CN107619303A

CN107619303A - 一种多晶坩埚及其制备方法

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Publication number: CN107619303A
Application number: CN201710812443.4A
Authority: CN
Inventors: 姚祥侠; 李航; 徐文静; 杨小刚; 苏光都
Original assignee: JIANGXI ZHONGYU NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: JIANGXI ZHONGYU NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2017-09-11
Filing date: 2017-09-11
Publication date: 2018-01-23

Abstract

本发明提供了一种多晶坩埚的制备方法，包括：A)将高纯层浆料刷涂在坩埚内壁上、干燥，得到高纯层；所述高纯层浆料由石英砂、硅溶胶和水制备得到；B)将氮化硅层浆料刷涂在所述高纯层上，干燥，得到多晶坩埚；所述氮化硅层浆料由氮化硅、胶水和水制备得到；所述氮化硅包括粒径为2～5μm的第一粒径氮化硅和粒径为1～2μm的第二粒径氮化硅。本发明采用毛刷刷涂的方式制备氮化硅层，并结合特定的粒径的氮化硅。提高了氮化硅层的致密性和牢固度，降低了硅锭的氧含量和红区，提升了制备得到电池片的光电转换效率。

Description

一种多晶坩埚及其制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷坩埚制造技术领域，尤其是涉及一种多晶坩埚及其制备方法。

背景技术

太阳能作为可再生清洁能源，因其具有安全可靠、无噪声、无污染、制约少、故障率低、维护简便、资源广阔等其他常规能源所不具备的优点，已广泛应用在并网发电、民用发电、公共设施以及一体化节能建筑方面。而在太阳能发电领域中，晶体硅光伏发电系统占据新能源光伏发电市场的主要地位，作为光伏发电的主要环节-多晶硅，市场对多晶硅的品质要求日益严格。

目前，多晶硅铸锭的工艺流程需要4个环节：坩埚喷涂、坩埚烘烤、坩埚装料以铸锭生产，其中坩埚喷涂是指在坩埚内壁喷一层氮化硅隔离层，防止高温下硅液和坩埚发生反应而造成的粘锅、溢流等情况。但是，上述传统工艺制作的氮化硅层膨松且牢固度低，容易掉落，氮化硅的掉落已导致掉落处发生反应，造成粘锅，后续的装料易导致氮化硅掉落；对于杂质和氧的阻挡不够，导致硅锭红区和氧含量偏高，最终导致制成的电池片效率低。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种多晶坩埚的制备方法，本发明提供的制备方法制备得到的多晶坩埚具有牢固度高、致密性好的氮化硅层，能有效降低硅锭的氧含量和红区，提升制成电池片的光电转换效率。

本发明提供了一种多晶坩埚的制备方法，包括：

A)将高纯层浆料刷涂在坩埚内壁上、干燥，得到高纯层；所述高纯层浆料由石英砂、硅溶胶和水制备得到；

B)将氮化硅层浆料刷涂在所述高纯层上，干燥，得到多晶坩埚；所述氮化硅层浆料由氮化硅、胶水和水制备得到；所述氮化硅包括粒径为2～5μm的第一粒径氮化硅和粒径为1～2μm的第二粒径氮化硅。

优选的，步骤B)所述第一粒径氮化硅、第二粒径氮化硅的质量比为1～2:1～2。

优选的，步骤B)所述刷涂的方式为倒刷；所述刷涂的刷子为羊毛刷。

优选的，步骤B)所述胶水为有机胶水。

优选的，步骤B)所述氮化硅、胶水和水的质量比为3～4:3～4:2～3。

优选的，述氮化硅层的厚度为0.3～0.5mm；所述高纯层的厚度为0.3～0.5mm。

优选的，步骤B)所述干燥为微波干燥；所述微波的功率55～65KW；温度90～120℃；时间18～21min。

优选的，所述高纯层浆料的制备方法具体为：将3～4质量份的石英砂和1～2质量份的水混合球磨至2～5μm，得到球磨浆料；将5～6质量份的球磨浆料、3～4质量份的石英砂和1～2质量份的硅溶胶混合搅拌得到。

