JPH1111956A - 石英ガラス製ルツボの製造方法および製造装置 - Google Patents
石英ガラス製ルツボの製造方法および製造装置Info
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- JPH1111956A JPH1111956A JP9158260A JP15826097A JPH1111956A JP H1111956 A JPH1111956 A JP H1111956A JP 9158260 A JP9158260 A JP 9158260A JP 15826097 A JP15826097 A JP 15826097A JP H1111956 A JPH1111956 A JP H1111956A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 石英ガラス製ルツボ本体の内壁面に、高純度
の石英ガラス層が容易に積層形成され、常時、高品質な
半導体単結晶を成長・製造できる石英ガラス製ルツボの
製造方法および製造装置の提供。 【解決手段】 石英ガラス製ルツボ本体２の開口部を下
向きに配置し、前記ルツボ本体２を外壁面側から加熱８
することで、高純度シラン系ガスが導入された酸水素バ
ーナー３により、前記石英ガラス製ルツボ本体２内壁面
にシリカ微粒子を沈積し、透明層化することを特徴とす
る石英ガラス製ルツボの製造方法である。
の石英ガラス層が容易に積層形成され、常時、高品質な
半導体単結晶を成長・製造できる石英ガラス製ルツボの
製造方法および製造装置の提供。 【解決手段】 石英ガラス製ルツボ本体２の開口部を下
向きに配置し、前記ルツボ本体２を外壁面側から加熱８
することで、高純度シラン系ガスが導入された酸水素バ
ーナー３により、前記石英ガラス製ルツボ本体２内壁面
にシリカ微粒子を沈積し、透明層化することを特徴とす
る石英ガラス製ルツボの製造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体単結晶の製
造などで使用される半導体素材の溶融用石英ガラス製ル
ツボの製造方法および製造装置に関する。
造などで使用される半導体素材の溶融用石英ガラス製ル
ツボの製造方法および製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、半導体単結晶の製造方法
においては、予め精製処理された半導体素材（たとえば
Si多結晶）を原料とし、外部から抵抗加熱体による加熱
で、前記原料を溶融し、この原料の溶融体表面に、種結
晶の先端を接触させ、回転させながら垂直方向に引き上
げて、所要の単結晶を成長・製造する。この際、原料を
収容する容器として石英ガラス製のルツボが使用されて
いる。
においては、予め精製処理された半導体素材（たとえば
Si多結晶）を原料とし、外部から抵抗加熱体による加熱
で、前記原料を溶融し、この原料の溶融体表面に、種結
晶の先端を接触させ、回転させながら垂直方向に引き上
げて、所要の単結晶を成長・製造する。この際、原料を
収容する容器として石英ガラス製のルツボが使用されて
いる。
【０００３】そして、成長・製造されたSi単結晶など
は、ダイオード、トランジスター、IC素子、固体撮像素
子など、各種半導体装置の製造に使用されているが、近
年、半導体装置の高性能化、または高密度化などの要求
に伴って、Si単結晶中の微小欠陥が問題視されている。
つまり、単結晶を成長・製造に使用する石英ガラス製の
ルツボの種類などによって、成長・製造したSi単結晶中
の微小欠陥の発生に差があり、特性・性能、歩留まりな
どに大きな影響が与えられる。
は、ダイオード、トランジスター、IC素子、固体撮像素
子など、各種半導体装置の製造に使用されているが、近
年、半導体装置の高性能化、または高密度化などの要求
に伴って、Si単結晶中の微小欠陥が問題視されている。
つまり、単結晶を成長・製造に使用する石英ガラス製の
ルツボの種類などによって、成長・製造したSi単結晶中
の微小欠陥の発生に差があり、特性・性能、歩留まりな
どに大きな影響が与えられる。
【０００４】ところで、前記Si単結晶の成長・製造に使
用される石英ガラス製のルツボは、一般的に、次のよう
な手段で製造されている。すなわち、天然の水晶を粉砕
し、薬品で処理した後、その精製粉末をカーボン製の型
に充填して、アーク溶融法により成型している。この製
造手段においては、溶融石英ガラス製のルツボを成型・
製造する段階で、天然水晶粉末の溶融体がカーボン製型
などの成型部材によって汚染され易いため、前記溶融石
英ガラス製のルツボの内外壁面の純度向上には限界があ
る。すなわち、溶融石英ガラス製のルツボに起因するSi
単結晶中の微小欠陥の低減を考慮しているが、十分な対
策が採られるには至っていない。
用される石英ガラス製のルツボは、一般的に、次のよう
な手段で製造されている。すなわち、天然の水晶を粉砕
し、薬品で処理した後、その精製粉末をカーボン製の型
に充填して、アーク溶融法により成型している。この製
造手段においては、溶融石英ガラス製のルツボを成型・
製造する段階で、天然水晶粉末の溶融体がカーボン製型
などの成型部材によって汚染され易いため、前記溶融石
英ガラス製のルツボの内外壁面の純度向上には限界があ
る。すなわち、溶融石英ガラス製のルツボに起因するSi
単結晶中の微小欠陥の低減を考慮しているが、十分な対
策が採られるには至っていない。
【０００５】このような事情に対して、上記溶融石英ガ
ラス製のルツボ内壁面に、 (a)高純度シラン系ガス、不
活性ガス、水素ガスおよび酸素ガスを所定の流量比で供
給し、火炎酸化分解によって合成石英層を被覆形成する
こと、 (b)この合成石英層を被覆形成に当たって、火炎
酸化分解・合成用バーナーと酸水素炎加熱用バーナーと
を併用することが知られている。すなわち、前記火炎酸
