CN116903260B - 一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺，1）涂料制备，准备1000～1200重量份的研磨浆、350～380重量份的石英砂、30～40重量份的硅溶胶、600～650重量份的水与0.1～0.15重量份的成型剂；将上述原料混合搅拌均匀后，涂料粘度35～40s，即得坩埚所用涂料；2）生坯修整，3）涂层喷涂作业，4）烧结，5）灯检、清洗、烘干与包装，本发明涂层所用涂料粒径细、粘度低、悬浮性佳、易雾化、结合本发明所述喷涂工艺使用不易产生流挂，本发明整体上缩短制备时间，提高了生产效率，节省人力，优化时间，节能降耗，提高产能。
Description
技术领域
本发明涉及坩埚涂层技术领域，尤其涉及一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺。
背景技术
多晶硅太阳能电池片是通过多晶硅铸锭制备，通过纯度达到99.9%甚至更高的熔融石英坩埚（金属杂质含量约为1500-2000ppmw甚至更低）作为容器，并在坩埚内侧附着一层高纯石英涂层（硅Si含量99.995），然后在所述坩埚内设置熔融高纯硅料（Si含量99.9999%，金属杂质含量小于1ppm），控制所述坩埚内垂直梯度温度，使所述熔融硅料结晶，待全部结晶完成，经退火、冷却得到多晶硅锭。
目前，容器内附着的所述高纯石英涂层的制作方式，行业内普遍为涂刷或注浆两种方式，这两种方式对人力需求较大，制作过程较繁琐，且对设备需求及电力能源消耗较大（例如注浆设备、烘干设备等）；而且料浆配比要求较苛刻，对埚体内表面粗糙度要求较高，制作的涂层与坩埚初始结合力较低，往往在烘干过程中易发生鼓包、脱落现象；铸锭高温阶段，也可能由于涂层与埚体收缩性相差较大，导致涂层剥落、粘锭的发生；涂层表面粗糙度较低，影响后续氮化硅涂层的附着。
由于其埚体形状、大小的限制，采用其他行业通用制作方式，同样存在工艺繁琐、涂层质量难以保证、料浆配比要求苛刻、增加新设备等缺点，例如流延、弹涂等。
因此，需要一种高效、简单的附着涂层方式，成为了急需解决的问题。
发明内容
本发明提供一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺以解决上述背景技术中的问题。
本发明的方案是：
一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺，包括下列步骤：
1）涂料制备
准备1000～1200重量份的研磨浆、350～380重量份的石英砂、30～40重量份的硅溶胶、600～650重量份的水与0.1～0.15重量份的成型剂；将上述原料混合搅拌均匀后，涂料粘度35～40s，即得坩埚所用涂料；
2）生坯修整
将坩埚生坯进行修理，然后静置坩埚生坯干透；
3）涂层喷涂作业
对修理好的坩埚生坯通过喷涂工具进行涂料喷涂操作，对坩埚生坯每面上下竖喷，每一面喷涂的时间为2～3s,然后转动坩埚生坯，循环喷涂2～3次后，风机干燥；采用物流线输送修理好的坩埚坯体，所述物流线一侧依次设有三个喷涂工位，两个相邻喷涂工位之间的所述物流线上设有风机，用于对喷涂后的坩埚进行干燥；每个喷涂工位的工作人员对物流线上的坩埚坯体进行涂料喷涂操作，实现每只坩埚喷涂达到6～9次，形成喷涂流水作业；坩埚生坯每面是指坩埚内的侧壁面；在喷涂内侧壁时会附带喷涂到坩埚生坯内底面；
4）烧结
将喷涂完成后的坩埚送入烧结炉烧结；第一烧结阶段，0～600℃，6～7h;第二烧结阶段，600～1100℃,8h；第三烧结阶段，维持1100～1200℃，36～40h；退火阶段,800～900℃,3～4h,烧结完成后取出烧结冷却后的坩埚。
作为优选的技术方案，所述成型剂包括纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠，所述聚苯乙烯硫酸钠的分子量为2～3万；所述纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠之间的质量比为1:0.01～0.05:0.02～0.06:0.1～0.3：0.3～0.8:0.001～0.01；
