JP2001199733A - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材の製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03B2207/00—Glass deposition burners
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- C03B2207/32—Non-halide
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 多重管バーナーによってシラン化合物を
火炎加水分解して、生成した合成シリカ微粒子を回転し
ている出発基材上に付着、堆積させ、軸方向に引き取り
ながら多孔質シリカ焼結体を形成し、次いでこれを加熱
し透明ガラス化後、所望形状に成型して合成石英ガラス
部材を製造する方法において、上記多孔質シリカ焼結体
を上端部が開口する所望サイズの型材上に載置し、１７
５０〜１８００℃の温度に加熱することにより、上記多
孔質シリカ焼結体を透明ガラス化すると共に、上記型材
内に自然侵入させて、この型材に応じた所望形状の合成
石英ガラス部材を得ることを特徴とする合成石英ガラス
部材の製造方法。 【効果】 本発明によれば、多孔質シリカ焼結体を透明
ガラス化する工程から成型すると共に、気泡を消去する
工程を１工程で行うことにより、所望形状の合成石英ガ
ラス部材を短い工程でかつ取り扱いの不注意による破損
もなく得ることができる。
火炎加水分解して、生成した合成シリカ微粒子を回転し
ている出発基材上に付着、堆積させ、軸方向に引き取り
ながら多孔質シリカ焼結体を形成し、次いでこれを加熱
し透明ガラス化後、所望形状に成型して合成石英ガラス
部材を製造する方法において、上記多孔質シリカ焼結体
を上端部が開口する所望サイズの型材上に載置し、１７
５０〜１８００℃の温度に加熱することにより、上記多
孔質シリカ焼結体を透明ガラス化すると共に、上記型材
内に自然侵入させて、この型材に応じた所望形状の合成
石英ガラス部材を得ることを特徴とする合成石英ガラス
部材の製造方法。 【効果】 本発明によれば、多孔質シリカ焼結体を透明
ガラス化する工程から成型すると共に、気泡を消去する
工程を１工程で行うことにより、所望形状の合成石英ガ
ラス部材を短い工程でかつ取り扱いの不注意による破損
もなく得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、合成石英ガラス部
材の製造方法、特には多孔質シリカ焼結体を透明ガラス
化し、所望の大きさに成型する工程を有する合成石英ガ
ラス部材の製造方法に関するものである。
材の製造方法、特には多孔質シリカ焼結体を透明ガラス
化し、所望の大きさに成型する工程を有する合成石英ガ
ラス部材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】合成石
英ガラス部材の製造が、四塩化珪素などの珪素化合物を
必要に応じ添加されるドーパントとしての四塩化ゲルマ
ニウムなどと共に多重管バーナーからの酸水素火炎中で
火炎加水分解し、ここで発生したシリカ微粒子を出発基
材上に付着、堆積させ、軸方向に引き取りながら多孔質
シリカ焼結体とし、これを加熱透明化し、次いでこれを
再度加熱延伸して所望の形状にするという方法で行われ
ることはよく知られているところであり、これは一般に
光ファイバープリフォームの製造方法として知られてい
るものである。また、大口径、高嵩密度を有する多孔質
シリカ焼結体を加熱透明化した後、冷却し、これを所望
サイズの型材に収納し、再度これを加熱溶融して得た高
温での耐熱性を有する間接法による合成石英ガラス部材
は、例えば電子材料用合成石英マスク基板、液晶分野に
おけるｐ−ＳｉＴＦＴ用基板としても使用されている。
英ガラス部材の製造が、四塩化珪素などの珪素化合物を
必要に応じ添加されるドーパントとしての四塩化ゲルマ
ニウムなどと共に多重管バーナーからの酸水素火炎中で
火炎加水分解し、ここで発生したシリカ微粒子を出発基
材上に付着、堆積させ、軸方向に引き取りながら多孔質
シリカ焼結体とし、これを加熱透明化し、次いでこれを
再度加熱延伸して所望の形状にするという方法で行われ
ることはよく知られているところであり、これは一般に
光ファイバープリフォームの製造方法として知られてい
るものである。また、大口径、高嵩密度を有する多孔質
シリカ焼結体を加熱透明化した後、冷却し、これを所望
サイズの型材に収納し、再度これを加熱溶融して得た高
温での耐熱性を有する間接法による合成石英ガラス部材
は、例えば電子材料用合成石英マスク基板、液晶分野に
おけるｐ−ＳｉＴＦＴ用基板としても使用されている。
【０００３】そして、これらの用途では、合成石英ガラ
スインゴットのサイズが２００ｍｍφ以上の大口径のも
