CN116535245A - 一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备致密石英坩埚高纯涂层的方法。首先，按现有工艺制备熔融石英坩埚，然后制备复合涂层浆料。接下来，在熔融石英坩埚的四面和底部分别涂刷高纯浆料A和C，完成涂层一和底部涂层二的制备。在四面和底楞R角涂刷高纯浆料B，完成涂层三的刷涂。将熔融石英坩埚放入中频感应反应炉中，在感应磁场内加热涂层一、涂层二和涂层三，使其迅速生成50‑200um的碳化硅涂层。然后，向反应炉通入氮气，控制炉压0.15～0.2MPA，使涂层稳定＞1400℃。反应放热，可自蔓延快速完成。反应结束后，放出氮气，完成熔融石英坩埚高纯涂层的制作。与现有技术相比，本申请的高纯涂层具有稳定致密性好、低氧含量的优点，并且涂层的加热方法可以精准快速地加热超薄涂层。
Description
技术领域
本发明涉及坩埚加工技术领域，具体是指一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法。
背景技术
石英陶瓷坩埚(又称太阳能坩埚)，是以高纯熔融石英为原料做成的陶瓷质坩埚，方形的高纯石英坩埚用在多晶硅铸锭环节，充当多晶硅化料和长晶的容器，经过多次的技术进步，直拉单晶技术已成为行业主流，多晶铸锭企业逐渐转型为高纯多晶硅提纯后复用，硅烷流化床法生产的颗粒硅会产生大量的细粉料，这些粉料难以处理，因此客户将硅粉提纯将作为多晶铸锭中重中之重，如何进一步提升硅粉提纯的效率、降低硅粉提纯后的纯度，将至关重要；由于P型硼在直拉单晶硅为衬底原料的产业化太阳电池会因为在光照下生成硼氧复合体而导致，其相对效率上1％左右的衰减，由于硅粉的纯度在99.9999％以上，但坩埚的纯度只有99.8％，其中B元素≥1ppm，而硅锭要求硼含量≤5ppb，纯度相差近100倍，因此坩埚本体杂质的扩散对提纯后硅锭的杂质含量影响很大。而传统的高纯涂层为埚内表面对应硅液线以下区域涂刷一层高纯石英涂层或氮化硅涂层的一种或复合涂层，当前专利一种多晶硅铸锭用新型高纯涂层坩埚(CN212223147U)、一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法(CN106986554B)等均为此种结构，通过对高纯石英砂球磨机球磨后与硅溶胶配制成浆料，对坩埚表面刷涂，后刷涂或喷涂氮化硅与硅溶胶配制溶液，制作的高纯层纯度＞99.95％，利用此高纯层作为阻隔层，阻隔杂质进入硅锭中。
然而传统的高纯涂层为埚内表面对应硅液线以下区域涂刷一层高纯石英涂层，高温状态下仍然为多孔结构，阻隔效果较差，同时高纯涂层的开裂，并会进一步造成硅液渗入涂层与坩埚之间，发生硅锭凹坑或粘埚现象，同时高纯层的纯度≥99.95％与硅锭的纯度仍有很大差距。因而，传统的涂刷一层高纯石英涂层的方法已经无法满足阻隔金属杂质的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服以上的技术缺陷，提供了一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
a.按照现有注凝工艺制备熔融石英坩埚；
b.制备复合涂层浆料，包括高纯浆料A、高纯浆料B和高纯浆料C，分别按照特定质量配比和制备步骤制备，然后持续搅拌备用；
c.在熔融石英坩埚四面及底面涂刷高纯浆料A，完成涂层一的制备；
d.在熔融石英坩埚底部涂刷高纯浆料C，完成底部涂层二的制备；
e.在熔融石英坩埚四面及底楞R角涂刷高纯浆料B，完成涂层三的刷涂；
f.将熔融石英坩埚放置于中频感应反应炉内，在感应磁场内加热涂层一、涂层二和涂层三，使其快速加热至温度≥1400℃，从而迅速生成50-200um的碳化硅涂层；
g.向反应炉通入氮气，控制炉压0.15～0.2MPA，使涂层稳定＞1400℃，并完成剩余的硅与氮气反应生成氮化硅，此反应放热，可自蔓延快速完成；
h.反应结束后放出氮气，完成熔融石英坩埚高纯涂层的制作。
进一步地，所述步骤b包括以下子步骤：
(i)制备高纯浆料A，按照高纯碳：高纯硅：高纯粘结剂：去离子水的质量配比为1:1～1.2:0.2～0.4:1.5～2.2，使用甲基戊醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺的一种或多种作为分散剂进行悬浮液配制，配制后持续搅拌备用；
(ii)制备高纯浆料B，按照高纯度硅：高纯粘结剂：水以质量比为1:(0.4～0.8):0.51.的比例进行悬浮液制备，使用乳酸作为PH调节剂，使用甲基戊醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺的一种或多种作为分散剂，制备高纯硅浆料，配制后进行持续搅拌备用；
