CN101880166B - 一种大型石英陶瓷坩埚的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的大型石英陶瓷坩埚的制备方法，是基于凝胶注模成型方法而形成的，具体包括以下步骤；a)、采用纯度按质量百分比计为99.0～99.9％的熔融石英为原料，并将熔融石英原料的颗粒级配；b)、将步骤a)配比的原料混合均匀后再外加凝胶水溶液，在球磨机或搅拌机中制成浆料；c)、将步骤b)制得的浆料注入或压力注入到预先加热的金属模具中，待浆料凝固成坯体后，将坯体从金属模具中取出；d)、将坯体自然晾干；e)、将晾干的坯体装入高温窑炉中，烧成；通过本发明优化的原料颗粒配比及制备方法即可生产出用于特种玻璃的熔化、多晶硅的熔铸及稀土材料的煅烧等的外形尺寸较大且薄壁的石英陶瓷坩埚。

Description

一种大型石英陶瓷坩埚的制备方法

技术领域

本发明涉及石英陶瓷制品技术领域，具体是涉及一种大型石英陶瓷坩埚的制备方法。

背景技术

石英玻璃陶瓷简称石英陶瓷，石英陶瓷由于小的热膨胀系数，其热膨胀系数仅为0.54×10^-6/℃，使得它具有非常优良的耐急冷急热性；熔融石英陶瓷的热传导率特别低，其热传导率仅为2.1W/m·K，因此是一种理想的隔热材料；石英陶瓷具有优良的化学稳定性，除氢氟酸和热浓硫酸对其有侵蚀之外，石英陶瓷与其它酸类物质和各种金属熔体几乎不发生作用，对各种玻璃熔渣也有非常好的耐侵蚀性。因此，以石英玻璃为原料做成的陶瓷质坩埚，即石英陶瓷坩埚在贵金属、稀有金属、特种玻璃、多晶硅等材料的熔炼中得到广泛应用。然而，特种玻璃和多晶硅熔炼所用的石英陶瓷坩埚要求外形尺寸比较大，通常最大直径在500～1100mm之间，而且要求壁厚比较薄，一般为10～20mm，因而制作难度比较大。

关于坩埚成型方法，目前国内外大都采用石膏模注浆法成型大型坩埚，其主要缺点是：1)无法加入较大粒径的原料，影响原料合理的颗粒级配；2)通常用球磨机或搅拌磨打浆，不仅打浆时间长，能耗大，而且容易将研磨体磨进原料中；3)日常生产需要加工大量的石膏模，劳动强度大，费工费时；4)成型的坯体密度不均匀，特别是采用双面吸浆时，坯体内部会产生夹层。

凝胶注模法成型方法是近几年发展起来一种成型方法，与石膏模注浆法相比，凝胶注模法具有以下特点：1)浆料制备工序简单，只需搅拌均匀，掺杂少，制浆效率高；2)由于凝胶注模成型步骤中成型模具为金属模具，因此模具组装、拆卸方便，模具损伤小，使用寿命长；3)能够制备成型结构复杂、外形各异的各种制品，尤其是外形尺寸较大的薄壁制品；4)凝固速度快，成型效率高；5)坯体尺寸精确，无需后续加工；6)生产成本低。另外，由于凝胶注模成型坯体的强度大，这对于成型外形尺寸较大的薄壁制品具有更大的优势。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于凝胶注模成型方法而衍生的一套完整的生产大型石英陶瓷坩埚的制备方法，从而生产出用于特种玻璃的熔化、多晶硅的熔铸及稀土材料的煅烧等的外形尺寸较大且薄壁的石英陶瓷坩埚。

本发明是在现有石英陶瓷原料的基础上，对原料的粒度进行合理搭配，对凝胶组分进行优化组合，形成一套制作工序简单、周期短、效率高、成本低的制作工艺。

为实现本发明的目的，本发明采用如下所述的技术方案：

本发明所提出的大型石英陶瓷坩埚的制备方法，包括以下步骤；

a)、选料及原料的颗粒级配

采用纯度按质量百分比计为99.0～99.9％的熔融石英为原料；

熔融石英原料的颗粒级配按质量百分比计为：

1～0.5mm——10～30％

0.5～0.1mm——20～40％

0.1～0.01mm-20～30％

＜0.01mm——20～40％；

b)、浆料制备

将步骤a)配比的原料混合均匀后再外加占原料重量百分比为13～18％的凝胶水溶液，在球磨机或搅拌机中制成浆料；

c)、凝胶注模成形

将步骤b)制得的浆料注入或压力注入到预先加热的金属模具中，待浆料凝固成坯体后，将坯体从金属模具中取出；

d)、晾干

将坯体经30～40小时自然晾干；

e)、烧成

将晾干的坯体装入高温窑炉中，经1150～1250℃烧结，保温6～10小时。

所述的凝胶水溶液其组分构成按质量百分比计为：丙烯酰胺：12％，亚甲基双丙烯酰胺：0.2％，过硫酸铵：0.5％，四甲基乙二胺：0.3％，余量为水。

所述的预先加热的金属模具中，预先加热金属模具到80～90°。

凝胶注模成型工艺的基本原理是在凝胶水溶液中，丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺在引发剂过硫酸铵的作用下形成网状聚丙烯酰胺凝聚体，将原料结合为一体。其中，四甲基乙二胺作为催化剂，其作用是促进聚丙烯酰胺凝聚体的形成。

