイプ1
の固定用ビン、7は反応容器である。
81(If、などの石英ガラス原料を気体状にて、馬、
0.などとともにガラス微粒子合成用バーナーSK供給
し、火炎加水分解反応により石英ガラス微粒子を発生さ
せて、該石英ガラス微粒子を出発石英パイプ1の外表面
上に堆積させ、多孔質石英ガラス体2′を形成する。こ
の時出発石英パイプ1の上端近傍からガラス微粒子を堆
積させ始め、多孔質石英ガラス体2′の成長に合わせて
、回転引上装置5の駆動により、支持棒4を介して出発
石英パイプ1を回転させながら徐々に上方に引上げてい
くことにより、多孔質石英ガラス体2′を軸方向に、出
発石英パイプを取り囲んで成長せしめていき、複合体(
A′)を形成することができる。
次に、複合体(A′)を高温炉内に挿入し、必要に応じ
て塩素などの脱水作用のあるガスを含む雰囲気中で加熱
し、多孔質石英ガラス体2′の部分に含まれているOH
基或いはH,0分子を除去せしめたのち、多孔質石英ガ
ラス体2′の部分を焼結し、透明な高純度石英ガラス体
とすることにより、第1図に示したような出発石英パイ
プ1とこれを取り囲んでなる高純度石英ガラス体2の複
合体(A)を形成することができる。
この時、得られる高純度石英パイプの寸法は、出発石英
パイプの長さと外径、内径及び出発石英パイプの外表面
上に堆積させた高純度ガラス層の厚さにより調節でき、
種々の寸法の高純度石英パイプの製造が可能となる。
本発明における、内表面と外表面に平滑化処理を施した
出発石英パイプは、例えば以下のような方法で作製でき
る。まず、WAD法で作製した高純度な石英ガラス棒の
中心に、超音波穿孔機により所定径の穴をあけパイプ状
とする。これを所定径にまで延伸した後、該パイプの内
部にフッ素化合物ガスを流しつつ外部より酸・水素バー
ナーなどで加熱し内表面の凹凸をエツチングして取り除
き平滑化する(以下この方法を気相エツチングと呼ぶ)
。外表面は酸・水素バーナーによる直接加熱により平滑
化できる。そこで、穴あけの際せいぜい3.0〜5G、
長の穴しかあけられず、長さが30〜50clnに制限
されていたパイプ状石英ガラス体は、延伸により十分長
くするととができる。また気相エツチングは、パイプ肉
厚が薄いほど内表面に熱が伝わシ易く効率的に行えるが
、本方法では、延伸によJ) パイプの肉厚が薄くなっ
た状態で気相エツチングを行うことができるので、内面
の平滑化が容易である。本発明におけるこのよう壜気相
エツチングに用いられるフッ素化合物ガスとしては、例
えば81F6.01Pい0.F6.81FいOO1II
F、等が挙げられる。
また得られた高純度石英パイプには、必要に応じて石英
ガラスの屈折率を上げる物質、或いは屈折率を下げる物
質を含有せしめ、該高純度石英パイプの屈折率を調節す
ることも可能である。
たとえば屈折率を上げる物質であるGe01を含有せし
める場合には、出発石英パイプの元になる多孔質ガラス
体や複合体(ム′)を形成せしめる工程に於いて、ガラ
ス微粒子合成バーナーへガラス原料として810Z、 
K加えてGoor、を供給すれば良い。また屈折率を下
げる物質である1(フッ素)を含有せしめる場合には出
発石英パイプの元になる多孔質ガラス体や複合体(A′
)形成工程等に1ガラス微粒子合成バーナーへ8F、、
OIFいc、pい811Pいc OZ!IF、などのフ
ッ素化合物を供給すれば良い。また多孔質石英ガラス体
の脱水或いは焼結工程に於いて、雰囲気ガスにやはり上
記のフッ素化合物ガスを加えることによりyを含有せし
めることができる。
〔実施例〕
実施例1 VAI)法によりまず、外径110m、長さ50〇−の
純粋石英ガラスからなる多孔質ガラス体を作成し、該多
孔質ガラス体をHe100:045(体積比)の雰囲気
の炉内で1100℃、1時間加熱し多孔質ガラス体を脱
水したのちHeのみの雰囲気中で1650℃、1.5時
間加熱し、外径50−1長さ225−の透明ガラス体と
した。
得られた透明ガラス体に超音波穿孔機を用いて内径5−
