CN106676626A - 一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，包括步骤一利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部、步骤二利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁、步骤三将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，步骤简单，制备方便，通过将坩埚底部与坩埚侧部分开喷涂及底部喷涂手法控制，确保了底部形核源所形成的凹凸感不被氮化硅粉所掩埋，高效成活率在99.8%以上；同时通过合理的熔化工艺控制，在确保高效形成率的基础上，粘锅裂纹率大幅降低到0.1%以内，大大降低了高效铸锭成本。

Description

一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法
技术领域
本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，特别是涉及一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。在多晶铸锭过程中使用的一个重要辅材，多晶铸锭用石英坩埚，由于普通坩埚底部呈现各向同性的特点，硅液在结晶初期形核不能得到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均匀（从几十微米到十几厘米）、位错密度高的问题，大大影响了多晶硅片转换效率的提升，越来越难以满足铸锭厂对于开发更高效率铸锭技术的需求；针对普通坩埚铸锭用坩埚底部各向同性、铸锭初期为随机自发形核，硅锭位错密度高，光电转换效率低等问题，国内协鑫、赛维等领军企业借鉴单晶形核的原理，在坩埚底部铺设碎片的方式诱导引晶，获得了半熔高效多晶硅片，硅片质量得到大幅提升，硅片光电转换效率由普通硅片的17%左右大幅提升到17.8%以上，但同时也存在工艺控制难度大，得料率低等缺陷；鉴于此，国内领先的铸锭厂商如环太、荣德等在分析半熔形核原理的基础上，创新性的通过在坩埚底部植入石英砂的方式，制备了全熔高效多晶硅片，硅锭整体光电转换效率可达18.3%以上，且硅料利用率也相较半熔高效得到了大幅的提升，提升约6%以上，大大的降低了铸锭成本，受到了多数铸锭厂家的青睐，但在生产过程中也存在如下一些问题：采用常规喷涂方式，氮化硅粉分散不均匀导致底部形核点被掩埋，高效形成稳定性较差，影响整体硅片质量；采用常规熔化工艺，导致高效形成稳定性低和粘锅裂锭风险极高，常规熔化工艺高效成活率基本在80%左右，粘锅裂锭率超3%，大大降低了硅片质量生产稳定性和提升了铸锭生产成本，限制了该技术的推广进程。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，解决在生产过程中采用常规喷涂方式，氮化硅粉分散不均匀导致底部形核点被掩埋，高效形成稳定性较差，影响整体硅片质量；采用常规熔化工艺，导致高效形成稳定性低和粘锅裂锭风险极高，常规熔化工艺高效成活率基本在80%左右，粘锅裂锭率超3%，大大降低了硅片质量生产稳定性和提升了铸锭生产成本，限制了该技术的推广进程的问题。
为解决以上问题本发明所采用的方案：
一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其步骤如下：
步骤（1）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部；
步骤（2）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁；
步骤（3）：将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，其中熔化阶段TC1温度控制在1540~1560℃之间，隔热笼放置在0cm位；待硅料全部熔化结束后进入下一步，保温 30~60min，然后在10-30min内将TC1温度降低到1410-1430℃，隔热笼提升到6-8cm后进入长晶。
上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（1）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在220~280g之间，所述硅溶胶用量在80~120g之间，所述去离子水用量在650~900ml之间；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在110~130℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在50~80℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.3~0.4MPa，液体吞吐压力控制在0.03~0.1MPa；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体是指工人喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在8~15g/圈，总喷涂圈数控制在24~30圈，每圈喷涂间隔时间控制在1~5min；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体指喷涂时喷液枪与坩埚底部的间距控制在25~35cm。
上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（2）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在500~700g之间，所述硅溶胶用量在200~350g之间，所述去离子水用量在1500~2000ml之间；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在110~130℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在50~80℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.3~0.4MPa，液体吞吐压力控制在0.03~0.1MPa；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体是指工人或机械喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在25~40g/圈，总喷涂圈数控制在17~20圈，每圈喷涂间隔时间控制在1~5min；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体指喷涂时喷液枪与坩埚侧壁的间距控制在10~20cm。
本方案的有益效果：
本发明提供的一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，包括步骤一利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部、步骤二利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁、步骤三将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，步骤简单，制备方便，通过将坩埚底部与坩埚侧部分开喷涂及底部喷涂手法控制，确保了底部形核源所形成的凹凸感不被氮化硅粉所掩埋，高效成活率在99.8%以上；同时通过合理的熔化工艺控制，在确保高效形成率的基础上，粘锅裂纹率大幅降低到0.1%以内，大大降低了高效铸锭成本。
具体实施方式
实施例1：一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其步骤如下：
步骤（1）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部；
步骤（2）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁；
步骤（3）：将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，其中熔化阶段TC1温度控制在1555℃，隔热笼放置在0cm位；待硅料全部熔化结束后进入下一步，保温 50min，然后在20min内将TC1温度降低到1430℃，隔热笼提升到8cm后进入长晶。
上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（1）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在250g之间，所述硅溶胶用量在100g之间，所述去离子水用量在700ml之间；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在120℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在70℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.35MPa，液体吞吐压力控制在0.05MPa；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体是指工人喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在10g/圈，总喷涂圈数控制在26圈，每圈喷涂间隔时间控制在2min；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体指喷涂时喷液枪与坩埚底部的间距控制在30cm。
上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（2）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在600g之间，所述硅溶胶用量在250g之间，所述去离子水用量在1800ml之间；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在120℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在70℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.35MPa，液体吞吐压力控制在0.05MPa；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体是指工人或机械喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在30g/圈，总喷涂圈数控制在18圈，每圈喷涂间隔时间控制在2min；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体指喷涂时喷液枪与坩埚侧壁的间距控制在15cm。