(iii)制备高纯浆料C，按照氮化硅：水基硅胶：醇基硅胶：水的质量配比为1:0.3～0.4:0.3～0.4：1～1.35进行悬浮液配制，球磨10-20分钟均匀后，取出进行持续搅拌备用。
作为一种优选，所述步骤(i)中的高纯碳为高纯石墨，纯度≤99.9999％，粒径D50≤2μm。
作为一种优选，所述步骤(ii)中的高纯度硅的纯度≤99.9999％，粒径D50≤8μm。
作为一种优选，所述步骤c中每面高纯浆料A用量300～500g，刷涂高度为300～400mm，底面全部刷涂，在100～120度下烘干1h，完成涂层一的制备。
作为一种优选，所述步骤d中高纯浆料C的用量为600～1000g，且涂层二作为脱模层使用。
作为一种优选，所述步骤e中高纯浆料B的用量为300～450g，刷涂高度与涂层一齐平，完成涂层一的刷涂后，在120～160度下烘干1～2h。
作为一种优选，所述步骤e中反应炉感应线圈宽度为400～500mm，其中层一、涂层二和涂层三全部在感应磁场内，抽真空至-0.97KPA以下。
作为一种优选，所述步骤g中在感应炉运行20～30分钟后向反应炉内通入氮气。
本发明与现有技术相比的优点在于：
本发明通过本体刷涂超高纯度的碳及硅粉，利用中频感应线圈快速加热碳诱发反应，生成100-500μm高致密碳化硅涂层，同时利用余温，快速充入氮气表面反应生成致密氮化硅涂层，涂层制作完成后坩埚无需喷涂氮化硅，涂层纯度≥99.999％，本发明中高纯涂层在制作过程不会引入硼元素，涂层硼含量极低，可有效阻碍金属杂质及B元素的引入。且本申请的高纯涂层为反应烧结制成，涂层结构稳定致密性好，具有较低的氧含量，其中涂层的加热方法可对超薄涂层精准快速加热。
附图说明
图1是采用本方法中高纯涂层制备的石英坩埚的边墙断面显微图。
图2是采用本方法中高纯涂层制备的石英坩埚脱模后铸锭外观图。
具体实施方式
为了使得本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。
显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
实施例1
本申请提供了一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
a.按照现有注凝工艺制备熔融石英坩埚；
b.制备复合涂层浆料：
(i)制备高纯碳与硅复合溶液浆料A，按照高纯碳：高纯硅：高纯粘结剂：去离子水的质量配比为1:1.1：0.4：2，进使用聚乙二醇与聚丙烯酰胺作为分散剂行悬浮液配制，配制后进行持续搅拌备用5小时，所用的高纯碳粉为高纯石墨，纯度≤99.9999％，粒径D50＝1.8μm，
(ii)制备高纯硅涂层的浆料B，高纯度硅：高纯粘结剂：水以质量比为1:0.4:1.2的比例进行悬浮液制备，使用乳酸作为PH调节剂，使用聚丙烯酰胺的一种或多种作为分散剂，制备高纯硅浆料，配制后进行持续搅拌备用，所用高纯硅粉的纯度≤99.9999％，粒径D50＝7.2μm；
(iii)制备氮化硅C浆料，按照氮化硅：水基硅胶：醇基硅胶：水的质量配比为1:0.4:0.4：1进行悬浮液配制，球磨10-20分钟均匀后，取出进行持续搅拌备用，
c.在熔融石英坩埚涂刷四面及底面涂刷高纯浆料A，每面高纯浆料A用量400g，刷涂高度为400mm，底面全部刷涂，在120度下烘干1h，完成涂层一制备；
d.在熔融石英坩埚底部涂刷800g高纯浆料C，完成底部高纯涂层二制备作并为脱模层使用；
e.在熔融石英坩埚四面及底楞R角涂刷400g高纯浆料B，刷涂高度与涂层一齐平，完成涂层三的刷涂，在120度下烘干2h，完成涂层二和涂层三的制备；
f.将熔融石英坩埚至于中频感应反应炉内，反应炉感应线圈宽度为400～500mm的，所述的涂层一、涂层二和涂层三全部在感应磁场内，启动感应炉，将碳涂层放置于感应圈中。将抽气直至低于-0.97KPA，使感应圈中的磁力线密度达到高峰。在切割感应的作用下，产生大量的涡流，并迅速升温至≥1400℃。在此高温下，小粒径的碳元素与硅元素迅速反应，生成碳化硅涂层；
g.感应炉运行30分钟后，向反应炉内通入氮气，控制炉压0.15MPA；炉压达到要求后关闭感应炉，此时涂层稳定＞1400℃，剩余的硅与氮气反应生成氮化硅，此反应放热，可自蔓延快速完成；
h.反应结束后放出氮气，完成熔融石英坩埚高纯涂层的制作，检查涂层得到致密的表面无龟裂的复合涂层。
制备完成后对涂层进行观察，如图1所示，可以清晰看到坩埚边墙涂层一与涂层2二厚度相近，测量厚度为150-200μm，涂层结构致密。对实验坩埚铸锭后进行观察，如图2所示，实验坩埚的外观良好没有出现粘锅的现象，检验铸锭后B含量1.39ppbw，氧含量及红区数据均优于正常坩埚。
