CN110636992B - 光纤母材的制造方法及光纤母材 - Google Patents

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Abstract

本实施方案所述的制造方法等具有用于有效抑制母材拉丝时的突发性突增的产生的构造。为了调整母材中心部分的残留He浓度，将烧结后且碱金属添加前的具有预定外径的透明玻璃棒在不含He的气氛中按照参照实际结果数据所决定的退火时间来退火，其中所述实际结果数据预先对每个外径记录了退火时间与残留He浓度的关系。此外，还将所制造的光纤母材的残留He浓度的实测数据与退火时间作为退火处理实际结果追加到实际结果数据中。

Description

光纤母材的制造方法及光纤母材
技术领域
本发明涉及添加有碱金属的光纤母材的制造方法以及通过该制造方法制造的光纤母材。
背景技术
作为光纤用母材的制造方法之一，以往进行以下方法：使玻璃原料发生火焰水解反应而生成的玻璃微粒沉积在旋转的起始材料等上(烟炱附加)，并对得到的多孔母材进行烧结(透明玻璃化)。该烧结工序一般在He气氛中进行。这是因为，当在以下气体气氛中烧结时，容易得到透明的玻璃，其中该气体气氛在玻璃中的溶解度大。具体来说，在Ar或N2气氛中得到的透明玻璃内产生了残留气泡，但是据认为，在溶解度大的He气氛中容易得到没有残留气泡的透明玻璃。因此，多孔母材一般在He气氛下进行烧结。
包含如上所述烧结后的玻璃部分的光纤用母材在拉丝工序中被纺丝至外径100μm至200μm的细光纤。在该拉丝工序中，被拉丝后的光纤有时产生外径(玻璃直径)突然变化1μm以上的现象(以下记为“突增(スパイク)”)。已知这是由在光纤母材内生成的以He为主要成分(99％以上)的气泡导致的。需注意，在专利文献1至3中，记载了用于降低烧结后的透明玻璃内的残留He浓度的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平2-9727号公报
专利文献2：日本特开平7-157327号公报
专利文献3：日本特开平11-209139号公报
专利文献4：日本特表2005-537210号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明人对以往的光纤母材的制造方法进行了研究，结果发现以下这样的问题。即，上述专利文献1至3中记载的现有技术中，通过在He气体以外的气氛中或真空中对烧结后的透明玻璃进行加热处理，从而调整初期He浓度(烧结引起的玻璃透明化时的残留He浓度)(抑制母材拉丝时产生突增)。然而，在包含碱金属的玻璃中，需要进一步降低残留He浓度。需注意，关于添加了碱金属的光纤母材，上述专利文献4中记载了：为了防止玻璃结晶化引起的失透，在1500℃以上对对象玻璃进行加热以使碱金属快速扩散到玻璃内。
然而，上述专利文献1至4中任何一者均没有提及用于有效抑制He气体的气泡产生的合适的加热时间(退火时间)。特别是，该加热时间很大程度上取决于对象玻璃的外径，但现状是不能设定针对作为加热对象的玻璃的尺寸的合适的加热时间。因此，若在包含碱金属的光纤母材的制造过程中没有根据地进行长时间的加热处理，则整体上该光纤母材的制造时间会变得比必要的时间更长。此外，如现有技术那样以初期He浓度为基准的He浓度的调整(减少不充分的He浓度)应用到包含碱金属的光纤母材的制造中时，为了抑制突增的发生，母材拉丝需要过剩的处理时间(为了抑制突增发生而需要降低拉丝速度)。结果，在这样的状况下，存在导致包含碱金属的光纤母材的制造产率降低等的问题。
本发明是为了解决上述这样的问题而完成的，其目的在于提供一种包含碱金属的光纤母材的制造方法以及通过该制造方法获得的光纤母材，其中包含碱金属的光纤母材的制造方法具备用于有效抑制母材拉丝时的突发性突增的产生的构造。