のも必要とされることから、このような大口径の合成石
英ガラスインゴットの製造方法としては （１）大口径（例えば３５０ｍｍφ程度）、高嵩密度の
多孔質シリカ焼結体を形成する方法、（２）多孔質シリ
カ焼結体を透明ガラス化した後、成型拡大する方法など
が行われている。
スインゴットのサイズが２００ｍｍφ以上の大口径のも
のも必要とされることから、このような大口径の合成石
英ガラスインゴットの製造方法としては （１）大口径（例えば３５０ｍｍφ程度）、高嵩密度の
多孔質シリカ焼結体を形成する方法、（２）多孔質シリ
カ焼結体を透明ガラス化した後、成型拡大する方法など
が行われている。
【０００４】しかし、（１）の方法でサイズが２００ｍ
ｍφ以上の大口径の合成石英ガラスインゴットを製造す
るには、従来使用していたバーナーでは原料炎が拡がり
難いために、所望のサイズを得ることは非常に困難であ
り、たとえ所望のサイズを得たとしても、多孔質シリカ
焼結体の嵩密度が低ければ収縮率が大きくなってしま
い、所望のサイズの合成石英ガラスインゴットが得られ
ないことになるという欠点がある。
ｍφ以上の大口径の合成石英ガラスインゴットを製造す
るには、従来使用していたバーナーでは原料炎が拡がり
難いために、所望のサイズを得ることは非常に困難であ
り、たとえ所望のサイズを得たとしても、多孔質シリカ
焼結体の嵩密度が低ければ収縮率が大きくなってしま
い、所望のサイズの合成石英ガラスインゴットが得られ
ないことになるという欠点がある。
【０００５】例えば、多孔質シリカ焼結体の外径が３５
０ｍｍφで、嵩密度が０．４ｇ／ｃｍ3であれば、透明
ガラス化後の外径は１９５ｍｍφとなるため、外径が２
００ｍｍφ以上の合成石英ガラスインゴットを製造する
ためには、多孔質シリカ焼結体の外径を３５０ｍｍφと
したとき、嵩密度が０．６ｇ／ｃｍ3以上でなければな
らない。また、多孔質シリカ焼結体の嵩密度が０．４ｇ
／ｃｍ3である場合、その外径は３９５ｍｍφ以上でな
ければ２００ｍｍφ以上の合成石英ガラスインゴットを
製造することはできない。
０ｍｍφで、嵩密度が０．４ｇ／ｃｍ3であれば、透明
ガラス化後の外径は１９５ｍｍφとなるため、外径が２
００ｍｍφ以上の合成石英ガラスインゴットを製造する
ためには、多孔質シリカ焼結体の外径を３５０ｍｍφと
したとき、嵩密度が０．６ｇ／ｃｍ3以上でなければな
らない。また、多孔質シリカ焼結体の嵩密度が０．４ｇ
／ｃｍ3である場合、その外径は３９５ｍｍφ以上でな
ければ２００ｍｍφ以上の合成石英ガラスインゴットを
製造することはできない。
【０００６】また、（２）の方法については、一旦透明
ガラス化した後、室温まで冷却し、所望サイズの型材に
収納し、再度加熱し、合成石英ガラスインゴットを溶融
することで、所望サイズにすると共に、気泡を消去する
という３工程が必要とされるため工程が長く、また重量
物であるため各工程での取り扱いに注意が必要とされ、
繰り返しの加熱が必要とされるためにそのエネルギーの
消費も多いという欠点がある。
ガラス化した後、室温まで冷却し、所望サイズの型材に
収納し、再度加熱し、合成石英ガラスインゴットを溶融
することで、所望サイズにすると共に、気泡を消去する
という３工程が必要とされるため工程が長く、また重量
物であるため各工程での取り扱いに注意が必要とされ、
繰り返しの加熱が必要とされるためにそのエネルギーの
消費も多いという欠点がある。
【０００７】その改善方法として、特開平５−２７０８
４８号公報のように多孔質シリカ焼結体を溶解炉内に吊
り下げた状態で透明ガラス化し、次いでこれを１７５０
〜１８５０℃で加熱してガラス粘度が低下して伸びてき
たところを炉内下部に設置してある型材で受け、そのま
ま型材形状に成型する方法も提案されているが、これは
多孔質シリカ焼結体と型材との間に隙間を設ける必要が
あり、その分、多孔質シリカ焼結体の長さを短いものに
する必要があるため、生産性を下げる原因の一つになっ
ていた。
４８号公報のように多孔質シリカ焼結体を溶解炉内に吊
り下げた状態で透明ガラス化し、次いでこれを１７５０
〜１８５０℃で加熱してガラス粘度が低下して伸びてき
たところを炉内下部に設置してある型材で受け、そのま
ま型材形状に成型する方法も提案されているが、これは
多孔質シリカ焼結体と型材との間に隙間を設ける必要が
あり、その分、多孔質シリカ焼結体の長さを短いものに
する必要があるため、生産性を下げる原因の一つになっ
ていた。
【０００８】本発明は、このような不利、問題点を解決
するためになされたもので、所望形状の合成石英ガラス
部材を短い工程で簡単に効率よく製造することができる
合成石英ガラス部材の製造方法を提供することを目的と
する。
するためになされたもので、所望形状の合成石英ガラス
部材を短い工程で簡単に効率よく製造することができる
合成石英ガラス部材の製造方法を提供することを目的と