所述改性红黏土的制作方法为将红黏土在600～800℃条件下高温煅烧5～8h，冷却后研磨处理，并过200～300目筛，得到细粉，容器内添加水与细粉配置悬浮液，然后往悬浮液中加入混合剂，所述混合剂为丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的混合物；水、细粉、丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的质量比1：0.5～0.8:0.01～0.25:0.05；使用高速剪切分散机混合10分钟以上，得到混合液，将混合液置于阴凉干燥处陈化24小时，除去上层清液，将下层物质进行抽滤，将固态过滤物烘干，最后使用高速粉碎机粉碎，再经过筛，得到改性红黏土。
作为优选的技术方案，还包括5）灯检、清洗、烘干与包装
将烧结冷却后的坩埚进行灯检，检测坩埚涂层是否合格，对合格的坩埚进行清洗、烘干与包装。
作为优选的技术方案，所述喷涂工具为弹涂器、普通喷枪与HVLP喷枪的其中一种。
作为优选的技术方案，所述喷涂工具为HVLP喷枪。
作为优选的技术方案，所述石英砂为高纯结晶态石英砂与高纯熔融态石英砂的混合物，高纯结晶态石英砂与高纯熔融态石英砂的质量比为1:2；所述高纯结晶态石英砂粒径为35～50μm；所述高纯熔融态石英砂粒径为35～50μm。
作为优选的技术方案，所述1）中中研磨浆为高纯熔融态30～50目石英砂与高纯水混合后球磨获得；高纯熔融态30～50目石英砂与高纯水的质量比为2.8～3：1；球磨中球磨机转速80～120转/分钟，球磨时间6.5～7.5小时，球磨后石英砂粒径范围为3.8～4.0μm。
作为优选的技术方案，所述坩埚喷涂后的涂层厚度为0.3～0.5mm。
本发明还公开了一种多晶硅铸锭用坩埚上高纯涂层用涂料，包括下列原料：
研磨浆 1000～1200重量份;
石英砂 350～380重量份;
硅溶胶 30～40重量份;
水 600～650重量份;
成型剂 0.1～0.15重量份。
作为优选的技术方案，所述成型剂包括纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠，所述聚苯乙烯硫酸钠的分子量为2～3万；所述纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠之间的质量比为1:0.01～0.05:0.02～0.06:0.1～0.3：0.3～0.8:0.001～0.01。
由于采用了上述技术方案一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺，1）涂料制备，准备1000～1200重量份的研磨浆、350～380重量份的石英砂、30～40重量份的硅溶胶、600～650重量份的水与0.1～0.15重量份的成型剂；将上述原料混合搅拌均匀后，涂料粘度35～40s，即得坩埚所用涂料；2）生坯修整，将坩埚生坯进行修理，然后静置坩埚生坯干透，完成坩埚生坯的修理；3）涂层喷涂作业，对修理好的坩埚生坯通过喷涂工具进行涂料喷涂操作，对坩埚生坯每面上下竖喷，每一面喷涂的时间为2～3s,然后转动坩埚生坯，循环喷涂2～3次后，风机干燥；采用物流线输送修理好的坩埚坯体，所述物流线一侧依次设有三个喷涂工位，两个相邻喷涂工位之间的所述物流线上设有风机，用于对喷涂后的坩埚进行干燥；每个喷涂工位的工作人员对物流线上的坩埚坯体进行涂料喷涂操作，实现每只坩埚喷涂达到6～9次，形成喷涂流水作业；4）烧结，将喷涂完成后的坩埚送入烧结炉烧结；第一烧结阶段，0～600℃，6～7h;第二烧结阶段，600～1100℃,8h；第三烧结阶段，维持1100～1200℃，36～40h；退火阶段,800～900℃,3～4h,烧结完成后取出烧结冷却后的坩埚。
