JPH11209139A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ母材の製造方法Info
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- JPH11209139A JPH11209139A JP969898A JP969898A JPH11209139A JP H11209139 A JPH11209139 A JP H11209139A JP 969898 A JP969898 A JP 969898A JP 969898 A JP969898 A JP 969898A JP H11209139 A JPH11209139 A JP H11209139A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 多孔質スート状光ファイバ母材を加熱焼結し
て製造されるプリフォームされた透明化母材中の残留不
活性ガスを除去した光ファイバ母材を製造する。 【解決手段】 多孔質スート状光ファイバ母材を焼結し
て透明化母材とし、得られた透明化母材を真空加熱処理
して目的とする光ファイバ母材を製造する。
て製造されるプリフォームされた透明化母材中の残留不
活性ガスを除去した光ファイバ母材を製造する。 【解決手段】 多孔質スート状光ファイバ母材を焼結し
て透明化母材とし、得られた透明化母材を真空加熱処理
して目的とする光ファイバ母材を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気相反応により生
成する微粒子ガラスを堆積させて柱状として成る多孔質
スート状光ファイバ用ガラス母材の加熱焼結に関する。
成する微粒子ガラスを堆積させて柱状として成る多孔質
スート状光ファイバ用ガラス母材の加熱焼結に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、光ファイバの需要が拡大し、また
多種多様の製品が開発されている。殊に、１．３μｍ帯
零分散シングルモードファイバ（ＳＭＦ）や１．５５μ
ｍ帯零分散ファイバ（ＤＳＦ）需要が増加し、それにつ
いてファイバの母材の大型化が必要になってきた。
多種多様の製品が開発されている。殊に、１．３μｍ帯
零分散シングルモードファイバ（ＳＭＦ）や１．５５μ
ｍ帯零分散ファイバ（ＤＳＦ）需要が増加し、それにつ
いてファイバの母材の大型化が必要になってきた。
【０００３】これら光ファイバの製造方法としては、気
相反応により微粒子状母材ガラスを生成しつつこれを棒
状材の端周や外周に堆積させて多孔質スート状母材と
し、次いで上記多孔質スート状母材を加熱焼結してプリ
フォームされた透明化母材とし、更に、得られた透明化
母材を加熱溶融して線引きする方法が一般的である。
相反応により微粒子状母材ガラスを生成しつつこれを棒
状材の端周や外周に堆積させて多孔質スート状母材と
し、次いで上記多孔質スート状母材を加熱焼結してプリ
フォームされた透明化母材とし、更に、得られた透明化
母材を加熱溶融して線引きする方法が一般的である。
【０００４】上記の如き光ファイバ母材製造方法として
は、ＶＡＤ法（気相軸付け法）等によるものがよく知ら
れている。
は、ＶＡＤ法（気相軸付け法）等によるものがよく知ら
れている。
【０００５】以下、図１に基づいて縦型回転軸式ＶＡＤ
法による光ファイバ母材の製造方法を説明する。なお、
横型回転軸式ＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造方法
については、その後に説明する。
法による光ファイバ母材の製造方法を説明する。なお、
横型回転軸式ＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造方法
については、その後に説明する。
【０００６】即ち、石英棒から成る石英ターゲット棒１
が長軸を軸として回転しながら上方向に定速移動し得る
如くにされ、上記石英ターゲット棒１下部乃至コアスー
ト母材３下部（図中ではコアスート母材３下部である）
の周辺に複数個の石英バーナ４，６，７が設置される。
上記石英バーナ４，６，７には、酸素、水素等の燃料ガ
スと四塩化珪素等のガラス主原料ガスと必要によりドー
パント材用ガス等を送り、燃焼ガス火炎による加水分解
反応によってガラス微粒子を生成せしめつつこれを上記
