CN108486651A - 多晶硅锭的制备方法及多晶硅锭 - Google Patents

Abstract

本发明适用于光伏电池技术领域，提供了多晶硅锭的制备方法及多晶硅锭，该方法包括：在坩埚底部铺设底层硅片，并在所述底层硅片的上表面铺设N层上层硅片，所述上层硅片覆盖所述底层硅片之间的缝隙；其中N为正整数；在上层硅片的上表面铺设晶粒；在铺设晶粒后的坩埚内放入多晶硅原料，并将所述坩埚放置于铸锭炉中，将所述铸锭炉抽真空；将所述铸锭炉的温度设定为第一预设温度值，使所述多晶硅原料全部熔化成硅液；控制所述铸锭炉的温度和散热窗口开度，使所述硅液在所述晶粒的基础上结晶，生长成多晶硅锭。本发明降低硅锭中的氧杂质含量。

Description

多晶硅锭的制备方法及多晶硅锭

技术领域

本发明属于光伏电池技术领域，尤其涉及一种多晶硅锭的制备方法及多晶硅锭。

背景技术

多晶硅锭具有位错密度低、晶界结构规则和晶粒分布均匀等优点，是制备太阳能电池的常用材料。目前，制备多晶硅锭的常用方法是在坩埚底部铺设晶粒，硅液从晶粒处开始形核长晶，但是，坩埚中的氧杂质会渗透到硅锭中，由于氧杂质聚集，导致多晶硅锭尾部氧杂质含量过高，在使用多晶硅锭尾部切割而成的硅片制备太阳能电池片时，制备的太阳能电池片的光电转换效率很低。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供了一种多晶硅锭的制备方法及多晶硅锭，以解决现有技术中制备的多晶硅锭尾部氧杂质含量高的问题。

本发明实施例第一方面提供了一种多晶硅锭的制备方法，包括：

在坩埚底部铺设底层硅片，并在所述底层硅片的上表面铺设N层上层硅片，所述上层硅片覆盖所述底层硅片之间的缝隙；其中N为正整数；

在上层硅片的上表面铺设晶粒；

在铺设晶粒后的坩埚内放入多晶硅原料，并将所述坩埚放置于铸锭炉中，将所述铸锭炉抽真空；

将所述铸锭炉的温度设定为第一预设温度值，使所述多晶硅原料全部熔化成硅液；

控制所述铸锭炉的温度和散热窗口开度，使所述硅液在所述晶粒的基础上结晶，生长成多晶硅锭。

可选的，N小于或等于9。

可选的，所述控制所述铸锭炉的温度和散热窗口开度，包括：

将所述铸锭炉的温度设定为第二预设温度值，并在第一预设时间段内，将所述铸锭炉的散热窗口的开度从0打开至第一预设开度值，在第二预设时间段内，将所述铸锭炉的散热窗口开度从第一预设开度值打开至第二预设开度值；

将所述铸锭炉的温度设定为第三预设温度值，并在第三预设时间段内，将所述铸锭炉的散射窗口开度从第二预设开度值打开至第三预设开度值；

其中；所述第一预设温度值大于所述第二预设温度值，所述第二预设温度值大于所述第三预设温度值；所述第一预设开度值大于所述第二预设开度值，所述第二预设开度值大于所述第三预设开度值。

进一步的，所述第一预设时间段为8至12分钟，所述第二预设时间段为3至7分钟。

进一步的，所述第一预设开度值为28度至32度；所述第二预设开度值为38度至42度；所述第三预设开度值为43度至47度。

进一步的，所述第一预设温度值为1520摄氏度至1540摄氏度；所述第二预设温度值为1404摄氏度至1408摄氏度；所述第三预设温度值为1390摄氏度至1410摄氏度。

可选的，还包括：

在坩埚内表面涂覆保护层，所述保护层的材质包括氮化硅、纯水和硅溶胶。

本发明实施例第二方面提供了一种多晶硅锭，如本发明实施例第一方面所述的多晶硅锭的制备方法制得。

本发明实施例第三方面提供了一种硅片，通过切割如本发明实施例第二方面所述的多晶硅锭制得。

本发明实施例第四方面提供了一种太阳能电池片，根据如本发明实施例第三方面所述的硅片制得。

本发明实施例与现有技术相比存在的有益效果是：本发明实施例通过在坩埚底部铺设底层硅片，并在底层硅片上表面铺设N层上层硅片，使上层硅片覆盖底层硅片之间的缝隙，在制备多晶硅锭时，铺设的底层硅片和N层上层硅片作为多晶硅锭与坩埚之间的隔离层，防止坩埚中的氧杂质通过晶粒之间的缝隙进入多晶硅锭内部，从而降低多晶硅锭尾部的氧杂质含量，提高太阳能电池片的效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的多晶硅锭的制备方法的实现流程示意图。

具体实施方式

以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本发明实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本发明。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本发明的描述。

