CN103506263A - 多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法及氮化硅涂层 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，包括将氮化硅、去离子水和硅溶胶混合，形成乳浆状溶液；将所述溶液雾化，并喷涂至坩埚内壁，自然干燥后形成氮化硅涂层。本发明提供的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，将氮化硅、去离子水和硅溶胶混合后形成乳浆状溶液，混合好的溶液经过雾化后，喷涂到坩埚的内壁上，喷涂完毕后，坩埚内壁上形成一层氮化硅的混合溶液薄膜，水分蒸发完毕后，由混合溶液形成的薄膜层干燥完毕，坩埚表面形成结构致密的氮化硅层。喷涂完毕后不需要对坩埚进行焙烤，自然状态下即可完成坩埚表面的干燥，去除了多晶硅坩埚喷涂后的烘干工艺，从而提高工作效率。本发明还提供了一种氮化硅涂层。

Description

多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法及氮化硅涂层

技术领域

本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，更具体地说，涉及一种多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法及氮化硅涂层。 

背景技术

太阳电池多晶硅锭是一种柱状晶，晶体生长方向垂直向上，是通过定向凝固(也称可控凝固、约束凝固)来实现的，即在结晶过程中，通过控制温度场的变化，形成单方向热流(生长方向和热流方向相反)，并要求液固截面处的温度梯度大于0，横向则要求无温度梯度，从而形成定向生长的柱状晶。 

制备铸造多晶硅时，都是在坩埚内进行的。在原料熔化、晶体生长过程中，硅熔体和坩埚长时间接触会产生粘滞性。由于两种材料的热膨胀系数不同，如果硅材料和坩埚壁结合紧密，在晶体冷却时很可能造成晶体硅或坩埚破裂。 

为了避免在多晶硅铸锭完成后，坩埚和多晶硅锭的粘连，现有技术是将氮化硅粉均匀的喷涂在坩埚的内表面。喷涂时，将氮化硅的水溶液均匀的喷涂到坩埚的内表面，坩埚的表面形成一层厚度小于0.1mm的涂层，由于附着力强度较弱，需要对喷涂后的坩埚进行热处理，即将喷涂的后的坩埚放到坩埚烘箱内进行焙烧，由于烘干过程(升温、恒温、降温)时间长，焙烧时间一般长达40个小时，不仅浪费了大量的电能，增加了生产成本，还降低了生产效率。 

因此，如何提供一种多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，以实现去除多晶硅坩埚喷涂后的烘干工艺，从而提高工作效率，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。 

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种，以实现去除多晶硅坩埚喷涂后的烘干工艺，从而提高工作效率。 

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案： 

一种多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，包括： 

1)将氮化硅、去离子水和硅溶胶混合，形成乳浆状溶液； 

2)将所述溶液雾化，并喷涂至坩埚内壁，自然干燥后形成氮化硅涂层。 

优选的，上述多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，所述硅溶胶为电子级高纯硅溶胶。 

优选的，上述多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，所述硅溶胶的有效成分为SiO₂。 

优选的，上述多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，所述氮化硅、所述硅溶胶和所述去离子水的质量配比为1∶0.5∶3～1∶0.7∶3.5。 

优选的，上述多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，所述氮化硅、所述硅溶胶和所述去离子水的质量配比为1∶0.6∶3.2。 

优选的，上述多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，所述溶液的喷涂温度范围处于65-75℃之间。 

优选的，上述多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，所述喷涂压力范围处于10-100Pa之间。 

一种氮化硅涂层，粘附于多晶硅坩埚的内表面，所述氮化硅涂层由如权利1-6所述的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法加工而成。 

本发明提供的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，将氮化硅、去离子水和硅溶胶混合后形成乳浆状溶液，混合好的溶液经过雾化后，喷涂到坩埚的内壁上，喷涂完毕后，坩埚内壁上形成一层氮化硅的混合溶液薄膜，水分蒸发完毕后，由混合溶液形成的薄膜层干燥完毕，坩埚表面形成结构致密的氮化硅层。本发明提供的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，喷涂完毕后不需要对坩埚进行焙烤，自然状态下即可完成坩埚表面的干燥，去除了多晶硅坩埚喷涂后的烘干工艺，从而提高工作效率。 

具体实施方式

本发明公开了一种多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法及氮化硅涂层，以实现去除多晶硅坩埚喷涂后的烘干工艺，从而提高工作效率。 

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的事实例仅仅是本发明一部分事实例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 

本发明提供了一种多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，包括，将氮化硅、去离子水和硅溶胶混合，形成乳浆状溶液，混合过程对溶液不断进行搅拌，使三种物质充分融合，混合均匀；将所述溶液雾化，并喷涂至坩埚内壁上，雾化作用使得氮化硅溶液形成氮化硅雾，具体的，可通过喷枪对溶液进行雾化，并均匀的喷涂到坩埚内表面上；自然干燥后，喷涂后的氮化硅层上的水分挥发，坩埚内壁形成结构致密的氮化硅层。 

上述多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法的工艺过程如下： 

氮化硅、去离子水和硅溶胶充分混合后，形成的乳浆状溶液经雾化并喷涂到坩埚的内壁上，喷涂后，只需坩埚内壁上的氮化硅层水分挥发完毕即可形成氮化硅层。硅溶胶具有易凝固的特点，能够迅速有效的吸附水分的作用，增加硅溶胶后，能够极大的缩短溶液内水分挥发的时间，使坩埚表面迅速的形成氮化硅层。 