工作原理：由于中频感应加热的原理为电磁感应，不会对石英产生加热的效果，同时石英陶瓷有具有较高的导磁能力，中频加热只会作用于碳涂层，实现真空状态下对涂层的精准加热，同时由于石英陶瓷为多孔结构热导率很低，较短的时间不会引起石英坩埚的结构变化，高温状态下会发生如下的反应：Si+C＝SiC Si+N2＝Si3N4，反应生成的碳化硅涂层后通过氮化硅对空隙的填充生成复合0气孔率的致密阻隔涂层，外边面则生成氮化硅涂层作为脱模阻隔层使用，反应后涂层结构致密，阻隔效果好，同时所应用的硅、碳纯度均高于99.9999％，涂层纯度高，同时反应过程中不会引入B元素，可有效降低硼元素的引入源。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a.按照现有注凝工艺制备熔融石英坩埚；
b.制备复合涂层浆料，包括高纯浆料A、高纯浆料B和高纯浆料C，分别按照特定质量配比和制备步骤制备，然后持续搅拌备用；
c.在熔融石英坩埚四面及底面涂刷高纯浆料A，完成涂层一的制备；
d.在熔融石英坩埚底部涂刷高纯浆料C，完成底部涂层二的制备；
e.在熔融石英坩埚四面及底楞R角涂刷高纯浆料B，完成涂层三的刷涂；
f.将熔融石英坩埚放置于中频感应反应炉内，在感应磁场内加热涂层一、涂层二和涂层三，使其快速加热至温度≥1400℃，从而迅速生成50-200um的碳化硅涂层；
g.向反应炉通入氮气，控制炉压0.15～0.2MPA，使涂层稳定＞1400℃，并完成剩余的硅与氮气反应生成氮化硅，此反应放热，可自蔓延快速完成；
h.反应结束后放出氮气，完成熔融石英坩埚高纯涂层的制作。
2.根据权利要求1所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤b包括以下子步骤：
(i)制备高纯浆料A，按照高纯碳：高纯硅：高纯粘结剂：去离子水的质量配比为1:1～1.2:0.2～0.4:1.5～2.2，使用甲基戊醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺的一种或多种作为分散剂进行悬浮液配制，配制后持续搅拌备用；
(ii)制备高纯浆料B，按照高纯度硅：高纯粘结剂：水以质量比为1:(0.4～0.8):0.51.的比例进行悬浮液制备，使用乳酸作为PH调节剂，使用甲基戊醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺的一种或多种作为分散剂，制备高纯硅浆料，配制后进行持续搅拌备用；
(iii)制备高纯浆料C，按照氮化硅：水基硅胶：醇基硅胶：水的质量配比为1:0.3～0.4:0.3～0.4：1～1.35进行悬浮液配制，球磨10-20分钟均匀后，取出进行持续搅拌备用。
3.根据权利要求2所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(i)中的高纯碳为高纯石墨，纯度≤99.9999％，粒径D50≤2μm。
4.根据权利要求2所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(ii)中的高纯度硅的纯度≤99.9999％，粒径D50≤8μm。
5.根据权利要求1所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤c中每面高纯浆料A用量300～500g，刷涂高度为300～400mm，底面全部刷涂，在100～120度下烘干1h，完成涂层一的制备。
6.根据权利要求1所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤d中高纯浆料C的用量为600～1000g，且涂层二作为脱模层使用。
7.根据权利要求1所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤e中高纯浆料B的用量为300～450g，刷涂高度与涂层一齐平，完成涂层一的刷涂后，在120～160度下烘干1～2h。
8.根据权利要求1所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤e中反应炉感应线圈宽度为400～500mm，其中层一、涂层二和涂层三全部在感应磁场内，抽真空至-0.97KPA以下。
9.根据权利要求1所述的一种致密石英坩埚高纯涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤g中在感应炉运行20～30分钟后向反应炉内通入氮气。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0789789A (ja) * | 1993-09-20 | 1995-04-04 | Fujitsu Ltd | Ｓｉ結晶、結晶成長方法および結晶成長装置 |
| JPH1111956A (ja) * | 1997-06-16 | 1999-01-19 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 石英ガラス製ルツボの製造方法および製造装置 |