解决问题的手段
为了解决上述问题，在本实施方案所述的光纤母材的制造方法中，为了调整导致突增(在拉丝母材所得到的光纤中突然发生1μm以上的外径变动的现象)产生的残留He浓度，将烧结后且碱金属添加前的具有预定外径的透明玻璃棒在不含He气体的气氛中退火参照实际结果数据决定的退火时间，其中所述实际结果数据是通过预先对每个外径记录了退火时间和残留He浓度的关系而得的。此外，还将所制造的光纤母材的残留He浓度的实测数据与退火时间作为透明玻璃棒的退火处理实际结果追加到实际结果数据中。
发明的效果
根据如上所述本实施方案所述的光纤母材的制造方法，得到了能够有效抑制在母材拉丝时产生突发性突增的光纤母材。
附图说明
[图1]是用于说明本实施方案所述的光纤母材的制造方法的流程图。
[图2]是用于说明烟炱附加工序的图。
[图3]是用于说明脱水、烧结工序的图。
[图4]是用于说明退火处理工序的图。
[图5]是用于说明碱金属的添加工序的图。
[图6]是用于说明芯母材制造工序中的从碱金属的添加工序直至芯母材完成的代表性工序的图。
[图7]是用于说明测定工序的图。
[图8]是光纤母材的折射率分布的一个例子。
[图9]是用于说明实际结果数据的一个例子的图。
[图10]是示出外径30mm的中心棒的退火时间和残留He浓度[重量ppm]的关系的图。
[图11]是用于说明拉丝工序的图。
具体实施方式
[本申请发明的实施方案的说明]
首先分别单独列举出本申请发明的实施方案的内容并进行说明。
(1)本实施方案的一个方式涉及由芯母材和设置在该芯母材的外周的包层部构成的光纤母材的制造方法。需注意，芯母材由1个或多个玻璃区域构成，该玻璃区域的每个均以二氧化硅玻璃为主要成分，并且芯母材包含沿纵向方向形成有碱金属的添加区域的中心棒。包层部也由1个或多个玻璃区域构成，该玻璃区域的每个均以二氧化硅玻璃为主要成分。在该方式中，该制造方法至少包括芯母材制造工序、包层部制造工序和测定工序。芯母材制造工序至少包括棒制造工序、添加工序和扩径工序。在棒制造工序中，经过对于沿纵向方向沉积玻璃微粒而得的多孔棒在含Cl(氯)气体的气氛中进行脱水处理、以及对于该脱水处理后的多孔棒在含有He(氦)气体的气氛中进行烧结，从而制造得到应成为中心棒的具有预定外径的透明玻璃棒。在添加工序中，沿着透明玻璃棒的纵向方向在该透明玻璃棒内添加碱金属。在扩径工序中，例如，通过利用所得到的中心棒进行插棒坍塌(ロッドインコラップス)法等，从而在经过添加工序得到的中心棒(包括碱金属的添加区域)的外周形成周边芯部。需注意，在包层部形成工序中，在经过芯母材制造工序得到的芯母材的外周形成由1个或多个玻璃区域构成的包层部。另外，在测定工序中，测定样品母材中的相当于上述中心棒的区域内的残留He浓度，其中样品母材是从经过包层部制造工序得到的光纤母材中切出得到的。
(2)特别是，在本实施方案的一个方式中，芯母材制造工序包括：在棒制造工序和添加工序之间实施的退火时间决定工序、以及第一退火处理工序。在退火时间决定工序中，参照包含He浓度-时间表的实际结果数据来决定该透明玻璃棒的退火处理时间，其中He浓度-时间表示出了取决于透明玻璃棒的特定外径的退火时间和残留He浓度的关系。在第一退火处理工序中，在N2(氮)气体、Ar(氩)气体等不含He气体的气氛中，按照至少所决定的退火时间，使透明玻璃棒退火。另一方面，在测定工序中，除了测定样品母材中的中心区域(相当于中心棒的区域)的残留He浓度之外，还进行实际结果数据的更新作业。具体来说，在测定工序中，通过追加由退火时间决定工序所决定的退火时间和所测定的残留He浓度作为在第一退火处理工序中作为退火对象的透明玻璃棒的每个外径的处理实际结果，从而更新实际结果数据。
