CN106565110A - 一种具有高效隔绝性能的氮化硅涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有高效隔绝性能的氮化硅涂层的制备方法，其制备方法如下：（1）氮化硅浆料的配制：首先称取一定质量的氮化硅粉体加入到超纯水中，机械搅拌10~30min得到均匀的氮化硅浆液；然后将硅溶胶加入到所述浆液中，继续搅拌10~30min得到均匀的氮化硅浆料；（2）氮化硅涂层的喷涂：将步骤（1）得到的氮化硅浆料喷涂到坩埚内表面，得到氮化硅涂层；（3）喷涂后涂层的养护：将步骤（2）得到的氮化硅涂层烘干，然后用压缩气体吹掉浮粉，将坩埚从加热体上取下。本发明制备的氮化硅涂层可以高效隔绝坩埚杂质向多晶硅锭的扩散，有效减小硅锭红区宽度，节约生产成本，适合多晶硅铸锭工业规模化应用。

Description

一种具有高效隔绝性能的氮化硅涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高效隔绝性能的氮化硅涂层的制备方法，属于多晶硅铸锭领域。
背景技术
目前，定向凝固是制备太阳能级多晶硅锭的主要方法，石英坩埚作为硅料熔化及定向凝固的容器，是多晶硅铸锭过程中的关键配套材料。石英坩埚中扩散到硅锭的杂质会减少硅锭的少数载流子寿命，从而影响后期硅片的电池转换效率，因此在坩埚内壁喷涂氮化硅涂层，以隔绝坩埚杂质的扩散，同时避免硅熔体与坩埚的直接接触导致的粘埚现象。氮化硅涂层的隔绝效果对硅锭质量起着决定性作用，也制约着太阳能电池的光电转换效率，制备具有高效隔绝性能的氮化硅涂层是光伏行业的瓶颈问题，也是铸锭企业亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种具有高效隔绝性能的氮化硅涂层的制备方法，制备的氮化硅涂层可以高效隔绝坩埚杂质向多晶硅锭的扩散，有效减小硅锭红区宽度，节约生产成本。
本发明的一种具有高效隔绝性能的氮化硅涂层的制备方法，包括如下步骤：
（1）氮化硅浆料的配制：首先称取一定质量的氮化硅粉体加入到超纯水中，所述氮化硅粉体的加入量为所述超纯水的30~50wt%，机械搅拌10~30min得到均匀的氮化硅浆液；然后将硅溶胶加入到所述浆液中，所述硅溶胶的加入量为所述超纯水体积的10~25%，继续搅拌10~30min得到均匀的氮化硅浆料；
（2）氮化硅涂层的喷涂：将步骤（1）得到的氮化硅浆料喷涂到坩埚内表面，得到氮化硅涂层，所述喷涂温度为70~90℃，所述喷涂压力为0.2~0.3MPa，所述喷涂距离为10~20cm；
（3）喷涂后涂层的养护：将步骤（2）得到的氮化硅涂层烘干，所述烘干温度为90~120℃，所述烘干时间为40~90min；然后用压缩气体吹掉浮粉，将坩埚从加热体上取下。
本发明所述的氮化硅粉体的纯度优选≥99.99%，粒度优选0.05~5um。
本发明所述的硅溶胶为电子级高纯硅溶胶，主要成分为SiO2。
本发明的一种具有高效隔绝性能的氮化硅涂层的制备方法优势在于：本发明制备的氮化硅涂层的致密性和粘结性均较好，可以高效隔绝坩埚杂质向硅锭的扩散，同时隔绝硅熔体与坩埚接触，避免粘粉粘埚现象，有效减小硅锭红区宽度，保证硅锭质量，节约生产成本。
具体实施方式
以下实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变形和改进，这些变形和改进也视为本发明的保护范围。
实施例1
（1）氮化硅浆料的配制：首先称取770g氮化硅粉体加入到2200ml超纯水中，机械搅拌15min得到均匀的氮化硅浆液；然后将550ml硅溶胶加入到所述浆液中，继续搅拌10min得到均匀的氮化硅浆料；
（2）氮化硅涂层的喷涂：将步骤（1）得到的氮化硅浆料喷涂到坩埚内表面，得到氮化硅涂层，所述喷涂温度为80℃，所述喷涂压力为0.25MPa，所述喷涂距离为20cm；
（3）喷涂后涂层的养护：将步骤（2）得到的氮化硅涂层烘干，所述烘干温度为100℃，所述烘干时间为40min；然后用压缩气体吹掉浮粉，将坩埚从加热体上取下。
铸锭开方时测试红区宽度：边部为8mm，底部为30mm。
实施例2
（1）氮化硅浆料的配制：首先称取450g氮化硅粉体加入到1500ml超纯水中，机械搅拌10min得到均匀的氮化硅浆液；然后将225ml硅溶胶加入到所述浆液中，继续搅拌15min得到均匀的氮化硅浆料；
（2）氮化硅涂层的喷涂：将步骤（1）得到的氮化硅浆料喷涂到坩埚内表面，得到氮化硅涂层，所述喷涂温度为85℃，所述喷涂压力为0.2MPa，所述喷涂距离为10cm；
（3）喷涂后涂层的养护：将步骤（2）得到的氮化硅涂层烘干，所述烘干温度为90℃，所述烘干时间为50min；然后用压缩气体吹掉浮粉，将坩埚从加热体上取下。
铸锭开方时测试红区宽度：边部为8mm，底部为28mm。
实施例3
（1）氮化硅浆料的配制：首先称取720g氮化硅粉体加入到1800ml超纯水中，机械搅拌20min得到均匀的氮化硅浆液；然后将360ml硅溶胶加入到所述浆液中，继续搅拌25min得到均匀的氮化硅浆料；
（2）氮化硅涂层的喷涂：将步骤（1）得到的氮化硅浆料喷涂到坩埚内表面，得到氮化硅涂层，所述喷涂温度为70℃，所述喷涂压力为0.3MPa，所述喷涂距离为15cm；
（3）喷涂后涂层的养护：将步骤（2）得到的氮化硅涂层烘干，所述烘干温度为105℃，所述烘干时间为90min；然后用压缩气体吹掉浮粉，将坩埚从加热体上取下。
铸锭开方时测试红区宽度：边部为9mm，底部为24mm。
实施例4
（1）氮化硅浆料的配制：首先称取870g氮化硅粉体加入到2500ml超纯水中，机械搅拌30min得到均匀的氮化硅浆液；然后将550ml硅溶胶加入到所述浆液中，继续搅拌10min得到均匀的氮化硅浆料；
（2）氮化硅涂层的喷涂：将步骤（1）得到的氮化硅浆料喷涂到坩埚内表面，得到氮化硅涂层，所述喷涂温度为75℃，所述喷涂压力为0.2MPa，所述喷涂距离为20cm；
（3）喷涂后涂层的养护：将步骤（2）得到的氮化硅涂层烘干，所述烘干温度为95℃，所述烘干时间为80min；然后用压缩气体吹掉浮粉，将坩埚从加热体上取下。
铸锭开方时测试红区宽度：边部为10mm，底部为23mm。
实施例5
（1）氮化硅浆料的配制：首先称取760g氮化硅粉体加入到1700ml超纯水中，机械搅拌25min得到均匀的氮化硅浆液；然后将255ml硅溶胶加入到所述浆液中，继续搅拌20min得到均匀的氮化硅浆料；
（2）氮化硅涂层的喷涂：将步骤（1）得到的氮化硅浆料喷涂到坩埚内表面，得到氮化硅涂层，所述喷涂温度为90℃，所述喷涂压力为0.25MPa，所述喷涂距离为15cm；
（3）喷涂后涂层的养护：将步骤（2）得到的氮化硅涂层烘干，所述烘干温度为110℃，所述烘干时间为60min；然后用压缩气体吹掉浮粉，将坩埚从加热体上取下。
铸锭开方时测试红区宽度：边部为10mm，底部为26mm。
实施例6
（1）氮化硅浆料的配制：首先称取950g氮化硅粉体加入到1900ml超纯水中，机械搅拌15min得到均匀的氮化硅浆液；然后将190ml硅溶胶加入到所述浆液中，继续搅拌30min得到均匀的氮化硅浆料；
（2）氮化硅涂层的喷涂：将步骤（1）得到的氮化硅浆料喷涂到坩埚内表面，得到氮化硅涂层，所述喷涂温度为80℃，所述喷涂压力为0.25MPa，所述喷涂距离为15cm；
（3）喷涂后涂层的养护：将步骤（2）得到的氮化硅涂层烘干，所述烘干温度为120℃，所述烘干时间为70min；然后用压缩气体吹掉浮粉，将坩埚从加热体上取下。
铸锭开方时测试红区宽度：边部为8mm，底部为29mm。