实施例2：一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其步骤如下：
步骤（1）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部；
步骤（2）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁；
步骤（3）：将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，其中熔化阶段TC1温度控制在1540℃之间，隔热笼放置在0cm位；待硅料全部熔化结束后进入下一步，保温 30min，然后在10min内将TC1温度降低到1410℃，隔热笼提升到6cm后进入长晶。
上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（1）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在220g之间，所述硅溶胶用量在80g之间，所述去离子水用量在650ml之间；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在110℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在50℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.3MPa，液体吞吐压力控制在0.03MPa；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体是指工人喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在8g/圈，总喷涂圈数控制在24圈，每圈喷涂间隔时间控制在1min；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体指喷涂时喷液枪与坩埚底部的间距控制在25cm。
上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（2）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在500g之间，所述硅溶胶用量在200g之间，所述去离子水用量在1500ml之间；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在110℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在50℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.3MPa，液体吞吐压力控制在0.03MPa；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体是指工人或机械喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在25g/圈，总喷涂圈数控制在17圈，每圈喷涂间隔时间控制在1min；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体指喷涂时喷液枪与坩埚侧壁的间距控制在10cm。
实施例3：一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其步骤如下：
步骤（1）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部；
步骤（2）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁；
步骤（3）：将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，其中熔化阶段TC1温度控制在1560℃之间，隔热笼放置在0cm位；待硅料全部熔化结束后进入下一步，保温 60min，然后在30min内将TC1温度降低到1430℃，隔热笼提升到7cm后进入长晶。
上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（1）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在280g之间，所述硅溶胶用量在120g之间，所述去离子水用量在900ml之间；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在130℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在80℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.4MPa，液体吞吐压力控制在0.1MPa；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体是指工人喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在15g/圈，总喷涂圈数控制在30圈，每圈喷涂间隔时间控制在5min；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体指喷涂时喷液枪与坩埚底部的间距控制在35cm。
上述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其中，所述的步骤（2）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在700g之间，所述硅溶胶用量在350g之间，所述去离子水用量在2000ml之间；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在130℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在80℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.4MPa，液体吞吐压力控制在0.1MPa；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体是指工人或机械喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在40g/圈，总喷涂圈数控制在20圈，每圈喷涂间隔时间控制在5min；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体指喷涂时喷液枪与坩埚侧壁的间距控制在20cm。
本发明提供的一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，包括步骤一利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部、步骤二利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁、步骤三将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，步骤简单，制备方便，通过将坩埚底部与坩埚侧部分开喷涂及底部喷涂手法控制，确保了底部形核源所形成的凹凸感不被氮化硅粉所掩埋，高效成活率在99.8%以上；同时通过合理的熔化工艺控制，在确保高效形成率的基础上，粘锅裂纹率大幅降低到0.1%以内，大大降低了高效铸锭成本。
仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其特征为，步骤如下：
步骤（1）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工喷涂的方式喷涂在坩埚底部；
步骤（2）：将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水混合均匀后，利用手工或者机械喷涂的方式喷涂在坩埚侧壁；
步骤（3）：将硅料装入上述坩埚中，投入铸锭炉后抽真空、加热、熔化，待硅料全部熔化结束后降温、提升隔热笼进入长晶，其中熔化阶段TC1温度控制在1540~1560℃之间，隔热笼放置在0cm位；待硅料全部熔化结束后进入下一步，保温 30~60min，然后在10-30min内将TC1温度降低到1410-1430℃，隔热笼提升到6-8cm后进入长晶。
2.如权利要求1中所述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其特征为，所述的步骤（1）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在220~280g之间，所述硅溶胶用量在80~120g之间，所述去离子水用量在650~900ml之间；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在110~130℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在50~80℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.3~0.4MPa，液体吞吐压力控制在0.03~0.1MPa；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体是指工人喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在8~15g/圈，总喷涂圈数控制在24~30圈，每圈喷涂间隔时间控制在1~5min；利用手工喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚底部，具体指喷涂时喷液枪与坩埚底部的间距控制在25~35cm。
3.如权利要求1中所述一种高稳定性全熔高效坩埚的喷涂及熔化工艺控制方法，其特征为，所述的步骤（2）中将氮化硅粉、硅溶胶和去离子水按照一定的比例混合均匀，针对G6（1040*1040*540mm）规格的坩埚而言，所述氮化硅粉用量在500~700g之间，所述硅溶胶用量在200~350g之间，所述去离子水用量在1500~2000ml之间；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，坩埚喷涂用加热台设定温度控制在110~130℃，坩埚可喷涂内表面温度控制在50~80℃，氮化硅喷涂雾化、雾型压力控制在0.3~0.4MPa，液体吞吐压力控制在0.03~0.1MPa；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体是指工人或机械喷涂时控制液体流量，使得喷涂氮化硅粉重量在25~40g/圈，总喷涂圈数控制在17~20圈，每圈喷涂间隔时间控制在1~5min；利用手工或机械喷涂方式将氮化硅溶液喷涂在坩埚侧壁，具体指喷涂时喷液枪与坩埚侧壁的间距控制在10~20cm。
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