CN105862123A - 一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法 - Google Patents

一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法，其制备方法如下：（1）将氮化硅粉体、硅溶胶和超纯水混合均匀得到乳浆状氮化硅溶液；（2）将硅粉、硅溶胶和超纯水混合均匀得到乳浆状硅溶液；（3）在坩埚底部和内壁均匀地喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液，烘干后在坩埚底部刷涂步骤（2）得到的硅溶液，再次烘干后在坩埚底部和内壁二次喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液的剩余部分。本发明在氮化硅涂层中设计硅夹层，硅夹层可与坩埚底部扩散进入的杂质氧反应，避免氧扩散到硅锭中，有效减小硅锭底部杂质区域的宽度，从而减小硅锭开方时底部切除宽度，减少了资源的浪费，节约生产成本，适合多晶硅铸锭工业规模化应用。

Description

一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法，属于多晶硅铸锭技术领域。
背景技术
铸造多晶硅因高的性能价格比成为最主要的太阳能电池材料，其是在石英坩埚中将多晶硅熔化后采用定向凝固的方法严格控制垂直向上的温度梯度，使铸锭匀速往上生长得到的。在多晶硅的工业化生产中，目前普遍使用氮化硅作涂层，使硅熔体与坩埚内壁隔离，而不发生反应和粘连，同时有效阻止坩埚杂质的引入。
铸锭中的碳杂质主要来源于硅蒸汽或石英坩埚与石墨加热器的反应；氧杂质主要来源，一方面是硅熔体与石英坩埚的反应，生成的SiO一部分从熔体表面挥发，剩余部分溶入熔体，从而引入氧杂质；另一方面是石英坩埚内杂质氧的固相扩散。金属杂质主要来源于多晶硅料及坩埚内杂质的固相扩散。在硅的熔融和结晶过程中，硅熔体中的杂质经过扩散和分凝作用，碳杂质和金属杂质富集在硅锭的顶层，氧杂质富集在硅锭的边缘和底层。
高纯氮化硅涂层能有效改善硅锭的边部红区，边部红区宽度一般为20mm左右，而硅锭开方时底部切除宽度高达40~50mm。硅锭底部的氧杂质一方面来源于多晶硅料，另一方面来源于坩埚中杂质的扩散，其中坩埚杂质的扩散是一个值得关注的问题，因为多晶硅锭晶体生长方向垂直向上，固体硅锭与坩埚底部接触时间最长，坩埚中的杂质氧一部分可以渗透过氮化硅涂层进而扩散到硅锭中，生成各种活性氧化物沉淀，进一步产生氧施主、位错、层错，使得底部杂质区域变宽，同时氧还会吸引铁等金属杂质，从而成为少数载流子的复合中心，缩短电池的少子寿命。
本发明在氮化硅涂层中设计硅夹层，硅夹层可与坩埚底部扩散进入的杂质氧反应，有效阻止杂质氧破坏硅锭，减少了资源的浪费，适合多晶硅铸锭工业规模化应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法，有效减小硅锭开方时底部切除宽度，减小资源的浪费，节约生产成本。
本发明的一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氮化硅粉体、硅溶胶和超纯水混合均匀得到乳浆状氮化硅溶液，其中：所述氮化硅粉体、硅溶胶和超纯水的质量比为1: (0.3~0.6) : (2~4)；所述氮化硅粉体的用量为800~1000g/G6坩埚之间；
（2）将硅粉、硅溶胶和超纯水混合均匀得到乳浆状硅溶液，其中：所述硅粉、硅溶胶和超纯水的质量比为1: (0.3~0.6) : (2~4)；所述硅粉的用量为步骤（1）所述氮化硅粉体用量的1%~10%；
（3）在坩埚底部和内壁均匀地喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液，烘干后在坩埚底部刷涂步骤（2）得到的硅溶液，再次烘干后在坩埚底部和内壁二次喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液的剩余部分，所述喷涂温度为55~100℃。
本发明所述的氮化硅粉体的纯度优选≥99.99%，粒度优选0.05~10um。
本发明所述的硅粉纯度优选≥99.99%，粒度优选0.05~15um。
本发明所述的硅溶胶为电子级高纯硅溶胶，主要成分为SiO2。
本发明所述步骤（3）的烘干温度为40~150℃。
本发明所述步骤（3）的刷涂过程使用质地柔软的毛刷作为刷涂工具。
本发明的一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法优势在于：本发明的硅夹层可与坩埚底部扩散进入的杂质氧反应，避免氧扩散到硅锭中，有效减小硅锭底部杂质区域的宽度，从而减小硅锭开方时底部切除宽度，减少了资源的浪费，节约生产成本。
具体实施方式
以下实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变形和改进，这些变形和改进也视为本发明的保护范围。
对比例1
（1）将900g氮化硅粉体、360g硅溶胶和2700g超纯水混合均匀得到乳浆状氮化硅溶液；
（2）在坩埚底部和内壁均匀地喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液，所述喷涂温度为60℃。
铸锭开方时边部切除宽度为20mm，底部切除宽度为48mm。
实施例1
（1）将900g氮化硅粉体、360g硅溶胶和2700g超纯水混合均匀得到乳浆状氮化硅溶液；
（2）将44g硅粉、18g硅溶胶和132g超纯水混合均匀得到乳浆状硅溶液；
（3）在坩埚底部和内壁均匀地喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液，烘干后在坩埚底部刷涂步骤（2）得到的硅溶液，再次烘干后在坩埚底部和内壁二次喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液的剩余部分，所述喷涂温度为60℃。
铸锭开方时边部切除宽度为20mm，底部切除宽度为31mm。
实施例2
（1）将960g氮化硅粉体、480g硅溶胶和3360g超纯水混合均匀得到乳浆状氮化硅溶液；
（2）将28g硅粉、14g硅溶胶和98g超纯水混合均匀得到乳浆状硅溶液；
（3）在坩埚底部和内壁均匀地喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液，烘干后在坩埚底部刷涂步骤（2）得到的硅溶液，再次烘干后在坩埚底部和内壁二次喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液的剩余部分，所述喷涂温度为90℃。
铸锭开方时边部切除宽度为20mm，底部切除宽度为28mm。
实施例3
（1）将800g氮化硅粉体、480g硅溶胶和3200g超纯水混合均匀得到乳浆状氮化硅溶液；
（2）将64g硅粉、38g硅溶胶和256g超纯水混合均匀得到乳浆状硅溶液；
（3）在坩埚底部和内壁均匀地喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液，烘干后在坩埚底部刷涂步骤（2）得到的硅溶液，再次烘干后在坩埚底部和内壁二次喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液的剩余部分，所述喷涂温度为95℃。
铸锭开方时边部切除宽度为20mm，底部切除宽度为34mm。
实施例4
（1）将1000g氮化硅粉体、300g硅溶胶和2500g超纯水混合均匀得到乳浆状氮化硅溶液；
（2）将10g硅粉、3g硅溶胶和25g超纯水混合均匀得到乳浆状硅溶液；
（3）在坩埚底部和内壁均匀地喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液，烘干后在坩埚底部刷涂步骤（2）得到的硅溶液，再次烘干后在坩埚底部和内壁二次喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液的剩余部分，所述喷涂温度为70℃。
铸锭开方时边部切除宽度为20mm，底部切除宽度为36mm。
实施例5
（1）将940g氮化硅粉体、376g硅溶胶和1880g超纯水混合均匀得到乳浆状氮化硅溶液；
（2）将94g硅粉、38g硅溶胶和188g超纯水混合均匀得到乳浆状硅溶液；
（3）在坩埚底部和内壁均匀地喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液，烘干后在坩埚底部刷涂步骤（2）得到的硅溶液，再次烘干后在坩埚底部和内壁二次喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液的剩余部分，所述喷涂温度为80℃。
铸锭开方时边部切除宽度为20mm，底部切除宽度为29mm。
实施例6
（1）将900g氮化硅粉体、450g硅溶胶和2700g超纯水混合均匀得到乳浆状氮化硅溶液；
（2）将36g硅粉、18g硅溶胶和108g超纯水混合均匀得到乳浆状硅溶液；
（3）在坩埚底部和内壁均匀地喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液，烘干后在坩埚底部刷涂步骤（2）得到的硅溶液，再次烘干后在坩埚底部和内壁二次喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液的剩余部分，所述喷涂温度为100℃。
铸锭开方时边部切除宽度为20mm，底部切除宽度为32mm。