石英ターゲット棒１下部乃至コアスート母材３下部乃至
クラッドスート５下部等の石英バーナ４，６，７の対向
周辺部に堆積させ、得られた多孔質スート状母材２を取
出し、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気下に電気炉加熱
し、脱ＯＨ基処理を進めつつ焼結透明化して透明化母材
（プリフォーム母材）を得る。次いで上記の透明化母材
（プリフォーム母材）を溶融線引きして光ファイバを得
る。なお、必要な場合には、クラッドバーナ６および第
２クラッドバーナの位置を変更する等によって広範囲の
堆積を行うこともできる。
が長軸を軸として回転しながら上方向に定速移動し得る
如くにされ、上記石英ターゲット棒１下部乃至コアスー
ト母材３下部（図中ではコアスート母材３下部である）
の周辺に複数個の石英バーナ４，６，７が設置される。
上記石英バーナ４，６，７には、酸素、水素等の燃料ガ
スと四塩化珪素等のガラス主原料ガスと必要によりドー
パント材用ガス等を送り、燃焼ガス火炎による加水分解
反応によってガラス微粒子を生成せしめつつこれを上記
石英ターゲット棒１下部乃至コアスート母材３下部乃至
クラッドスート５下部等の石英バーナ４，６，７の対向
周辺部に堆積させ、得られた多孔質スート状母材２を取
出し、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気下に電気炉加熱
し、脱ＯＨ基処理を進めつつ焼結透明化して透明化母材
（プリフォーム母材）を得る。次いで上記の透明化母材
（プリフォーム母材）を溶融線引きして光ファイバを得
る。なお、必要な場合には、クラッドバーナ６および第
２クラッドバーナの位置を変更する等によって広範囲の
堆積を行うこともできる。
【０００７】以下図２に基いて、横型回転軸式の外付け
ＣＶＤ法による光ファイバ母材製造方法を説明する。
ＣＶＤ法による光ファイバ母材製造方法を説明する。
【０００８】即ち、外付け透明ガラス棒１０が長軸を軸
として回転し、また左右に定速往復運動する如くにさ
れ、上記透明ガラス棒１０の外付対象範囲内に複数個の
バーナ８，９が設置される。上記バーナ８，９に酸素、
水素等の燃料ガスと四塩化珪素等のガラス主副原料ガス
を供給し、燃料ガス火炎による加水分解反応によってガ
ラス微粒子を生成せしめつつこれを上記外付け用透明ガ
ラス棒１０の所定範囲周に堆積させて、外付スート１１
を形成する。得られた多孔質の外付スート１１を取り出
し、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気下に電気炉中で加熱
焼結して透明化母材から成るプリフォーム母材を得る。
次いで上記透明化母材（プリフォーム母材）を溶融線引
きして光ファイバを得る。
として回転し、また左右に定速往復運動する如くにさ
れ、上記透明ガラス棒１０の外付対象範囲内に複数個の
バーナ８，９が設置される。上記バーナ８，９に酸素、
水素等の燃料ガスと四塩化珪素等のガラス主副原料ガス
を供給し、燃料ガス火炎による加水分解反応によってガ
ラス微粒子を生成せしめつつこれを上記外付け用透明ガ
ラス棒１０の所定範囲周に堆積させて、外付スート１１
を形成する。得られた多孔質の外付スート１１を取り出
し、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気下に電気炉中で加熱
焼結して透明化母材から成るプリフォーム母材を得る。
次いで上記透明化母材（プリフォーム母材）を溶融線引
きして光ファイバを得る。
【０００９】従来技術における問題点としてよく知られ
ているものは、多孔質スート状母材を加熱焼結して得ら
れる透明化母材中に残留する気泡である。
ているものは、多孔質スート状母材を加熱焼結して得ら
れる透明化母材中に残留する気泡である。
【００１０】スート母材２の焼結工程において従来から
知られていた重要事項は、いかに気泡をガラス中に残留
させずに透明化を図るかという点にある。透明化後のガ
ラス母材（プリフォーム母材）に気泡が残留すると、線
引き中に気泡内のガスが加熱され熱膨張し、発泡現象を
起す。発泡が起きた部分のファイバは通常１２５μｍの
外径に対して±１〜５μｍ程度の外径変動を生じたり、
大きな発泡の場合は線引き中に断線し、作業が中断して
しまう。さらに、このようなファイバ外径変動を起した
ファイバの断面を観察すると、ほとんどの場合、直径１