(3)作为本实施方案的一个方式，该制造方法可进一步包括：在包层部制造工序和测定工序之间使经过包层部制造工序得到的光纤母材在不含He气体的气氛中退火预定时间的第二退火处理工序。在该情况下，第二退火处理工序中的退火时间可以固定。此外，第一退火处理工序中的退火时间优选比第二退火处理工序中的退火时间长。
(4)本实施方案所述的光纤母材通过上述各种方式所述的光纤母材的制造方法得到。具体来说，作为其一个方式，该光纤母材优选被调节为使得中心棒中的残留He浓度的最大值为0.15[重量ppm]以下。通常，玻璃中包含碱金属的光纤用母材容易由于加热而发生玻璃结晶化(包含碱金属的玻璃区域的结晶化)。特别是，若存在微小的晶核，则易于以其为起点而产生气泡。以往，可通过调整相对于初期He浓度(烧结引起的玻璃透明化时的残留He浓度)的变化量来充分抑制突增，但是在包含碱金属的玻璃中，需要进一步减少残留He浓度。即，在以初期He浓度为基准的He浓度的调整中，为了抑制突增的发生，在母材拉丝中过剩的处理时间是必要的(为了抑制突增的产生而需要降低拉丝速度)。于是，在本实施方案中，通过在添加碱金属之前将应添加碱金属的母材中心部分的残留He浓度的绝对量预先调整至合适范围内，从而可实现以合适的处理时间稳定地拉丝母材。
(5)进而，作为本实施方案的一个方式，优选将中心棒中的Cl浓度的最大值调整为1000ppm以下。若Cl浓度高，则促进了包含碱金属的玻璃区域的结晶化，易于引起拉丝母材时突增的发生。为了抑制突增发生，优选Cl浓度低且残留He浓度为预定值以下。若退火时间延长，则包含碱金属的玻璃区域的结晶化变得特别显著。因此，根据本实施方案，通过将残留He浓度和Cl浓度调整为较低，从而有效抑制了包含碱金属的母材中心部分的结晶化。
以上，在该[本申请发明的实施方案的说明]一栏中列举的各方式可应用于后面的全部各方式或者后面这些方式的全部组合。
[本申请发明的实施方案的详述]
以下参照附图详细说明本申请发明所述的光纤母材的制造方法和光纤母材的具体例子。需注意，本发明不限于这些例示，而是由权利要求书的范围表示，此外，意图包括在与权利要求书的范围等同的含义和范围内的全部变更。此外，在附图的说明中，对相同的要素标注相同的符号，并省略重复的说明。
通过本实施方案所述的光纤母材的制造方法制造的光纤母材根据图1所示的流程图制造，该光纤母材由芯母材和设置在该芯母材的外周的包层部构成。芯母材由1个或多个玻璃区域构成，该玻璃区域的每个均以二氧化硅玻璃为主要成分，并且芯母材包含沿纵向方向形成有碱金属添加区域的中心棒。包层部也由1个或多个玻璃区域构成，该玻璃区域的每个均以二氧化硅玻璃为主要成分。需注意，芯母材为相当于通过对光纤母材拉丝而得到的光纤的芯的部分，包层部为相当于该光纤的包层(具有比芯的折射率低的折射率)的部分。此外，图1为用于说明本实施方案所述的光纤母材的制造方法的流程图。
如图1所示，本实施方案所述的光纤母材的制造方法至少包括芯母材制造工序、包层部制造工序和测定工序。此外，芯母材制造工序至少包括棒制造工序、添加工序和扩径工序。在棒制造工序中，首先，制造沿纵向方向沉积有玻璃微粒的多孔棒(烟炱体)(步骤ST10：烟炱附加工序)。需注意，在步骤ST10的烟炱附加工序中，如图2所示，通过VAD(气相轴向沉积，Vapor-phase Axial Deposition)法或OVD(外部气相沉积，Outside VaporDeposition)法制造多孔棒。接下来，在图3所示的加热装置内，依次进行对所得的多孔棒在含Cl气体的气氛中进行脱水处理、以及对该脱水处理后的多孔棒在含He气体的气氛中进行烧结(步骤ST20：脱水/烧结工序)。如此，经过步骤ST20的脱水/烧结工序得到外径R的透明玻璃棒。
