JPH05270848A - 合成石英ガラス部材成形品の製造方法 - Google Patents

合成石英ガラス部材成形品の製造方法

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JPH05270848A
JPH05270848A JP9888992A JP9888992A JPH05270848A JP H05270848 A JPH05270848 A JP H05270848A JP 9888992 A JP9888992 A JP 9888992A JP 9888992 A JP9888992 A JP 9888992A JP H05270848 A JPH05270848 A JP H05270848A
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porous silica
furnace
synthetic quartz
glass
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JP9888992A
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Masatoshi Takita
政俊 滝田
Katsuya Sawada
勝也 沢田
Hisatoshi Otsuka
久利 大塚
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/01Other methods of shaping glass by progressive fusion or sintering of powdered glass onto a shaping substrate, i.e. accretion, e.g. plasma oxidation deposition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1453Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B19/1469Means for changing or stabilising the shape or form of the shaped article or deposit

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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 本発明は多孔質シリカ母材を溶融炉で連続
熱処理して合成石英部材成形体を容易にかつ効率よく製
造する方法の提供を目的とするものである。 【構成】 本発明による合成石英部材成形体の製造方
法は、酸水素火炎バーナーにガラス形成用原料ガスを供
給し、この火炎加水分解で発生したシリカガラス微粒子
を耐熱性基体上に推積させて多孔質シリカ母材を作り、
この耐熱性基体の上端部を溶融炉内に固定し、溶融炉内
を真空または不活性ガス雰囲気としてから加熱して 1,1
50〜1,250 ℃で多孔質シリカ母材を脱水、焼結したの
ち、 1,450〜1,550 ℃で透明化し、ついでこれを 1,750
〜1,850 ℃に加熱して長く伸ばし、これを炉内下部に設
置した成形用坩堝に受け、この温度で溶融し坩堝形状に
成形することを特徴とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は合成石英部材成形品の製
造方法、特には多孔質シリカ母材の透明ガラス化と透明
ガラス体の成形工程を同一の溶融炉内で連続して行なう
合成石英部材成形品の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】合成石英部材成形品の製造は、従来酸水
素火炎中でのガラス形成用原料ガスの火炎加水分解で発
生したシリカガラス微粒子を担体上に推積させて多孔質
シリカ母材を作り、これを高温で加熱して焼結し、透明
ガラス化して透明石英棒状体を作り、ついでこれを成形
用坩堝内に収納し、再度これを加熱し、溶融して成形体
を得るという方法で行なわれている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】したがって、この従来
法では「多孔質シリカ母材の製造工程、この多孔質
シリカ母材を透明ガラス化する工程、透明ガラス体を
溶融し成形する工程」の3工程が必要とされるために工
程が長く、また重量物であるために各工程での取扱いに
注意が必要とされるし、くり返しの加熱が必要とされる
ためにエネルギーの消費も多いという不利があり、この
改善が求められている。
【0004】
【問題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した合成石英部材成形品の製造方法に関するもの
で、これは酸水素火炎バーナーにガラス形成用原料ガス
を供給し、この火炎加水分解で発生したシリカガラス微
粒子を天然または合成石英ガラス製の耐熱性基体上に推
積させて多孔質シリカ母材を作り、この耐熱性基体の上
端部を溶融炉内に固定し、溶融炉内を眞空または不活性
ガス雰囲気としてから加熱して1,150 〜1,250 ℃で多孔
質シリカ母材を脱水、焼結したのち、1,450 〜1,550 ℃
で透明化し、ついでこれを1,750 〜1,850 ℃に加熱する
