CN106747664A - 坩埚的涂层的制备方法、坩埚及多晶硅硅片的生产方法 - Google Patents

坩埚的涂层的制备方法、坩埚及多晶硅硅片的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法、包括该涂层的多晶硅铸锭用的坩埚以及使用该坩埚生产多晶硅硅片的生产方法。涂层的一种制备方法包括：使用氮气将含有氮化硅的浆料喷涂在坩埚的内壁，形成氮化硅涂层。涂层的另一种制备方法包括：将含有氮化硅的浆料涂在坩埚的内壁，形成氮化硅涂层，含有氮化硅的浆料在制备时通入氮气鼓泡，具体包括：将氮化硅粉和硅溶胶加入在水中混合搅拌时，向混合物内通入氮气并鼓泡。使用氮气在喷涂或者制备浆料过程中可以融入到浆料中，且减少氧原子及其他杂质在浆料中的融入，提高氮化硅涂层的纯净度，减少氧等杂质对多晶硅铸锭和多晶硅硅片的影响，且提高氮的渗入率，提高多晶硅铸锭和多晶硅硅片的强度。

Description

坩埚的涂层的制备方法、坩埚及多晶硅硅片的生产方法
技术领域
本发明涉及硅片的生产和加工的技术领域，尤其涉及一种坩埚的涂层的制备方法、坩埚及多晶硅硅片的生产方法。
背景技术
随着能源危机以及雾霾、温室效应等环境问题的日趋严重，能源转型迫在眉睫。由于光伏能源具备清洁无污染，储量大等优势，光伏行业受到各国政府的大力支持，技术上取得了巨大的进步，得到越来越广泛的应用，太阳能成为当今最具发展潜力的新能源之一。在过去的十年间，随着光伏贸易争端的升级以及行情的波动，光伏产业出现过产能过剩的现象，但市场对光伏清洁能源的需求仍会稳步增加，光伏发电已经进入大规模推广应用的时代。
实现光伏发电的器件是太阳能电池，其主要分为晶硅(分为单晶和多晶)太阳能电池、薄膜太阳能电池以及第三代太阳能电池，其中技术最成熟、应用最广泛的就是晶硅太阳能电池，从目前的技术发展趋势来看，晶硅太阳能电池在未来10年内仍将保持其主导地位。对于晶体硅太阳能电池，其硅片成本占总成本的25-30％，而硅片的加工成本占到硅片成本的35％左右，目前，硅片加工成本的降低是硅片降低成本的主要方向。其中，降低硅片厚度及薄片化可以减少硅料消耗，是降低硅片加工成本的有效措施之一，已成为硅片加工技术发展的重要方向。对于目前占据晶硅70％以上市场的多晶硅硅片，其主要加工技术为砂浆切片，多晶硅因其较高的位错和晶界密度，在切割过程以及后续工艺过程的破片率较高，破片率较高的根本原因在于硅片的机械性能弱化，因此有必要提供一种技术，提高多晶硅铸锭材料的机械性能，从根本上降低多晶硅硅片的破碎率，实现多晶薄片化，降低硅片的加工成本，从而降低晶体硅太阳能电池的成本。
发明内容
本发明的第一目的在于提出一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法，可以提高涂层中氮原子的含量，减少氧原子的含量，提高后期加工时对多晶硅的渗氮率，提高多晶硅的强度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法，包括：S1：使用氮气将含有氮化硅的浆料喷涂在坩埚的内壁，形成氮化硅涂层。
其中，步骤S1中，所述氮气为压缩氮气，压力为0.3-0.5MPa，可以是0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa等。
其中，所述氮气的纯度不小于99％。
其中，所述含有氮化硅的浆料通入氮气鼓泡制成，具体包括：将氮化硅粉和硅溶胶加入在水中混合搅拌时，向混合物内通入氮气并鼓泡。
其中，所述搅拌包括超声波搅拌。
其中，通入氮气并鼓泡的时间为20-30分钟。
其中，氮化硅涂层的厚度为50-70微米，可以是50微米、60微米、70微米等。
其中，在步骤S1后包括：S2：烘干所述氮化硅涂层，其中，烘干温度为150℃-200℃，可以是150℃、170℃、200℃等。
本发明的第二目的在于提出一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法，可以提高涂层中氮原子的含量，减少氧原子的含量，提高后期加工时对多晶硅的渗氮率，提高多晶硅的强度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法，包括：
将含有氮化硅的浆料涂在坩埚的内壁，形成氮化硅涂层，其中，含有氮化硅的浆料在制备时通入氮气鼓泡，具体包括：将氮化硅粉和硅溶胶加入在水中混合搅拌时，向混合物内通入氮气并鼓泡。