化分解で生じる合成石英粉末を、併用した酸水素炎加熱
によってガラス化し、ルツボ内壁面に積層固定する手段
が提案されている（特公平6-43277 号公報）。
ラス製のルツボ内壁面に、 (a)高純度シラン系ガス、不
活性ガス、水素ガスおよび酸素ガスを所定の流量比で供
給し、火炎酸化分解によって合成石英層を被覆形成する
こと、 (b)この合成石英層を被覆形成に当たって、火炎
酸化分解・合成用バーナーと酸水素炎加熱用バーナーと
を併用することが知られている。すなわち、前記火炎酸
化分解で生じる合成石英粉末を、併用した酸水素炎加熱
によってガラス化し、ルツボ内壁面に積層固定する手段
が提案されている（特公平6-43277 号公報）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この石
英ルツボの製造方法は、湾曲した石英ルツボ内壁面に積
層された合成石英粉末を、合成用バーナーおよび加熱源
バーナーで局部的に加熱する方法であるため、ある面積
範囲内で、積層された合成石英粉末層全体を均一に加熱
することが実際的に困難であり、結果として、瞬間的な
ガラス化の不均一化が生じる。すなわち、不均一な加熱
に伴う合成石英粉末層での体積収縮の不均一性に基づ
き、形成されたガラス層の剥離が招来する恐れがあるの
で、加熱源バーナーの配置や操作など工程が大幅に煩雑
化する。
英ルツボの製造方法は、湾曲した石英ルツボ内壁面に積
層された合成石英粉末を、合成用バーナーおよび加熱源
バーナーで局部的に加熱する方法であるため、ある面積
範囲内で、積層された合成石英粉末層全体を均一に加熱
することが実際的に困難であり、結果として、瞬間的な
ガラス化の不均一化が生じる。すなわち、不均一な加熱
に伴う合成石英粉末層での体積収縮の不均一性に基づ
き、形成されたガラス層の剥離が招来する恐れがあるの
で、加熱源バーナーの配置や操作など工程が大幅に煩雑
化する。
【０００７】本発明は、上記事情に対処してなされたも
ので、石英ガラス製ルツボ本体の内壁面に、高純度の石
英ガラス層が容易に積層形成され、常時、高品質な半導
体単結晶を成長・製造できる石英ガラス製のルツボを歩
留まりよく製造する方法およびその製造方法の実施に適
する装置の提供を目的とする。
ので、石英ガラス製ルツボ本体の内壁面に、高純度の石
英ガラス層が容易に積層形成され、常時、高品質な半導
体単結晶を成長・製造できる石英ガラス製のルツボを歩
留まりよく製造する方法およびその製造方法の実施に適
する装置の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、石英
ガラス製ルツボ本体の開口部を下向きに配置し、前記ル
ツボ本体を外壁面側から加熱することで、高純度シラン
系ガスが導入された酸水素バーナーにより、前記石英ガ
ラス製ルツボ本体内壁面にシリカ微粒子を沈積し、透明
層化することを特徴とする石英ガラス製ルツボの製造方
法である。
ガラス製ルツボ本体の開口部を下向きに配置し、前記ル
ツボ本体を外壁面側から加熱することで、高純度シラン
系ガスが導入された酸水素バーナーにより、前記石英ガ
ラス製ルツボ本体内壁面にシリカ微粒子を沈積し、透明
層化することを特徴とする石英ガラス製ルツボの製造方
法である。
【０００９】請求項２の発明は、請求項１記載の石英ガ
ラス製ルツボの製造方法において、石英ガラス製ルツボ
本体および加熱炎の吹き付け位置を相対的に回転移動さ
せることを特徴とする。
ラス製ルツボの製造方法において、石英ガラス製ルツボ
本体および加熱炎の吹き付け位置を相対的に回転移動さ
せることを特徴とする。
【００１０】請求項３の発明は、請求項１または請求項
２記載の石英ガラス製ルツボの製造方法において、石英
ガラス製ルツボ本体の下向き角度を 0〜45°、および加
熱炎の吹き付け角度を90〜 180°に設定することを特徴
とする。
２記載の石英ガラス製ルツボの製造方法において、石英
ガラス製ルツボ本体の下向き角度を 0〜45°、および加
熱炎の吹き付け角度を90〜 180°に設定することを特徴
とする。
【００１１】すなわち、本発明は石英ガラス製ルツボ本
体の内壁面に、加熱炎を吹き付けるとともに、その内壁
面に高純度シラン系ガスおよび酸素ガスを吹き付け・供
給し、シラン系化合物を熱酸化分解させ、シリカ微粒子
を内壁面に沈積する一方、この沈積とほぼ同時に、石英
ガラス本体の外壁面側からの加熱により、透明な合成石
英ガラス層化することを骨子とする。
体の内壁面に、加熱炎を吹き付けるとともに、その内壁
面に高純度シラン系ガスおよび酸素ガスを吹き付け・供
給し、シラン系化合物を熱酸化分解させ、シリカ微粒子
を内壁面に沈積する一方、この沈積とほぼ同時に、石英
ガラス本体の外壁面側からの加熱により、透明な合成石
英ガラス層化することを骨子とする。
【００１２】本発明において、石英ガラス製ルツボ本体
は、天然石英粉末または合成石英粉末を素材として構成
した溶融石英ガラスルツボであり、その形状や大きさな
どは、たとえばSi単結晶の引上げなどに使用されるルツ
ボの場合と同様である。
は、天然石英粉末または合成石英粉末を素材として構成
した溶融石英ガラスルツボであり、その形状や大きさな
どは、たとえばSi単結晶の引上げなどに使用されるルツ
ボの場合と同様である。
【００１３】また、前記石英ガラス製ルツボ本体の内壁
面に、シリカ微粒子を沈積し、かつ透明な合成石英ガラ
ス層化するに当たっては、石英ガラス製ルツボ本体の開
口部を下向きに設定する必要がある。つまり、石英ガラ
ス製ルツボ本体の内壁面に対するシリカ微粒子の沈積
を、上向き、斜め上向きなどに行わないと、シリカ微粒
子の沈積が不均一化して、所要の高純度合成石英ガラス
層を被覆形成できないからである。
面に、シリカ微粒子を沈積し、かつ透明な合成石英ガラ
ス層化するに当たっては、石英ガラス製ルツボ本体の開
口部を下向きに設定する必要がある。つまり、石英ガラ