将所制造的外径R的透明玻璃棒暂时设置在图4所示的加热装置内，在添加工序前对该透明玻璃棒进行退火时间决定工序(步骤ST30)以及第1退火处理工序(步骤ST40)。步骤ST30的退火时间决定工序为调整在上述制造过程中残留在透明玻璃棒内的He浓度的工序，进行该工序是为了抑制由He气体引起的气泡的产生，其中由He气体引起的气泡导致在最终得到的光纤母材拉丝时突然产生突增(被拉丝后的光纤中突然产生的1μm以上的外径变动)。在该退火时间决定工序中，使用存储有为透明玻璃棒的每个外径准备的退火时间与残留He浓度的关系的实际结果数据700，来决定对该透明玻璃棒的退火处理时间(步骤ST30)。需注意，实际结果数据700中包含He浓度-时间表(理论值)，其示出了取决于特定外径的中心棒的退火时间和残留He浓度的关系。此外，取决于其他外径的退火时间和残留He浓度的关系(理论值)可由已知的表格数据(理论值)算出。在第1退火处理工序中，按照所决定的退火时间，在不含He气体的气氛中(例如在N2气体气氛中)使透明玻璃棒退火(步骤ST40)。通过该退火处理，分别减少了透明玻璃棒内残留的He和Cl的浓度。需注意，该第1退火处理可以在Ar气体等气氛中进行。
接下来，对退火后的透明玻璃棒实施添加工序。在添加工序中，在对退火后的透明玻璃棒拉伸之后，在该透明玻璃棒的中心区域形成了沿纵向方向延伸的孔(步骤ST50)。接下来，如图5所示，通过CVD(化学气相沉积，Chemical Vapor Deposition)法向在透明玻璃棒中形成的孔的内周面添加例如K(钾)等碱金属(步骤ST60)。之后，通过插棒坍塌法(步骤ST70)得到芯母材。需注意，在步骤ST70的插棒坍塌法中，如图6所示，通过使步骤ST60之后的透明玻璃棒实心化，得到了中心棒(步骤ST71)。进而，为了得到具有所需外径的芯母材，通过插棒坍塌法在中心棒的外周设置周边芯部(步骤ST72)。需注意，在插棒坍塌法中，还包括在使玻璃棒和该玻璃棒所插入的玻璃管一体化，然后将一体化后的玻璃体拉伸至达到所需外径的工序。此外，设置在中心棒的外周的周边芯部可以由多个层构成，通过多次进行步骤ST70的插棒坍塌法(步骤ST80：扩径处理)，得到所需外径的芯母材(步骤ST73)。
如上所述，芯母材制造工序由步骤ST10～步骤ST80构成，在通过该芯母材制造工序得到的芯母材的外周形成添加有F(氟)的包层部(步骤ST90：包层部制造工序)。在步骤90的包层部制造工序中，如图2所示，在通过OVD法向芯母材的外周添加F的同时，通过使玻璃微粒沉积来制备多孔棒。之后，在图3所示的加热装置内进行脱水和烧结，并且为了得到所需外径的光纤母材，对得到的烧结体进行拉伸处理。需注意，在步骤ST90的包层部制造工序中所制造的包层部可由折射率不同的多层构成。
在步骤ST90的包层部制造工序之后，为了调整包层部中的残留He浓度进行第2退火处理(步骤ST100)，从而得到光纤母材。需注意，该第2退火处理在一定条件下(例如，退火时间：5小时、退火温度：1050℃)进行即可而不管母材外径如何。需注意，优选的是，退火温度的下限值设定为900℃～1000℃的范围，退火温度的上限值设定为1000℃～1100℃的范围。如上所述，包含碱金属的光纤母材，特别是碱金属添加区域附近的玻璃区域容易发生玻璃结晶化，以该微细晶核为起点产生He气体的气泡的可能性变高。为此，在第1退火处理中，需要通过对碱金属添加前的透明玻璃棒进行充分的退火来降低残留的He和Cl的浓度。为此，第1退火处理中的退火时间设定为比第2退火处理中的退火时间更长。