０μｍ前後の気泡による空隙がファイバ長手方向に１〜
１０ｍに亙って存在する。ファイバ中に空隙が存在する
と、ファイバ内部に応力集中を起こす場所が生れ、ファ
イバの強度劣化を引き起こす。強度劣化の部分は、ファ
イバのスクリーニング試験により断線し取り除かれる
が、断線箇所が多くなると得られるファイバ条長が短く
なり、作業効率の低下を起こすという問題があった。
知られていた重要事項は、いかに気泡をガラス中に残留
させずに透明化を図るかという点にある。透明化後のガ
ラス母材（プリフォーム母材）に気泡が残留すると、線
引き中に気泡内のガスが加熱され熱膨張し、発泡現象を
起す。発泡が起きた部分のファイバは通常１２５μｍの
外径に対して±１〜５μｍ程度の外径変動を生じたり、
大きな発泡の場合は線引き中に断線し、作業が中断して
しまう。さらに、このようなファイバ外径変動を起した
ファイバの断面を観察すると、ほとんどの場合、直径１
０μｍ前後の気泡による空隙がファイバ長手方向に１〜
１０ｍに亙って存在する。ファイバ中に空隙が存在する
と、ファイバ内部に応力集中を起こす場所が生れ、ファ
イバの強度劣化を引き起こす。強度劣化の部分は、ファ
イバのスクリーニング試験により断線し取り除かれる
が、断線箇所が多くなると得られるファイバ条長が短く
なり、作業効率の低下を起こすという問題があった。
【００１１】本発明者らは発泡現象とこれに起因する諸
問題を詳細に研究した結果、透明化母材中に気泡を残留
せしめないだけでなく、更に透明化母材中の残留乃至溶
存ガスを除去低減することが重要であることが明らかに
なった。
問題を詳細に研究した結果、透明化母材中に気泡を残留
せしめないだけでなく、更に透明化母材中の残留乃至溶
存ガスを除去低減することが重要であることが明らかに
なった。
【００１２】なお、多孔質スート状母材の加熱焼結はヘ
リウムガス雰囲気下で行われるのが一般的であり、また
透明化母材中の溶存ガスの問題はヘリウムガスの場合に
おいて最も典型的であるので、以下においては主として
ヘリウムガスについて説明する。
リウムガス雰囲気下で行われるのが一般的であり、また
透明化母材中の溶存ガスの問題はヘリウムガスの場合に
おいて最も典型的であるので、以下においては主として
ヘリウムガスについて説明する。
【００１３】ここで気泡発生の原因を検討すると以下の
如くである。気泡発生は、スート母材を透明化する焼結
工程で起こる。焼結工程は、通常ヘリウムのような不活
性で拡散係数の大きい雰囲気中で１５００℃前後の温度
にスート母材を加熱して行なう。スート母材は約０．１
〜０．３μｍのガラス微粒子が一部結合し網状の構造を
形成しており、多孔質スート状母材を昇温すると体積収
縮が生じ空隙がガラス体中に孤立状（閉孔）になる。さ
らにガラスの表面張力により閉孔内の空間が収縮し、そ
の際に閉孔内のガスがガラス中に拡散し透明ガラス体と
なる。この際、閉孔の直径が残留するガスに依存する臨
界直径（ｄｃ）を越えると、閉孔内のガスのガラスへの
拡散よりも、ガスの膨脹による閉孔拡大作用の方が大き
くなり、温度上昇に伴って閉孔部が膨脹し、気泡として
ガラス母材中に残留する。
如くである。気泡発生は、スート母材を透明化する焼結
工程で起こる。焼結工程は、通常ヘリウムのような不活
性で拡散係数の大きい雰囲気中で１５００℃前後の温度
にスート母材を加熱して行なう。スート母材は約０．１
〜０．３μｍのガラス微粒子が一部結合し網状の構造を
形成しており、多孔質スート状母材を昇温すると体積収
縮が生じ空隙がガラス体中に孤立状（閉孔）になる。さ
らにガラスの表面張力により閉孔内の空間が収縮し、そ
の際に閉孔内のガスがガラス中に拡散し透明ガラス体と
なる。この際、閉孔の直径が残留するガスに依存する臨
界直径（ｄｃ）を越えると、閉孔内のガスのガラスへの
拡散よりも、ガスの膨脹による閉孔拡大作用の方が大き
くなり、温度上昇に伴って閉孔部が膨脹し、気泡として
ガラス母材中に残留する。
【００１４】ヘリウムガスの場合には、ガス拡散係数と
ガス溶解係数との積が窒素ガス等に比して桁違いに大き
いことから理解されるように、上記の臨界直径（ｄｃ）
が極めて大きいために気泡が残留せずに容易に透明化母
材が得られるが、逆にヘリウムガスはガラス中に大量に
溶存し得ることになる。
ガス溶解係数との積が窒素ガス等に比して桁違いに大き
いことから理解されるように、上記の臨界直径（ｄｃ）