ス製ルツボ本体の内壁面に対するシリカ微粒子の沈積
を、上向き、斜め上向きなどに行わないと、シリカ微粒
子の沈積が不均一化して、所要の高純度合成石英ガラス
層を被覆形成できないからである。
【００１４】さらに、前記石英ガラス製ルツボ本体の内
壁面に対するシリカ微粒子の沈積・透明なガラス層化に
当たって、石英ガラス製のルツボ本体の外壁面側からの
加熱は、石英ガラス製ルツボの内壁面近傍の温度が1200
〜1400℃程度になるように保持される。一方、石英ガラ
ス製のルツボ本体の内壁面に吹き付けられる加熱炎温度
は、高純度シラン系ガスと酸水素ガスとの反応が十分に
進行する程度、たとえばモノシランを高純度シラン系ガ
スとした場合は、 700〜1000℃程度に設定される。
壁面に対するシリカ微粒子の沈積・透明なガラス層化に
当たって、石英ガラス製のルツボ本体の外壁面側からの
加熱は、石英ガラス製ルツボの内壁面近傍の温度が1200
〜1400℃程度になるように保持される。一方、石英ガラ
ス製のルツボ本体の内壁面に吹き付けられる加熱炎温度
は、高純度シラン系ガスと酸水素ガスとの反応が十分に
進行する程度、たとえばモノシランを高純度シラン系ガ
スとした場合は、 700〜1000℃程度に設定される。
【００１５】ここで、石英ガラス製のルツボ本体、加熱
炎および高純度シラン系ガスなどの吹き付け位置を、回
転などで相対的に位置を変えさせることが好ましい。な
お、酸水素バーナーを複重管構造とし、加熱炎の吹き付
け・放射口と高純度シラン系ガスなどの吹き付け・放射
口とに利用する形態を採った場合は、より工程・操作な
どの簡略化を図ることができる。
炎および高純度シラン系ガスなどの吹き付け位置を、回
転などで相対的に位置を変えさせることが好ましい。な
お、酸水素バーナーを複重管構造とし、加熱炎の吹き付
け・放射口と高純度シラン系ガスなどの吹き付け・放射
口とに利用する形態を採った場合は、より工程・操作な
どの簡略化を図ることができる。
【００１６】本発明において、使用する高純度シラン系
ガスは、一般的に、たとえばモノシランガス、四塩化珪
素などであり、その純度は全不純物含有量で、0.05Pppb
程度以下が望ましく、また、酸素ガスの純度は、99.5％
以上であれば十分である。
ガスは、一般的に、たとえばモノシランガス、四塩化珪
素などであり、その純度は全不純物含有量で、0.05Pppb
程度以下が望ましく、また、酸素ガスの純度は、99.5％
以上であれば十分である。
【００１７】請求項４の発明は、石英ガラス製ルツボ本
体を、その開口部を下向にして載置する回転可能な載置
台と、前記載置台および載置される石英ガラス製ルツボ
本体で形成する中空部に、少なくとも先端部が挿入配置
される回転可能な酸水素バーナーと、前記載置台および
酸水素バーナーの少なくとも一方を回転せしめる回転機
構と、前記載置台の外周辺に配置され、載置台に設けら
れた排気口を介して前記中空部内の排気を行う排気フー
ドと、前記載置台に載置される石英ガラス製ルツボ本体
を外周側から加熱する加熱源とを具備していることを特
徴とする石英ガラス製ルツボの製造装置である。
体を、その開口部を下向にして載置する回転可能な載置
台と、前記載置台および載置される石英ガラス製ルツボ
本体で形成する中空部に、少なくとも先端部が挿入配置
される回転可能な酸水素バーナーと、前記載置台および
酸水素バーナーの少なくとも一方を回転せしめる回転機
構と、前記載置台の外周辺に配置され、載置台に設けら
れた排気口を介して前記中空部内の排気を行う排気フー
ドと、前記載置台に載置される石英ガラス製ルツボ本体
を外周側から加熱する加熱源とを具備していることを特
徴とする石英ガラス製ルツボの製造装置である。
【００１８】請求項５の発明は、請求項４記載の石英ガ
ラス製ルツボの製造装置において、載置台の排気口が円
周方向にほぼ等間隔に設けられていることを特徴とす
る。
ラス製ルツボの製造装置において、載置台の排気口が円
周方向にほぼ等間隔に設けられていることを特徴とす
る。
【００１９】請求項６の発明は、請求項４または請求項
５記載の石英ガラス製ルツボの製造装置において、石英
ガラス製ルツボ本体の外周面、およびその外周面を加熱
する加熱源との間に一端封止型の均熱管を配置したこと
を特徴とする。
５記載の石英ガラス製ルツボの製造装置において、石英
ガラス製ルツボ本体の外周面、およびその外周面を加熱
する加熱源との間に一端封止型の均熱管を配置したこと
を特徴とする。
【００２０】請求項１ないし請求項３の発明では、石英
ガラス製ルツボ本体が外壁面側から加熱保持され、内壁
面側が酸水素バーナーによりシリカ微粒子が沈積する一
方、透明な合成石英ガラス層化が行われる。すなわち、
石英ガラス製ルツボ本体が、全体的に、ほぼ一様な温度
に加熱保持された状態で、シリカ微粒子の沈積および透
明層化が行われる。したがって、シリカ微粒子の沈積層
の剥離、不均質な合成石英ガラス層の形成などが回避・
解消され、内壁面が高純度な合成石英ガラス層によっ
て、全体的にほぼ一様な厚さに被覆された石英ガラス製
ルツボを歩留まりよく製造することができる。
ガラス製ルツボ本体が外壁面側から加熱保持され、内壁
面側が酸水素バーナーによりシリカ微粒子が沈積する一
方、透明な合成石英ガラス層化が行われる。すなわち、
石英ガラス製ルツボ本体が、全体的に、ほぼ一様な温度
に加熱保持された状態で、シリカ微粒子の沈積および透
明層化が行われる。したがって、シリカ微粒子の沈積層
の剥離、不均質な合成石英ガラス層の形成などが回避・
解消され、内壁面が高純度な合成石英ガラス層によっ
て、全体的にほぼ一様な厚さに被覆された石英ガラス製
ルツボを歩留まりよく製造することができる。
【００２１】請求項４ないし請求項６の発明では、石英
ガラス製ルツボ本体の内壁面に、全体的にほぼ一様な厚
さの高純度な合成石英ガラス層を煩雑な操作を要せず容
易に、かつ再現性良好に形成することができる。すなわ