Claims (3)

1.一种具有高效隔绝性能的氮化硅涂层的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
（1）氮化硅浆料的配制：首先称取一定质量的氮化硅粉体加入到超纯水中，所述氮化硅粉体的加入量为所述超纯水的30~50wt%，机械搅拌10~30min得到均匀的氮化硅浆液；然后将硅溶胶加入到所述浆液中，所述硅溶胶的加入量为所述超纯水体积的10~25%，继续搅拌10~30min得到均匀的氮化硅浆料；
（2）氮化硅涂层的喷涂：将步骤（1）得到的氮化硅浆料喷涂到坩埚内表面，得到氮化硅涂层，所述喷涂温度为70~90℃，所述喷涂压力为0.2~0.3MPa，所述喷涂距离为10~20cm；
（3）喷涂后涂层的养护：将步骤（2）得到的氮化硅涂层烘干，所述烘干温度为90~120℃，所述烘干时间为40~90min；然后用压缩气体吹掉浮粉，将坩埚从加热体上取下。
2.根据权利要求1所述的一种具有高效隔绝性能的氮化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述氮化硅粉体的纯度优选≥99.99%，粒度优选0.05~5um。
3.根据权利要求1所述的一种具有高效隔绝性能的氮化硅涂层的制备方法，其特征在于：所述硅溶胶为电子级高纯硅溶胶，主要成分为SiO2。
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