CN101988214A - 一种用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法 - Google Patents

一种用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法 Download PDF

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    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
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Abstract

本发明公开了一种用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，是先将高纯熔融石英原料进行湿法球磨造粒，再注入石膏模具，然后进行静置、脱模、干燥、烧结而成。本发明的熔融石英坩埚，其室温弯曲强度在17MPa以上，体积密度为1.85~1.98g/cm3，真密度为2.16~2.23g/cm3，线性膨胀系数为0.6×10-6/℃，气孔率为11%~14%；且坩埚的内部组织结构非常均匀，适当的气孔率既保证了坩埚的强度，又保证了很好的吸附性，提高了多晶硅铸锭的成品率；高纯熔融石英原料相对于石墨，可减少对多晶硅的污染、降低制造成本；能完全满足多晶硅铸锭的生产要求和规模化生产的需求，具有显著的市场价值。

Description

一种用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石英坩埚的制备方法，具体说，是涉及一种用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，属于晶体生长器械技术领域。
背景技术
当今世界，随着能源危机、环境问题的不断加剧，世界各国对可再生能源进行了大量的研究。光电转换是利用太阳能的一种主要方式，它是利用半导体的光生伏打效应，直接将太阳能转换为电能。硅以其高储量性、制备工艺的相对成熟性、合适的能带结构、洁净无污染性及高的性能稳定性等优点，成为了光伏市场太阳能电池的主要材料。各种形态的硅电池总的市场占有率高达99%以上。就其晶体形态而言，主要有单晶硅、多晶硅及非晶硅3大类。单晶硅电池转换效率高，但单晶硅拉制工艺复杂，对原料要求较高，最终成品电池成本较高。非晶硅电池成本低，但其效率也低，且性能稳定性差。而多晶硅转换效率适中，制造成本低，性能稳定。近年来，多晶硅太阳能电池正是以其高性价比的优势，得到了迅速的发展，市场占有率达50%以上。随着多晶硅等上游材料价格的回归，光伏发电的成本和传统发电成本之间差距进一步缩小，这也进一步促进了太阳能多晶硅的发展。太阳能多晶硅的迅猛发展，大大加快了多晶硅铸锭所使用的熔融石英坩埚的研究发展。
目前，对于多晶硅铸锭所使用的熔融石英坩埚，业内都采用高纯石墨材料制作，自身制造成本较大；而且石墨坩埚结晶出的多晶硅铸锭，其含杂量较高，硅锭的有效收得率非常低，使用效果不理想，尚不能大规模生产应用。虽然目前有采用凝胶成型或吸附成型工艺制备熔融石英坩埚的技术报道，但该技术仍不能有效保证产品结构的致密性、尺寸的稳定性以及表面的吸附性。因此，研究开发一种能有效改善以上性能的熔融石英坩埚以用于多晶硅铸锭，将具有十分重要的实际意义。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术中所存在的缺陷和问题，提供一种可减少对多晶硅的污染，降低制造成本，提高多晶硅铸锭的成品率，满足工业化生产要求的、用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法。
本发明提供的用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
a) 将高纯熔融石英原料投入球磨机中进行湿法造粒，控制研磨后的料浆粒径在10um ~50um；
b) 将上述料浆取出后充分搅拌，再转入浇注罐中注入石膏模具，在石膏模具中静置使其充分脱水成型，然后进行脱模；
c) 脱模后在干燥炉内进行干燥，干燥温度控制在100~180℃；
d) 将干燥后的熔融石英坩埚放入窑炉中进行烧结，烧结温度控制在1000~1300℃，烧结时间为14~24小时，烧结后即得本发明所述的用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚。
步骤a)中所用的高纯熔融石英原料的组分及各组分的质量百分含量为：
二氧化硅                      >99.75%
氧化铝                          <2000ppm
氧化铁                          <50ppm
氧化钠                          <50ppm
其它组分为原料中不可避免的杂质。
步骤a)中所用的高纯熔融石英原料由块状料和粒状料组成。
块状料与粒状料的质量配比推荐为(25:75)～(30:70)。
所述的块状料的外形几何尺寸小于60mm。
所述的粒状料的几何尺寸小于20mm。
步骤b)中的料浆搅拌时间推荐为120~168小时。
步骤b)中的料浆在石膏模具中的静置时间推荐为10~20小时。
本发明的熔融石英坩埚，其室温弯曲强度在17MPa以上，体积密度为1.85~1.98g/cm3，真密度为2.16~2.23g/cm3，线性膨胀系数为0.6×10-6 /℃，气孔率为11%~14%；且坩埚的内部组织结构非常均匀，适当的气孔率既保证了坩埚的强度，又保证了很好的吸附性。因此，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
①与石墨坩埚相比，材料更纯，减少了对多晶硅的污染，同时也降低了制造成本。
②与石墨坩埚相比，相同耗电量能产出更多的多晶硅铸锭，而且多晶硅的成品率更高，能完全满足规模化生产的需求，具有显著的市场价值。
③与凝胶成型相比，本发明的石膏模注浆成型制造出来的熔融石英坩埚的内部组织更均匀，产品的致密性更好，进而产品的强度也更好。
④与吸附成型相比，本发明的石膏模注浆成型制造出来的熔融石英坩埚的气孔率更高，表面更粗糙，更有利于客户喷涂材料的吸附，能更好的满足多晶硅铸锭的生产要求；同时坩埚的尺寸更精确，减少了硅锭的切屑损失。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明，但并不限制本发明的内容。
实施例1
将25重量份外形几何尺寸小于60mm的块状高纯熔融石英原料和75重量份几何尺寸小于20mm的粒状高纯熔融石英原料，投入球磨机中进行湿法研磨，研磨后的料浆粒径控制在10um ~30um。
将料浆导出球磨机后进行搅拌120小时，检查料浆的物理及化学性能；确认合格后再加入适量的干粉进行充分搅拌；搅拌均匀后转入浇注罐注入石膏模具中，在模具中静置10个小时后进行脱模。
脱模后的熔融石英坩埚进行干燥，干燥温度控制在140℃。
将干燥后的熔融石英坩埚放入窑炉内进行烧结，烧结的温度控制在1200℃，烧结时间为20小时，即得本发明的熔融石英坩埚。
所用的块状及粒状高纯熔融石英原料的组分及各组分的质量百分含量为：
二氧化硅                      >99.75%
氧化铝                          <2000ppm
氧化铁                          <50ppm
氧化钠                          <50ppm
其它组分为原料中不可避免的杂质。
经性能检测得知：本实施例得到的熔融石英坩埚，其室温弯曲强度在17MPa以上，体积密度为1.85～1.98g/cm3，真密度为2.16～2.23g/cm3，线性膨胀系数为0.6×10-6/℃，气孔率为11%～14%。
实施例2
将30重量份外形几何尺寸小于60mm的块状高纯熔融石英原料和70重量份几何尺寸小于20mm的粒状高纯熔融石英原料，投入球磨机中进行湿法研磨，研磨后的料浆粒径控制在10um ~50um。
将料浆导出球磨机后进行搅拌168小时，检查料浆的物理及化学性能；确认合格后再加入适量的干粉进行充分搅拌；搅拌均匀后转入浇注罐注入石膏模具中，在模具中静置20个小时后进行脱模。
脱模后的熔融石英坩埚进行干燥，干燥温度控制在100℃。
将干燥后的熔融石英坩埚放入窑炉内进行烧结，烧结的温度控制在1300℃，烧结时间为14小时，即得本发明的熔融石英坩埚。
所用的块状及粒状高纯熔融石英原料的组分及各组分的质量百分含量为：
二氧化硅                      >99.75%
氧化铝                          <2000ppm
氧化铁                          <50ppm
氧化钠                          <50ppm
其它组分为原料中不可避免的杂质。
经性能检测得知：本实施例得到的熔融石英坩埚，其室温弯曲强度在17MPa以上，体积密度为1.85～1.98g/cm3，真密度为2.16～2.23g/cm3，线性膨胀系数为0.6×10-6/℃，气孔率为11%～14%。
实施例3
将28重量份外形几何尺寸小于60mm的块状高纯熔融石英原料和72重量份几何尺寸小于20mm的粒状高纯熔融石英原料，投入球磨机中进行湿法研磨，研磨后的料浆粒径控制在10um ~50um。
将料浆导出球磨机后进行搅拌145小时，检查料浆的物理及化学性能；确认合格后再加入适量的干粉进行充分搅拌；搅拌均匀后转入浇注罐注入石膏模具中，在模具中静置16个小时后进行脱模。
脱模后的熔融石英坩埚进行干燥，干燥温度控制在180℃。
将干燥后的熔融石英坩埚放入窑炉内进行烧结，烧结的温度控制在1000℃，烧结时间为24小时，即得本发明的熔融石英坩埚。
所用的块状及粒状高纯熔融石英原料的组分及各组分的质量百分含量为：
二氧化硅                      >99.75%
氧化铝                          <2000ppm
氧化铁                          <50ppm
氧化钠                          <50ppm
其它组分为原料中不可避免的杂质。
经性能检测得知：本实施例得到的熔融石英坩埚，其室温弯曲强度在17MPa以上，体积密度为1.85～1.98g/cm3，真密度为2.16～2.23g/cm3，线性膨胀系数为0.6×10-6/℃，气孔率为11%～14%。