ち、高品質の石英ガラス製ルツボを歩留まりよく提供で
きる。
ガラス製ルツボ本体の内壁面に、全体的にほぼ一様な厚
さの高純度な合成石英ガラス層を煩雑な操作を要せず容
易に、かつ再現性良好に形成することができる。すなわ
ち、高品質の石英ガラス製ルツボを歩留まりよく提供で
きる。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下図１および図２を参照して実
施例を説明する。
施例を説明する。
【００２３】図１は、本発明に係る製造装置の要部構成
例を示す断面図である。図１において、１は石英ガラス
製ルツボ本体２を、その開口部を下向にして載置する回
転可能な載置台、３は前記載置台１および載置される石
英ガラス製ルツボ本体２で形成する中空部Ａに、少なく
とも先端部が挿入配置される回転可能な酸水素バーナ
ー、４は前記載置台１の略中央下部に連結された回転筒
であり、前記載置台１および酸水素バーナー３の少なく
とも一方が図示されていない回転機構に寄り回転せしめ
られる。なお、前記酸水素バーナーは、これを保持する
バーナーホルダー６を介して回転する。
例を示す断面図である。図１において、１は石英ガラス
製ルツボ本体２を、その開口部を下向にして載置する回
転可能な載置台、３は前記載置台１および載置される石
英ガラス製ルツボ本体２で形成する中空部Ａに、少なく
とも先端部が挿入配置される回転可能な酸水素バーナ
ー、４は前記載置台１の略中央下部に連結された回転筒
であり、前記載置台１および酸水素バーナー３の少なく
とも一方が図示されていない回転機構に寄り回転せしめ
られる。なお、前記酸水素バーナーは、これを保持する
バーナーホルダー６を介して回転する。
【００２４】より具体的には、回転可能な載置台１は、
たとえばカーボン製の外周部に段差を有する皿状を成し
ており、底壁面のほぼ中央部が酸水素バーナー３の先端
部を挿入可能に開口するとともに、製造中に発生する H
Clガスを排気するため、図２に透視して平面的に示すご
とく、側壁（円周方向）にほぼ等間隔で排気口５が設け
られている。また、前記回転可能な載置台１は、回転・
昇降可能な回転筒４の上端に連結されており、回転筒４
の昇降によって回転可能な載置台１を上下方向に移動さ
せる一方、回転筒４の回転で回転可能な載置台１を回転
する構成と成っている。
たとえばカーボン製の外周部に段差を有する皿状を成し
ており、底壁面のほぼ中央部が酸水素バーナー３の先端
部を挿入可能に開口するとともに、製造中に発生する H
Clガスを排気するため、図２に透視して平面的に示すご
とく、側壁（円周方向）にほぼ等間隔で排気口５が設け
られている。また、前記回転可能な載置台１は、回転・
昇降可能な回転筒４の上端に連結されており、回転筒４
の昇降によって回転可能な載置台１を上下方向に移動さ
せる一方、回転筒４の回転で回転可能な載置台１を回転
する構成と成っている。
【００２５】さらに、酸水素バーナー３は、石英ガラス
製ルツボ本体２の内壁面に、高純度シラン系ガスおよび
酸水素ガスを同時に吹き付け、火炎による高温度（ 700
〜1000℃程度）で、高純度シラン系ガスと酸素ガスとの
反応によりシリカ微粒子を生成させる一方、石英ガラス
製ルツボ本体３の内壁面にシリカ微粒子を生成沈積する
ものである。
製ルツボ本体２の内壁面に、高純度シラン系ガスおよび
酸水素ガスを同時に吹き付け、火炎による高温度（ 700
〜1000℃程度）で、高純度シラン系ガスと酸素ガスとの
反応によりシリカ微粒子を生成させる一方、石英ガラス
製ルツボ本体３の内壁面にシリカ微粒子を生成沈積する
ものである。
【００２６】なお、上記は、回転筒４内に酸水素バーナ
ー３をバーナーホルダー６で固定的に保持・配置してあ
るが、この酸水素バーナー３の向き（角度）を変更する
ことで、その先端部が石英ガラス製ルツボ本体２の内壁
面に、全面的に対向させるようにしてもよいし、あるい
は、回転筒４を傾斜・回転可能型とし、結果的に、載置
台１上の石英ガラス製ルツボ本体２の下向きに、所要の
傾斜角度を持たせることもできる。
ー３をバーナーホルダー６で固定的に保持・配置してあ
るが、この酸水素バーナー３の向き（角度）を変更する
ことで、その先端部が石英ガラス製ルツボ本体２の内壁
面に、全面的に対向させるようにしてもよいし、あるい
は、回転筒４を傾斜・回転可能型とし、結果的に、載置
台１上の石英ガラス製ルツボ本体２の下向きに、所要の
傾斜角度を持たせることもできる。
【００２７】さらにまた、７は前記載置台１の外周辺に
配置され、載置台１に設けられた排気口５を介して前記
中空部Ａ内の排気を行う排気フード、８は前記載置台１
に載置される石英ガラス製ルツボ本体２の外周側から、
その内壁面近傍を1200〜1400℃程度に加熱する加熱源、
９は前記石英ガラス製ルツボ本体２の外周面と加熱源８
との間に配置された一端封止型の均熱管、10は前記加熱
源８の外周側に配置された断熱材である。ここで、一端
封止型の均熱管９は、加熱源８や断熱材10側からの不純
物混入を防止する一方、被加熱体である石英ガラス製ル
ツボ本体２の均熱加熱性向上などに寄与する。そして、
この均熱管10は、高温強度、不純物遮断効果などの観点
から、反応焼結炭化珪素(Si-SiC)を基材とし、 CVD法で
少なくとも内表面を SiC層にて被覆したものが好まし
い。
配置され、載置台１に設けられた排気口５を介して前記
中空部Ａ内の排気を行う排気フード、８は前記載置台１
に載置される石英ガラス製ルツボ本体２の外周側から、
その内壁面近傍を1200〜1400℃程度に加熱する加熱源、
９は前記石英ガラス製ルツボ本体２の外周面と加熱源８
との間に配置された一端封止型の均熱管、10は前記加熱
源８の外周側に配置された断熱材である。ここで、一端
封止型の均熱管９は、加熱源８や断熱材10側からの不純
物混入を防止する一方、被加熱体である石英ガラス製ル
