CN103382572A - 实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚及其制备方法 - Google Patents

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刘东雷
王永国
刘燕
黄佳琪
黄凯
李左
李鹏廷
王峰
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本发明属于多晶硅铸锭技术领域，具体涉及一种实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚及其制备方法，包括氮化硅坩埚，其特征在于氮化硅坩埚内壁依次喷涂有氮化硅涂层和硅粉涂层，制备时将氮化硅涂层和硅粉涂层依次用喷枪喷涂到氮化硅坩埚的内壁上。本发明的优点在于：（1）获得的多晶硅铸锭边部无少子寿命低的黑边，从而提高加工成电池片的光电转换效率，满足高效高品质太阳能组件的要求：（2）提高了坩埚的重复利用，使用次数在20次以上，坩埚所占成本能够降低15%。

Description

实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚及其制备方法
技术领域
本发明属于多晶硅铸锭技术领域，具体涉及一种实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚及其制备方法。
技术领域
目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。
作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。
太阳能光伏产业的发展依赖于对多晶硅原料的提纯。多晶硅原料的提纯工艺目前主要依赖以下几种工艺：西门子法、硅烷法、气体流化床法和冶金法。以上几种方法都会涉及到多晶硅最终的铸锭工艺，铸锭过程主要分为四个阶段，熔炼保温、长晶、退火冷却和开方打磨。
目前，国内外多晶硅铸锭过程中，不论是通过对所用坩埚进行改进，还是对铸锭的生产工艺进行不断摸索，靠近坩埚部分的晶体，由于来自坩埚的污染和晶体缺陷较多，多晶硅铸锭与坩埚接触的部位会形成黑边，并且晶体质量较差，晶格、位错及杂质偏多，少子寿命比中间硅块要低，影响制备得到电池片的转换效率。另外，坩埚与多晶硅铸锭之间的反应粘连、渗透和扩散会在铸锭脱模过程中引起问题，使得多晶硅铸锭有断裂或破裂的危险。虽然目前在坩埚上喷涂涂层使熔体与坩埚壁隔离，既能减少坩埚中的杂质扩散又能顺利脱模，但实际效果并不理想，还是会受到大量坩埚中大量杂质的污染，从而形成黑边。发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明提出一种实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚及其制备方法，通过调整坩埚结构，喷涂适宜的涂层，实现多晶硅铸锭的无黑边，并且保证坩埚可以重复利用。
本发明所述的一种实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚，包括氮化硅坩埚，氮化硅坩埚内壁依次喷涂有氮化硅涂层和硅粉涂层。
其中，氮化硅涂层的厚度优选为0.5～2mm。
硅粉涂层的厚度优选为0.5～2mm。
本发明所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚制备方法，包括以下步骤：
（1）氮化硅涂层的配料：将氮化硅粉体、蒸馏水和硅溶胶混合搅拌1～2h，得到氮化硅涂层用的悬浊液，静置待用；
（2）氮化硅涂层的喷涂：用喷枪将步骤（1）得到的悬浊液均匀的喷涂到氮化硅坩埚的内表面，直至外观上无明显露点且厚度均匀为止；
（3）氮化硅涂层的烧结处理：将经过喷涂氮化硅涂层后的氮化硅坩埚置于真空熔炼炉中，加热升温至1050～1100℃，保温1～2h后出炉冷却至室温，从而形成致密的氮化硅涂层；
（4）硅粉涂层的配料：将硅粉与酒精混合搅拌1～2h，得到硅粉涂层用的悬浊液，静置待用；
（5）硅粉涂层的喷涂：用喷枪将步骤（4）得到的悬浊液均匀的喷涂到经步骤（3）处理得到的氮化硅坩埚的内表面，直至外观上无明显露点且厚度均匀为止；
（6）硅粉涂层的风干：将经过喷涂硅粉涂层后的氮化硅坩埚在自然条件下风干12～15h，从而得到实现多晶硅铸锭无黑边的铸锭用坩埚。
其中，步骤（1）中氮化硅粉体中的有效氮化硅质量分数优选为99.99%以上，保证了氮化硅粉体的高纯度。
步骤（1）中氮化硅粉体的粒度优选为0.05～3μm。
步骤（1）中氮化硅粉体、蒸馏水和硅溶胶三者的质量比优选为4～5:10～15:2。
步骤（4）中硅粉的纯度优选为9N（9N=99.9999999%）以上，高纯的硅粉避免了对多晶硅铸锭的污染。
步骤（4）中硅粉的粒度优选为0.05～3μm。
步骤（4）中硅粉与酒精的比例优选为0.2～0.25kg：500～1000ml。
本发明中，坩埚选用的是氮化硅坩埚，而不是本领域常用的石英坩埚、石墨坩埚或者碳化硅坩埚，虽然氮化硅坩埚成本较高，但是自身化学性质稳定，杂质含量低，重复使用率高；氮化硅涂层采用氮化硅粉体、蒸馏水和硅溶胶三者混合配制，硅溶胶保证了该氮化硅涂层与氮化硅坩埚之间的粘连性，并且又能起到抑制氮化硅坩埚中杂质的反向渗透和方便多晶硅铸锭脱模的作用；硅粉涂层的作用在于多晶硅铸锭在长晶过程中能够减少位错，消除应力，减少多晶硅熔体对氮化硅涂层及氮化硅坩埚的损伤，从而提高坩埚的使用次数，并且和氮化硅涂层会形成相互渗透，保证硅粉涂层在多晶硅熔炼过程中不会跟随完全熔化，从而进一步保证了多晶硅铸锭的无黑边。