と耐熱性基体と透明ガラス体が、下方向に長く伸びるの
で、これを炉内下部に設置した成形用坩堝に受け、この
温度で溶融させて坩堝形状に成形することを特徴とする
ものである。
【0005】すなわち、本発明者らは合成石英部材成形
品を容易に、かつ効率よく製造する方法について種々検
討した結果、これについては公知の方法にしたがってガ
ラス形成用原料ガス、例えば四塩化けい素ガスを酸水素
火炎中での火炎加水分解でシリカガラス微粒子とし、こ
れを例えば石英製の耐熱性基体上に推積して多孔質シリ
カ母材を作り、ついでこの多孔質シリカ母材を溶融炉に
移し、この溶融炉内で焼結し、透明ガラス化し、つぎに
これを加熱し溶融してこの炉内下部に設けた成形用坩堝
で受け、さらに加熱を続けて成形すれば、これを多孔
質シリカ母材の製造方法、多孔質シリカ母材を透明化
し、溶融し成形する工程、の2工程とすることができる
ことを見出し、これによれば加熱が連続的に行なわれる
のでエネルギー効率もよくなることを確認して本発明を
完成させた。
【0006】
【作用】本発明は合成石英部材成形体の製造方法に関す
るもので、これは公知の火炎加水分解法でガラス形成用
原料ガスから耐熱性基体上に多孔質シリカ母材を形成さ
せ、ついでこの多孔質シリカ母材を溶融炉内で加熱して
1,150 〜1,250 ℃で脱水、焼結したのち、1,450 〜1,55
0 ℃で透明化し、これを1,750 〜1,850 ℃に加熱して溶
融し、これを成形用坩堝で受けて成形することを要旨と
するものであるが、これによれば合成石英部材成形体を
多孔質シリカ母材の製造工程とこの多孔質シリカ母材を
溶融炉内で連続的に加熱処理工程の2工程で行なうこと
ができるので、これを容易に、かつ効率よく、しかも少
ないエネルギー消費で行なうことができるという有利性
が与えられる。
【0007】本発明の合成石英部材成形体の製造方法に
おける第1工程はガラス形成用原料ガスからの多孔質シ
リカ母材の製造とされる。この多孔質シリカ母材の製造
はガラス形成用原料ガスの公知の火炎加水分解法で処理
することによって行なわれる。ここに使用されるガラス
形成用原料ガスとしては酸水素火炎中での火炎加水分解
でシリカガラスを発生するものであるということからシ
ラン化合物とされるが、これは式Rn SiX4-n で示さ
れ、Rが水素原子または脂肪族1価炭化水素基でXがハ
ロゲン原子、nが0〜3の正数であるもの、例えば、四
塩化けい素、メチルトリクロロシラン、または式R1 n
i(OR24-n で示され、R1 、R2 が同一または異
種の脂肪族1価炭化水素基でnが0〜3の正数である、
例えばトリメトキシシラン、さらには式Six Ry Oz
で示され、Rが前記と同じでxが2以上の正数、yが2
x+2を越えない0でない正数、zが2xを越えない0
でない正数で示される、例えばジメチルジシロキサンな
どが例示される。
【0008】このガラス形成用原料ガスからの多孔質シ
リカ母材の製造は公知の火炎加水分解法で行なわれる
が、これは例えば図1に示した方法で行なわれる。図1
はこの火炎加水分解法による多孔質シリカ母材製造装置
の縦断面要図を示したものであるが、これは酸水素火炎
形成用バーナー1に原料シラン化合物2を入れた蒸発器
にキャリアガス3を送ると共に原料ストックタンク4か
らポンプ5で原料シラン化合物を送ってガス化させたシ
ラン化合物を送ると共に、このバーナーには酸素ガス
6、7、水素ガス8を送ってここに酸水素火炎9を発生
させ、この酸水素火炎9の中でこのシラン化合物を火炎
加水分解させ、ここに発生したシリカガラス微粒子を回
転している耐熱性基体10の表面に推積させ、これを上方
に引上げればここに目的とする多孔質シリカ母材11が形
成される。
【0009】ここに使用される耐熱性基体は天然または
合成の石英ガラスから作られたものとすればよく、ここ
に得られる多孔質シリカ母材はかさ密度が0.30g /cm3
より小さいと成長途中で焼結体から脱落したり、成長形
状が変形するという不都合が生ずるので、このかさ密度
は0.30g /cm3 以上、好ましくは0.45g /cm3 以上とす
ることがよいが、このものは直径が 250mmφ以上で長さ
が 700mmLのような大口径なものとすることがよい。
【0010】本発明による合成石英部材成形体の製造
は、このようにして得た多孔質シリカ母材を溶融炉中で
加熱処理するのであるが、この溶融炉は図2に示したよ
うなものとされる。図2は本発明で使用される溶融炉の
縦断面要図を示したものであるが、このものはカーボン
製炉芯管12の外側にヒーター13が、またその内部下方に
耐熱性カーボン製の成形用坩堝14が設置されたものであ
り、これには上記で得た耐熱性基体10に成長した多孔質
シリカ母材11が設置されるのであるが、この多孔質シリ
カ母材はその耐熱性基体10の上部をカーボン製クサビ15
で炉内に吊すようにすればよい。
【0011】この図2に示したように溶融炉12に設置さ
れた多孔質シリカ母材はこの溶融炉12の中で加熱される
のであるが、この炉内は1×10-2torr以下の眞空下また
はヘリウム、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気下とされ
る。この加熱処理は図3の(a) 、(b)、(c)に示
した各工程で行なわれる。この図3の(a)はこの炉内
を上記した雰囲気において 1,150〜1,250 ℃に加熱して
多孔質シリカ母材を脱水、焼結する工程を示したもので