ツボ本体２の均熱加熱性向上などに寄与する。そして、
この均熱管10は、高温強度、不純物遮断効果などの観点
から、反応焼結炭化珪素(Si-SiC)を基材とし、 CVD法で
少なくとも内表面を SiC層にて被覆したものが好まし
い。
【００２８】次に、石英ガラス製ルツボを製造する具体
例を説明する。
例を説明する。
【００２９】先ず、天然石英ガラスを粉末化し、この天
然石英ガラス粉末を精製処理した後、カーボン製のルツ
ボ成型用型に充填し、これをアーク溶融法法により溶融
・成型して、肉厚11mm程度、深さ 380mm程度、直径 500
mm程度の石英ガラス製ルツボ本体２を作成した。
然石英ガラス粉末を精製処理した後、カーボン製のルツ
ボ成型用型に充填し、これをアーク溶融法法により溶融
・成型して、肉厚11mm程度、深さ 380mm程度、直径 500
mm程度の石英ガラス製ルツボ本体２を作成した。
【００３０】上記石英ガラス製ルツボ本体２を、図１に
示すごとく回転型の載置台１に装着配置する一方、加熱
源８によって石英ガラス製ルツボ本体２の内壁面近傍を
約1300℃に加熱保持した。また、高純度シラン系ガスと
しての四塩化珪素ガス、および酸水素ガスを、石英ガラ
ス製ルツボ本体２内に装着配置した酸水素バーナー６を
介して、回転動作している石英ガラス製ルツボ本体２の
内壁面に火炎（加熱炎）として吹き付ける。なお、石英
ガラス製ルツボ本体２の回転によって、石英ガラス製ル
ツボ本体２のＲ面部および側壁など全体的に、内壁面が
火炎（加熱炎）で吹き付けられることになる。
示すごとく回転型の載置台１に装着配置する一方、加熱
源８によって石英ガラス製ルツボ本体２の内壁面近傍を
約1300℃に加熱保持した。また、高純度シラン系ガスと
しての四塩化珪素ガス、および酸水素ガスを、石英ガラ
ス製ルツボ本体２内に装着配置した酸水素バーナー６を
介して、回転動作している石英ガラス製ルツボ本体２の
内壁面に火炎（加熱炎）として吹き付ける。なお、石英
ガラス製ルツボ本体２の回転によって、石英ガラス製ル
ツボ本体２のＲ面部および側壁など全体的に、内壁面が
火炎（加熱炎）で吹き付けられることになる。
【００３１】前記火炎の吹き付けによって、石英ガラス
製ルツボ本体２の内壁面に、前記シラン系ガスと酸水素
ガスとの反応で、シリカ微粒子が沈積するとともに、透
明層化し、高純度の石英ガラス層が被覆形成された。な
お、上記シリカ微粒子の沈積・透明な石英ガラス層化
は、シリカ微粒子の沈積（コーティング）、透明化、シ
リカ微粒子の沈積（コーティング）、透明化が連続的に
繰り返していると考えられる。
製ルツボ本体２の内壁面に、前記シラン系ガスと酸水素
ガスとの反応で、シリカ微粒子が沈積するとともに、透
明層化し、高純度の石英ガラス層が被覆形成された。な
お、上記シリカ微粒子の沈積・透明な石英ガラス層化
は、シリカ微粒子の沈積（コーティング）、透明化、シ
リカ微粒子の沈積（コーティング）、透明化が連続的に
繰り返していると考えられる。
【００３２】上記酸水素バーナーの吹き付けで、四塩化
珪素ガスおよび酸水素ガス系の組成系（たとえば四塩化
珪素ガス：酸素ガス：水素ガス＝ 2：50：20）の火炎
を、10分間吹き付けた場合、石英ガラス製ルツボ本体２
の内壁面に、厚さ 3mmの透明な合成石英ガラス層が全体
的に（一様に）被覆形成されていた。また、この合成石
英ガラス層について、フレームレス原子吸光法によって
純度分析を行った結果を表１に示す。
珪素ガスおよび酸水素ガス系の組成系（たとえば四塩化
珪素ガス：酸素ガス：水素ガス＝ 2：50：20）の火炎
を、10分間吹き付けた場合、石英ガラス製ルツボ本体２
の内壁面に、厚さ 3mmの透明な合成石英ガラス層が全体
的に（一様に）被覆形成されていた。また、この合成石
英ガラス層について、フレームレス原子吸光法によって
純度分析を行った結果を表１に示す。
【００３３】さらに、比較のため、表１には、上記石英
ガラス製ルツボ本体２の内壁面（比較例１）の純度分析
結果、および上記石英ガラス製ルツボ本体２をカーボン
製型で溶融成型するとき、石英ガラス製ルツボ本体２の
内壁面相当部に合成石英ガラス粉末（精製処理済み）を
充填・配置して溶融・成型した場合（比較例２）の純度
分析結果を併せて示した。
ガラス製ルツボ本体２の内壁面（比較例１）の純度分析
結果、および上記石英ガラス製ルツボ本体２をカーボン
製型で溶融成型するとき、石英ガラス製ルツボ本体２の
内壁面相当部に合成石英ガラス粉末（精製処理済み）を
充填・配置して溶融・成型した場合（比較例２）の純度
分析結果を併せて示した。
【００３４】 表１ 試料 不純物成分（ PPM） Al Fe Na K Cu B 実施例 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 比較例１ 8 0.8 1.0 1.0 0.02 0.03 比較例２ 0.1 0.1 0.03 0.02 0.01 0.03 上記表１からも分かるように、実施例に係る石英ガラス
製ルツボの場合は、単結晶を成長させる溶融体に接する
内壁面が高純度の合成石英ガラス層を成しているため、
高純度の単結晶を成長・製造させることができる。すな
わち、微小欠陥の発生が大幅に低減・抑制されたSi単結
晶を再現性よく成長・製造できるため、すぐれた特性な
いし性能が不可欠な、集積度の高い半導体装置の製造な
どに適する半導体単結晶を提供できる。
製ルツボの場合は、単結晶を成長させる溶融体に接する
内壁面が高純度の合成石英ガラス層を成しているため、
高純度の単結晶を成長・製造させることができる。すな
わち、微小欠陥の発生が大幅に低減・抑制されたSi単結
晶を再現性よく成長・製造できるため、すぐれた特性な
いし性能が不可欠な、集積度の高い半導体装置の製造な
どに適する半導体単結晶を提供できる。
【００３５】本発明は、上記例示に限定されるものでな
く、発明の趣旨を逸脱しない範囲で、いろいろの変形を