其中，所述搅拌包括超声波搅拌。
其中，含有氮化硅的浆料可以通过喷涂、辊涂或流延等方式涂在坩埚的内壁上，形成氮化硅涂层。
本发明的第三目的在于提出一种多晶硅铸锭用的坩埚，可以提高涂层中氮原子的含量，减少氧原子的含量，提高后期加工时对多晶硅的渗氮率，提高多晶硅的强度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种多晶硅铸锭用的坩埚，所述坩埚包括氮化硅涂层，所述氮化硅涂层通过上述的制备方法形成。
本发明的第四目的在于提出一种多晶硅硅片的生产方法，可以提高多晶硅的渗氮率，提高多晶硅的强度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种多晶硅硅片的生产方法，包括：S3：在权利要求8所述的坩埚的内壁的底部中放入多晶硅原料，再将坩埚置于铸锭炉中加热熔化结晶。
其中，S3具体包括：
S31：在权利要求8所述的坩埚的内壁的底部依次向上铺设隔离层和碎硅料，再放入多晶硅原料；
S32：将装有多晶硅原料的坩埚放置于定向凝固的铸锭炉中，铸锭炉中设置有隔热笼，抽真空后加热，使所述多晶硅原料熔化；
S33：调节加热的温度和隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，使得熔化的多晶硅自下而上长晶；
S34：结晶完成后，经过退火和冷却形成多晶硅铸锭，多晶硅铸锭经剖方或线切，加工成多晶硅硅片。
有益效果：本发明提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法、包括该涂层的多晶硅铸锭用的坩埚以及使用该坩埚生产多晶硅硅片的生产方法。涂层的制备方法包括：S1：使用氮气将含有氮化硅的浆料喷涂在坩埚的内壁，形成氮化硅涂层。使用氮气喷涂可以减少在喷涂过程中氧原子及其他杂质在浆料中的融入，提高氮化硅涂层的纯净度，避免在后续加热时，氧原子等杂质逸出后渗入到多晶硅中，导致多晶硅强度变差。氮气在喷涂过程会融入到浆料中，并封闭在涂层里，在后续加热时，氮原子会逐渐逸出并渗入到多晶硅中，提高多晶硅铸锭和多晶硅硅片的强度。本发明还提供了另一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法，包括：将含有氮化硅的浆料涂在坩埚的内壁，形成氮化硅涂层，其中，含有氮化硅的浆料在制备时通入氮气鼓泡，具体包括：将氮化硅粉和硅溶胶加入在水中混合搅拌时，向混合物内通入氮气并鼓泡。在制备浆料时，通过氮气鼓泡的方式，可以减少在浆料的制备过程中氧原子及其他杂质在浆料中的融入，提高含有氮化硅的浆料中氮原子的含量，进而提高涂层中氮原子的含量和涂层的纯净度，氮气在鼓泡过程会融入到浆料中，并在涂覆上在坩埚的内壁后封闭在涂层里，在后续加热时，氮原子会逐渐逸出并渗入到多晶硅中，提高多晶硅铸锭和多晶硅硅片的强度。
附图说明
图1是本发明的实施例1提供的多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法的流程图。
图2是本发明的实施例4提供的多晶硅硅片的生产方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法，如图1所示，包括：S1：使用氮气将含有氮化硅的浆料喷涂在坩埚的内壁，形成氮化硅涂层。含有氮化硅的浆料可以是纯氮化硅组成的浆料，也可以是氮化硅粉和硅溶胶等混合后形成的含有氮化硅的浆料。使用氮气喷涂的方式可以减少在喷涂过程中氧原子及其他杂质在浆料中的融入，提高氮化硅涂层的纯净度，避免在后续加热时，氧原子等杂质逸出后渗入到多晶硅中，导致多晶硅强度变差。氮气在喷涂过程会融入到浆料中，并封闭在涂层里，在后续加热时，氮原子会逐渐逸出并渗入到多晶硅中，会在多晶硅晶体内部形成相对较硬的点状区域，位错滑过该区域时，会阻止位错的滑移，减少塑性变形，增加位错的钉扎效果，提升多晶硅铸锭和多晶硅硅片的强度。喷涂时所使用的氮气为压缩氮气，压力一般为0.3-0.5MPa，具体而言，可以是0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa等，即可比较具有比较好的喷涂效果。为了提高氮化硅涂层中氮原子的含量，喷涂所用的氮气的纯度应该不小于99％，最好能超过99.9％，既能提高氮原子的含量，同时也减少杂质的渗入。为了节约成本，氮化硅涂层的厚度一般不超过0.1mm，以50-70微米为宜，可以是50微米、60微米、70微米等。在此厚度下，氮化硅涂层内仍然能保留一部分氮气，提高涂层本身的强度。目前铸锭主要使用氮化硅，也可使用氮化硅和硅溶胶混合浆料，建议改为：含有氮化硅的浆料