进而，在本实施方案中，对于经过由步骤ST10～步骤ST80构成的芯母材制造工序(包括退火时间决定工序(步骤ST30)和第1退火处理工序(步骤ST40))、步骤ST90的包层部制造工序、以及步骤ST100的第2退火处理工序得到的光纤母材，进行残留He浓度的测定和实际结果数据的更新(制作表)(步骤ST110)。即，如图7所示，在步骤ST110的测定工序中，首先，测定样品母材中的相当于上述中心棒的区域内的残留He浓度，其中该样品母材是从得到的光纤母材中以圆片状切出得到的。残留He通过高频加热型升温脱离法定量。在通过该方法对残留He定量的情况下，为了使用要定量的区域的试样的重量，通过切割或研磨等前处理从样品母材中除去碱金属添加区域(中心棒)以外的不需要区域，从而可以对中心棒的残留He定量。对本方法中相当于中心棒的区域的残留He进行调查，结果，为了抑制突增，He浓度的最大值优选为0.15[重量ppm]以下，进一步为了抑制玻璃结晶化，更优选Cl浓度为1000ppm以下。此外，在该测定工序中，除了测定样品母材中的中心区域(相当于中心棒的区域)的残留He浓度，还进行实际结果数据的更新作业，即，通过追加由退火时间决定工序所决定的退火时间和所测定的残留He浓度作为第1退火处理工序(步骤ST40)中作为退火对象的透明玻璃棒的处理实际结果，从而更新实际结果数据。
以下使用图2～图10详细地说明上述各步骤的操作。
图2为用于说明上述烟炱附加工序(芯母材制造工序中的步骤ST10和步骤ST90的包层部制造工序)的图。需注意，如图2所示，烟炱附加工序至少有A类型的VAD(气相轴向沉积，Vapor-phase Axial Deposition)法和B类型的OVD(外部气相沉积，Outside VaporDeposition)法。
具体来说，在利用VAD法进行的烟炱附加工序(A类型)中，通过预定的烟炱附加装置形成多孔体220。该烟炱附加装置至少包括具有排气口的容器和用于支持多孔体220的支持机构。即，支持机构设置有可沿箭头S1所示的方向旋转的支持棒，在该支持棒的前端安装有用于使多孔体220(烟炱体)生长的起始棒210。进而，在利用VAD法进行的烟炱附加工序中，设置了用于使多孔体220(烟炱体)沉积的燃烧器230，从气体供给系统向燃烧器230供给所需的材料气体(例如GeCl4、SiCl4等)、燃烧气体(H2和O2)、以及Ar或He等载气。需注意，材料气体可以包含用于调整折射率的添加物。
在多孔体220的制造中，在燃烧器230的火焰中，通过从气体供给系统供给的材料气体的水解反应而生成了玻璃微粒，这些玻璃微粒沉积在起始棒210的下侧表面。其间，支持机构在使起始棒210沿箭头S1所示方向旋转的同时，沿箭头S2所示方向进行上拉起始棒210的操作。通过该操作，多孔体220在起始棒210的下侧表面上向着该起始棒210的下方生长，最终得到应成为中心棒的多孔棒310(图3)。
在利用OVD法进行的烟炱附加工序(B类型)中，该烟炱附加装置也至少包括具有排气口的容器和用于支持心棒240以及沉积在其外周的多孔体的支持机构。即，支持机构在使心棒240可以沿箭头S1所示的方向旋转而使多孔体沉积在该心棒240的外周的同时，还使心棒240沿箭头S2所示的方向往复移动，从而在心棒240的外周得到多孔体。需注意，在步骤ST90的包层部制造工序中，作为心棒240，利用了通过芯母材制造工序制造的芯母材110。此外，在利用该OVD法实行烟炱附加工序的装置中，设置了用于在心棒240的外周沉积多孔体的燃烧器230，从气体供给系统向燃烧器230供给包含折射率调整用添加物的所需材料气体(例如GeCl4、SiCl4等)、燃烧气体(H2和O2)、以及Ar或He等载气。