预先加热金属模具的目的也是为了加快聚丙烯酰胺凝聚体的形成速度。

具体实施方式

实施例1

a)、选料及原料的颗粒级配

采用纯度按质量百分比计为99％的熔融石英为原料；

熔融石英原料的颗粒级配按质量百分比计为：

1～0.5mm-30％         0.5～0.1mm-30％

0.1～0.01mm-20％     ＜0.01mm-20％；

b)、浆料制备

将步骤a)配比的原料混合均匀后再外加占原料重量百分比为18％的凝胶水溶液，在球磨机或搅拌机中制成浆料；其中，凝胶水溶液组分构成按质量百分比计为：丙烯酰胺：12％，亚甲基双丙烯酰胺：0.2％，过硫酸铵：0.5％，四甲基乙二胺：0.3％，余量为水；

c)、凝胶注模成形

将步骤b)制得的浆料注入或压力注入到预先加热到80～90°金属模具中，待浆料凝固成坯体后，将坯体从金属模具中取出；

d)、晾干

将坯体经40小时自然晾干；

e)、烧成

将晾干的坯体装入高温窑炉中，经1250℃烧结，保温6小时。

此制备工艺成型的是主要用于煅烧稀土材料的坩埚，成型坩埚的最大直径为300～500mm，壁厚为10～15mm。其主要性能为SiO₂≥99.0％，体积密度≥1.80g/cm³，方石英≤5％。

实施例2

a)、选料及原料的颗粒级配

采用纯度按质量百分比计为99.7％的熔融石英为原料；

熔融石英原料的颗粒级配按质量百分比计为：

1～0.5mm-10％        0.5～0.1mm-20％

0.1～0.01mm-30％     ＜0.01mm-40％；

b)、浆料制备

将步骤a)配比的原料混合均匀后再外加占原料重量百分比为13％的凝胶水溶液，在球磨机或搅拌机中制成浆料；其中，凝胶水溶液组分构成按质量百分比计为：丙烯酰胺：12％，亚甲基双丙烯酰胺：0.2％，过硫酸铵：0.5％，四甲基乙二胺：0.3％，余量为水；

c)、凝胶注模成形

将步骤b)制得的浆料注入或压力注入到预先加热到80～90°金属模具中，待浆料凝固成坯体后，将坯体从金属模具中取出；

d)、晾干

将坯体经35小时自然晾干；

e)、烧成

将晾干的坯体装入高温窑炉中，经1200℃烧结，保温8小时。

此制备工艺成型的是主要用于多晶硅提纯和铸锭的坩埚，成型坩埚的最大尺寸为700～1100mm，壁厚为15～20mm。其主要性能为SiO₂≥99.7％，体积密度≥1.90g/cm³，方石英≤1％。

实施例3

a)、选料及原料的颗粒级配

采用纯度按质量百分比计为99.9％的熔融石英为原料；

熔融石英原料的颗粒级配按质量百分比计为：

1～0.5mm-10％           0.5～0.1mm-40％

0.1～0.01mm-30％        ＜0.01mm-20％；

b)、浆料制备

将步骤a)配比的原料混合均匀后再外加占原料重量百分比为15％的凝胶水溶液，在球磨机或搅拌机中制成浆料；其中，凝胶水溶液组分构成按质量百分比计为：丙烯酰胺：12％，亚甲基双丙烯酰胺：0.2％，过硫酸铵：0.5％，四甲基乙二胺：0.3％，余量为水；

c)、凝胶注模成形

将步骤b)制得的浆料注入或压力注入到预先加热到80～90°金属模具中，待浆料凝固成坯体后，将坯体从金属模具中取出；

d)、晾干

将坯体经40小时自然晾干；

e)、烧成

将晾干的坯体装入高温窑炉中，经1150℃烧结，保温10小时。

此制备工艺成型的是主要用于熔炼特种玻璃的坩埚，成型坩埚的最大直径为400～600mm，壁厚为20～30mm。其主要性能为SiO₂≥99.9％，体积密度≥1.85g/cm³，方石英≤1％。

Claims (1)

1.一种大型石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征是，所述制备方法是基于凝胶注模成型方法而形成的，具体包括以下步骤；

a)、选料及原料的颗粒级配

采用纯度按质量百分比计为99.0～99.9％的熔融石英为原料；

熔融石英原料的颗粒级配按质量百分比计为：

1～0.5mm——10～30％

0.5～0.1mm——20～40％

0.1～0.01mm——20～30％

＜0.01mm——20～40％；

b)、浆料制备

将步骤a)配比的原料混合均匀后再外加占原料重量百分比为13～18％的凝胶水溶液，在球磨机或搅拌机中制成浆料；其中，所述凝胶水溶液其组分构成按质量百分比计为：丙烯酰胺：12％，亚甲基双丙烯酰胺：0.2％，过硫酸铵：0.5％，四甲基乙二胺：0.3％，余量为水；

c)、凝胶注模成形

将步骤b)制得的浆料注入到预先加热的金属模具中，待浆料凝固成坯体后，将坯体从金属模具中取出；

d)、晾干

将坯体经30～40小时自然晾干；

e)、烧成

将晾干的坯体装入高温窑炉中，经1150～1250℃烧结，保温6～10小时。