採ることができる。たとえば、回転型の載置台は、外周
部に段差を有する形状のみならず、平板状のものでもよ
く、この場合、排気口は外周側において肉厚方向への貫
通口として形成する。また、前記では石英ガラス製ルツ
ボ本体を回転させたが、酸水素バーナーを回転させても
よいし、両者を回転させる構成を採ってもよい。
く、発明の趣旨を逸脱しない範囲で、いろいろの変形を
採ることができる。たとえば、回転型の載置台は、外周
部に段差を有する形状のみならず、平板状のものでもよ
く、この場合、排気口は外周側において肉厚方向への貫
通口として形成する。また、前記では石英ガラス製ルツ
ボ本体を回転させたが、酸水素バーナーを回転させても
よいし、両者を回転させる構成を採ってもよい。
【００３６】
【発明の効果】請求項１ないし３の発明によれば、石英
ガラス製ルツボ本体が、全体的にほぼ一様な温度に加熱
保持された状態で、シリカ微粒子の沈積・透明な合成石
英ガラス層化が容易に行われる。すなわち、シリカ微粒
子の沈積層の剥離、あるいは不均質な合成石英ガラス層
の形成などが全面的に回避・解消され、高純度で耐久性
のすぐれた合成石英ガラス層を内張層として備え、高性
能の半導体単結晶の成長・製造に適する石英ガラス製ル
ツボを歩留まりよく提供できる。
ガラス製ルツボ本体が、全体的にほぼ一様な温度に加熱
保持された状態で、シリカ微粒子の沈積・透明な合成石
英ガラス層化が容易に行われる。すなわち、シリカ微粒
子の沈積層の剥離、あるいは不均質な合成石英ガラス層
の形成などが全面的に回避・解消され、高純度で耐久性
のすぐれた合成石英ガラス層を内張層として備え、高性
能の半導体単結晶の成長・製造に適する石英ガラス製ル
ツボを歩留まりよく提供できる。
【００３７】請求項４ないし６の発明によれば、煩雑な
操作を要せず容易に、かつ再現性良く、全体的に、ほぼ
一様な厚さの高純度な合成石英ガラス層が内壁面に形成
された高品質の石英ガラス製ルツボを歩留まりよく提供
できる。
操作を要せず容易に、かつ再現性良く、全体的に、ほぼ
一様な厚さの高純度な合成石英ガラス層が内壁面に形成
された高品質の石英ガラス製ルツボを歩留まりよく提供
できる。
【図１】この発明に係る石英ガラス製ルツボの製造装置
の要部構成例を示す断面図。
の要部構成例を示す断面図。
【図２】この発明に係る石英ガラス製ルツボの製造装置
が具備する回転型の載置台の構成例を透視的に示す平面
図。
が具備する回転型の載置台の構成例を透視的に示す平面
図。
１……回転型の載置台 ２……石英ガラス製ルツボ本体 ３……酸水素バーナー ４……回転筒 ５……排気口 ６……バーナーホルダー ７……排気フード ８……加熱体（石英ガラス製ルツボ本体外壁加熱用） ９……均熱管 10……断熱体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｆ２７Ｂ 14/04 Ｆ２７Ｂ 14/04 (72)発明者 石川 安雄 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 石英ガラス製ルツボ本体の開口部を下向
きに配置し、前記ルツボ本体を外壁面側から加熱するこ
とで、高純度シラン系ガスが導入された酸水素バーナー
により、前記石英ガラス製ルツボ本体内壁面にシリカ微
粒子を沈積し、透明層化することを特徴とする石英ガラ
ス製ルツボの製造方法。 - 【請求項２】 石英ガラス製ルツボ本体および加熱炎の
吹き付け位置を相対的に回転移動させることを特徴とす
る請求項１記載の石英ガラス製ルツボの製造方法。 - 【請求項３】 石英ガラス製ルツボ本体の下向き角度を
0〜45°、および加熱炎の吹き付け角度を90〜 180°に
設定することを特徴とする請求項１または請求項２記載
の石英ガラス製ルツボの製造方法。 - 【請求項４】 石英ガラス製ルツボ本体を、その開口部
を下向にして載置する回転可能な載置台と、 前記載置台および載置される石英ガラス製ルツボ本体で
形成する中空部に、少なくとも先端部が挿入配置される
回転可能な酸水素バーナーと、 前記載置台および酸水素バーナーの少なくとも一方を回
転せしめる回転機構と、 前記載置台の外周辺に配置さ
れ、載置台に設けられた排気口を介して前記中空部内の
排気を行う排気フードと、 前記載置台に載置される石英ガラス製ルツボ本体を外周
側から加熱する加熱源とを具備していることを特徴とす
る石英ガラス製ルツボの製造装置。 - 【請求項５】 載置台の排気口が円周方向にほぼ等間隔
に設けられていることを特徴とする請求項４記載の石英
ガラス製ルツボの製造装置。 - 【請求項６】 石英ガラス製ルツボ本体の外周面、およ
びその外周面を加熱する加熱源との間に一端封止型の均
熱管を配置したことを特徴とする請求項４または請求項
５記載の石英ガラス製ルツボの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15826097A JP3601939B2 (ja) | 1997-06-16 | 1997-06-16 | 石英ガラス製ルツボの製造方法および製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15826097A JP3601939B2 (ja) | 1997-06-16 | 1997-06-16 | 石英ガラス製ルツボの製造方法および製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1111956A true JPH1111956A (ja) | 1999-01-19 |
| JP3601939B2 JP3601939B2 (ja) | 2004-12-15 |
Family