の穴をあけパイプ状としたのち、酸・水素バーナーを用
いて外径20m、長さ90〇−に延伸し、出発石英パイ
プとした。さらに、該パイプ内部に87.を5oocc
7’分の流量で流しつつ外部より酸・水素バーナーで加
熱し、内表面の気相エツチングを行った。このとき、該
出発石英パイプの表面温度は約1300℃であった。ま
た出発石英パイプの内径は気相エツチング前で2111
1気相エツチング後で約4−であった。また該出発石英
パイプ外表面は気相エツチング時の酸・水素バーナーに
よる加熱効果により十分平滑化できた。
次に、該出発石英パイプ表面上に、第3因に示した装置
を用いて多孔質ガラス体を形成した。
この時、ガラス微粒子合成用バーナーにはS i O/
1゜sz7分、%401,7分、o、aot/分、Ar
151/分を供給した。このとき、回転引上装置5は4
0 rpmの回転数75 献hrの速度で支持棒4を介
して該出発石英パイプ1を徐々に上方に引上げていった
。その結果純粋石英ガラスからなる多孔質ガラス体2が
出発石英パイプ1のまわシに成長した複合体(A′)が
形成できた。
その外径は110鴫であった。さ、らに該複合体A′を
He100:OZ、3(体積比)の雰囲気中で温度11
00℃にて1時間加熱し、多孔質ガラス体部を脱水した
のち、Tleのみの雰囲気中で1650℃にて1.5時
間加熱し、透明ガラス体とした。
その結果、外径50■、内径5慎均一部の長さが600
鱈である高純度石英パイプを製造することができた。
実施例2 出発石英パイプの元となる多孔質ガラス体及び複合体A
′の多孔質ガラス体の脱水、透明化処理の際の雰囲気を
He 100 : 81F、 5とした他は総て実施例
1と同一の条件で高純度石英パイプを作製した結果、ア
が約1重量%添加され屈折率が純粋石英ガラスに比しa
、S%低下した高純度石英ガラスパイプを作製すること
ができた。
〔発明の効果〕
本発明方法は、高純度石英パイプをその内面が平滑な状
態で、vAD法に準じた方法にて生産性良く得ることが
でき、たとえばこれをロッドインチューブ法に用いるこ
とによって、簡易なロッドインチューブ法により高品質
な単一モード光ファイバを製造し得る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、出発石英パイプ1と高純度石英ガラス体2の
複合体(A)を説明する図、第2図は、出発石英パイプ
1と多孔質石英ガラス体2′の複合体(A′)を説明す
る図、第3図は、複合体(A′)の製造装置の模式図で
ある。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)内表面と外表面に平滑化処理を施した高純度な出
    発石英ガラスパイプの外表面上に、石英ガラス微粒子を
    堆積させることにより、該出発石英ガラスパイプとこれ
    を取り囲んでなる多孔質石英ガラス体の複合体(A′)
    を形成し、該複合体(A′)を高温炉内にて加熱処理す
    ることにより、多孔質石英ガラス体の部分を透明ガラス
    化し出発石英ガラスパイプとこれを取り囲んでなる石英
    ガラス体の複合体 (A)を形成することを特徴とする高純度石英パイプの
    製造方法。
  2. (2)特許請求範囲第1項記載の方法において、出発石
    英ガラスパイプの材質をFを添加した石英ガラスとし、
    加熱処理の際の雰囲気ガスにFを含有する化合物ガスを
    混合することにより、Fを複合体A′の多孔質ガラス体
    部分に含有させることを特徴とする高純度石英ガラスパ
    イプの製造方法。
  3. (3)特許請求範囲第1項又は第2項記載の方法におい
    て、出発石英パイプの内表面平滑化をFを含有する化合
    物ガスを出発石英パイプ内に流しつつ外部より加熱する
    ことにより行うことを特徴とする高純度石英ガラスパイ
    プの製造方法。
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