本发明提供了一种多晶坩埚，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。

本发明提供了一种多晶硅的铸锭方法，其坩埚的制备方法为上述技术方案任意一项所述的制备方法。

与现有技术相比，本发明提供了一种多晶坩埚的制备方法，包括：A)将高纯层浆料刷涂在坩埚内壁上、干燥，得到高纯层；所述高纯层浆料由石英砂、硅溶胶和水制备得到；B)将氮化硅层浆料刷涂在所述高纯层上，干燥，得到多晶坩埚；所述氮化硅层浆料由氮化硅、胶水和水制备得到；所述氮化硅包括粒径为2～5μm的第一粒径氮化硅和粒径为1～2μm的第二粒径氮化硅。本发明采用毛刷刷涂的方式制备氮化硅层，并结合特定的粒径的氮化硅。提高了氮化硅层的致密性和牢固度，降低了硅锭的氧含量和红区，提升了制备得到电池片的光电转换效率。

具体实施方式

本发明提供了一种多晶坩埚的制备方法，包括：

本发明提供了一种多晶坩埚的制备方法首先将高纯层浆料刷涂在坩埚内壁上。

本发明所述坩埚为原始坩埚，为未经处理和涂刷的坩埚，本领域技术人员熟知即可。

本发明所述高纯层浆料由石英砂、硅溶胶和水制备得到。

本发明对于所述高纯层浆料的制备方法不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。

优选具体为：

将3～4质量份的石英砂和1～2质量份的水混合球磨至2～5μm，得到球磨浆料；将5～6质量份的球磨浆料、3～4质量份的石英砂和1～2质量份的硅溶胶混合搅拌得到。

本发明高纯层浆料的制备方法优选首先将3～4质量份的石英砂和1～2质量份的水混合球磨至2～5μm；更优选3～3.5质量份的石英砂和1.5～2质量份的水混合球磨至3～5μm；本发明对于所述球磨的具体方法不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。

所述球磨的温度优选为室温。

球磨后得到球磨浆料；优选将5～6质量份的球磨浆料、3～4质量份的石英砂和1～2质量份的硅溶胶混合搅拌得到高纯层浆料；更优选将5～5.5质量份的球磨浆料、3.5～4质量份的石英砂和1～1.5质量份的硅溶胶混合搅拌得到高纯层浆料。

本发明对于所述石英砂、水和硅溶胶的来源不进行限定，本领域技术人员熟知即可。硅溶胶为纳米二氧化硅的水溶液，可以起到很好的黏结作用。

本发明对于所述搅拌的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知即可；所述搅拌的温度优选为室温，可以为25～35℃；所述搅拌的时间优选为大于30min；更优选为30～60min。

制备得到高纯层浆料后，将高纯层浆料刷涂在坩埚内壁上即可。

本发明对于所述刷涂的具体工艺不进行限定，本领域技术人员熟知的倒刷的方式即可；所述刷涂的刷子优选为羊毛刷；更优选为干净无污染羊毛刷；所述羊毛刷的宽度优选为8～10cm。

刷涂后，干燥得到高纯层。

本发明所述干燥优选为微波干燥；所述微波的功率优选55～65KW；更优选为60～65KW；所述温度优选90～120℃；更优选为100～120℃；所述微波干燥时间优选18～21min；更优选为18～20min。

本发明所述高纯层的厚度优选为0.3～0.5mm；更优选为0.4～0.5mm。

将氮化硅层浆料刷涂在所述高纯层上，得到氮化硅层。

在本发明中，所述氮化硅层浆料由氮化硅、胶水和水制备得到。

所述氮化硅包括粒径为2～5μm的第一粒径氮化硅和粒径为1～2μm的第二粒径氮化硅；优选包括2.5～5μm的第一粒径氮化硅和粒径为1～2μm的第二粒径氮化硅；更优选包括3～5μm的第一粒径氮化硅和粒径为1～2μm的第二粒径氮化硅。

上述第一粒径氮化硅、第二粒径氮化硅的质量比优选为1～2:1～2；更优选为1～1.5:1～1.5。

本发明选用上述特定粒径的第一粒径氮化硅、第二粒径氮化硅，同时采用特定比例的上述第一粒径氮化硅、第二粒径氮化硅，结合刷涂的方式制备得到的氮化硅层致密性高，牢固性好。

