CN110282634B - 一种用晶体硅金刚线切割废料制备微米级二氧化硅的方法 - Google Patents

一种用晶体硅金刚线切割废料制备微米级二氧化硅的方法 Download PDF

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Abstract

一种用晶体硅金刚线切割废料制备微米级二氧化硅的方法，按以下步骤进行：(1)将晶体硅金刚线切割废料破碎磨细制成切割废料粉；(2)将切割废料粉酸洗、水洗后固液分离，获得含水硅粉；(3)将含水硅粉在650～3200℃冶炼，烟气经除尘装置收集粉尘后，空冷至常温。本发明的方法解决了切割废料大量堆放污染环境的问题，由于切割废料价格低廉，直接降低了生产微米级二氧化硅的成本，减少了制备时间，提高了生产效率。

Description

一种用晶体硅金刚线切割废料制备微米级二氧化硅的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种用晶体硅金刚线切割废料制备微米级二氧化硅的方法。
背景技术
21世纪，为了应对化石能源日趋枯竭和环境污染日益严重两大问题，各个国家大力发展可再生能源，作为可再生能源中最具发展前景之一的太阳能更是受到了广泛应用；目前太阳能的主要利用形式为光伏发电，其中晶体硅片作为太阳能发电设备最重要的元件，其需求量也不可避免的日益增加；在生产晶体硅片的过程中需将高纯多晶硅锭或单晶硅棒利用多线切割的方式进行加工，由于切割缝的直径与硅片的厚度相差无几，导致将近50％的高纯硅变成切割废料；如果能对这些切割废料进行回收，不仅可以减小对环境的污染，还可以创造经济效益，有利于光伏行业的发展。
随着我国集成电路市场规模的不断扩大，作为集成电路封装用的环氧塑封料的填充材料微米级二氧化硅也显示出广阔的发展前景；微米级二氧化硅作为电子信息产业的重要支撑材料，主要用半导体、大规模集成电路封装及IC基板等领域。
目前微米级二氧化硅的制备方法主要有物理法和化学法两种；物理法有气流粉碎法、机械粉碎法和燃烧法；物理法虽工艺简单，但是存在效率低、粒径分布不均等缺点；化学法有沉淀法、溶胶—凝胶法、气相反应法等；沉淀法存在颗粒难以控制、粒度分布宽等缺点；溶胶—凝胶法存在成本高、有机杂质过多等缺点；气相反应法存在原料来源复杂、生产成本高等缺点。
发明内容
针对目前微米级二氧化硅制备方法存在的不足，以及晶体硅切割废料大量堆放得不到有效利用的问题，本发明提供一种用晶体硅金刚线切割废料制备微米级二氧化硅的方法。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将晶体硅金刚线切割废料破碎磨细至粒径200目以下，制成切割废料粉；
2、将切割废料粉酸洗去除杂质，然后水洗去除酸液，固液分离获得的固相为含水硅粉；
3、将含水硅粉在650～3200℃冶炼，含水硅粉中的Si被氧化生成SiO2；并形成粉尘进入烟气中；烟气经除尘装置收集粉尘后，将粉尘空冷至常温，获得微米级二氧化硅。
上述的晶体硅金刚线切割废料的成分按质量百分比含Si≥97％。
上述的酸洗是将晶体硅金刚线切割废料置于氢氟酸溶液、硫酸溶液或盐酸中，在20～80℃条件下浸泡1～5h；所述的氢氟酸溶液、硫酸溶液或盐酸的质量浓度5～35％。
上述的含水硅粉按质量百分比含水率为50～85％。
上述的步骤3中，当冶炼反应不再产生气态的SiO时，冶炼完成。
上述的步骤3中，冶炼采用电阻炉、感应炉、电弧炉、等离子炉或电子束炉。
上述的步骤3中，除尘装置为袋式除尘器、电除尘器或颗粒层除尘器。
上述的微米级二氧化硅的纯度≥99％。
上述的微米级二氧化硅的粒径1～100μm。
本发明的方法与现有的技术相比，优点包括：
1、以晶体硅金刚线切割废料为原料，解决了切割废料大量堆放污染环境的问题，创造了经济效益，同时由于切割废料价格低廉，直接降低了生产微米级二氧化硅的成本；
2、使用高温冶炼制备微米级二氧化硅，与现有生产微米级二氧化硅的技术相比，降低了生产成本，减少了制备时间，提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明的用晶体硅金刚线切割废料制备微米级二氧化硅的方法流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的晶体硅金刚线切割废料由河南新大新材料有限公司提供。
本发明实施例中硅的回收率≥98％。
本发明实施例中烘干温度60～140℃，时间4～12h。
本发明实施例中水洗至洗液为中性。
本发明实施例中采用的氢氟酸溶液、硫酸溶液和盐酸为市购产品或由市购产品配制。
本发明实施例中除尘装置为袋式除尘器、电除尘器或颗粒层除尘器。
实施例1
晶体硅金刚线切割废料的成分按质量百分比含Si≥97％；
流程如图1所示；
将晶体硅金刚线切割废料破碎磨细至粒径200目以下，制成切割废料粉；
将切割废料粉酸洗去除杂质，酸洗是将晶体硅金刚线切割废料置于氢氟酸溶液中，在20℃条件下浸泡5h；所述的氢氟酸溶液的质量浓度35％；然后水洗去除酸液，固液分离获得的固相为含水硅粉；含水硅粉按质量百分比含水率为50％；
将含水硅粉在800℃冶炼，冶炼采用电阻炉、感应炉、电弧炉、等离子炉或电子束炉；当冶炼反应不再产生气态的SiO时，冶炼完成；含水硅粉中的Si被氧化生成SiO2；并形成粉尘进入烟气中；烟气经除尘装置收集粉尘后，将粉尘空冷至常温，获得微米级二氧化硅，纯度≥99％，粒径1～100μm。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将晶体硅金刚线切割废料置于硫酸溶液中，在80℃条件下浸泡1h；所述的硫酸溶液的质量浓度5％；含水硅粉按质量百分比含水率为65％；
(2)含水硅粉在1400℃冶炼。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将晶体硅金刚线切割废料置于盐酸中，在40℃条件下浸泡3h；所述的盐酸的质量浓度30％；含水硅粉按质量百分比含水率为70％；
(2)含水硅粉在2300℃冶炼。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将晶体硅金刚线切割废料置于盐酸中，在30℃条件下浸泡4h；所述的盐酸的质量浓度15％；含水硅粉按质量百分比含水率为85％；
(2)含水硅粉在3000℃冶炼。

Claims (1)

1.一种用晶体硅金刚线切割废料制备微米级二氧化硅的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将晶体硅金刚线切割废料破碎磨细至粒径200目以下，制成切割废料粉；所述的晶体硅金刚线切割废料的成分按质量百分比含Si≥97%；
（2）将切割废料粉酸洗去除杂质，然后水洗去除酸液，固液分离获得的固相为含水硅粉；所述的酸洗是将晶体硅金刚线切割废料置于氢氟酸溶液、硫酸溶液或盐酸中，在20~80℃条件下浸泡1~5h；所述的氢氟酸溶液、硫酸溶液或盐酸的质量浓度5~35%；所述的含水硅粉按质量百分比含水率为50~85%；
（3）将含水硅粉在650~3200℃冶炼，含水硅粉中的Si被氧化生成SiO2；并形成粉尘进入烟气中；烟气经除尘装置收集粉尘后，将粉尘空冷至常温，获得微米级二氧化硅；所述的微米级二氧化硅的纯度≥99%，粒径1~100μm。
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