| CN102367572A (zh) * | 2011-09-21 | 2012-03-07 | 安阳市凤凰光伏科技有限公司 | 多晶硅铸锭坩埚喷涂免烧结方法 |
| CN102453955A (zh) * | 2010-11-02 | 2012-05-16 | 上海普罗新能源有限公司 | 太阳能级多晶硅提纯铸锭用坩埚涂层与其制法及坩埚 |
| CN103553711A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-02-05 | 西安超码科技有限公司 | 一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚及其制备方法 |
| CN104962991A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-10-07 | 江苏润弛太阳能材料科技有限公司 | 一种石英坩埚及其制备方法 |
| KR20180077362A (ko) * | 2016-12-28 | 2018-07-09 | 오씨아이 주식회사 | 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법 |
| CN113636744A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-12 | 烟台核晶陶瓷新材料有限公司 | 石英玻璃坩埚制备工艺及其用于多晶硅铸锭的使用方法 |
| CN114368901A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-19 | 无锡市尚领石英科技有限公司 | 高良品率加厚型单晶石英坩埚及其制备工艺 |
-
2023
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0789789A (ja) * | 1993-09-20 | 1995-04-04 | Fujitsu Ltd | Ｓｉ結晶、結晶成長方法および結晶成長装置 |
| JPH1111956A (ja) * | 1997-06-16 | 1999-01-19 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 石英ガラス製ルツボの製造方法および製造装置 |
| CN102453955A (zh) * | 2010-11-02 | 2012-05-16 | 上海普罗新能源有限公司 | 太阳能级多晶硅提纯铸锭用坩埚涂层与其制法及坩埚 |
| CN102367572A (zh) * | 2011-09-21 | 2012-03-07 | 安阳市凤凰光伏科技有限公司 | 多晶硅铸锭坩埚喷涂免烧结方法 |
| CN103553711A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-02-05 | 西安超码科技有限公司 | 一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚及其制备方法 |
| CN104962991A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-10-07 | 江苏润弛太阳能材料科技有限公司 | 一种石英坩埚及其制备方法 |
| KR20180077362A (ko) * | 2016-12-28 | 2018-07-09 | 오씨아이 주식회사 | 실리카 도가니 내벽에 질화규소를 코팅하는 방법 |
| CN113636744A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-12 | 烟台核晶陶瓷新材料有限公司 | 石英玻璃坩埚制备工艺及其用于多晶硅铸锭的使用方法 |
| CN114368901A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-04-19 | 无锡市尚领石英科技有限公司 | 高良品率加厚型单晶石英坩埚及其制备工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘美;谭毅;许富民;李佳艳;闻立时;张磊;: "冶金提纯多晶硅用坩埚内壁氮化硅涂层的制备", 机械工程材料, no. 06, 20 June 2011 (2011-06-20), pages 1 - 2 * |
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