が極めて大きいために気泡が残留せずに容易に透明化母
材が得られるが、逆にヘリウムガスはガラス中に大量に
溶存し得ることになる。
【００１５】図３は、製造直後と３年、６年経過後の透
明化母材に残留するＨｅ（ヘリウム）ガス量比較図であ
る。なお、ヘリウムガス量は昇温脱離分解法で計った。
明化母材に残留するＨｅ（ヘリウム）ガス量比較図であ
る。なお、ヘリウムガス量は昇温脱離分解法で計った。
【００１６】即ち、製造直後のものは６年経過後のもの
に比べてヘリウムガスの残留量が１０００倍もあること
がわかった。これは多孔質スート状母材をヘリウム雰囲
気において焼結するので、ガラス化の最中にヘリウムガ
スがガラス中に拡散し閉じこめられ、そのヘリウムガス
は拡散性が強いので、経時的にガラスの外へさらに拡散
し、ついに６年後には最初の１／１０００に減少すると
いう現象を示している。また、この６年経過後のプリフ
ォームを線引きしたところ、プリフォーム中に残留して
いるガスの発泡によると思われる外径変動が生じなかっ
たことから、線引き中に発泡し外径変動を起こす原因は
プリフォーム中に残留するヘリウムによるものと推定で
きた。
に比べてヘリウムガスの残留量が１０００倍もあること
がわかった。これは多孔質スート状母材をヘリウム雰囲
気において焼結するので、ガラス化の最中にヘリウムガ
スがガラス中に拡散し閉じこめられ、そのヘリウムガス
は拡散性が強いので、経時的にガラスの外へさらに拡散
し、ついに６年後には最初の１／１０００に減少すると
いう現象を示している。また、この６年経過後のプリフ
ォームを線引きしたところ、プリフォーム中に残留して
いるガスの発泡によると思われる外径変動が生じなかっ
たことから、線引き中に発泡し外径変動を起こす原因は
プリフォーム中に残留するヘリウムによるものと推定で
きた。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】気相法により生成する
微粒子状母材ガラスを棒状材の端周乃至外周に堆積させ
て成る多孔質スート状母材を加熱焼結して得られる透明
化母材中の残留乃至溶存ヘリウムガス等を除去した高品
位の光ファイバ母材の製造方法を提供する。
微粒子状母材ガラスを棒状材の端周乃至外周に堆積させ
て成る多孔質スート状母材を加熱焼結して得られる透明
化母材中の残留乃至溶存ヘリウムガス等を除去した高品
位の光ファイバ母材の製造方法を提供する。
【００１８】かかる高品位の光ファイバ母材を使用する
ことによって、従来における気泡問題はもとよりのこと
潜在的な気泡問題をも解決する。
ことによって、従来における気泡問題はもとよりのこと
潜在的な気泡問題をも解決する。
【００１９】
【課題を解決するための手段】本発明の光ファイバ母材
の製造方法は、気相反応により生成した光ファイバ用ガ
ラスから成る微粒子を堆積して製造した多孔質スート状
母材を不活性ガス雰囲気下に電気炉で加熱焼結して透明
化母材とし、次いで真空加熱処理するものである。
の製造方法は、気相反応により生成した光ファイバ用ガ
ラスから成る微粒子を堆積して製造した多孔質スート状
母材を不活性ガス雰囲気下に電気炉で加熱焼結して透明
化母材とし、次いで真空加熱処理するものである。
【００２０】真空加熱処理を真空度０．０１Ｔｏｒｒ以
下で行ってもよい。さらに真空加熱処理を６００〜１３
００℃の温度で行ってもよい。
下で行ってもよい。さらに真空加熱処理を６００〜１３
００℃の温度で行ってもよい。
【００２１】即ち、真空加熱処理の好ましい条件は、真
空度を０．０１Ｔｏｒｒ以下にするか、あるいは温度を
６００〜１３００℃の範囲とすることである。
空度を０．０１Ｔｏｒｒ以下にするか、あるいは温度を
６００〜１３００℃の範囲とすることである。
【００２２】図４は、ヘリウムガス脱気量の温度依存性
を示す図である。図４に示される如く真空加熱処理の温
度効果は６００℃からはじまる。他方、１３００℃以上
とすると光ファイバ用ガラスの軟化温度との関係から真
空加熱処理される透明化母材が自重で変形する等の不利
益が生じる。
を示す図である。図４に示される如く真空加熱処理の温
度効果は６００℃からはじまる。他方、１３００℃以上
とすると光ファイバ用ガラスの軟化温度との関係から真
空加熱処理される透明化母材が自重で変形する等の不利
益が生じる。
【００２３】また真空度を低くし、例えば０．１Ｔｏｒ