图3是用于说明芯母材制造工序中的脱水/烧结工序(步骤ST20)以及包层制造工序(步骤ST90)中的脱水/烧结工序的图。图3的装置是在将由图2所示的烟炱附加装置得到的多孔棒310设置在内部的状态下，进行脱水处理和烧结处理(透明玻璃化)。需注意，图3的装置具有配备了加热器300的加热容器350。加热容器350中设置有气体导入口350A和气体排气口350B。此外，在加热容器350的上部设置有支持机构，该支持机构在支持多孔棒310的状态下使该多孔棒310沿箭头S3所示的方向旋转，同时还使多孔棒310沿箭头S4所示的方向移动，从而改变该多孔棒310相对于加热器300的相对位置。
在步骤ST20的脱水处理中，首先，支持机构在使多孔棒310沿箭头S3所示方向旋转的同时，还使多孔棒310沿箭头S4所示方向移动，从而通过加热器300来加热该多孔棒310。其间，从气体导入口350A将He气和Cl气导入到加热容器350内，这些导入的气体从气体排气口350B排出。经过该工序，除去了多孔棒310内的OH基。
接下来，在步骤ST20的烧结工序中，支持机构在使脱水处理后的多孔棒310沿箭头S3所示方向旋转的同时，还使多孔棒310沿箭头S4所示方向移动，从而通过加热器300来加热该多孔棒310。多孔棒310的加热温度为约1500℃，其间，从气体导入口350A向加热容器350内仅导入He气，并且导入的He气从气体排气口350B排出。经过该工序，得到透明玻璃棒320A。
对于如上所述经过烧结工序得到的外径R的透明玻璃棒320A，在添加碱金属之前，通过图4所示的退火装置进行退火(步骤ST40：第1退火处理)。图4的退火装置具有具备加热器410的加热容器400。加热容器400具有用于仅供给N2气(不含He气的气氛)的气体导入口400A和用于排气N2气的排气口400B。进而，在加热容器400内设置温度计420，通过温度控制部430控制加热器410的加热温度，从而对加热容器400内的温度(设定为1050℃)进行管理。需注意，利用温度控制部430进行的第1退火处理按照参照步骤ST30中的实际结果数据700所决定的退火时间来进行。
在步骤ST40的第1退火处理后进行的添加工序中，对于第1退火处理后的透明玻璃棒进行拉伸处理直至达到预定外径。接下来，在拉伸后的透明玻璃棒的中心区域沿着该透明玻璃棒的纵向方向形成孔。图5示出了通过CVD法向这样形成有孔510的透明玻璃棒500中添加碱金属的添加工序。
具体来说，在步骤ST60的碱金属添加中，向设置在透明玻璃棒500中的孔510的内表面添加作为碱金属的钾(K)。作为原料使用了溴化钾(KBr)(利用外部热源加热KBr使其产生KBr蒸气)。以氧为载气向透明玻璃棒500的孔510内导入KBr蒸气，同时通过燃烧器(氢氧燃烧器)520从外侧加热透明玻璃棒500。在利用燃烧器520的加热中，使透明玻璃棒500沿箭头S5所示的方向旋转，另外，使燃烧器520沿箭头S6所示的方向移动多次。由此，使K元素扩散添加到透明玻璃棒500中形成的孔510的内表面。
如图6所示，步骤ST70的插棒坍塌由透明玻璃棒500的实心化(步骤ST71)、向实心化的透明玻璃棒(中心棒600)形成周边芯部(步骤ST72)和拉伸处理(步骤ST73)构成。即，进行了步骤ST60的碱金属添加后的透明玻璃棒500在步骤ST71中实心化，从而得到中心棒600。
进而，在图6的步骤ST72中，将通过步骤ST71得到的中心棒600沿箭头S8所示的方向插入到在应成为周边芯部的玻璃管620中所形成的插入孔625中。在这样的插入状态下，通过加热将中心棒600和玻璃管620一体化。需注意，该步骤ST72的插棒坍塌法可以进行多次。此外，在图6的步骤ST73中，通过拉伸一体化后的棒，得到具有所需外径的芯母材110。需注意，芯母材110由中心芯部111和周边芯部112构成，该中心芯部111为相当于上述的中心棒600的区域。
