CN109020523B - 一种低铁超白熔融石英陶瓷坩埚制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低铁超白熔融石英陶瓷坩埚制备方法，通过将直径较大的石英砂直接研磨得到含水量19‑21％，中位粒径9‑11um的高水分研磨浆，取代原有直加石英砂中细粉，进而可以提高直加石英砂中粗砂的比例和用量，提高料浆流动性；使用的小粒径研磨浆+大跨度粒径的熔融石英砂作为坩埚坯体成型的基本原料，避免了硅锭中铁杂质的主要来源，同时提高了坩埚的白度和透光性；从多个环节减少铁杂质的引入，间接增加坩埚本体的白度与透光度，一方面可以提高坩埚外观及缺陷检测时的准确度，便于机械检测的推广，提高生产效率，另一方面大幅减少坩埚本体铁元素对于硅锭的污染，提高转换效率，减少光衰，提高太阳能电池片的效率及使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及多晶铸锭行业，具体涉及一种降低多晶铸锭用石英坩埚的铁含量，提高坩埚成品透光度及白度的制备方法。
背景技术
传统多晶硅铸锭以熔融石英坩埚为主要容器，在1500～1600℃的苛刻条件下经过加热、熔化、长晶、退火、冷却等步骤。石英坩埚的制备方法主要分为注浆和注凝两种，都需要在研磨浆中加入熔融石英砂，或在石膏模具中失水定型，或是借助单体、引发剂等实现原位固化。根据颗粒紧密堆积原理，现有工艺配比均采用中位径较小的研磨浆，粗砂粒径范围从10目的粗砂到40um的细粉，粒径跨度大，原料种类多，从原料生产到使用经过工序多，引入的杂质含量也增多。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中石英坩埚的制备中经常采用中位径较小的研磨浆，研磨浆的质量不均一，容易因为研磨浆的生产中引入的杂志而影响最终石英坩埚的品质的缺陷，提供一种过对现有研磨浆及直加石英砂的调整，工艺配比的改进完善，从多个环节减少铁杂质的引入，间接增加坩埚本体的白度与透光度的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种石英陶瓷坩埚的制备方法，包括以下步骤：
1)、高水分研磨浆的制备：将粒径大于40mm的石英砂、高纯水和无机分散剂加入到立式球磨机中，球磨得到含水量19-21％，中位粒径9-11um的高水分研磨浆；
2)、均一稳定料浆的制备：将高水分研磨浆加入到搅拌桶中，先加入10-30大粒径的熔融石英砂，再加入小粒径30-70目的熔融石英砂，最后加入70-100大粒径的熔融石英砂的加料顺序，高水分研磨浆与各次熔融石英砂的投加量为8～12：5～8：3：3:2，加入到搅拌浆中进行强力混合，混匀后依次加入反应所需的有机单体、交联剂、引发剂、催化剂、分散剂，混合0.5～1.5小时，得到均一稳定料浆；
3)、浆料排泡：将均一稳定料浆转入预先清洗干净的浇注罐里，慢速注入均一稳定料浆的同时对罐体进行抽真空，得到致密度高、气泡少的浇注料浆；转移过程中一方面要利用压力作用将搅拌浆压入真空浇注罐中，同时要对抽进罐中的料浆进行二次抽真空排泡；
4)、生坯坯体的成型：将排泡结束的料浆注入到模具中，放入烘箱进行反应，得到生坯；将真空浇注罐中的浇注料浆，利用压强原理，通过浇注管注入到特定形状、尺寸的不锈钢模具中，并进行保压，已得到致密度高，气泡少，内部结构致密均匀的坯体，浇注结束将模具置于中转区放置，消除内部的气泡；静置程序结束的模具放入到烘箱中进行固化反应，反应结束后降温冷却脱模即得到凝胶注凝成型的净尺寸的石英生坯；
5)、脱模后的生坯干燥排胶、烧结，即得。将脱模后得到的石英坯体推入养护房中进行养护干燥，使坯体强度得到较大提高，便于后续进行修坯打磨；干燥好的生坯放入隧道窑进行反应烧结，最后得到所需的低铁超白熔融石英坩埚。