为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。

实施例一

请参考图1，多晶硅锭的制备方法包括：

步骤S101，在坩埚底部铺设底层硅片，并在所述底层硅片的上表面铺设N层上层硅片，所述上层硅片覆盖所述底层硅片之间的缝隙；其中N为正整数。

在本发明实施例中，坩埚为石英坩埚，主要材质为二氧化硅。在坩埚底部铺设多层底层硅片，底层硅片铺满坩埚，再在底层硅片上表面铺设一层或多层上层硅片，并使上层硅片覆盖底层硅片之间的缝隙，防止坩埚中的氧杂质通过底层硅片之间的缝隙渗透进入多晶硅锭。在上层硅片为一层时，上层硅片完全覆盖底层硅片之间的缝隙，在上层硅片为多层时，所有上层硅片的组合覆盖住底层硅片的缝隙即可。底层硅片和N层上层硅片作为坩埚和多晶硅锭之间的隔离层。

优选的，N小于或等于9，上层硅片大于9层时，会降低多晶硅锭的出材率。

可选的，步骤S101之前，还包括：在坩埚内表面涂覆保护层，所述保护层的材质包括氮化硅、纯水和硅溶胶。

在本发明实施例中，保护层能够进一步起到隔离作用。保护层中氮化硅、纯水和硅溶胶的比为1:1.5:0.1至1:4:0.5。将氮化硅、纯水和硅溶胶充分混合，溶液混合均匀后通过喷涂法将该混合溶液喷涂到坩埚内底面和侧壁上，其中，喷涂法包括但不限于滚刷法、高压喷枪喷涂法或手工涂刷法。硅溶胶作为氮化硅粘接剂，能够提高氮化硅粘接强度。硅溶胶的质量份数不易过多也不易过少，若硅溶胶太多，混合溶液黏度大，不易喷涂，使用喷枪喷涂时，容易造成喷枪堵枪，若硅溶胶太少，混合溶液黏度太小，导致硅溶胶起不到粘接作用。若纯水太多，喷涂的次数会增加，喷涂时间长，且引晶层疏松，致密性差，若纯水太少，混合溶液粘稠，不易喷涂，使用喷枪喷涂时，容易造成喷枪堵枪。

步骤S102，在上层硅片的上表面铺设晶粒。

在本发明实施例中，在坩埚底部铺设硅片后，在最上层硅片的上表面铺设晶粒作为籽晶。晶粒包括但不限于碎硅料、碎硅片和碎硅渣。籽晶的高度为25毫米至30毫米。

步骤S103，在铺设晶粒后的坩埚内放入多晶硅原料，并将所述坩埚放置于铸锭炉中，将所述铸锭炉抽真空。

在本发明实施例中，按照常规的装料方法，在坩埚中装入多晶硅原料，并将坩埚放置于铸锭炉中，将铸锭炉抽真空。

步骤S104，将所述铸锭炉的温度设定为第一预设温度值，使所述多晶硅原料全部熔化成硅液。

在本发明实施例中，升高铸锭炉的温度至第一预设温度值，使多晶硅原料全部熔化成硅液，第一预设温度值为1520摄氏度至1540摄氏度。例如，在10小时内，将铸锭炉的温度设定为1530摄氏度，同时，散热窗口开度设为0，使硅料全部熔化成硅液。

步骤S105，控制所述铸锭炉的温度和散热窗口开度，使所述硅液在所述晶粒的基础上结晶，生长成多晶硅锭。

在本发明实施例中，散热窗口开度代表铸锭炉散热量的大小，通过控制铸锭炉的温度和散热窗口开度，控制结晶工艺过程，在结晶工艺过程中，晶粒作为籽晶，硅液在晶粒的基础上开始长晶，生长成多晶硅锭。

进一步的，所述控制所述铸锭炉的温度和散热窗口开度，包括：

将所述铸锭炉的温度设定为第二预设温度值，并在第一预设时间段内，将所述铸锭炉的散热窗口的开度从0打开至第一预设开度值，在第二预设时间段内，将所述铸锭炉的散热窗口开度从第一预设开度值打开至第二预设开度值；

将所述铸锭炉的温度设定为第三预设温度值，并在第三预设时间段内，将所述铸锭炉的散射窗口开度从第二预设开度值打开至第三预设开度值；

其中；所述第一预设温度值大于所述第二预设温度值，所述第二预设温度值大于所述第三预设温度值；所述第一预设开度值大于所述第二预设开度值，所述第二预设开度值大于所述第三预设开度值。

在本发明实施例中，多晶硅原料全部熔化后，进入结晶工艺段，通过设置散热窗口的开度降低坩埚底部的温度。

在第一结晶工艺段，将铸锭炉的温度设定为第二预设温度值，优选的，第二预设温度为1404摄氏度至1408摄氏度，例如，将铸锭炉的温度设定为1406摄氏度。同时，在第一预设时间段内，将铸锭炉的散热窗口的开度从0打开至第一预设开度值，优选的，在8至12分钟内，将散热窗口的开度从0打开至28度至32度，例如，在10分钟内，将散热窗口的开度从0打开至30度，散热窗口打开速度为1度/分钟。

