CN106637401A - 一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法 - Google Patents

一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106637401A
CN106637401A CN201610932532.8A CN201610932532A CN106637401A CN 106637401 A CN106637401 A CN 106637401A CN 201610932532 A CN201610932532 A CN 201610932532A CN 106637401 A CN106637401 A CN 106637401A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
crucible
slurry
silicon nitride
brush
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610932532.8A
Other languages
English (en)
Inventor
张嵘
刘久明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei Yong Xin Mstar Technology Ltd
Original Assignee
Hebei Yong Xin Mstar Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei Yong Xin Mstar Technology Ltd filed Critical Hebei Yong Xin Mstar Technology Ltd
Priority to CN201610932532.8A priority Critical patent/CN106637401A/zh
Publication of CN106637401A publication Critical patent/CN106637401A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/04—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
    • C30B28/06—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids by normal freezing or freezing under temperature gradient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Mold Materials And Core Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，其制备方法如下：（1）刷涂浆料的配制：首先将氮化硅粉体、硅粉和超纯水混合均匀得到刷涂浆液，然后将硅溶胶加入到所述刷涂浆液中，搅拌均匀制得刷涂浆料；（2）喷涂浆料的配制：首先将氮化硅粉体与超纯水混合均匀得到喷涂浆液，然后将硅溶胶加入到所述喷涂浆液中，搅拌均匀制得喷涂浆料；（3）坩埚涂层的制备：首先将刷涂浆料均匀地刷涂在坩埚底部，待水分蒸发后再将喷涂浆料均匀喷涂到坩埚内表面上。本发明制备的坩埚涂层能有效降低硅锭底部的氧含量，硅锭收益率相对现有技术显著提高。