进一步的，所述步骤1)中的高纯水为电导率18.2的纯净水，无机分散剂为高纯水溶解的脂肪酸类无机分散剂，石英砂的直径40-60mm，石英砂和水的比例为3～6：1。
进一步的，所述步骤2)中有机单体为3％～5％wt丙烯酰胺，交联剂为0.5％～2％wt的NN-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为0.5％～1％wt的过硫酸铵，催化剂为0.5％～1％w的四甲基乙二胺，分散剂1％～3％wt的聚丙烯酸钠复合添加剂。
进一步的，所述步骤3)中放浆速度为1900～1920g/L。
进一步的，所述步骤4)中的模具为厚度20～40mm的304不锈钢模具。
进一步的，所述步骤4)中烘箱温度为70-80℃，烘干0.5-1个小时。
进一步的，脱模后的生坯干燥排胶在内循环式的养护房内进行，最高升温温度为100℃，干燥排胶20～30小时。
进一步的，所述步骤5)的烧结在陶瓷燃气隧道窑内进行，烧结温度为1100-1200℃，烧结周期60小时。
本发明所达到的有益效果是：
1)、本发明通过将直径较大的石英砂添加高纯水和无机分散剂后直接研磨得到含水量19-21％，中位粒径9-11um的高水分研磨浆，取代原有直加石英砂中细粉，进而可以提高直加石英砂中粗砂的比例和用量，提高料浆流动性。直加石英砂的粒径越小，由石英矿制成的难度越大，步骤越多，引入的铁杂质也就越多，铁杂质的量的多少直接决定了坩埚制成品的白度与透光性；
2)、本发明使用的小粒径研磨浆+大跨度粒径的熔融石英砂作为坩埚坯体成型的基本原料，避免了硅锭中铁杂质的主要来源，同时提高了坩埚的白度和透光性；
本发明从多个环节减少铁杂质的引入，间接增加坩埚本体的白度与透光度，一方面可以提高坩埚外观及缺陷检测时的准确度，便于机械检测的推广，提高生产效率，另一方面大幅减少坩埚本体铁元素对于硅锭的污染，提高转换效率，减少光衰，提高太阳能电池片的效率及使用寿命。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种石英陶瓷坩埚的制备方法，包括以下步骤：
1)、高水分研磨浆的制备：将粒径40-60mm石英砂、电导率18.2高纯水和高纯水溶解的脂肪酸类无机分散剂加入到立式球磨机中，石英砂和水的比例为4：1，球磨得到含水量19-21％，中位粒径9-11um的高水分研磨浆；
表1石英砂的化学组成
| 成分 | Fe | Al | Ca | Mg | K | Na | SiO<sub>2</sub> |
| Wt％ | 0.2 | 0.34 | 0.28 | 0.43 | 0.17 | 0.08 | 余量 |
2)、均一稳定料浆的制备：将10重量份的高水分研磨浆加入到搅拌桶中，先加入7份10-30大粒径的熔融石英砂，搅拌一段时间后再加入3重量份小粒径30-70目的熔融石英砂，然后再加入3重量份70-100目的熔融石英砂，最后加入2重量份的100-150目熔融石英砂，加入到搅拌浆中进行强力混合，混匀后依次加入反应所需的有机单体、交联剂、引发剂、催化剂、分散剂，混合0.5～1.5小时，得到均一稳定料浆；有机单体为3％～5％wt丙烯酰胺(AM)，交联剂为0.5％～2％wt的NN-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为0.5％～1％wt的过硫酸铵，催化剂为0.5％～1％w的四甲基乙二胺，分散剂1％～3％wt的聚丙烯酸钠复合添加剂。在该悬浮稳定陶瓷浆料中,由于加入的低浓度的有机单体，当加入引发剂并浇注后,浆料中的有机单体在一定的温度条件下发生原位聚合反应,形成坚固的交联网状结构,使浆料原位凝固,实现石英砂颗粒的原位定型。所用混合装置为卧式或立式搅拌机，通过搅拌齿的强力物理搅拌，使石英砂在料浆介质中充分混合均匀，搅拌机内衬应为聚氨酯等非金属、抗老化内衬，外部为金属材质.