Claims (6)

1.一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法，其特征是：所述的方法包括以下步骤：
（1）将氮化硅粉体、硅溶胶和超纯水混合均匀得到乳浆状氮化硅溶液，其中：所述氮化硅粉体、硅溶胶和超纯水的质量比为1: (0.3~0.6) : (2~4)；所述氮化硅粉体的用量为800~1000g/G6坩埚之间；
（2）将硅粉、硅溶胶和超纯水混合均匀得到乳浆状硅溶液，其中：所述硅粉、硅溶胶和超纯水的质量比为1: (0.3~0.6) : (2~4)；所述硅粉的用量为步骤（1）所述氮化硅粉体用量的1%~10%；
（3）在坩埚底部和内壁均匀地喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液，烘干后在坩埚底部刷涂步骤（2）得到的硅溶液，再次烘干后在坩埚底部和内壁二次喷涂步骤（1）得到的氮化硅溶液的剩余部分，所述喷涂温度为55~100℃。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述氮化硅粉体的纯度优选≥99.99%，粒度优选0.05~10um。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述硅粉纯度优选≥99.99%，粒度优选0.05~15um。
4.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶为电子级高纯硅溶胶，主要成分为SiO2。
5.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的烘干温度为40~150℃。
6.根据权利要求1所述的一种多晶硅铸锭用硅夹层氮化硅涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的刷涂过程使用质地柔软的毛刷作为刷涂工具。
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