在如上所述制造的芯母材110的外周设置包层部的包层部制造工序(步骤ST90)中，首先，通过图2所示的类型B的OVD法使多孔体(烟炱体)沉积在芯母材110的外周。接下来，对得到的多孔体利用图3的装置进行脱水处理、烧结处理(玻璃透明化)以及拉伸处理，得到具有预定外径的光纤母材。
对得到的光纤母材进行第2退火处理(步骤ST100)。该第2退火处理也利用图4所示的退火装置进行，但是退火时间可以与光纤母材的外径尺寸无关而是恒定时间(例如5小时)。另外，退火温度为约1050℃。因此，第2退火处理的退火时间可以比第1退火处理(步骤ST60)的退火时间短。
图7示出进行了上述第2退火处理后的光纤母材100。需注意，如图7所示，第2退火处理后的光纤母材100具有芯母材110和设置在其外周的包层部120。进而，芯母材110具有添加有碱金属的中心芯部111(相当于图6的中心棒600)和周边芯部112。在步骤ST110的测定工序中，如图7所示，从该光纤母材100切取得到光纤母材100的一部分100A作为样品母材。接下来，测定该切取的样品母材100A的相当于中心棒的区域(中心芯部111)中的残留He浓度。此外，将所测定的残留He浓度与由步骤ST30所决定的用于第1退火处理的退火时间一起追加到实际结果数据700中。
图8示出了如上所述制造的光纤母材100的折射率分布的一个例子。在图8所示的折射率分布150的例子中，芯部(芯母材)110中未添加折射率调整用的杂质，而是在包层部120中添加F，将包层部的折射率设定为比芯部110的折射率低。
另外，例如如图9所示，在步骤ST30的退火时间决定工序中所利用的实际结果数据700记录了中心棒(相当于中心芯部111)的每个外径的退火时间与退火处理后的残留He浓度的关系。另外，每制造一个光纤母材100，即，每进行一次步骤ST110的测定工序，就追加由步骤ST30决定的退火时间和残留He浓度的实测值，从而随时更新该实际结果数据700。需注意，图9示出了每个退火时间的残留He浓度的理论值(取决于中心棒的外径R＝30mm的He浓度-时间表)和实测值，图10为对图9示出的实际结果数据700中的外径R＝30mm的中心棒的He浓度-时间表(理论值)进行作图而得到的图。另外，在图10中，横轴的热处理时间表示退火时间，纵轴的He浓度表示残留He浓度。
需注意，图9的实际结果数据700中示出了关于外径R为30mm的中心棒的退火时间与残留He浓度的关系，对于退火时间与中心棒的外径的关系，从具有基准外径R的中心棒的退火时间与残留He浓度的已知关系(图9示出的取决于外径30mm的He浓度-时间表)来决定对于外径RT(mm)的中心棒的退火时间。即，在以残留He浓度C[重量pp]与退火时间T[小时]的关系已知的中心棒的外径R作为基准外径的情况下(也称为以具有外径R的中心棒为基准棒)，为了将外径RT的中心棒内的残留He浓度调整为C[重量ppm]以下，按照退火时间TT(＝C×(RT/R)2)将外径RT的中心棒退火即可(退火温度为约900℃至1100℃)，该退火时间TT是使退火时间T(用于将基准棒的残留He浓度调整为C[重量ppm]以下所需的退火时间)乘以由外径比(RT/R)的平方规定的数值(RT/R)2而得到的。具体来说，在基准外径R设定为30mm的情况下(图9的例子)，为了将外径60mm的中心棒的残留He浓度调节为0.127[重量ppm]以下，需要将基准棒所需的退火时间10[小时]乘以4倍(以外径比2(＝60mm/30mm)的平方规定的数值)而得的退火时间(40[小时])。另外，根据发明人的发现，若将中心芯部(中心棒)111中的残留He浓度的最大值调整为0.15[重量pp]以下，则有效抑制了母材拉丝时的突增的发生，此时，中心芯部111中的Cl浓度为1000ppm以下。因此，如从图9和图10中可知，对外径30mm的中心棒进行的第1退火处理工序(步骤ST40)中的退火时间为7.5小时以上即可。