本发明的优点：
本发明涂层所用涂料粒径细、粘度低、悬浮性佳、易雾化、结合本发明所述喷涂工艺使用不易产生流挂，本发明利用喷涂方式制作涂层，与涂刷和注浆方式相比，其结构相对疏松，对坩埚表面粗糙度要求不高；坩埚生坯烧结，其收缩量及形变量较大，喷涂涂层疏松的结构能很好的适应其较大的收缩及形变，避免分层剥落，同时利用埚体收缩改善喷涂涂层疏松的结构，提高其致密度；
将坩埚与涂层提前烧结为一体，避免了因二者结合力导致的高温剥离风险；喷涂涂层的表面粗糙度，与涂刷和注浆相比略显粗糙，后续喷涂氮化硅时，增加了氮化硅与涂层结合的表面积，利于氮化硅附着，有利于提高硅锭质量。
本发明整体上缩短制备时间，提高了生产效率，节省人力，优化时间，节能降耗，提高产能。
附图说明
图1为本发明工艺流程；
图2为现有技术工艺流程图；
图3为本发明工艺中涂层喷涂作业的流程图；
1-物流线；2-喷涂工位；3-坩埚；4-风机。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
1）涂料制备
准备1000重量份的研磨浆、350重量份的石英砂、30重量份的硅溶胶、600重量份的水与0.1重量份的成型剂；将上述原料混合搅拌均匀后，涂料粘度35s，即得坩埚所用涂料；
2）生坯修整
将坩埚生坯进行修理，然后静置坩埚生坯干透；
3）涂层喷涂作业
对修理好的坩埚生坯通过喷涂工具进行涂料喷涂操作，对坩埚生坯每面上下竖喷，每一面喷涂的时间为2s,然后转动坩埚生坯，循环喷涂2次后，风机4干燥后；采用物流线1输送修理好的坩埚坯体，所述物流线1一侧依次设有三个喷涂工位2，两个相邻喷涂工位2之间的所述物流线1上设有风机4，用于对喷涂后的坩埚3进行干燥；每个喷涂工位2的工作人员对物流线1上的坩埚坯体进行涂料喷涂操作，实现每只坩埚3喷涂达到6次，形成喷涂流水作业；
4）烧结
将喷涂完成后的坩埚3送入烧结炉烧结；第一烧结阶段，100℃，6h;第二烧结阶段，600℃,8h；第三烧结阶段，维持1100℃，36h；退火阶段,800℃,3h,烧结完成后取出烧结冷却后的坩埚3；
5）灯检、清洗、烘干与包装
将烧结冷却后的坩埚3进行灯检，检测坩埚涂层是否合格，对合格的坩埚3进行清洗、烘干与包装。
所述成型剂包括纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠，所述聚苯乙烯硫酸钠的分子量为2万；所述纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠之间的质量比为1:0.01:0.02:0.1：0.3:0.001。
所述改性红黏土的制作方法为将红黏土在600℃条件下高温煅烧5h，冷却后研磨处理，并过200目筛，得到细粉，容器内添加水与细粉配置悬浮液，然后往悬浮液中加入混合剂，所述混合剂为丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的混合物；水、细粉、丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的质量比1：0.5:0.01:0.05；使用高速剪切分散机混合10分钟以上，得到混合液，将混合液置于阴凉干燥处陈化24小时，除去上层清液，将下层物质进行抽滤，将固态过滤物烘干，最后使用高速粉碎机粉碎，再经过筛，得到改性红黏土。
所述喷涂工具为HVLP喷枪。
所述石英砂为高纯结晶态石英砂与高纯熔融态石英砂的混合物，高纯结晶态石英砂与高纯熔融态石英砂的质量比为1:2；所述高纯结晶态石英砂粒径为50μm；所述高纯熔融态石英砂粒径为50μm。
研磨浆为高纯熔融态30目石英砂与高纯水混合后球磨获得；高纯熔融态30目石英砂与高纯水的质量比为3：1；球磨中球磨机转速80转/分钟，球磨时间6.5小时，球磨后石英砂粒径范围为3.8μm。
所述坩埚3喷涂后的涂层厚度为0.3mm。
实施例2：
1）涂料制备