する。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは所望するサイズの合成石英ガラス部材の効率
的な製造方法を開発すべく種々検討した結果、多重管バ
ーナーによってシラン化合物を火炎加水分解して生成し
た合成シリカ微粒子を回転している出発基材上に付着、
堆積させ、軸方向に引き取りながら多孔質シリカ焼結体
を形成した後、該多孔質シリカ焼結体を上端部が開口す
る所望サイズの型材上に載置させ、真空下、不活性ガス
などの減圧下又は大気圧下にて１７５０〜１８００℃の
高温で加熱し、上記多孔質シリカ焼結体を上記型材内に
自然侵入させることにより、該多孔質シリカ焼結体が透
明ガラス化され、所望の大きさになると共に、気泡が消
去されるということを見出した。該多孔質シリカ焼結体
を所望サイズの型材上に載置することについては、多孔
質シリカ焼結体の嵩密度を高くすることにより、多孔質
シリカ焼結体を型材の上に載置しても崩壊することはな
いこと、また上記多孔質シリカ焼結体の加熱について
は、１７５０℃より低温では泡の存在が完全には解消さ
れない場合があり、１８００℃より高温では合成石英ガ
ラス自体が昇華するか、もしくは合成石英ガラスの粘度
が低下して出発基材が成型した合成石英ガラスの中に沈
んでしまう場合があり、出発基材を取り除くために成型
した合成石英ガラス部材の一部を除去するので歩留まり
が低下するばかりでなく、時間をも費やすので、この加
熱は１７５０〜１８００℃の範囲とすることが必要であ
る。
発明者らは所望するサイズの合成石英ガラス部材の効率
的な製造方法を開発すべく種々検討した結果、多重管バ
ーナーによってシラン化合物を火炎加水分解して生成し
た合成シリカ微粒子を回転している出発基材上に付着、
堆積させ、軸方向に引き取りながら多孔質シリカ焼結体
を形成した後、該多孔質シリカ焼結体を上端部が開口す
る所望サイズの型材上に載置させ、真空下、不活性ガス
などの減圧下又は大気圧下にて１７５０〜１８００℃の
高温で加熱し、上記多孔質シリカ焼結体を上記型材内に
自然侵入させることにより、該多孔質シリカ焼結体が透
明ガラス化され、所望の大きさになると共に、気泡が消
去されるということを見出した。該多孔質シリカ焼結体
を所望サイズの型材上に載置することについては、多孔
質シリカ焼結体の嵩密度を高くすることにより、多孔質
シリカ焼結体を型材の上に載置しても崩壊することはな
いこと、また上記多孔質シリカ焼結体の加熱について
は、１７５０℃より低温では泡の存在が完全には解消さ
れない場合があり、１８００℃より高温では合成石英ガ
ラス自体が昇華するか、もしくは合成石英ガラスの粘度
が低下して出発基材が成型した合成石英ガラスの中に沈
んでしまう場合があり、出発基材を取り除くために成型
した合成石英ガラス部材の一部を除去するので歩留まり
が低下するばかりでなく、時間をも費やすので、この加
熱は１７５０〜１８００℃の範囲とすることが必要であ
る。
【００１０】また、多孔質シリカ焼結体は所望サイズの
型材上に載置し、加熱することにより、多孔質シリカ焼
結体の体積が縮小されるため、所望サイズの型材より外
径が太い多孔質シリカ焼結体でも、所望サイズの型材と
同一なサイズになると共に、型材内に挿入され、透明ガ
ラス化し、その透明ガラス化した温度以上においてガラ
スの粘度が低下するので適当な時間が経過すると所望サ
イズの型材の形状に合致するため、最初から所望サイズ
の型材の中に入れておく必要がなく、製造可能であるこ
とを確認し、本発明をなすに至った。
型材上に載置し、加熱することにより、多孔質シリカ焼
結体の体積が縮小されるため、所望サイズの型材より外
径が太い多孔質シリカ焼結体でも、所望サイズの型材と
同一なサイズになると共に、型材内に挿入され、透明ガ
ラス化し、その透明ガラス化した温度以上においてガラ
スの粘度が低下するので適当な時間が経過すると所望サ
イズの型材の形状に合致するため、最初から所望サイズ
の型材の中に入れておく必要がなく、製造可能であるこ
とを確認し、本発明をなすに至った。
【００１１】従って、本発明は、多重管バーナーによっ
てシラン化合物を火炎加水分解して、生成した合成シリ
カ微粒子を回転している出発基材上に付着、堆積させ、
軸方向に引き取りながら多孔質シリカ焼結体を形成し、
次いでこれを加熱し透明ガラス化後、所望形状に成型し
て合成石英ガラス部材を製造する方法において、上記多
孔質シリカ焼結体を上端部が開口する所望サイズの型材
上に載置し、１７５０〜１８００℃の温度に加熱するこ
とにより、上記多孔質シリカ焼結体を透明ガラス化する
と共に、上記型材内に自然侵入させて、この型材に応じ
た所望形状の合成石英ガラス部材を得ることを特徴とす
る合成石英ガラス部材の製造方法を提供する。
てシラン化合物を火炎加水分解して、生成した合成シリ
カ微粒子を回転している出発基材上に付着、堆積させ、