通过将如上制造的光纤母材100拉丝得到了光纤。即，如图11所示，通过在用加热器900加热光纤母材100的一端的同时，将该一端沿箭头S9所示的方向拉丝，从而得到具有与图8所示的折射率分布相同形状的光纤。
由以上本发明的说明显而易见的是，可对本发明进行各种变形。这样的变形不应认为是脱离了本发明的思想和范围，对于本领域技术人员显而易见的改进也包含在以下的权利要求书中。
符号的说明
100…光纤母材、110…芯母材(芯部)、111、600…中心棒(中心芯部)、112…周边芯部、120…包层部、230、520…燃烧器、410、900…加热器、420…温度计、430…温度控制部、700…实际结果数据(包括He浓度-时间表)。

Claims (4)

1.一种光纤母材的制造方法，该光纤母材包括芯母材和包层部，所述芯母材包括沿纵向方向形成有碱金属添加区域的中心棒且以二氧化硅玻璃为主要成分，所述包层部设置在所述芯母材的外周且以二氧化硅玻璃为主要成分，特征在于，所述方法包括：
芯母材制造工序，其包括：棒制造工序，其中制造应成为所述中心棒的具有预定外径的透明玻璃棒，所述透明玻璃棒是经过对沿所述纵向方向沉积玻璃微粒而得的多孔棒在含有Cl气体的气氛中进行脱水处理、以及对所述脱水处理后的多孔棒在包含He气体的气氛中进行烧结而得到的；添加工序，其中沿所述纵向方向在所述透明玻璃棒内添加所述碱金属；以及扩径工序，其中在经过所述添加工序而得到的所述中心棒的外周形成周边芯部；
包层部制造工序，其中在经过所述芯母材制造工序而得到的所述芯母材的外周形成所述包层部；以及
测定工序，其中测定样品母材中的所述中心棒的区域内的残留He浓度，所述样品母材是从经过所述包层部制造工序得到的所述光纤母材中切出得到的，
所述芯母材制造工序包括退火时间决定工序以及第1退火处理工序作为所述棒制造工序和所述添加工序之间进行的工序，在所述退火时间决定工序中，参照实际结果数据来决定对于所述透明玻璃棒的退火处理的时间，所述实际结果数据包括示出了取决于用于决定退火处理的必要时间的所述透明玻璃棒的基准外径的退火时间与残留He浓度的关系的表，在所述第1退火处理工序中，在不含所述He气体的气氛中按照至少所决定的所述退火时间对所述透明玻璃棒退火，
在所述测定工序中，通过追加由所述退火时间决定工序决定的退火时间以及所测定的所述残留He浓度作为在所述第1退火处理工序中成为退火对象的所述透明玻璃棒的每个外径的处理实际结果，从而更新所述实际结果数据。
2.根据权利要求1所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，在所述包层部制造工序和所述测定工序之间，进一步包括将经过所述包层部制造工序得到的所述光纤母材在不含所述He气体的气氛中退火预定时间的第2退火处理工序。
3.根据权利要求2所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，所述第1退火处理工序中的退火时间比所述第2退火处理工序中的退火时间长。
4.一种光纤母材，其包括芯母材和包层部，所述芯母材包括沿纵向方向形成有碱金属添加区域的中心棒且以二氧化硅玻璃为主要成分，所述包层部设置在所述芯母材的外周且以二氧化硅玻璃为主要成分，
所述中心棒中的Cl浓度的最大值不超过1000ppm，并且所述中心棒中的残留He浓度的最大值不超过0.15[重量ppm]。
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