ｒ程度とすると、真空加熱処理装置材質の劣化、殊に金
属材質の酸化劣化が避けられず、脱気効果も不十分とな
る。
ｒ程度とすると、真空加熱処理装置材質の劣化、殊に金
属材質の酸化劣化が避けられず、脱気効果も不十分とな
る。
【００２４】真空加熱処理の更に好ましい条件は、真空
度を０．０１Ｔｏｒｒ以下とし且つ温度を６００〜１３
００℃（できれば９００〜１１００℃）とするものであ
る。
度を０．０１Ｔｏｒｒ以下とし且つ温度を６００〜１３
００℃（できれば９００〜１１００℃）とするものであ
る。
【００２５】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の一形態であ
る光ファイバ母材の製造方法を添付の図面に基づいて説
明する。なお、本発明の実施の他の形態についても、そ
の後に説明する。
る光ファイバ母材の製造方法を添付の図面に基づいて説
明する。なお、本発明の実施の他の形態についても、そ
の後に説明する。
【００２６】図５は、本発明の光ファイバの製造方法に
おいて透明化母材の真空加熱処理工程で用いられる真空
加熱処理装置の一例を示す概略図である。
おいて透明化母材の真空加熱処理工程で用いられる真空
加熱処理装置の一例を示す概略図である。
【００２７】本発明による焼結後の透明化母材の真空加
熱処理工程の基本は、焼結透明化工程の後においても光
ファイバ母材中に残留するヘリウムガスを脱気乃至拡散
除去することにある。
熱処理工程の基本は、焼結透明化工程の後においても光
ファイバ母材中に残留するヘリウムガスを脱気乃至拡散
除去することにある。
【００２８】即ち、耐圧水冷式ステンレス容器２０内に
モリブデン製ヒータ２１と、温度を均一化させるための
モリブデン製レフレクタ２２と、透明化母材用の台座２
３を設置し、上記耐圧水冷式ステンレス容器２０内を減
圧にするための真空ポンプ２４を含む真空系と、上記モ
リブデン製とヒータ２１を制御するためのヒータ制御装
置２５を具備する如くにした真空加熱装置を用い、透明
化母材２６を上記台座２３上に設置する。
モリブデン製ヒータ２１と、温度を均一化させるための
モリブデン製レフレクタ２２と、透明化母材用の台座２
３を設置し、上記耐圧水冷式ステンレス容器２０内を減
圧にするための真空ポンプ２４を含む真空系と、上記モ
リブデン製とヒータ２１を制御するためのヒータ制御装
置２５を具備する如くにした真空加熱装置を用い、透明
化母材２６を上記台座２３上に設置する。
【００２９】真空ポンプ２４により上記容器２０を減圧
し、０．０１Ｔｏｒｒ以下に維持しつつ、上記ヒータ２
１により１０℃／分の加熱速度で上記容器２０内温度を
１０００℃に昇温し、１０００℃で４時間保持した後降
温した。降温後に真空加熱処理された透明化母材２６を
上記容器２０より取り出した。
し、０．０１Ｔｏｒｒ以下に維持しつつ、上記ヒータ２
１により１０℃／分の加熱速度で上記容器２０内温度を
１０００℃に昇温し、１０００℃で４時間保持した後降
温した。降温後に真空加熱処理された透明化母材２６を
上記容器２０より取り出した。
【００３０】なお、真空度０．０１Ｔｏｒｒでヒータ２
１の通電を開始することによって上記ヒータ２１の酸化
劣化が防止される。
１の通電を開始することによって上記ヒータ２１の酸化
劣化が防止される。
【００３１】上記の如き条件下に真空加熱処理した透明
化母材を１０本製造し、これらをプリフォーム母材とし
て光ファイバ線引試験を行った。１５３０ｋｍ長の光フ
ァイバを得たが、気泡に起因する光ファイバ外径変動は
１個も発見されなかった。
化母材を１０本製造し、これらをプリフォーム母材とし
て光ファイバ線引試験を行った。１５３０ｋｍ長の光フ
ァイバを得たが、気泡に起因する光ファイバ外径変動は
１個も発見されなかった。
【００３２】図６は、上記の如き条件で真空加熱処理し
た後とその前とにおける透明母材中のヘリウムガス検出
量（相対値）を示すためのグラフである。
た後とその前とにおける透明母材中のヘリウムガス検出
量（相対値）を示すためのグラフである。
【００３３】図６に示される如く、真空度０．０１Ｔｏ
ｒｒ以下で１０００℃に４時間維持することによって透
明化母材中のヘリウムガス残存量が１／１０００程度に
低下することが判る。なお、残存ヘリウムガスはガス昇
温脱離分析法によって計った。
ｒｒ以下で１０００℃に４時間維持することによって透
明化母材中のヘリウムガス残存量が１／１０００程度に