由于硅粉涂层会在每次使用过程中产生损耗，因此本发明制备所得到的坩埚在重复使用时，需要再重新喷涂一层硅粉涂层。
本发明的优点在于：（1）获得的多晶硅铸锭边部无少子寿命低的黑边，从而提高加工成电池片的光电转换效率，满足高效高品质太阳能组件的要求：（2）提高了坩埚的重复利用，使用次数在20次以上，坩埚所占成本能够降低15%。附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中：1、氮化硅坩埚2、氮化硅涂层3、硅粉涂层。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
如图1所示，一种实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚，包括氮化硅坩埚1，氮化硅坩埚1内壁依次喷涂有氮化硅涂层2和硅粉涂层3。
实施例2：
制备实施例1中所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚，包括以下步骤：
（1）氮化硅涂层2的配料：将粒度在0.05～3μm之间且有效氮化硅质量分数为99.99%以上的氮化硅粉体、蒸馏水和硅溶胶按照质量比4:10:2混合搅拌1.5h，得到氮化硅涂层2用的悬浊液，静置待用；
（2）氮化硅涂层2的喷涂：将清洗干净的喷枪和空压机出气口相连，将气压调节为500pa，先用蒸馏水试喷，待整个喷射通道顺畅后，将静置的氮化硅涂层2用的悬浊液的上层清液倒入喷枪中，为防止过量粉体进入喷枪堵住通道，每次可以少注入些悬浊液。待喷出的雾状粉末均匀后向氮化硅坩埚1内壁喷涂，喷涂过程中要均匀进行，不断旋转氮化硅坩埚1角度，直至外观上无明显露点且厚度均匀为止，喷涂的厚度不易过薄也不易过厚，过薄则无法充分起到涂层的隔离效果，过厚则容易在后期的预处理和熔炼过程中脱落，同样会削弱涂层的作用，并且使熔炼后硅锭与坩埚的分离更加困难，因此喷涂厚度为1mm；
（3）氮化硅涂层2的烧结处理：将经过喷涂氮化硅涂层2后的氮化硅坩埚1置于真空熔炼炉中，加热升温至1050℃，保温2h后出炉冷却至室温，从而形成致密的氮化硅涂层2；
（4）硅粉涂层3的配料：将粒度在0.05～3μm之间且纯度为9N以上的硅粉与酒精按照比例0.2kg：500ml混合搅拌1h，得到硅粉涂层3用的悬浊液，静置待用；
（5）硅粉涂层3的喷涂：选用另外一把清洗干净的喷枪和空压机出气口相连，将气压调节为500pa，先用蒸馏水试喷，待整个喷射通道顺畅后，将步骤（4）得到的悬浊液的上层清液倒入喷枪中，为防止过量粉体进入喷枪堵住通道，每次可以少注入些悬浊液。待喷出的雾状粉末均匀后向步骤（3）处理得到的氮化硅坩埚1内壁喷涂，喷涂过程中要均匀进行，不断旋转氮化硅坩埚1角度，直至外观上无明显露点且厚度均匀为止，喷涂的厚度不易过薄也不易过厚，过薄则无法充分起到涂层的隔离效果，过厚则容易在后期的预处理和熔炼过程中脱落，同样会削弱涂层的作用，并且使熔炼后硅锭与坩埚的分离更加困难，因此喷涂厚度为0.5mm；
（6）硅粉涂层3的风干：将经过喷涂硅粉涂层3后的氮化硅坩埚1在自然条件下风干12h，从而得到实现多晶硅铸锭无黑边的铸锭用坩埚。
采用该坩埚用于多晶硅铸锭工艺中，得到的多晶硅铸锭无黑边，加工而成的电池片经EL测试结果满足高效高品质太阳能组件的要求。
实施例3：
制备实施例1中所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚，包括以下步骤：
（1）氮化硅涂层2的配料：将粒度在0.05～3μm之间且有效氮化硅质量分数为99.99%以上的氮化硅粉体、蒸馏水和硅溶胶按照质量比5:15:2混合搅拌2h，得到氮化硅涂层2用的悬浊液，静置待用；
（2）氮化硅涂层2的喷涂：将清洗干净的喷枪和空压机出气口相连，将气压调节为500pa，先用蒸馏水试喷，待整个喷射通道顺畅后，将静置的氮化硅涂层2用的悬浊液的上层清液倒入喷枪中，为防止过量粉体进入喷枪堵住通道，每次可以少注入些悬浊液。待喷出的雾状粉末均匀后向氮化硅坩埚1内壁喷涂，喷涂过程中要均匀进行，不断旋转氮化硅坩埚1角度，直至外观上无明显露点且厚度均匀为止，喷涂的厚度不易过薄也不易过厚，过薄则无法充分起到涂层的隔离效果，过厚则容易在后期的预处理和熔炼过程中脱落，同样会削弱涂层的作用，并且使熔炼后硅锭与坩埚的分离更加困难，因此喷涂厚度为2mm；
（3）氮化硅涂层2的烧结处理：将经过喷涂氮化硅涂层2后的氮化硅坩埚1置于真空熔炼炉中，加热升温至1100℃，保温1.5h后出炉冷却至室温，从而形成致密的氮化硅涂层2；
（4）硅粉涂层3的配料：将粒度在0.05～3μm之间且纯度为9N以上的硅粉与酒精按照比例0.25kg：1000ml混合搅拌2h，得到硅粉涂层3用的悬浊液，静置待用；
（5）硅粉涂层3的喷涂：选用另外一把清洗干净的喷枪和空压机出气口相连，将气压调节为500pa，先用蒸馏水试喷，待整个喷射通道顺畅后，将步骤（4）得到的悬浊液的上层清液倒入喷枪中，为防止过量粉体进入喷枪堵住通道，每次可以少注入些悬浊液。待喷出的雾状粉末均匀后向步骤（3）处理得到的氮化硅坩埚1内壁喷涂，喷涂过程中要均匀进行，不断旋转氮化硅坩埚1角度，直至外观上无明显露点且厚度均匀为止，喷涂的厚度不易过薄也不易过厚，过薄则无法充分起到涂层的隔离效果，过厚则容易在后期的预处理和熔炼过程中脱落，同样会削弱涂层的作用，并且使熔炼后硅锭与坩埚的分离更加困难，因此喷涂厚度为1mm；
（6）硅粉涂层3的风干：将经过喷涂硅粉涂层3后的氮化硅坩埚1在自然条件下风干15h，从而得到实现多晶硅铸锭无黑边的铸锭用坩埚。
采用该坩埚用于多晶硅铸锭工艺中，得到的多晶硅铸锭无黑边，加工而成的电池片经EL测试结果满足高效高品质太阳能组件的要求。