軸方向に引き取りながら多孔質シリカ焼結体を形成し、
次いでこれを加熱し透明ガラス化後、所望形状に成型し
て合成石英ガラス部材を製造する方法において、上記多
孔質シリカ焼結体を上端部が開口する所望サイズの型材
上に載置し、１７５０〜１８００℃の温度に加熱するこ
とにより、上記多孔質シリカ焼結体を透明ガラス化する
と共に、上記型材内に自然侵入させて、この型材に応じ
た所望形状の合成石英ガラス部材を得ることを特徴とす
る合成石英ガラス部材の製造方法を提供する。
【００１２】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の合成石英ガラス部材の製造方法は、多重管バー
ナーによってシラン化合物を火炎加水分解して生成した
合成シリカ微粒子を回転している出発基材上に付着、堆
積させ、軸方向に引き取りながら多孔質シリカ焼結体を
形成する。
本発明の合成石英ガラス部材の製造方法は、多重管バー
ナーによってシラン化合物を火炎加水分解して生成した
合成シリカ微粒子を回転している出発基材上に付着、堆
積させ、軸方向に引き取りながら多孔質シリカ焼結体を
形成する。
【００１３】図１は本発明で使用される公知の多孔質シ
リカ焼結体製造装置の縦断面図を示したものであるが、
これは原料としてシラン化合物を原料ストックタンク１
に収納し、これを原料送液ポンプ２で原料蒸発器３に送
り、ここにキャリアガス５としてのアルゴンガス、窒素
ガス等の不活性ガスを送ってこれを酸水素火炎バーナー
４に供給すると共に、このバーナー４に酸素ガス６、水
素ガス７を供給し、上記シラン化合物を酸水素火炎８中
で燃焼、火炎加水分解させ、これによって生成したシリ
カ微粒子をカーボン、ＳｉＣ、石英ガラスなどの耐熱性
の出発基材９に堆積、成長させて、ここに多孔質シリカ
焼結体１０を製造する。
リカ焼結体製造装置の縦断面図を示したものであるが、
これは原料としてシラン化合物を原料ストックタンク１
に収納し、これを原料送液ポンプ２で原料蒸発器３に送
り、ここにキャリアガス５としてのアルゴンガス、窒素
ガス等の不活性ガスを送ってこれを酸水素火炎バーナー
４に供給すると共に、このバーナー４に酸素ガス６、水
素ガス７を供給し、上記シラン化合物を酸水素火炎８中
で燃焼、火炎加水分解させ、これによって生成したシリ
カ微粒子をカーボン、ＳｉＣ、石英ガラスなどの耐熱性
の出発基材９に堆積、成長させて、ここに多孔質シリカ
焼結体１０を製造する。
【００１４】この場合、シラン化合物としては四塩化珪
素などの不燃性又は燃焼熱量の低い原料を使用すると、
原料の拡散が悪く、燃焼熱も低いために、嵩密度を０．
４５ｇ／ｃｍ3以上に上げることは難しく、嵩密度が低
いために透明ガラス化後のインゴットの収縮率の大きい
ものとなり、大口径のものを得ることが難しいので、こ
こで使用するシラン化合物は、化学式Ｒ1 nＳｉ（Ｏ
Ｒ2）4-n（但し、Ｒ1は水素原子、メチル基又はエチル
基、Ｒ2はメチル基又はエチル基、ｎ＝０〜４の正数）
で示されるアルコキシシランとすることが好ましく、こ
れによれば嵩密度が０．４５〜０．８０ｇ／ｃｍ3の多
孔質シリカ焼結体を得ることができる。
素などの不燃性又は燃焼熱量の低い原料を使用すると、
原料の拡散が悪く、燃焼熱も低いために、嵩密度を０．
４５ｇ／ｃｍ3以上に上げることは難しく、嵩密度が低
いために透明ガラス化後のインゴットの収縮率の大きい
ものとなり、大口径のものを得ることが難しいので、こ
こで使用するシラン化合物は、化学式Ｒ1 nＳｉ（Ｏ
Ｒ2）4-n（但し、Ｒ1は水素原子、メチル基又はエチル
基、Ｒ2はメチル基又はエチル基、ｎ＝０〜４の正数）
で示されるアルコキシシランとすることが好ましく、こ
れによれば嵩密度が０．４５〜０．８０ｇ／ｃｍ3の多
孔質シリカ焼結体を得ることができる。
【００１５】このようにして作られた多孔質シリカ焼結
体は、加熱し、透明ガラス化した後、所望の形状になる
ように成型し、合成石英ガラス部材とされるものである
が、本発明においては、上記多孔質シリカ焼結体を上端
面が開口する所望サイズの型材上に載置し、真空下、不
活性ガスなどの減圧下又は大気圧下で１７５０〜１８０
０℃の高温で加熱することにより、該多孔質シリカ焼結
体を透明ガラス化すると共に、上記型材内に自然侵入さ
せ、所望の大きさにするものであるが、これによればガ
ラス化から成型まで１工程で所望形状の合成石英ガラス
部材を得ることができる。
体は、加熱し、透明ガラス化した後、所望の形状になる
ように成型し、合成石英ガラス部材とされるものである
が、本発明においては、上記多孔質シリカ焼結体を上端
面が開口する所望サイズの型材上に載置し、真空下、不
活性ガスなどの減圧下又は大気圧下で１７５０〜１８０
０℃の高温で加熱することにより、該多孔質シリカ焼結
体を透明ガラス化すると共に、上記型材内に自然侵入さ
せ、所望の大きさにするものであるが、これによればガ