通过以上工艺过程可以得出，本发明利用了硅溶胶易凝固的特点，缩短了氮化硅层干燥的时间，实现了去除多晶硅坩埚喷涂后的烘干工艺，从而提高工作效率。 

为了进一步优化上述技术方案，上述多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，硅溶胶为电子级高纯硅溶胶。电子级高纯硅溶胶是一种有机材质，属于易凝固的粘结剂，将这种有机材质加入氮化硅溶液中形成的乳浆状溶液中，通过 喷枪喷涂到坩埚内表面，能够加快氮化硅的凝结，形成致密的氮化硅层。电子级高纯硅溶胶的有效成分为SiO₂。其中SiO₂含量占电子级高纯硅溶胶的20％-30％，(以H₂SiO₃计含量大于26％)，水分含量占电子级高纯硅溶胶的70％-80％，通过硅溶胶的易凝固特性，去除了喷涂氮化硅层后的焙烤工艺，进而减少了电能消耗。同时，制备的氮化硅层厚度均匀、污染小、结构致密，总体来说，降低了生产成本，减少了环境污染，提高了工作效率。 

为了进一步优化上述技术方案，上述多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，氮化硅、硅溶胶和去离子水的质量配比介于1∶0.5∶3～1∶0.7∶3.5之间，当氮化硅、硅溶胶和去离子水的质量配比为1∶0.5∶3时，此时混合溶液中水分的含量较低，配置后的乳浆状溶液浓度较大，流动性较弱，能够实现在坩埚表面形成涂层，操作过程需要对溶液不断进行搅拌；当氮化硅、硅溶胶和去离子水的质量配比为1∶0.7∶3.5时，此时混合溶液中水分含量较高，配置好的溶液具有很好的流动性，喷涂后，坩埚内表面涂层的水分含量高，自然冷却的时间稍长。具体的，氮化硅、硅溶胶和去离子水的质量配比为1∶0.6∶3.2，具体的，将270公斤的坩埚氮化硅250克、电子级高纯硅溶胶150克和纯水800毫升混合成乳浆状溶液，搅拌均匀后可对坩埚进行喷涂。此时混合溶液的浓度适中，及具有良好的流动性，且操作方便，搅拌均匀后即可进行喷涂，喷涂完毕后，涂层干燥时间适中。 

为了进一步优化上述技术方案，上述多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，溶液的喷涂温度范围处于65-75℃之间。氮化硅涂层中添加了硅溶胶，硅溶胶的使用过程中需要保持其一定的活化性能，且需要提供硅溶胶使用过程中合适的温度范围，由硅溶胶的性质可知，硅溶胶制备的投料温度为65℃，90℃发生反应，喷涂温度设置在65-75℃之间，能够保证硅溶胶的良好的活化性能。 

喷涂时，喷涂过程中采取的喷涂设备与现有工艺相同，采用喷枪将配置好的溶液喷涂到坩埚的内表面，喷涂压力为低压，压力控制在10-100Pa之间。当低压为10Pa时，喷涂压力较小，溶液被挤压出喷枪时，喷出溶液的速度较慢，此时慢速对坩埚内壁周围进行喷涂，能够达到形成致密氮化硅层的效果； 当低压为100Pa时，喷涂压力相对较大，溶液被挤压出喷枪时，喷出溶液的速度相对较快，可以迅速在坩埚内壁形成氮化硅层，反复喷涂几次，当达到涂层要求时，即可形成致密氮化硅涂层。喷涂过程中采取的喷涂设备与现有工艺相同，不需增加或改进任何措施，只是对设备的参数进行调节，大大增加了该方法的实用性，降低了成本。 

本发明中提供的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法中，涂层硬度高，并且涂层与坩埚内壁的附着力腔，不需焙烤即可满足要求，能够确保多晶硅铸锭不出现粘裂现象，提高了多晶硅铸锭合格率，增加了企业的经济效益。 

基于上述实施例，本发明还提供了一种氮化硅涂层，粘附于多晶硅坩埚的内表面，该氮化硅涂层由上述实施例中所述的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法加工喷涂而成，因该氮化硅涂层由上述晶硅坩埚喷涂免烘干的方法形成，所以由该晶硅坩埚喷涂免烘干的方法而带来的氮化硅涂层的有益效果请参考上述实施例，此处不再赘述。 

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。 

Claims (8)

1.一种多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，其特征在于，包括步骤：

1)将氮化硅、去离子水和硅溶胶混合，形成乳浆状溶液；

2)将所述溶液雾化，并喷涂至坩埚内壁，自然干燥后形成氮化硅涂层。

2.根据权利要求1所述的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，其特征在于，所述硅溶胶为电子级高纯硅溶胶。

3.根据权利要求1所述的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，其特征在于，所述硅溶胶的主要成分为SiO₂。

4.根据权利要求1所述的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，其特征在于，所述氮化硅、所述硅溶胶和所述去离子水的质量配比为1∶0.5∶3～1∶0.7∶3.5。

5.根据权利要求4所述的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，其特征在于，所述氮化硅、所述硅溶胶和所述去离子水的质量配比为1∶0.6∶3.2。

6.根据权利要求1所述的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，其特征在于，所述溶液的喷涂温度范围处于65-75℃之间。

7.根据权利要求1所述的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法，其特征在于，所述溶液的喷涂压力范围处于10～100Pa之间。

8.一种氮化硅涂层，粘附于多晶硅坩埚的内表面，其特征在于，所述氮化硅涂层由如权利1-7任意一项所述的多晶硅坩埚喷涂免烘干的方法加工而成。