低下することが判る。なお、残存ヘリウムガスはガス昇
温脱離分析法によって計った。
【００３４】図７は、本発明の光ファイバ母材の製造方
法において透明化母材の真空熱処理工程で用いられる真
空加熱処理装置のその他の一例を示す概略図である。
法において透明化母材の真空熱処理工程で用いられる真
空加熱処理装置のその他の一例を示す概略図である。
【００３５】即ち、耐在水冷式ステンレス容器３０内に
カーボン製分割ヒータ３１（図中では４分割されてい
る）と、温度を更に均一化させるためのカーボン製炉心
管とその内の透明化母材用の台座３３を設置し、上記耐
圧水冷式ステンレス容器３０内を減圧にするための真空
ポンプ３４を含み減圧操作と窒素ガス挿入とを切り換え
るためのバルブ（図中に矢印で窒素ガス挿入の位置が示
されている。）を有する真空系と上記カーボン製分割ヒ
ータ３１を制御するためのヒータ制御装置３５と排気孔
３７とを具備する如くにした真空加熱装置を用い、透明
化母材２６を上記台座３３上に設置する。
カーボン製分割ヒータ３１（図中では４分割されてい
る）と、温度を更に均一化させるためのカーボン製炉心
管とその内の透明化母材用の台座３３を設置し、上記耐
圧水冷式ステンレス容器３０内を減圧にするための真空
ポンプ３４を含み減圧操作と窒素ガス挿入とを切り換え
るためのバルブ（図中に矢印で窒素ガス挿入の位置が示
されている。）を有する真空系と上記カーボン製分割ヒ
ータ３１を制御するためのヒータ制御装置３５と排気孔
３７とを具備する如くにした真空加熱装置を用い、透明
化母材２６を上記台座３３上に設置する。
【００３６】なお上記分割ヒータ３１と炉心管３２は、
そのカーボン基材上を予めＣＶＤ法ＳｉＣ被覆を設ける
ことによって耐酸化特性が向上したものであって、高温
下の劣化が防止されている。
そのカーボン基材上を予めＣＶＤ法ＳｉＣ被覆を設ける
ことによって耐酸化特性が向上したものであって、高温
下の劣化が防止されている。
【００３７】なおまた上記分割ヒータ３１はヒータ制御
装置３５により個別的にも独立制御される如くにされ、
結果的に真空加熱処理される透明化母材の長手方向の温
度分布における最高最低温度中は±１０℃以内という良
好な均熱状態に制御される。
装置３５により個別的にも独立制御される如くにされ、
結果的に真空加熱処理される透明化母材の長手方向の温
度分布における最高最低温度中は±１０℃以内という良
好な均熱状態に制御される。
【００３８】次いで、容器３０内を真空ポンプ３４によ
り減圧を開始し、その直後にヒータ３１に通電して加熱
を開始する。加熱速度を１０℃／分に制御しつつ１００
０℃に昇温し、容器３０内（炉心３２内）温度を１００
０℃で４時間保持する。この間に容器３０内の真空度は
０．０１Ｔｏｒｒに達する如くにされ、結果的に透明化
母材２６は、０．０１Ｔｏｒｒ以下，１０００℃の条件
下に４時間保持されて真空加熱処理される。その後、切
替バルブ３６を操作した後に容器３０に窒素ガスを挿入
し、排気孔３７を開いて窒素ガスを流入させ、真空加熱
処理された透明母材を冷却して後に取出した。
り減圧を開始し、その直後にヒータ３１に通電して加熱
を開始する。加熱速度を１０℃／分に制御しつつ１００
０℃に昇温し、容器３０内（炉心３２内）温度を１００
０℃で４時間保持する。この間に容器３０内の真空度は
０．０１Ｔｏｒｒに達する如くにされ、結果的に透明化
母材２６は、０．０１Ｔｏｒｒ以下，１０００℃の条件
下に４時間保持されて真空加熱処理される。その後、切
替バルブ３６を操作した後に容器３０に窒素ガスを挿入
し、排気孔３７を開いて窒素ガスを流入させ、真空加熱
処理された透明母材を冷却して後に取出した。
【００３９】上記の如き条件で真空加熱処理した透明母
材を１０本製造し、これをプリフォーム母材として光フ
ァイバ線引試験を行なった。１８２０ｋｍ長の光ファイ
バを得たが外径変動は１個も認められなかった。
材を１０本製造し、これをプリフォーム母材として光フ
ァイバ線引試験を行なった。１８２０ｋｍ長の光ファイ
バを得たが外径変動は１個も認められなかった。
【００４０】なお上記の真空加熱処理された透明化母材
について、真空加熱処理前後の残存ヘリウムガス量を計
った結果、真空加熱処理工程によって１／１０００に減
少することが判った。なお、残存ヘリウム量は昇温離脱
分析法によって計った。
について、真空加熱処理前後の残存ヘリウムガス量を計