准备1200重量份的研磨浆、380重量份的石英砂、40重量份的硅溶胶、650重量份的水与0.15重量份的成型剂；将上述原料混合搅拌均匀后，涂料粘度40s，即得坩埚所用涂料；
2）生坯修整
将坩埚生坯进行修理，然后静置坩埚生坯干透；
3）涂层喷涂作业
对修理好的坩埚生坯通过喷涂工具进行涂料喷涂操作，对坩埚生坯每面上下竖喷，每一面喷涂的时间为3s,然后转动坩埚生坯，循环喷涂3次后，风机4干燥后；采用物流线1输送修理好的坩埚坯体，所述物流线1一侧依次设有三个喷涂工位2，两个相邻喷涂工位2之间的所述物流线1上设有风机4，用于对喷涂后的坩埚3进行干燥；每个喷涂工位2的工作人员对物流线1上的坩埚坯体进行涂料喷涂操作，实现每只坩埚3喷涂达到9次，形成喷涂流水作业；
4）烧结
将喷涂完成后的坩埚3送入烧结炉烧结；第一烧结阶段，600℃，7h;第二烧结阶段，1100℃,8h；第三烧结阶段，维持1200℃，40h；退火阶段,900℃,4h,烧结完成后取出烧结冷却后的坩埚3；
5）灯检、清洗、烘干与包装
将烧结冷却后的坩埚3进行灯检，检测坩埚涂层是否合格，对合格的坩埚3进行清洗、烘干与包装。
所述成型剂包括纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠，所述聚苯乙烯硫酸钠的分子量为2～3万；所述纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠之间的质量比为1:0.05:0.06:0.3：0.8:0.01；
所述改性红黏土的制作方法为将红黏土在800℃条件下高温煅烧8h，冷却后研磨处理，并过300目筛，得到细粉，容器内添加水与细粉配置悬浮液，然后往悬浮液中加入混合剂，所述混合剂为丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的混合物；水、细粉、丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的质量比1：0.8:0.25:0.05；使用高速剪切分散机混合10分钟以上，得到混合液，将混合液置于阴凉干燥处陈化24小时，除去上层清液，将下层物质进行抽滤，将固态过滤物烘干，最后使用高速粉碎机粉碎，再经过筛，得到改性红黏土。
所述喷涂工具为HVLP喷枪。
所述石英砂为所述石英砂为高纯结晶态石英砂与高纯熔融态石英砂的混合物，高纯结晶态石英砂与高纯熔融态石英砂的质量比为1:2；所述高纯结晶态石英砂粒径为35μm；所述高纯熔融态石英砂粒径为35μm。
研磨浆为高纯熔融态50目石英砂与高纯水混合后球磨获得；高纯熔融态50目石英砂与高纯水的质量比为2.8：1；球磨中球磨机转速120转/分钟，球磨时间7.5小时，球磨后石英砂粒径范围为4.0μm。
所述坩埚3喷涂后的涂层厚度为0.5mm。
实验
对比例1：
1000g研磨浆，250g石英砂，25g硅溶胶，300g聚乙烯醇（PVA），60g水，将上述原料混合搅拌均匀后，粘度46s；坩埚坯体打磨工序修坯完成，立即进行喷涂作业。
发现喷涂后存在问题：埚体表面较湿，喷涂易流挂。
对比例2：
1000g研磨浆，250g石英砂，25g硅溶胶，300gPVA，60g水，将上述原料混合搅拌均匀后，粘度46s；坩埚坯体打磨工序修坯完成，静置埚体表面完全干透，由1人每个内表面一次性连续竖喷9遍。
发现存在问题：PVA用量较多，备料困难；喷涂时间间隔短，易流挂。
对比例3：
1200g研磨浆，280g石英砂，35g硅溶胶，330gPVA，70g水，将上述原料混合搅拌均匀后，粘度48s；坩埚坯体打磨工序修坯完成，静置埚体表面完全干透，由1人每个内表面一次性连续竖喷6遍。
同对比例2存在问题相同为：PVA用量较多，备料困难；喷涂时间间隔短，易流挂。
对比例4：
1000g研磨浆，250g石英砂，25g硅溶胶，100gPVA，130g水，将上述原料混合搅拌均匀后，粘度35s，打磨工序修坯完成，静置埚体表面完全干透，由1人每个内表面一次性连续竖喷6遍。