在第二结晶工艺段，继续打开散热窗口，在第二预设时间段内，将散热窗口开度从第一预设开度值打开至第二预设开度值，优选的，在3至7分钟内，将散热窗口的开度继续打开至38度至42度，例如，在5分钟内，将散热窗口的开度从30度打开至40度，散热窗口打开速度为1度/分钟。

通过第一结晶工艺段和第二结晶工艺段，快速打开散热窗口，将坩埚底部的热量尽快散出，防止余热将晶粒和铺设在坩埚底部的硅片全部熔化。

在第三结晶工艺段，将铸锭炉的温度降低至第三预设温度值，并在第三预设时间段内，将所述铸锭炉的散射窗口开度从第二预设开度值打开至第三预设开度值，在此阶段，硅液在晶粒的基础上开始长晶，长晶完成后经退火和冷却后形成多晶硅锭。优选的，将铸锭炉的温度降低至1390摄氏度至1410摄氏度，并在3小时至4小时内，将散热窗口开度继续打开至43度至47度，例如，在3小时30分钟内，将散热窗口开度从40度打开至45度，完成结晶工艺。

通过试验发现，通过本发明实施例中的制备方法制备得到的多晶硅锭尾部的氧杂质含量由4.8ppma降低至2.9ppma，氧杂质含量显著降低。

本发明实施例通过在坩埚底部铺设底层硅片，并在底层硅片上表面铺设N层上层硅片，使上层硅片覆盖底层硅片之间的缝隙，在制备多晶硅锭时，铺设的底层硅片和N层上层硅片作为多晶硅锭与坩埚之间的隔离层，防止坩埚中的氧杂质通过晶粒之间的缝隙进入多晶硅锭内部，从而降低多晶硅锭尾部的氧杂质含量，提高太阳能电池片的效率。

应理解，上述实施例中各步骤的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本发明实施例的实施过程构成任何限定。

实施例二

一种多晶硅锭，所述多晶硅锭按照如本发明实施例一所述的多晶硅锭的制备方法制得，并具有本发明实施例一所具有的有益效果。

实施例三

一种硅片，所述硅片通过切割如本发明实施例一所述的多晶硅锭制得，并具有本发明实施例二所具有的有益效果。

实施例四

一种太阳能电池片，所述太阳能电池片根据如本发明实施例二所述的硅片制得，并具有本发明实施例二所具有的有益效果。

以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括：

在坩埚底部铺设底层硅片，并在所述底层硅片的上表面铺设N层上层硅片，所述上层硅片覆盖所述底层硅片之间的缝隙；其中N为正整数；

在上层硅片的上表面铺设晶粒；

在铺设晶粒后的坩埚内放入多晶硅原料，并将所述坩埚放置于铸锭炉中，将所述铸锭炉抽真空；

将所述铸锭炉的温度设定为第一预设温度值，使所述多晶硅原料全部熔化成硅液；

控制所述铸锭炉的温度和散热窗口开度，使所述硅液在所述晶粒的基础上结晶，生长成多晶硅锭。

2.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，N小于或等于9。

3.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述控制所述铸锭炉的温度和散热窗口开度，包括：

将所述铸锭炉的温度设定为第二预设温度值，并在第一预设时间段内，将所述铸锭炉的散热窗口的开度从0打开至第一预设开度值，在第二预设时间段内，将所述铸锭炉的散热窗口开度从第一预设开度值打开至第二预设开度值；

将所述铸锭炉的温度设定为第三预设温度值，并在第三预设时间段内，将所述铸锭炉的散热窗口开度从第二预设开度值打开至第三预设开度值；

其中；所述第一预设温度值大于所述第二预设温度值，所述第二预设温度值大于所述第三预设温度值；所述第一预设开度值大于所述第二预设开度值，所述第二预设开度值大于所述第三预设开度值。

4.如权利要求3所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述第一预设时间段为8分钟至12分钟，所述第二预设时间段为3分钟至7分钟。

5.如权利要求3所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述第一预设开度值为28度至32度；所述第二预设开度值为38度至42度；所述第三预设开度值为43度至47度。

6.如权利要求3所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度值为1520摄氏度至1540摄氏度；所述第二预设温度值为1404摄氏度至1408摄氏度；所述第三预设温度值为1390摄氏度至1410摄氏度。

7.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，还包括：

在坩埚内表面涂覆保护层，所述保护层的材质包括氮化硅、纯水和硅溶胶。

8.一种多晶硅锭，其特征在于，按照如权利要求1-7任一项所述的多晶硅锭的制备方法制得。

9.一种硅片，其特征在于，通过切割如权利要求8所述的多晶硅锭制得。

10.一种太阳能电池片，其特征在于，根据如权利要求9所述的硅片制得。