3)、浆料排泡：将均一稳定料浆转入预先清洗干净的浇注罐里，慢速注入均一稳定料浆的同时对罐体进行抽真空，放浆速度为1900～1920g/L,得到致密度高、气泡少的浇注料浆；转移过程中一方面要利用压力作用将搅拌浆压入真空浇注罐中，同时要对抽进罐中的料浆进行二次抽真空排泡；模具为厚度20～40mm的304不锈钢可拆卸密闭式罐体，可承受罐体压力≥2Mpa，上盖应有抽气阀，进气阀，抽浆管接口；
4)、生坯坯体的成型：将排泡结束的料浆注入到模具中，放入烘箱进行反应，得到生坯；烘箱温度为70～80℃，烘干0.5～1个小时，升温速率在2～10℃/min；将真空浇注罐中的浇注料浆，利用压强原理，通过浇注管注入到特定形状、尺寸的不锈钢模具中，并进行保压，已得到致密度高，气泡少，内部结构致密均匀的坯体，浇注结束将模具置于中转区放置，消除内部的气泡；静置程序结束的模具放入到烘箱中进行固化反应，反应结束后降温冷却脱模即得到凝胶注凝成型的净尺寸的石英生坯；
5)、脱模后的生坯干燥排胶、烧结，即得。将脱模后得到的石英坯体推入养护房中进行养护干燥，使坯体强度得到较大提高，便于后续进行修坯打磨；干燥好的生坯放入隧道窑进行反应烧结，最后得到所需的低铁超白熔融石英坩埚。
脱模后的生坯干燥排胶在内循环式的养护房内进行，最高升温温度为100℃，干燥排胶20～30小时。养护曲线为：升温阶段，室温——90℃，3～5℃/h；保温阶段，80～90℃，保温10～15小时，养护结束；
烧结在陶瓷燃气隧道窑内进行，烧结温度为1100-1200℃，烧结周期60小时。隧道窑是集半圆拱顶、三心拱顶、一般微弧拱顶和平顶隧道窑优点于一体新型窑炉，具有断面大，产量高，能耗低的特点，最高烧结温度1200℃，可在1200℃连续稳定工作，各类材料的高温烧结、研发与低温处理及小批量生产。可通保护气体、弱还原性气体、空气、富氧空气及在正压状态下使用。其具备烧结速度快、使用效率高、应用范围广等显著特点。具体到陶瓷生坯的反应烧结，温度在1100-1200℃。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、高水分研磨浆的制备：将粒径40-60mm的石英砂、高纯水和高纯水溶解的脂肪酸类无机分散剂加入到立式球磨机中，球磨得到含水量19-21%，中位粒径9-11μm的高水分研磨浆；
2）、均一稳定料浆的制备：将10重量份的高水分研磨浆加入到搅拌桶中，先加入7重量份10-30目大粒径的熔融石英砂，搅拌一段时间后再加入3重量份小粒径30-70目的熔融石英砂，然后再加入3重量份 70-100目的熔融石英砂，最后加入2重量份的100-150目熔融石英砂，加入到搅拌浆中进行强力混合，混匀后依次加入反应所需的有机单体、交联剂、引发剂、催化剂、分散剂，混合0.5～1.5小时，得到均一稳定料浆；
所述有机单体为3～5wt%丙烯酰胺，交联剂为0.5～2wt% 的NN-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为0.5～1wt%的过硫酸铵，催化剂为0.5～1wt%的四甲基乙二胺，分散剂1～3wt%的聚丙烯酸钠复合添加剂；
3）、浆料排泡：将均一稳定料浆转入预先清洗干净的浇注罐里，慢速注入均一稳定料浆的同时对罐体进行抽真空，放浆速度为1900～1920g/L；得到致密度高、气泡少的浇注料浆；
4）、生坯坯体的成型：将排泡结束的料浆注入到模具中，放入烘箱进行反应，得到生坯；烘箱温度为70-80℃，烘干0.5-1个小时；
5）、脱模后的生坯干燥排胶、烧结，即得；脱模后的生坯干燥排胶在内循环式的养护房内进行，最高升温温度为100℃，干燥排胶20～30小时；养护曲线为：升温阶段，室温——90℃，3～5℃/h；保温阶段，80～90℃，保温10～15小时，养护结束；烧结在陶瓷燃气隧道窑内进行，烧结温度为1100-1200℃，烧结周期60小时。
2.如权利要求1所述的石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：所述步骤1）中的高纯水为电导率18.2 的纯净水，石英砂和水的比例为3～6：1。
3.如权利要求1所述的石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中的模具为厚度20～40mm的304不锈钢模具。
4.如权利要求1所述的石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，石英砂的化学组成为Fe0.2 wt%，Al 0.34 wt%，Ca 0.28 wt%，Mg 0.43 wt%，K,0.17 wt%，Na 0.08 wt%，余量为SiO2。
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