发现存在问题：沉降较快；喷涂雾化不理想，涂层颗粒较大；粘度低，易流浆；喷涂时间间隔短，易流挂；单只坩埚喷涂时间较长；PVA用量仍然偏多。
对比例5：
1200g研磨浆，280g石英砂，35g硅溶胶，110gPVA，152g水，将上述原料混合搅拌均匀后，粘度40s，打磨工序修坯完成，静置埚体表面完全干透，由1人每个内表面一次性连续竖喷9遍。
同对比例4存在问题相同为：沉降较快；喷涂雾化不理想，涂层颗粒较大；粘度低，易流浆；喷涂时间间隔短，易流挂；单只坩埚喷涂时间较长；PVA用量仍然偏多。
对比例6：
1150g研磨浆，270g石英砂，30g硅溶胶，105gPVA，140g水，将上述原料混合搅拌均匀后，粘度38s，打磨工序修坯完成，静置埚体表面完全干透，由1人每个内表面一次性连续竖喷9遍。
同对比例4存在问题相同为：沉降较快；喷涂雾化不理想，涂层颗粒较大；粘度低，易流浆；喷涂时间间隔短，易流挂；单只坩埚喷涂时间较长；PVA用量仍然偏多。
实施例3：
1150g研磨浆，370g石英砂，35g硅溶胶，620g水，0.12g成型剂，将上述原料混合搅拌均匀后，粘度38s；打磨工序修坯完成，静置埚体表面完全干透，每面上下竖喷，每一面喷涂一遍的时间为3秒，埚体转动，循环喷涂3遍；分3个工位，工位之间增加风机组，加速表面料浆干燥，每个工位重复上述操作一次，共喷涂9遍。
所述成型剂包括纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠，所述聚苯乙烯硫酸钠的分子量为2～3万；所述纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠之间的质量比为1:0.02:0.03:0.2：0.5:0.003；
所述改性红黏土的制作方法为将红黏土在750℃条件下高温煅烧7h，冷却后研磨处理，并过300目筛，得到细粉，容器内添加水与细粉配置悬浮液，然后往悬浮液中加入混合剂，所述混合剂为丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的混合物；水、细粉、丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的质量比1：0.6:0.15:0.05；使用高速剪切分散机混合10分钟以上，得到混合液，将混合液置于阴凉干燥处陈化24小时，除去上层清液，将下层物质进行抽滤，将固态过滤物烘干，最后使用高速粉碎机粉碎，再经过筛，得到改性红黏土。
本实施例3喷涂效果，表面粗糙度比对比例1、2、3低，整体雾化效果理想，基本无流挂；3人分摊喷涂，时间短产能高。
现有技术与本发明实施例3进行对比试验
1、坩埚制作涂层时间对比
现有技术，一只坩埚制作涂层平均时间：240～300秒；
本发明，一只坩埚制作涂层平均时间:72～108秒；
2、料浆使用量对比，以G6坩埚为例
现有技术中，一只坩埚原用浆量在3.5～4kg，料浆固相75～78%，涂层厚度0.9～1.0mm；
本发明，一只坩埚用浆量在2.8～3kg，料浆固相在54～56%，涂层厚度降至0.4mm；
3、烘干时间对比
现有技术，每只坩埚在涂层&烘干工序中烘干时间：320秒；
本发明，每只坩埚清洗、烘干工序中烘干时间：120秒；
人工需求对比
现有技术当中，不仅生坯修理工序中不仅要对生坯修理，还需要坯体粗糙度处理，因此现有技术当中该工序需要10名工作人员进行，在烘干与涂层工序中也需要8名工作人员进行；
本发明当中，生坯修理需要9名工作人员，喷涂需要5名工作人员，清洗烘干则需要2名工作人员；
本发明当中与现有技术相同的工序步骤所用人员相同，因此通过上述描述可知，本发明有效的缩减了人工的使用，提高了工作效率。
另外，在本发明当中对高压气体需求量减少，空气压缩机负载减轻，节省能耗。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (4)