Claims (10)

1.一种实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚，包括氮化硅坩埚，其特征在于氮化硅坩埚内壁依次喷涂有氮化硅涂层和硅粉涂层。
2.根据权利要求1所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚，其特征在于氮化硅涂层的厚度为0.5～2mm。
3.根据权利要求1所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚，其特征在于硅粉涂层的厚度为0.5～2mm。
4.一种权利要求1所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）氮化硅涂层的配料：将氮化硅粉体、蒸馏水和硅溶胶混合搅拌1～2h，得到氮化硅涂层用的悬浊液，静置待用；
（2）氮化硅涂层的喷涂：用喷枪将步骤（1）得到的悬浊液均匀的喷涂到氮化硅坩埚的内表面，直至外观上无明显露点且厚度均匀为止；
（3）氮化硅涂层的烧结处理：将经过喷涂氮化硅涂层后的氮化硅坩埚置于真空熔炼炉中，加热升温至1050～1100℃，保温1～2h后出炉冷却至室温，从而形成致密的氮化硅涂层；
（4）硅粉涂层的配料：将硅粉与酒精混合搅拌1～2h，得到硅粉涂层用的悬浊液，静置待用；
（5）硅粉涂层的喷涂：用喷枪将步骤（4）得到的悬浊液均匀的喷涂到经步骤（3）处理得到的氮化硅坩埚的内表面，直至外观上无明显露点且厚度均匀为止；
（6）硅粉涂层的风干：将经过喷涂硅粉涂层后的氮化硅坩埚在自然条件下风干12～15h，从而得到实现多晶硅铸锭无黑边的铸锭用坩埚。
5.根据权利要求4所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚制备方法，其特征在于步骤（1）中氮化硅粉体中的有效氮化硅质量分数为99.99%以上。
6.根据权利要求4所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚制备方法，其特征在于步骤（1）中氮化硅粉体的粒度为0.05～3μm。
7.根据权利要求4所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚制备方法，其特征在于步骤（1）中氮化硅粉体、蒸馏水和硅溶胶三者的质量比为4～5:10～15:2。
8.根据权利要求4所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚制备方法，其特征在于步骤（4）中硅粉的纯度为9N以上。
9.根据权利要求4所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚制备方法，其特征在于步骤（4）中硅粉的粒度为0.05～3μm。
10.根据权利要求4所述的实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚制备方法，其特征在于步骤（4）中硅粉与酒精的比例为0.2～0.25kg：500～1000ml。
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