ID=15667741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15826097A Expired - Fee Related JP3601939B2 (ja) | 1997-06-16 | 1997-06-16 | 石英ガラス製ルツボの製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3601939B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4751205A (en) * | 1986-04-29 | 1988-06-14 | The Babcock & Wilcox Company | Thermally bonded fibrous product |
| JP2000327478A (ja) * | 1999-04-16 | 2000-11-28 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラスるつぼ及び前記るつぼの製法 |
| EP1188723A1 (en) | 2000-08-18 | 2002-03-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Synthetic quartz glass and method of production |
| KR100857673B1 (ko) * | 2001-12-12 | 2008-09-08 | 주식회사 포스코 | 소결기 점화로의 착화장치 |
| DE102010021696A1 (de) | 2010-05-27 | 2011-12-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung eines Quarzglastiegels mit transparenter Innenschicht aus synthetisch erzeugten Quarzglas |
| DE102010045934A1 (de) | 2010-09-21 | 2012-03-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung eines Quarzglastiegels mit transparenter Innenschicht aus synthetisch erzeugtem Quarzglas |
| EP2703526A1 (en) * | 2012-03-23 | 2014-03-05 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | A silica container for pulling up monocrystalline silicon and method for manufacturing same |
| KR101439594B1 (ko) * | 2011-03-31 | 2014-09-11 | 레이티언 캄파니 | 용융 실리카 바디 상에 유리질 내부층을 생성하는 장치, 및 이를 작동하는 방법 |
| US9079792B2 (en) | 2011-03-31 | 2015-07-14 | Raytheon Company | Fused silica body with vitreous silica inner layer and method for making the same |
| CN116535245A (zh) * | 2023-05-08 | 2023-08-04 | 徐州协鑫太阳能材料有限公司 | 一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法 |
-
1997
- 1997-06-16 JP JP15826097A patent/JP3601939B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4751205A (en) * | 1986-04-29 | 1988-06-14 | The Babcock & Wilcox Company | Thermally bonded fibrous product |
| JP2000327478A (ja) * | 1999-04-16 | 2000-11-28 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラスるつぼ及び前記るつぼの製法 |
| EP1188723A1 (en) | 2000-08-18 | 2002-03-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Synthetic quartz glass and method of production |
| US7159418B2 (en) | 2000-08-18 | 2007-01-09 | Shin-Etsu Chemical Co, Ltd. | Method of producing synthetic quartz glass |
| KR100857673B1 (ko) * | 2001-12-12 | 2008-09-08 | 주식회사 포스코 | 소결기 점화로의 착화장치 |
| DE102010021696A1 (de) | 2010-05-27 | 2011-12-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung eines Quarzglastiegels mit transparenter Innenschicht aus synthetisch erzeugten Quarzglas |
| WO2011147906A1 (de) | 2010-05-27 | 2011-12-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die herstellung eines quarzglastiegels mit transparenter innenschicht aus synthetisch erzeugtem quarzglas |