1.一种多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一、涂料制备
准备1000～1200重量份的研磨浆、350～380重量份的石英砂、30～40重量份的硅溶胶、600～650重量份的水与0.1～0.15重量份的成型剂；将上述原料混合搅拌均匀后，涂料粘度35～40s，即得坩埚所用涂料；
所述研磨浆为高纯熔融态30～50目石英砂与高纯水混合后球磨获得；高纯熔融态30～50目石英砂与高纯水的质量比为2.8～3：1；球磨中球磨机转速80～120转/分钟，球磨时间6.5～7.5小时，球磨后石英砂粒径范围为3.8～4.0μm；
所述石英砂为高纯结晶态石英砂与高纯熔融态石英砂的混合物，高纯结晶态石英砂与高纯熔融态石英砂的质量比为1:2；所述高纯结晶态石英砂粒径为35～50μm；所述高纯熔融态石英砂粒径为35～50μm；
所述成型剂包括纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠，所述聚苯乙烯硫酸钠的分子量为2～3万；所述纯水、木质素磺酸钠、二氧化硅、聚乙烯醇、改性红黏土与聚苯乙烯硫酸钠之间的质量比为1:0.01～0.05:0.02～0.06:0.1～0.3：0.3～0.8:0.001～0.01；所述改性红黏土的制作方法为将红黏土在600～800℃条件下高温煅烧5～8h，冷却后研磨处理，并过200～300目筛，得到细粉，容器内添加水与细粉配置悬浮液，然后往悬浮液中加入混合剂，所述混合剂为丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的混合物；水、细粉、丙烯酸丁酯与表面改性剂钛酸酯偶联剂的质量比1：0.5～0.8:0.01～0.25:0.05；使用高速剪切分散机混合10分钟以上，得到混合液，将混合液置于阴凉干燥处陈化24小时，除去上层清液，将下层物质进行抽滤，将固态过滤物烘干，最后使用高速粉碎机粉碎，再经过筛，得到改性红黏土；
步骤二、生坯修整
将坩埚生坯进行修理，然后静置坩埚生坯干透；
步骤三、涂层喷涂作业
对修理好的坩埚生坯通过喷涂工具进行涂料喷涂操作，对坩埚生坯每面上下竖喷，每一面喷涂的时间为2～3s,然后转动坩埚生坯，循环喷涂2～3次后，风机干燥；采用物流线输送修理好的坩埚坯体，所述物流线一侧依次设有三个喷涂工位，两个相邻喷涂工位之间的所述物流线上设有风机，每个喷涂工位的工作人员对物流线上的坩埚坯体进行涂料喷涂操作，实现每只坩埚喷涂达到6～9次，形成喷涂流水作业；
步骤四、烧结
将喷涂完成后的坩埚送入烧结炉烧结；第一烧结阶段，0～600℃，6～7h;第二烧结阶段，600～1100℃,8h；第三烧结阶段，维持1100～1200℃，36～40h；退火阶段,800～900℃,3～4h,烧结完成后取出烧结冷却后的坩埚；
步骤五、灯检、清洗、烘干与包装
将烧结冷却后的坩埚进行灯检，检测坩埚涂层是否合格，对合格的坩埚进行清洗、烘干与包装。
2.如权利要求1所述的多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺，其特征在于：所述喷涂工具为弹涂器、普通喷枪与HVLP喷枪的其中一种。
3.如权利要求2所述的多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺，其特征在于：所述喷涂工具为HVLP喷枪。
4.如权利要求1所述的多晶硅铸锭用坩埚高纯涂层制作工艺，其特征在于：所述坩埚喷涂后的涂层厚度为0.3～0.5mm。
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| CN104803610A (zh) * | 2014-01-26 | 2015-07-29 | 季勇升 | 用于多晶硅铸锭的高纯免喷涂熔融石英坩埚的制造方法 |
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