ラス化から成型まで１工程で所望形状の合成石英ガラス
部材を得ることができる。
【００１６】即ち、図２は、上記方法を説明するもの
で、図中１１は真空溶解炉であり、この内部に基台１２
上に均熱管１３が配置されると共に、この均熱管１３を
取り囲んでカーボンヒーター１４が配設されている。そ
して、上記均熱管１３内に上端部が開口したガラス化成
型用型材１５が配置され、この型材１５上にその上端開
口部を覆った状態で上記で得られた多孔質シリカ焼結体
１０が載置され、上記カーボンヒーター１４を有する真
空溶解炉１１中で真空下、減圧下又は大気圧下に１７５
０〜１８００℃に加熱されて所望の形状に成型されると
共に、気泡を消去して合成石英ガラス部材とされる。な
お、炉体内は温度分布を有し、下部から上部にかけて温
度が低下する勾配を有することが好ましい。
で、図中１１は真空溶解炉であり、この内部に基台１２
上に均熱管１３が配置されると共に、この均熱管１３を
取り囲んでカーボンヒーター１４が配設されている。そ
して、上記均熱管１３内に上端部が開口したガラス化成
型用型材１５が配置され、この型材１５上にその上端開
口部を覆った状態で上記で得られた多孔質シリカ焼結体
１０が載置され、上記カーボンヒーター１４を有する真
空溶解炉１１中で真空下、減圧下又は大気圧下に１７５
０〜１８００℃に加熱されて所望の形状に成型されると
共に、気泡を消去して合成石英ガラス部材とされる。な
お、炉体内は温度分布を有し、下部から上部にかけて温
度が低下する勾配を有することが好ましい。
【００１７】この場合、ガラス化成型用型材１５の中心
軸と多孔質シリカ焼結体１０の中心軸が大きく外れる
と、多孔質シリカ焼結体１０はガラス化成型用型材１５
に入らず、ガラス化成型用型材１５から外れるため、成
型されずにガラス化することになる。
軸と多孔質シリカ焼結体１０の中心軸が大きく外れる
と、多孔質シリカ焼結体１０はガラス化成型用型材１５
に入らず、ガラス化成型用型材１５から外れるため、成
型されずにガラス化することになる。
【００１８】従って、この多孔質シリカ焼結体１０をガ
ラス化成型用型材１５でガラス化成型するためには、多
孔質シリカ焼結体１０をガラス化成型用型材１５にセッ
トする際に、多孔質シリカ焼結体１０の中心軸をガラス
化成型用型材１５の中心軸から大きく外れないようにセ
ットすることが好ましい。
ラス化成型用型材１５でガラス化成型するためには、多
孔質シリカ焼結体１０をガラス化成型用型材１５にセッ
トする際に、多孔質シリカ焼結体１０の中心軸をガラス
化成型用型材１５の中心軸から大きく外れないようにセ
ットすることが好ましい。
【００１９】また、この多孔質シリカ焼結体を真空溶解
炉中で真空下、減圧下又は大気圧下に１７５０〜１８０
０℃に加熱したとしても、この時の加熱温度の保持時間
が短ければ、合成石英ガラス部材は所望の形状に成型さ
れず、多孔質シリカ焼結体の形状を収縮した形状の合成
石英ガラス部材となるおそれがあるが、この多孔質シリ
カ焼結体を所望の形状の合成石英ガラス部材にするため
には、多孔質シリカ焼結体がカーボンヒーターを有する
真空溶解炉中で真空下、減圧下又は大気圧下に１７５０
〜１８００℃に加熱されるときの加熱温度の保持時間
は、合成石英ガラス部材が型材と合致するのに充分な範
囲時間、好ましくは０．３〜１時間とすることが必要と
される。即ち、多孔質シリカ焼結体の加熱時間について
は、０．３時間より短い場合、型材との合致が充分でな
く、１時間を超えると型材との接触面から数十ｐｐｂの
金属不純物が型材との接触面周辺に混入し、中心方向に
拡散するという問題が生ずるおそれがあるので、多孔質
シリカ焼結体の加熱時間は０．３〜１時間が好ましい。
炉中で真空下、減圧下又は大気圧下に１７５０〜１８０
０℃に加熱したとしても、この時の加熱温度の保持時間
が短ければ、合成石英ガラス部材は所望の形状に成型さ
れず、多孔質シリカ焼結体の形状を収縮した形状の合成
石英ガラス部材となるおそれがあるが、この多孔質シリ
カ焼結体を所望の形状の合成石英ガラス部材にするため
には、多孔質シリカ焼結体がカーボンヒーターを有する
真空溶解炉中で真空下、減圧下又は大気圧下に１７５０
〜１８００℃に加熱されるときの加熱温度の保持時間
は、合成石英ガラス部材が型材と合致するのに充分な範
囲時間、好ましくは０．３〜１時間とすることが必要と
される。即ち、多孔質シリカ焼結体の加熱時間について
は、０．３時間より短い場合、型材との合致が充分でな
く、１時間を超えると型材との接触面から数十ｐｐｂの
金属不純物が型材との接触面周辺に混入し、中心方向に
拡散するという問題が生ずるおそれがあるので、多孔質
シリカ焼結体の加熱時間は０．３〜１時間が好ましい。
【００２０】而して、多孔質シリカ焼結体の中心軸をガ
ラス化成型用型材の中心軸から大きく外れないようにセ
ットし、１７５０〜１８００℃で加熱し、好ましくは加
熱時間を０．３〜１時間とすることによって、多孔質シ