为了增加氮化硅涂层中的氮原子的含量，含有氮化硅的浆料在制备时，可以通入氮气鼓泡制成，具体包括：将氮化硅粉和硅溶胶加入在水中混合搅拌时，向混合物内通入氮气并鼓泡。鼓泡是指在搅拌时通入氮气后，形成一个个气泡，随着搅拌的进行融入在浆料中。通过通入氮气鼓泡的方式，部分氮原子融入到浆料中，一部分以气泡的形式填充在浆料中。在喷涂后继续被封闭在涂层中，在后续加热时逸出并渗入到多晶硅晶体中。通入氮气鼓泡还减少了其他气体，如氧气等融入。搅拌可以采用普通的机械搅拌方式，但是为了进一步提高氮气在浆料中的融入，可以采用超声波搅拌的方式。超声波搅拌通过超声波的高频振动，能更好的打碎浆料和气泡，将浆料搅拌更均匀的同时，也能更好的将氮气融入到浆料中。
氮化硅涂层在喷涂后，可以采用自然晾干或风干的方式使得氮化硅涂层固化。为了提高速度，提高生产效率，可以在氮化硅涂层喷涂后进行烘干，比如放在烧结炉中烘干，去除氮化硅涂层中的水，在烘干过程中，温度不能过高。低温下的烘干时，氮化硅涂层中的水在蒸发的过程中，可以形成毛细管力，拉近涂层中氮化硅颗粒的距离，使得氮化硅涂层更致密，且可以更好地封闭氮化硅涂层中的气孔，减少氮气的逸出，保留住更多的氮气。具体而言，烘干温度不宜超过250℃，更高的温度会破坏其致密性，逸出更多的氮气。烘干温度最好在150℃-200℃之间，可以是150℃、170℃、200℃等，能兼顾固化后的氮化硅涂层的性能和生产速度，一般选择在200℃烘干，能保证最大的生产速度，氮化硅涂层也具有比较好的致密性，氮原子的含量也比较高。
本实施例中，浆料的具体制造过程可以采用以下方法：先使用量筒量取电阻率大于12MΩ·cm的纯水2500ml，并将该纯水置于超声水浴容器内的烧杯中，调整水浴温度为75℃；再使用精度为0.01g的电子天平称取纯度在99.9％以上的高纯氮化氮化硅粉800g和纯度在99.9％以上的硅溶胶300g，分别缓慢加入烧杯中，并开启氮气鼓泡装置通入高纯度氮气(纯度不小于99％，最好大于99.9％)和超声波搅拌进行搅拌；待搅拌30分钟后，使用压缩氮气作为气源将浆料在坩埚的内壁喷涂。喷涂完成后，将喷涂好的坩埚放置入温度为200℃的烧结炉内，烘干表面的水分和吸附物，烧结完成后高纯石英坩埚本体内壁即可生成氮化硅涂层。
实施例2
本实施例提供了另一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法，包括：将含有氮化硅的浆料涂在坩埚的内壁，形成氮化硅涂层，其中，含有氮化硅的浆料在制备时通入氮气鼓泡，具体包括：将氮化硅粉和硅溶胶加入在水中混合搅拌时，向混合物内通入氮气并鼓泡。鼓泡是指在搅拌时通入氮气后，形成一个个气泡，随着搅拌的进行融入在浆料中。通过通入氮气鼓泡的方式，部分氮原子融入到浆料中，一部分以气泡的形式填充在浆料中。再涂在坩埚的内壁上后继续被封闭在涂层中，在后续加热时逸出并渗入到多晶硅晶体中。通入氮气鼓泡还减少了其他气体，如氧气等融入。搅拌可以采用普通的机械搅拌方式，但是为了进一步提高氮气在浆料中的融入，可以采用超声波搅拌的方式。超声波搅拌通过超声波的高频振动，能更好的打碎浆料和气泡，将浆料搅拌更均匀的同时，也能更好的将氮气融入到浆料中。通入氮气鼓泡的时间控制在20-30分钟之间比较合适，既能融入一定的氮气，同时避免时间过程导致生产效率降低。
通入氮气鼓泡后的氮化硅浆料可以通过多种方式涂覆在坩埚的内壁上，比如通过氮气喷涂，可以进一步提高涂层中的氮原子的含量，同时降少氧原子等杂质原子的含量；也可以通过辊涂或流延以及其他方式涂覆，涂覆后的涂层中仍然可以封闭部分氮气，利于后续工艺时氮渗入到铸锭中。
对于实施例1中氮化硅涂层的其他参数和后续的工艺，包括氮化硅涂层的厚度、氮气的浓度、对氮化硅涂层进行烘干、烘干温度等，在本实施例中也适用，此处不再赘述。
实施例3
本实施例提供了一种多晶硅铸锭用的坩埚，坩埚包括氮化硅涂层，氮化硅涂层通过实施例1的制备方法形成。此氮化硅涂层由氮气将含有氮化硅的浆料喷涂在坩埚的内壁形成，氮气在喷涂过程会融入到浆料中，并封闭在涂层里，在后续加热时，氮原子会逐渐逸出并渗入到多晶硅中，会在多晶硅晶体内部形成相对较硬的点状区域，位错滑过该区域时，会阻止位错的滑移，减少塑性变形，增加位错的钉扎效果，提升多晶硅铸锭和多晶硅硅片的强度。通入氮气鼓泡还减少了其他气体，如氧气等融入，提高其纯净度。