Claims (8)

1.一种用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
a) 将高纯熔融石英原料投入球磨机中进行湿法造粒，控制研磨后的料浆粒径在10??m ~50??m；
b) 将上述料浆取出后充分搅拌，再转入浇注罐中注入石膏模具，在石膏模具中静置使其充分脱水成型，然后进行脱模；
c) 脱模后在干燥炉内进行干燥，干燥温度控制在100~180℃；
d) 将干燥后的熔融石英坩埚放入窑炉中进行烧结，烧结温度控制在1000~1300℃，烧结时间为14~24小时，烧结后即得本发明所述的用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚。
2.根据权利要求1所述的用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于，步骤a)中所用的高纯熔融石英原料的组分及各组分的质量百分含量为：
二氧化硅                          >99.75%
氧化铝                              <2000ppm
氧化铁                              <50ppm
氧化钠                              <50ppm
其它组分为原料中不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于，步骤a)中所用的高纯熔融石英原料由块状料和粒状料组成。
4.根据权利要求3所述的用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述的块状料与粒状料的质量配比为(25:75)～(30:70)。
5.根据权利要求3所述的用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述的块状料的外形几何尺寸小于60mm。
6.根据权利要求3所述的用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述的粒状料的几何尺寸小于20mm。
7.根据权利要求1所述的用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于，步骤b)中的料浆搅拌时间为120~168小时。
8.根据权利要求1所述的用于多晶硅铸锭的熔融石英坩埚的制备方法，其特征在于，步骤b)中的料浆在石膏模具中的静置时间为10~20小时。
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