リカ焼結体が型材内に自然侵入し、所望形状の合成石英
ガラス部材を短い工程で得ることができるものである。
ラス化成型用型材の中心軸から大きく外れないようにセ
ットし、１７５０〜１８００℃で加熱し、好ましくは加
熱時間を０．３〜１時間とすることによって、多孔質シ
リカ焼結体が型材内に自然侵入し、所望形状の合成石英
ガラス部材を短い工程で得ることができるものである。
【００２１】本発明の合成石英ガラス部材の製造方法
は、特には電子材料用合成石英マスク基板、液晶分野に
おけるｐ−ＳｉＴＦＴ用基板などに使用される大口径
（１５０ｍｍφ以上）の石英インゴットの製造に好適で
ある。
は、特には電子材料用合成石英マスク基板、液晶分野に
おけるｐ−ＳｉＴＦＴ用基板などに使用される大口径
（１５０ｍｍφ以上）の石英インゴットの製造に好適で
ある。
【００２２】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００２３】［実施例］テトラメトキシシランを原料と
し、これを図１に示した方法で酸水素炎で火炎加水分解
し、生成したシリカ微粒子をカーボン製担体（出発基
材）上に堆積させ、サイズが３００ｍｍφ×３５０ｍｍ
Ｌで、嵩密度が０．６０ｇ／ｃｍ3である多孔質シリカ
焼結体を作製し、これを図２に示したように、真空溶解
炉中の内径２２０ｍｍφ×５００ｍｍＬのガラス化成型
用型材上にセットし、１０Ｐａ以下で、昇温速度１０℃
／分で１２００℃まで昇温し、１０時間保持後、更に１
℃／分で１７５０℃で１時間加熱したところ、上記多孔
質シリカ焼結体が上記型材内に自然侵入し、サイズが２
２０ｍｍφ×１７７ｍｍＬの合成石英ガラス部材が得ら
れた。
し、これを図１に示した方法で酸水素炎で火炎加水分解
し、生成したシリカ微粒子をカーボン製担体（出発基
材）上に堆積させ、サイズが３００ｍｍφ×３５０ｍｍ
Ｌで、嵩密度が０．６０ｇ／ｃｍ3である多孔質シリカ
焼結体を作製し、これを図２に示したように、真空溶解
炉中の内径２２０ｍｍφ×５００ｍｍＬのガラス化成型
用型材上にセットし、１０Ｐａ以下で、昇温速度１０℃
／分で１２００℃まで昇温し、１０時間保持後、更に１
℃／分で１７５０℃で１時間加熱したところ、上記多孔
質シリカ焼結体が上記型材内に自然侵入し、サイズが２
２０ｍｍφ×１７７ｍｍＬの合成石英ガラス部材が得ら
れた。
【００２４】［比較例］テトラメトキシシランを原料と
し、これを図１に示した方法で酸水素炎で火炎加水分解
し、生成したシリカ微粒子をカーボン製担体上に堆積さ
せ、サイズが３００ｍｍφ×３５０ｍｍＬで嵩密度が
０．６０ｇ／ｃｍ3である多孔質シリカ焼結体を作製
し、これを図３に示した真空溶解炉中にセットした。こ
こで、図３において、１６はカーボン製治具であり、多
孔質シリカ焼結体１０はこの治具１６に吊下される。次
いで、１０Ｐａ以下で、昇温速度１０℃／分で１２００
℃まで昇温し、１０時間保持後、更に１℃／分で昇温し
１４００℃で２時間加熱した。８時間かけて室温まで冷
却し、真空溶解炉より取り出し、合成石英ガラスインゴ
ットを得た。カーボン製担体部分を取り除いてから、図
４に示した内径２２０ｍｍφ×５００ｍｍＬの型材１７
の中に上記インゴット１８を入れ、溶解炉１９中の基台
２０上にセットし、カーボンヒーター２１により２０℃
／分で昇温し、１７５０℃で１時間加熱したところ、サ
イズが２２０ｍｍφ×１７７ｍｍＬの合成石英ガラス部
材が得られた。
し、これを図１に示した方法で酸水素炎で火炎加水分解
し、生成したシリカ微粒子をカーボン製担体上に堆積さ
せ、サイズが３００ｍｍφ×３５０ｍｍＬで嵩密度が
０．６０ｇ／ｃｍ3である多孔質シリカ焼結体を作製
し、これを図３に示した真空溶解炉中にセットした。こ
こで、図３において、１６はカーボン製治具であり、多
孔質シリカ焼結体１０はこの治具１６に吊下される。次
いで、１０Ｐａ以下で、昇温速度１０℃／分で１２００
℃まで昇温し、１０時間保持後、更に１℃／分で昇温し
１４００℃で２時間加熱した。８時間かけて室温まで冷
却し、真空溶解炉より取り出し、合成石英ガラスインゴ
ットを得た。カーボン製担体部分を取り除いてから、図
４に示した内径２２０ｍｍφ×５００ｍｍＬの型材１７
の中に上記インゴット１８を入れ、溶解炉１９中の基台
２０上にセットし、カーボンヒーター２１により２０℃
／分で昇温し、１７５０℃で１時間加熱したところ、サ
イズが２２０ｍｍφ×１７７ｍｍＬの合成石英ガラス部
材が得られた。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、多孔質シリカ焼結体を
透明ガラス化する工程から成型すると共に、気泡を消去
する工程を１工程で行うことにより、所望形状の合成石
英ガラス部材を短い工程でかつ取り扱いの不注意による
破損もなく得ることができる。
透明ガラス化する工程から成型すると共に、気泡を消去