Description

一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，属于多晶硅铸锭技术领域。
背景技术
多晶硅太阳能电池以光电转换效率高、成本低的优势在太阳能电池市场占有率颇高，在激烈的市场竞争条件下，光伏产业为进一步提高成品率和光电转换效率不断探索，对坩埚涂层的要求也越来越高。多晶硅铸锭是高纯多晶硅料在石英坩埚中熔化后定向凝固制得的，固态硅锭与坩埚底部接触的时间最长，因此坩埚固相扩散到硅锭底部的杂质最多，尤其是氧杂质，严重影响硅锭的质量。现有技术制备的坩埚涂层致密性和结合性均有待提高，尤其硅锭底部氧含量高造成的收益率低是铸锭行业迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，制备的氮化硅涂层致密性好，结合性强，能有效降低硅锭底部的氧含量，硅锭尾料低寿命区长度降低，硅锭收益率相对现有技术显著提高。
本发明的一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，包括如下步骤：
（1）刷涂浆料的配制：首先将氮化硅粉体、硅粉和超纯水混合均匀得到刷涂浆液，然后将硅溶胶加入到所述刷涂浆液中，搅拌均匀制得刷涂浆料，所述氮化硅粉体、硅粉、硅溶胶和超纯水的质量比为1: (0.02~0.05) : (0.3~0.6) : (2~3.5)，所述氮化硅粉体的用量为坩埚涂层氮化硅总用量的10~15wt%；
（2）喷涂浆料的配制：首先将氮化硅粉体与超纯水混合均匀得到喷涂浆液，然后将硅溶胶加入到所述喷涂浆液中，搅拌均匀制得喷涂浆料，所述氮化硅粉体、硅溶胶和超纯水的质量比为1: (0.3~0.6) : (2~3.5)；
（3）坩埚涂层的制备：首先将刷涂浆料均匀地刷涂在坩埚底部，待水分蒸发后再将喷涂浆料均匀喷涂到坩埚内表面上，所述坩埚温度为50~90℃，所述喷涂距离为10~30cm，所述喷涂压力为0.2~0.5MPa。
本发明所述氮化硅粉体的纯度优选≥99.99%，粒度优选0.05~8um。
本发明所述硅粉的纯度优选≥99.99%，粒度优选0.5~15um。
本发明所述硅溶胶为电子级高纯硅溶胶，主要成分为SiO2。
本发明所述步骤（3）的刷涂过程使用质地柔软的毛刷作为刷涂工具。
本发明的一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法优势在于：本发明制备的氮化硅涂层致密性好，结合性强，能有效降低硅锭底部的氧含量，提高硅锭收益率，减少资源的浪费，节约生产成本。
具体实施方式
以下实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变形和改进，这些变形和改进也视为本发明的保护范围。
实施例1
（1）刷涂浆料的配制：首先将95g氮化硅粉体、2g硅粉和190ml超纯水混合均匀得到刷涂浆液，然后将26ml硅溶胶加入到所述刷涂浆液中，搅拌均匀制得刷涂浆料；
（2）喷涂浆料的配制：首先将555g氮化硅粉体与1110ml超纯水混合均匀得到喷涂浆液，然后将155ml硅溶胶加入到所述喷涂浆液中，搅拌均匀制得喷涂浆料；
（3）坩埚涂层的制备：首先将刷涂浆料均匀地刷涂在坩埚底部，待水分蒸发后再将喷涂浆料均匀喷涂到坩埚内表面上，所述坩埚温度为60℃，所述喷涂距离为15cm，所述喷涂压力为0.2MPa。
硅锭尾料寿命不合格（低于2μs）平均长度为50mm，收益率为67.31%。
实施例2
（1）刷涂浆料的配制：首先将100g氮化硅粉体、5g硅粉和250ml超纯水混合均匀得到刷涂浆液，然后将45ml硅溶胶加入到所述刷涂浆液中，搅拌均匀制得刷涂浆料；
（2）喷涂浆料的配制：首先将700g氮化硅粉体与2100ml超纯水混合均匀得到喷涂浆液，然后将320ml硅溶胶加入到所述喷涂浆液中，搅拌均匀制得喷涂浆料；
（3）坩埚涂层的制备：首先将刷涂浆料均匀地刷涂在坩埚底部，待水分蒸发后再将喷涂浆料均匀喷涂到坩埚内表面上，所述坩埚温度为55℃，所述喷涂距离为10cm，所述喷涂压力为0.25MPa。
硅锭尾料寿命不合格（低于2μs）平均长度为39mm，收益率为67.85%。
实施例3
（1）刷涂浆料的配制：首先将105g氮化硅粉体、3.2g硅粉和360ml超纯水混合均匀得到刷涂浆液，然后将38ml硅溶胶加入到所述刷涂浆液中，搅拌均匀制得刷涂浆料；
（2）喷涂浆料的配制：首先将645g氮化硅粉体与1610ml超纯水混合均匀得到喷涂浆液，然后将236ml硅溶胶加入到所述喷涂浆液中，搅拌均匀制得喷涂浆料；
（3）坩埚涂层的制备：首先将刷涂浆料均匀地刷涂在坩埚底部，待水分蒸发后再将喷涂浆料均匀喷涂到坩埚内表面上，所述坩埚温度为80℃，所述喷涂距离为20cm，所述喷涂压力为0.2MPa。
硅锭尾料寿命不合格（低于2μs）平均长度为48mm，收益率为67.52%。
实施例4
（1）刷涂浆料的配制：首先将90g氮化硅粉体、1.8g硅粉和270ml超纯水混合均匀得到刷涂浆液，然后将49ml硅溶胶加入到所述刷涂浆液中，搅拌均匀制得刷涂浆料；
（2）喷涂浆料的配制：首先将810g氮化硅粉体与2430ml超纯水混合均匀得到喷涂浆液，然后将436ml硅溶胶加入到所述喷涂浆液中，搅拌均匀制得喷涂浆料；
（3）坩埚涂层的制备：首先将刷涂浆料均匀地刷涂在坩埚底部，待水分蒸发后再将喷涂浆料均匀喷涂到坩埚内表面上，所述坩埚温度为90℃，所述喷涂距离为25cm，所述喷涂压力为0.4MPa。
硅锭尾料寿命不合格（低于2μs）平均长度为45mm，收益率为68.03%。
实施例5
（1）刷涂浆料的配制：首先将120g氮化硅粉体、3.6g硅粉和240ml超纯水混合均匀得到刷涂浆液，然后将54ml硅溶胶加入到所述刷涂浆液中，搅拌均匀制得刷涂浆料；
（2）喷涂浆料的配制：首先将680g氮化硅粉体与2380ml超纯水混合均匀得到喷涂浆液，然后将310ml硅溶胶加入到所述喷涂浆液中，搅拌均匀制得喷涂浆料；
（3）坩埚涂层的制备：首先将刷涂浆料均匀地刷涂在坩埚底部，待水分蒸发后再将喷涂浆料均匀喷涂到坩埚内表面上，所述坩埚温度为50℃，所述喷涂距离为15cm，所述喷涂压力为0.3MPa。
硅锭尾料寿命不合格（低于2μs）平均长度为46mm，收益率为67.97%。
实施例6
（1）刷涂浆料的配制：首先将86g氮化硅粉体、3.5g硅粉和215ml超纯水混合均匀得到刷涂浆液，然后将31ml硅溶胶加入到所述刷涂浆液中，搅拌均匀制得刷涂浆料；
（2）喷涂浆料的配制：首先将634g氮化硅粉体与1270ml超纯水混合均匀得到喷涂浆液，然后将230ml硅溶胶加入到所述喷涂浆液中，搅拌均匀制得喷涂浆料；
（3）坩埚涂层的制备：首先将刷涂浆料均匀地刷涂在坩埚底部，待水分蒸发后再将喷涂浆料均匀喷涂到坩埚内表面上，所述坩埚温度为70℃，所述喷涂距离为30cm，所述喷涂压力为0.5MPa。
硅锭尾料寿命不合格（低于2μs）平均长度为42mm，收益率为68.12%。

Claims (5)