实施例4
本实施例提供了一种多晶硅硅片的生产方法，包括：S3：在实施例2的坩埚的内壁的底部中放入多晶硅原料，再将坩埚置于铸锭炉中加热熔化结晶。由于坩埚的内壁喷涂有氮化硅涂层，且此氮化硅涂层中氧气等杂质的含量少，氮气等的含量比较高，多晶硅在熔化结晶的过程中，既避免了氧气等杂质逸出后渗入到晶体中，避免氧气等杂质对晶体的性能的影响，同时也提高了氮气的逸出率和渗入到晶体中的渗入率，有效增加多晶硅晶体中位错的钉扎效果，提高多晶硅铸锭和多晶硅硅片的强度。
如图2所示，多晶硅硅片的生产方法具体包括：
S31：在实施例2的坩埚的内壁的底部依次向上铺设隔离层和碎硅料，再放入多晶硅原料。隔离层可以是尺寸为1cm左右的碎硅片，其铺设厚度在10mm左右，隔离层主要用于防止多晶硅在熔化的过程中破坏坩埚内壁底部的氮化硅涂层。硅碎料可以是尺寸为2-3mm的多晶硅碎料，重量在30-50Kg的多晶硅碎料均匀铺设，在结晶过程中作为子晶。多晶硅原料是熔化后结晶的主要原料，可以包括原生多晶及复熔料等，本实施例中，可以放置800-820Kg，并根据所需电阻率加入掺杂剂。
S32：将装有多晶硅原料的坩埚放置于定向凝固的铸锭炉中，铸锭炉中设置有隔热笼，抽真空后加热，使多晶硅原料熔化；在铸锭炉加热的过程中，加热至一定温度后向上打开定向凝固铸锭炉侧部的隔热笼至一定位置，保持坩埚底部温度低于碎硅料的熔点，且坩埚的上下(高低方向)具有较大温差，从而可使得多晶硅原料具有明显的熔化界面并缓慢向下推进，再通过调节控温热电偶控制硅料熔化界面的推进速度，待碎硅料部分熔化后进入长晶阶段；具体而言，本实施例是在加热到1200℃后向上打开定向凝固铸锭炉侧部的隔热笼，隔热笼打开的位置为6-6.5cm，坩埚底部温度为1300-1330℃，坩埚的上下的温差为180-200℃，控温热电偶的将加热温度控制在1500-1530℃。
S33：调节加热的温度和隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，使得熔化的多晶硅自下而上长晶；在多晶硅原料进入长晶阶段后，通过调节控温热电偶的温度和侧部的隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射而使熔硅在未熔化的碎硅料上迅速成核，形成均匀的小晶粒，这些小晶粒在竖直向上的温度梯度中自下向上竖直生长；具体而言，本实施例中，侧部隔热笼提升速率为0.5-0.6cm/h，为了防止晶体在生长过程中竖直的柱状晶之间挤压产生位错等缺陷，在该长晶阶段隔热笼不能提升过高，最高提升距离为17cm。
S34：结晶完成后，经过退火和冷却形成多晶硅铸锭，多晶硅铸锭经剖方或线切，加工成多晶硅硅片。
多晶硅原料在整个熔化和结晶过程中，坩埚的内壁的氮化硅涂层中的氮气原子会在高温下逸出，并且渗入到多晶硅晶体中，多晶硅晶体中渗入氮原子后，会在多晶硅晶体内部形成相对较硬的点状区域，位错滑过该区域时，会阻止位错的滑移，减少塑性变形，增加位错的钉扎效果，提升多晶硅铸锭和多晶硅硅片的强度。并且，由于氮化硅涂层中，氧气等杂质很少，不仅纯净度比较高，且避免氧气等杂质渗入到多晶硅晶体中，影响多晶硅铸锭及多晶硅硅片的强度。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法，其特征在于，包括：
S1：使用氮气将含有氮化硅的浆料喷涂在坩埚的内壁，形成氮化硅涂层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氮气为压缩氮气，压力为0.3-0.5MPa。
3.如权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含有氮化硅的浆料在制备时通入氮气鼓泡，具体包括：将氮化硅粉和硅溶胶加入在水中混合搅拌时，向混合物内通入氮气并鼓泡。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅涂层的厚度为50-70微米。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1后包括：
S2：烘干所述氮化硅涂层，其中，烘干温度为150℃-200℃。
6.一种多晶硅铸锭用坩埚的涂层的制备方法，其特征在于，包括：