った結果、真空加熱処理工程によって１／１０００に減
少することが判った。なお、残存ヘリウム量は昇温離脱
分析法によって計った。
【００４１】上記の２例において、前例ではモリブデン
製ヒータ２１が用いられ、また後例ではカーボン製ヒー
タ３１が用いられたが、両者を比較すると以下の如くで
ある。
製ヒータ２１が用いられ、また後例ではカーボン製ヒー
タ３１が用いられたが、両者を比較すると以下の如くで
ある。
【００４２】即ち、モリブデン（等）の金属製ヒータを
用いて真空加熱処理を行うと、高真空高温下でモリブデ
ン（等）の蒸発と透明化母材への蒸着の可能性があり、
また酸素分圧が充分低下する以前に加熱されるとモリブ
デン（等）の酸化とこれによる劣化が避けられない等の
問題があり、必要に応じて高真空度に到達した後に加熱
を開始し、あるいは真空加熱処理した透明化母材をフッ
酸洗浄する等の付加的工程をとらねばならない。
用いて真空加熱処理を行うと、高真空高温下でモリブデ
ン（等）の蒸発と透明化母材への蒸着の可能性があり、
また酸素分圧が充分低下する以前に加熱されるとモリブ
デン（等）の酸化とこれによる劣化が避けられない等の
問題があり、必要に応じて高真空度に到達した後に加熱
を開始し、あるいは真空加熱処理した透明化母材をフッ
酸洗浄する等の付加的工程をとらねばならない。
【００４３】カーボン製ヒータを用いれば、上記の如き
不具合を回避することができ、殊にＣＶＤ法でＳｉＣ被
覆したカーボン製ヒータおよびカーボン製炉心管を用い
ればヒータおよび炉心管の劣化を防ぐことができ、従っ
て減圧開始直後から加熱を開始しても酸化劣化のおそれ
がなく作業時間の短縮が可能である。
不具合を回避することができ、殊にＣＶＤ法でＳｉＣ被
覆したカーボン製ヒータおよびカーボン製炉心管を用い
ればヒータおよび炉心管の劣化を防ぐことができ、従っ
て減圧開始直後から加熱を開始しても酸化劣化のおそれ
がなく作業時間の短縮が可能である。
【００４４】
【発明の効果】以上にも説明された如く、本発明の光フ
ァイバ母材の製造方法によれば、溶存乃至残留不活性ガ
スを更に脱気除去された透明化母材（プリフォーム母
材）が得られる。
ァイバ母材の製造方法によれば、溶存乃至残留不活性ガ
スを更に脱気除去された透明化母材（プリフォーム母
材）が得られる。
【００４５】本発明の方法による光ファイバ母材を加熱
溶融して線引きすることによって外径変動がなく高品質
の光ファイバを高歩留、高生産性で製造することができ
る。
溶融して線引きすることによって外径変動がなく高品質
の光ファイバを高歩留、高生産性で製造することができ
る。
【図１】ＶＡＤ法による光ファイバ用多孔質スート状母
材製造方法の模式図である。
材製造方法の模式図である。
【図２】外付けＣＶＤ法による光ファイバ用多孔質スー
ト状母材製造方法の模式図である。
ト状母材製造方法の模式図である。
【図３】製造直後と３年、６年経過後のガラス化母材に
残留するＨｅガス量の比較図である。
残留するＨｅガス量の比較図である。
【図４】Ｈｅガス脱気量の温度依存性図である。
【図５】真空加熱処理工程で用いられる真空加熱処理装
置の一実施例の模式図である。
置の一実施例の模式図である。
【図６】本発明法によるガラスの残留Ｈｅ量の図であ
る。
る。
【図７】真空加熱処理工程で用いられる真空加熱処理装
置の他の実施例の模式図である。
置の他の実施例の模式図である。
１ 石英ターゲット棒 ２ スート母材 ３ コアスート母材 ４ コア用バーナ ５ クラッドスート ６ クラッドバーナ ７ 第２クラッドバーナ ８，９ 外付け用クラッドバーナ １０ 外付け透明ガラス棒 １１ 外付けスート ２０，３０ 耐圧水冷式ステンレス容器 ２１ モリブデン製ヒータ ２２ モリブデン製レフレクタ ２３，３３ 台座 ２４，３４ 真空ポンプ ２５，３５ ヒータ制御装置 ２６ 透明化母材 ３１ 分割式カーボンヒータ ３２ カーボン炉心管 ３６ Ｎ２ガス切り替えバルブ ３７ バルブ付排気孔
フロントページの続き (72)発明者 廣瀬 哲也 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社日高工場内
Claims (3)
- 【請求項１】 気相反応により生成した光ファイバ用ガ
ラスから成る微粒子を堆積して製造した多孔質スート状
母材を不活性ガス雰囲気下の電気炉で加熱焼結して透明
化母材とし、次いで真空加熱処理する光ファイバ母材の