あり、図3の(b)はこの炉内温度を 1,450〜1,550 ℃
に昇温して多孔質シリカ母材を透明ガラス化する工程を
示したものであるが、この場合多孔質シリカ母材はガラ
ス化することによって透明石英体16となるが、このもの
は図3の(b)に示したようにガラス化することによっ
て体積が約1/2に収縮する。
【0012】多孔質シリカ母材11はこの透明化工程で透
明石英体16とされるが、このものはついでこの炉内を
1,750〜1,850 ℃に昇温すると図3の(c)に示したよ
うに石英ガラス製の耐熱性基体と共に下方向に長く伸び
て透明ガラス体17となり、これが炉下部に設置されてい
る成形用坩堝14の中に収納されると共に溶融して融体1
8として貯留されるので、これはこの坩堝形状のものに
成形されて目的とする合成石英部材成形体とされる。
【0013】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例 図1に示した装置における酸水素火炎バーナーに酸素ガ
ス2Nm3/時と水素ガス4Nm3/時を送入して酸水素火
炎を作り、ここにメチルトリメトキシシラン2Kg/時を
キャリアガスとしてのアルゴンガス 500Nl /時に搬送
して送入してこれをこの酸水素火炎中で火炎加水分解さ
せ、発生したシリカガラス微粒子を合成石英製の回転し
ている耐熱性基体上に推積成長させてこの耐熱性基体を
上方に引上げたところ、直径が 260mmφ、長さが 700mm
Lで重さが18.5Kgであり、かさ密度が 0.5/cm3 である
多孔質シリカ母材が得られた。
【0014】ついでこの多孔質シリカ母材を図2に示し
た溶融炉の上部にカーボン製クサビで吊し、炉内を1×
10-2torrの眞空としてから炉内を 1,200℃にしてこの多
孔質シリカ母材を10時間加熱保持して脱水、焼結し、つ
いで炉内温度を 1,500℃まで昇温してこれを透明ガラス
化して透明石英体としたのち、炉内を 1,850℃まで昇温
して耐熱性基体とこの透明ガラス体を長く伸ばし、これ
を炉内下部に設置してある成形用坩堝に受け、ここで溶
融してから成形したところ、目的とする直径が200mmφ
で長さが 267mmLである合成石英部材成形体が得られ
た。
【0015】
【発明の効果】本発明は合成石英部材成形体の製造方法
に関するものであり、これは前記したように公知の方法
でガラス形成用原料ガスの火炎加水分解で発生したシリ
カガラス微粒子を耐熱性基体上に推積成長させて多孔質
シリカ母材を作り、これを溶融炉上部に固定し、炉内を
眞空または不活性ガス雰囲気としてから加熱し、1,150
〜1,250 ℃で脱水、焼結したのち、1,450 〜1,550 ℃で
透明化し、ついでこれを1,750 〜1,850 ℃に加熱して長
く伸ばし、これを炉内下部に設置した成形用坩堝に受
け、この温度で溶融して坩堝形状に成形することを特徴
とするものであるが、これによればこの合成石英部材成
形体を多孔質シリカ母材を製造する工程、この多孔
質シリカ母材を溶融炉内で連続的に加熱する工程、の2
工程で処理することにより製造することができるので、
これを容易に、かつ効率よく、しかも少ないエネルギー
消費で得ることができるという有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明により多孔質シリカ母材を製造する
装置の縦断面要図を示したものである。
【図2】 本発明により多孔質シリカ母材を溶融する
溶融炉の縦断面要図を示したものである。
【図3】 本発明による多孔質シリカ母材の溶融処理
方法の工程順による縦断面要図を示したもので(a)は
脱水、焼結工程、(b)は透明化工程、(c)は溶融工
程を示したものである。
【符号の説明】
1‥‥‥‥酸水素火炎形成用バーナー 2‥‥‥シラン
化合物 3‥‥‥‥キャリアガス 4‥‥‥原料ス
トックタンク 5‥‥‥‥原料送液用ポンプ 6,7‥酸素ガ
ス 8‥‥‥‥水素ガス 9‥‥‥酸水素
火炎 10‥‥‥‥耐熱性基体 11‥‥‥多孔質
シリカ母材 12‥‥‥‥炉体 13‥‥‥ヒータ
ー 14‥‥‥‥成形用坩堝 15‥‥‥カーボ
ン製クサビ 16,17‥‥透明ガラス体 18‥‥‥溶融ガ
ラス体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大塚 久利 新潟県中頚城郡頚城村大字西福島28番地の 1 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】酸水素火炎バーナーにガラス形成用原料ガ
    スを供給し、この火炎加水分解で発生したシリカガラス
    微粒子を耐熱性基体上に推積させて多孔質シリカ母材を
    作り、この耐熱性基体の上端部を溶融炉内に固定し、溶
    融炉内を眞空または不活性ガス雰囲気としてから加熱し
    て1,150 〜1,250 ℃で多孔質シリカ母材を脱水、焼結し
    たのち、1,450 〜1,550 ℃で透明化し、ついでこれを1,
    750 〜1,850 ℃に加熱してこれを炉内下部に設置した成
    形用坩堝に受け、この温度で溶融し坩堝形状に成形する
    ことを特徴とする合成石英部材成形品の製造方法。
  2. 【請求項2】耐熱性基体が天然または合成の石英ガラス
    製のものである請求項1に記載した合成石英部材成形品
    の製造方法。
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