する工程を１工程で行うことにより、所望形状の合成石
英ガラス部材を短い工程でかつ取り扱いの不注意による
破損もなく得ることができる。
【図１】シラン化合物の火炎加水分解で多孔質シリカ焼
結体を製造する装置の縦断面図である。
結体を製造する装置の縦断面図である。
【図２】本発明に係る合成石英ガラス部材を１７５０〜
１８００℃に加熱処理する装置の縦断面図である。
１８００℃に加熱処理する装置の縦断面図である。
【図３】公知の方法により多孔質シリカ焼結体を加熱
し、透明ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する装
置の縦断面図である。
し、透明ガラス化して合成石英ガラス部材を製造する装
置の縦断面図である。
【図４】公知の方法により合成石英ガラス部材を加熱
し、成型して所望の形状の合成石英ガラス部材を製造す
る装置の縦断面図である。
し、成型して所望の形状の合成石英ガラス部材を製造す
る装置の縦断面図である。
１ 原料ストックタンク ２ 原料送液ポンプ ３ 原料蒸発器 ４ 酸水素火炎バーナー ５ キャリアガスライン ６ 酸素ガスライン ７ 水素ガスライン ８ 酸水素火炎 ９ 出発基材 １０ 多孔質シリカ焼結体 １１ 真空溶解炉 １２ 基台 １３ 均熱管 １４ カーボンヒーター １５ ガラス化成型用型材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 代田 和雄 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28−１ 信越化学工業株式会社精密機能材料研究所 内 Ｆターム(参考） 4G014 AH21
Claims (2)
- 【請求項１】 多重管バーナーによってシラン化合物を
火炎加水分解して、生成した合成シリカ微粒子を回転し
ている出発基材上に付着、堆積させ、軸方向に引き取り
ながら多孔質シリカ焼結体を形成し、次いでこれを加熱
し透明ガラス化後、所望形状に成型して合成石英ガラス
部材を製造する方法において、上記多孔質シリカ焼結体
を上端部が開口する所望サイズの型材上に載置し、１７
５０〜１８００℃の温度に加熱することにより、上記多
孔質シリカ焼結体を透明ガラス化すると共に、上記型材
内に自然侵入させて、この型材に応じた所望形状の合成
石英ガラス部材を得ることを特徴とする合成石英ガラス
部材の製造方法。 - 【請求項２】 上記多孔質シリカ焼結体の嵩密度が０．
４５〜０．８０ｇ／ｃｍ3である請求項１記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000003194A JP2001199733A (ja) | 2000-01-12 | 2000-01-12 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000003194A JP2001199733A (ja) | 2000-01-12 | 2000-01-12 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001199733A true JP2001199733A (ja) | 2001-07-24 |
Family
ID=18532178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000003194A Pending JP2001199733A (ja) | 2000-01-12 | 2000-01-12 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001199733A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1471038A3 (de) * | 2003-04-26 | 2005-11-23 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern aus dotiertem Quarzglas |
| WO2007135166A1 (en) * | 2006-05-24 | 2007-11-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing a semifinished product from synthetic quartz glass |
| JP2016003162A (ja) * | 2014-06-17 | 2016-01-12 | 信越石英株式会社 | 中空状多孔質石英ガラス母材の製造方法、中空状多孔質石英ガラス母材並びにそれを用いた石英ガラスシリンダ |