製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の光ファイバ母材の製造方
法において、真空加熱処理を真空度０．０１Ｔｏｒｒ以
下で行う光ファイバ母材の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または２記載の光ファイバ母材
の製造方法において、真空加熱処理を６００〜１３００
℃の温度で行う光ファイバ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP969898A JPH11209139A (ja) | 1998-01-21 | 1998-01-21 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP969898A JPH11209139A (ja) | 1998-01-21 | 1998-01-21 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11209139A true JPH11209139A (ja) | 1999-08-03 |
Family
ID=11727460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP969898A Pending JPH11209139A (ja) | 1998-01-21 | 1998-01-21 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11209139A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100334781B1 (ko) * | 1999-10-05 | 2002-05-02 | 윤종용 | 광섬유 모재 제조장치 및 그 제조방법 |
| EP2876091A1 (en) * | 2013-11-18 | 2015-05-27 | Heraeus Quartz Uk Limited | Furnace for sintering silica soot bodies |
| US11591252B2 (en) | 2017-05-15 | 2023-02-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing optical fiber preform, and optical fiber preform |
-
1998
- 1998-01-21 JP JP969898A patent/JPH11209139A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100334781B1 (ko) * | 1999-10-05 | 2002-05-02 | 윤종용 | 광섬유 모재 제조장치 및 그 제조방법 |
| EP2876091A1 (en) * | 2013-11-18 | 2015-05-27 | Heraeus Quartz Uk Limited | Furnace for sintering silica soot bodies |
| CN104654794A (zh) * | 2013-11-18 | 2015-05-27 | 贺利氏石英英国有限公司 | 用于烧结二氧化硅烟炱体的炉子 |
| JP2015098433A (ja) * | 2013-11-18 | 2015-05-28 | ヘレウス クオーツ ユーケー リミティド | シリカスート体を焼結するための炉 |
| US11591252B2 (en) | 2017-05-15 | 2023-02-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing optical fiber preform, and optical fiber preform |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040903 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040928 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050308 |