将含有氮化硅的浆料涂在坩埚的内壁，形成氮化硅涂层，其中，含有氮化硅的浆料在制备时通入氮气鼓泡，具体包括：将氮化硅粉和硅溶胶加入在水中混合搅拌时，向混合物内通入氮气并鼓泡。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，通入氮气并鼓泡的时间为20-30分钟。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌包括超声波搅拌。
9.一种多晶硅铸锭用的坩埚，其特征在于，所述坩埚包括氮化硅涂层，所述氮化硅涂层通过如权利要求1-5和6-8中任一项所述的制备方法形成。
10.一种多晶硅硅片的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S3：在权利要求9所述的坩埚的内壁的底部中放入多晶硅原料，再将坩埚置于铸锭炉中加热熔化结晶。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107338474A (zh) * 2017-08-03 2017-11-10 晶科能源有限公司 一种降低多晶硅铸锭氧含量方法
CN108486651A (zh) * 2018-06-28 2018-09-04 英利能源（中国）有限公司 多晶硅锭的制备方法及多晶硅锭
CN109627050A (zh) * 2018-12-25 2019-04-16 宁波宝斯达坩埚保温制品有限公司 一种石英坩埚内表面涂层及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102409394A (zh) * 2011-12-05 2012-04-11 苏州纳迪微电子有限公司 多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法
CN102877126A (zh) * 2012-09-20 2013-01-16 蠡县英利新能源有限公司 一种多晶硅大坩埚及其涂层浆料、涂层制备方法
CN103382572A (zh) * 2013-07-26 2013-11-06 青岛隆盛晶硅科技有限公司 实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚及其制备方法
CN104711673A (zh) * 2015-03-13 2015-06-17 湖南红太阳光电科技有限公司 一种多晶硅铸锭的制备方法
CN104911703A (zh) * 2014-03-13 2015-09-16 常州兆晶光能有限公司 一种多晶硅铸锭氮化硅涂层坩埚及涂层制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102409394A (zh) * 2011-12-05 2012-04-11 苏州纳迪微电子有限公司 多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法
CN102877126A (zh) * 2012-09-20 2013-01-16 蠡县英利新能源有限公司 一种多晶硅大坩埚及其涂层浆料、涂层制备方法
CN103382572A (zh) * 2013-07-26 2013-11-06 青岛隆盛晶硅科技有限公司 实现多晶硅铸锭无黑边的坩埚及其制备方法
CN104911703A (zh) * 2014-03-13 2015-09-16 常州兆晶光能有限公司 一种多晶硅铸锭氮化硅涂层坩埚及涂层制备方法
CN104711673A (zh) * 2015-03-13 2015-06-17 湖南红太阳光电科技有限公司 一种多晶硅铸锭的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107338474A (zh) * 2017-08-03 2017-11-10 晶科能源有限公司 一种降低多晶硅铸锭氧含量方法
CN108486651A (zh) * 2018-06-28 2018-09-04 英利能源（中国）有限公司 多晶硅锭的制备方法及多晶硅锭
CN109627050A (zh) * 2018-12-25 2019-04-16 宁波宝斯达坩埚保温制品有限公司 一种石英坩埚内表面涂层及其制备方法

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