| DE112011101802B4 (de) * | 2010-05-27 | 2015-06-11 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung eines Quarzglastiegels mit transparenter Innenschicht aus synthetisch erzeugtem Quarzglas |
| JP2013530115A (ja) * | 2010-05-27 | 2013-07-25 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト | 合成石英ガラスからなる透明な内層を有する石英ガラスルツボの製造方法 |
| CN103118995A (zh) * | 2010-09-21 | 2013-05-22 | 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司 | 制造带有透明的由合成石英制成的内层的石英玻璃坩埚的方法 |
| DE102010045934B4 (de) * | 2010-09-21 | 2012-04-05 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung eines Quarzglastiegels mit transparenter Innenschicht aus synthetisch erzeugtem Quarzglas |
| WO2012038209A1 (de) | 2010-09-21 | 2012-03-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die herstellung eines quarzglastiegels mit transparenter innenschicht aus synthetisch erzeugtem quarzglas |
| JP2013538179A (ja) * | 2010-09-21 | 2013-10-10 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト | 合成石英ガラスから成る透明な内層を備えた石英ガラスるつぼを製造する方法 |
| DE102010045934A1 (de) | 2010-09-21 | 2012-03-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung eines Quarzglastiegels mit transparenter Innenschicht aus synthetisch erzeugtem Quarzglas |
| CN103118995B (zh) * | 2010-09-21 | 2015-12-16 | 赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司 | 制造带有透明的由合成石英制成的内层的石英玻璃坩埚的方法 |
| KR101439594B1 (ko) * | 2011-03-31 | 2014-09-11 | 레이티언 캄파니 | 용융 실리카 바디 상에 유리질 내부층을 생성하는 장치, 및 이를 작동하는 방법 |
| US9079792B2 (en) | 2011-03-31 | 2015-07-14 | Raytheon Company | Fused silica body with vitreous silica inner layer and method for making the same |
| US9193620B2 (en) | 2011-03-31 | 2015-11-24 | Raytheon Company | Fused silica body with vitreous silica inner layer, and method for making same |
| US9221709B2 (en) | 2011-03-31 | 2015-12-29 | Raytheon Company | Apparatus for producing a vitreous inner layer on a fused silica body, and method of operating same |
| EP2703526A1 (en) * | 2012-03-23 | 2014-03-05 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | A silica container for pulling up monocrystalline silicon and method for manufacturing same |
| EP2703526A4 (en) * | 2012-03-23 | 2014-12-31 | Shinetsu Quartz Prod | SILICONE CONTAINER FOR BREEDING A SILICON CRYSTAL AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR |
| CN116535245A (zh) * | 2023-05-08 | 2023-08-04 | 徐州协鑫太阳能材料有限公司 | 一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法 |
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