| EP3299345A1 (de) * | 2016-09-22 | 2018-03-28 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren zur herstellung eines optischen rohlings aus synthetischem quarzglas |
| JP2019172562A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | パナソニック デバイスＳｕｎｘ株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
| CN114804614A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-07-29 | 武汉烽火锐拓科技有限公司 | 一种光学玻璃材料的制造方法及熔融匀化设备 |
-
2000
- 2000-01-12 JP JP2000003194A patent/JP2001199733A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1471038A3 (de) * | 2003-04-26 | 2005-11-23 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern aus dotiertem Quarzglas |
| WO2007135166A1 (en) * | 2006-05-24 | 2007-11-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing a semifinished product from synthetic quartz glass |
| US8393179B2 (en) | 2006-05-24 | 2013-03-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing a semifinished product from synthetic quartz glass |
| JP2016003162A (ja) * | 2014-06-17 | 2016-01-12 | 信越石英株式会社 | 中空状多孔質石英ガラス母材の製造方法、中空状多孔質石英ガラス母材並びにそれを用いた石英ガラスシリンダ |
| EP3299345A1 (de) * | 2016-09-22 | 2018-03-28 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren zur herstellung eines optischen rohlings aus synthetischem quarzglas |
| JP2018048071A (ja) * | 2016-09-22 | 2018-03-29 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフトＨｅｒａｅｕｓ Ｑｕａｒｚｇｌａｓ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ． ＫＧ | 合成石英ガラスから光学ブランクを製造する方法 |
| CN107867798A (zh) * | 2016-09-22 | 2018-04-03 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 从合成石英玻璃产生光学坯件的方法 |
| US10807901B2 (en) | 2016-09-22 | 2020-10-20 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing an optical blank from synthetic quartz glass |
| CN107867798B (zh) * | 2016-09-22 | 2021-09-21 | 贺利氏石英玻璃有限两合公司 | 从合成石英玻璃产生光学坯件的方法 |
| JP2019172562A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | パナソニック デバイスＳｕｎｘ株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
| JP7213110B2 (ja) | 2018-03-29 | 2023-01-26 | パナソニック デバイスＳｕｎｘ株式会社 | 石英ガラスの製造方法 |
| CN114804614A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-07-29 | 武汉烽火锐拓科技有限公司 | 一种光学玻璃材料的制造方法及熔融匀化设备 |
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