1.一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
（1）刷涂浆料的配制：首先将氮化硅粉体、硅粉和超纯水混合均匀得到刷涂浆液，然后将硅溶胶加入到所述刷涂浆液中，搅拌均匀制得刷涂浆料，所述氮化硅粉体、硅粉、硅溶胶和超纯水的质量比为1: (0.02~0.05) : (0.3~0.6) : (2~3.5)，所述氮化硅粉体的用量为坩埚涂层氮化硅总用量的10~15wt%；
（2）喷涂浆料的配制：首先将氮化硅粉体与超纯水混合均匀得到喷涂浆液，然后将硅溶胶加入到所述喷涂浆液中，搅拌均匀制得喷涂浆料，所述氮化硅粉体、硅溶胶和超纯水的质量比为1: (0.3~0.6) : (2~3.5)；
（3）坩埚涂层的制备：首先将刷涂浆料均匀地刷涂在坩埚底部，待水分蒸发后再将喷涂浆料均匀喷涂到坩埚内表面上，所述坩埚温度为50~90℃，所述喷涂距离为10~30cm，所述喷涂压力为0.2~0.5MPa。
2.根据权利要求1所述的一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述氮化硅粉体的纯度优选≥99.99%，粒度优选0.05~8um。
3.根据权利要求1所述的一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述硅粉的纯度优选≥99.99%，粒度优选0.5~15um。
4.根据权利要求1所述的一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述硅溶胶为电子级高纯硅溶胶，主要成分为SiO2。
5.根据权利要求1所述的一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的刷涂过程使用质地柔软的毛刷作为刷涂工具。
CN201610932532.8A 2016-11-01 2016-11-01 一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法 Pending CN106637401A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610932532.8A CN106637401A (zh) 2016-11-01 2016-11-01 一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610932532.8A CN106637401A (zh) 2016-11-01 2016-11-01 一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106637401A true CN106637401A (zh) 2017-05-10

Family

ID=58820856

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610932532.8A Pending CN106637401A (zh) 2016-11-01 2016-11-01 一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106637401A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107460544A (zh) * 2017-07-31 2017-12-12 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法、多晶硅锭及其制备方法
CN107619303A (zh) * 2017-09-11 2018-01-23 江西中昱新材料科技有限公司 一种多晶坩埚及其制备方法
CN108486651A (zh) * 2018-06-28 2018-09-04 英利能源（中国）有限公司 多晶硅锭的制备方法及多晶硅锭
CN111518422A (zh) * 2020-04-27 2020-08-11 镇江环太硅科技有限公司 全熔高效多晶生长用坩埚底部涂层及其喷涂工艺和应用

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107460544A (zh) * 2017-07-31 2017-12-12 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 多晶硅铸锭用坩埚及其制备方法、多晶硅锭及其制备方法
CN107619303A (zh) * 2017-09-11 2018-01-23 江西中昱新材料科技有限公司 一种多晶坩埚及其制备方法
CN108486651A (zh) * 2018-06-28 2018-09-04 英利能源（中国）有限公司 多晶硅锭的制备方法及多晶硅锭
CN111518422A (zh) * 2020-04-27 2020-08-11 镇江环太硅科技有限公司 全熔高效多晶生长用坩埚底部涂层及其喷涂工艺和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106637401A (zh) 一种低氧含量多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法
CN106801252B (zh) 一种多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚及其制备方法
CN104651931A (zh) 一种可控制形核、杂质扩散的多晶铸锭用石英坩埚及其制备方法
CN106400109A (zh) 一种多晶硅铸锭用氮化硅涂层的制备方法
US9022343B2 (en) Polycrystalline silicon ingot casting mold and method for producing same, and silicon nitride powder for mold release material for polycrystalline silicon ingot casting mold and slurry containing same
CN107573101A (zh) 一种坩埚及其制备方法
CN104047048A (zh) 一种新型铸锭坩埚及其制备方法
JP2008074701A (ja) シリカゾルの濃縮方法及び前記方法により得られる混合物
CN104609893A (zh) 一种在高效坩埚内表面喷涂氮化硅的方法
CN106986553A (zh) 一种高效涂层石英坩埚的制作方法
CN103173049B (zh) 一种含有复合改性剂的防腐涂料
CN105645448B (zh) 一种粒状冰晶石及可调控其分子比的制备方法
CN103130528A (zh) 多晶硅铸锭用的免烧结坩埚涂层结构及其制备方法
CN106986554B (zh) 一种超高纯涂层石英坩埚的制作方法
CN107916451B (zh) 一种铸造多晶硅免喷坩埚
CN106283186A (zh) 一种多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法以及坩埚
CN102367572A (zh) 多晶硅铸锭坩埚喷涂免烧结方法
CN108423648B (zh) 一种钴离子掺杂的氮化碳空心四棱柱及其制备方法
CN105780114A (zh) 硅锭及其制备方法
CN108046846B (zh) 一种铸造多晶硅免喷坩埚涂层及其制备方法
CN107201066A (zh) 一种防粘铝涂料
CN103420618A (zh) 太阳能电池坩埚及其喷涂方法
CN103214883B (zh) 一种陶瓷涂料的调色方法
CN103396170B (zh) 多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法以及坩埚
CN108262237A (zh) 一种高效g7坩埚涂层制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170510