JP2006021948A - 高純度シリカ粒子の製造方法、これにより得られた高純度シリカ粒子及びこれを用いた高純度石英ガラス粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 アルカリ金属珪酸塩由来のシリカ粒子をハロゲンガス、好適には塩素ガス含有雰囲気下で焼成する工程を有する高純度シリカ粒子の製造方法である。また、アルカリ金属珪酸塩由来のシリカ粒子としては、乾燥シリカゲルおよび/または含水シリカゲルを好適に用いることができる。
【選択図】なし
Description
乾燥シリカゲルは上記含水シリカゲルを乾燥することによって得られる。含水シリカゲルを乾燥させることにより含水シリカゲル中に含まれている金属不純物は、水分の移動に伴って含水シリカゲルの表層部に移動すると考えられる。乾燥は、乾燥工程(以下第1工程ともいう)と、後で詳述する洗浄工程(以下第2工程ともいう)を繰り返し行ってもよい。それにより乾燥工程で表層部に移動した金属不純物が除去され高純度化された乾燥シリカゲルを得ることができる。
本第三発明は、本第二発明の高純度シリカ粒子を、焼成工程を有する処理に供することを特徴とする高純度石英ガラス粒子の製造方法である。
実施例1
SiO2/Na2O=3.0のモル比の珪酸ソーダ水溶液(SiO2濃度29重量%)を純水で希釈してSiO2濃度6.0重量%の珪酸ソーダ水溶液とした。この珪酸ソーダ水溶液を、水素型陽イオン交換樹脂(オルガノ(株)製アンバーライトIR−120B)を充填したカラムに通液して脱アルカリし、SiO2濃度5.0重量%、pH2.5のシリカ水溶液を得た。
純化率(%)=100×塩素焼成後の各不純物の純度/塩素焼成前の各不純物の純度
実施例1で得られた乾燥シリカゲル(1)を1250℃で5時間焼成し、シリカ焼成粉(1)を得た。該シリカ焼成粉(1)のBET法による比表面積は<0.1m2/gであった。該焼成粉(1)を実施例1と同様の条件で塩素ガス中で焼成し、高純度シリカ焼成粉(1)を得た。得られた高純度シリカ焼成粉(1)中の金属不純物の量を表1に示す。純化率を表2に示した。
実施例1と同様にして得られた含水シリカゲル(2)を、水道水でリンス洗浄し、含水シリカゲル(4)を得た。得られた含水シリカゲル(4)を、200℃で4時間乾燥させ、SiO2含量95重量%、遊離水分含量1重量%、OH含量4重量%、平均粒径0.7mmの乾燥シリカゲルを得、これを平均粒径300μmに粉砕し、乾燥シリカゲル(2)を得た。乾燥シリカゲル(2)のBET法による比表面積は705m2/gであった。
BET法による比表面積が<0.1m2/gである天然水晶粉について、900〜1000℃で3時間、容積10Lの反応容器中で、0.3L/hの割合で、100体積%の塩素ガスを供給しながら焼成し、塩素処理水晶粉を得た。得られた塩素処理水晶粉中の金属不純物の量を表1に示す。また、塩素処理前の天然水晶粉の金属不純物の量も表1に示す。更に、純化率を表2に示す。
Claims (10)
- アルカリ金属珪酸塩由来のシリカ粒子をハロゲンガス含有雰囲気下で焼成する工程を有することを特徴とする高純度シリカ粒子の製造方法。
- 前記ハロゲンガスが塩素ガスである請求項1記載の高純度シリカ粒子の製造方法。
- アルカリ金属珪酸塩由来の前記シリカ粒子が乾燥シリカゲルである請求項1または2記載の高純度シリカ粒子の製造方法。
- アルカリ金属珪酸塩由来の前記シリカ粒子が含水シリカゲルである請求項1または2記載の高純度シリカ粒子の製造方法。
- アルカリ金属珪酸塩由来の前記シリカ粒子のBET法で測定した比表面積が10〜1000m2/gである請求項1〜4のうちいずれか一項記載の高純度シリカ粒子の製造方法。
- アルカリ金属珪酸塩由来の前記シリカ粒子の粒子径が1μm〜3000μmである請求項1〜5のうちいずれか一項記載の高純度シリカ粒子の製造方法。
- 焼成温度が700〜1250℃である請求項1〜6のうちいずれか一項記載の高純度シリカ粒子の製造方法。
- 前記シリカ粒子に酸洗浄処理が施されている請求項1〜7のうちいずれか一項記載の高純度シリカ粒子の製造方法。
- 請求項1〜8のうちいずれか一項記載の方法により得られたものであることを特徴とする高純度シリカ粒子。
- 請求項9に記載の高純度シリカ粒子を、さらに焼成工程を有する処理に供することを特徴とする高純度石英ガラス粒子の製造方法。
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