在本发明中，所述氮化硅层浆料由氮化硅、胶水和水制备得到；优选具体为将第一粒径氮化硅、第二粒径氮化硅、胶水和水混合调配得到。

得到氮化硅层浆料，将氮化硅层浆料刷涂在所述高纯层上得到氮化硅层。

在本发明中，所述胶水优选为有机胶水；包括但不限于PVA。

在本发明中，所述氮化硅、胶水和水的质量比优选为3～4:3～4:2～3；更优选为3.5～4:3.5～4:2～2.5。

所述氮化硅层的厚度优选为0.3～0.5mm；更优选为0.4～0.5mm。

刷涂后，干燥得到坩埚。

本发明制备得到坩埚后，坩埚作为容器承装硅料，然后在高温下铸锭，最后经过开方、切片得到硅片；硅片经过制绒、扩散、刻蚀、丝网印刷、烧结等步骤制得电池片。本发明方法提升了制备得到电池片的光电转换效率。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种多晶坩埚的制备方法进行详细描述。

实施例1

3份石英砂和2份水置于滚筒式球磨机球磨至2～5μm，取5份球磨浆料和4份石英砂和1份硅溶胶混合得到高纯层浆料；将高纯层浆料采用羊毛刷倒刷的方式刷涂于坩埚内壁上，微波功率55KW、100℃干燥18min；高纯层厚度为0.4mm；将2份粒径为2～5μm的氮化硅颗粒和2份粒径为1～2μm的氮化硅颗粒、4份PVA和4份水混合，采用宽度为8cm的羊毛刷倒刷的方式刷涂于坩埚内壁上，微波功率55KW、100℃干燥18min；氮化硅层厚度为0.4mm。

本发明制备得到坩埚后，坩埚作为容器承装硅料，然后在1400-1500℃下铸锭，最后经过开方、切片得到硅片；硅片经过常规制绒、扩散、刻蚀、丝网印刷、烧结等步骤制得电池片。

实验结果表明，本发明实施例制备得到硅锭的红区为0，氧含量为4ppm，制备电池片效率为18.8％。

实施例2

3份石英砂和2份水置于滚筒式球磨机球磨至2～5μm，取6份球磨浆料和4份石英砂和2份硅溶胶混合得到高纯层浆料；将高纯层浆料采用羊毛刷倒刷的方式刷涂于坩埚内壁上，微波功率60KW、110℃干燥20min；高纯层厚度为0.4mm；将2份粒径为3～5μm的氮化硅颗粒和2份粒径为1～2μm的氮化硅颗粒、4份PVA和4份水混合，采用宽度为8cm的羊毛刷倒刷的方式刷涂于坩埚内壁上，微波功率65KW、110℃干燥20min；氮化硅层厚度为0.4mm。

实施例3

3份石英砂和2份水置于滚筒式球磨机球磨至2～5μm，取5份球磨浆料和4份石英砂和1份硅溶胶混合得到高纯层浆料；将高纯层浆料采用羊毛刷倒刷的方式刷涂于坩埚内壁上，微波功率65KW、100℃干燥18min；高纯层厚度为0.4mm；将2份粒径为3～4μm的氮化硅颗粒和2份粒径为1～1.5μm的氮化硅颗粒、4份PVA和4份水混合，采用宽度为8cm的羊毛刷倒刷的方式刷涂于坩埚内壁上，微波功率65KW、100℃干燥18min；氮化硅层厚度为0.4mm。

实验结果表明，本发明实施例制备得到硅锭的红区为0，氧含量为5ppm，制备电池片效率为18.8％。

比较例1

3份石英砂和2份水置于滚筒式球磨机球磨至2～5μm，取5份球磨浆料和4份石英砂和1份硅溶胶混合得到高纯层浆料；将高纯层浆料采用羊毛刷倒刷的方式刷涂于坩埚内壁上，微波功率55KW、100℃干燥18min；高纯层厚度为0.4mm；将坩埚置于旋转架上加热并将氮化硅浆料喷涂于坩埚内壁上，其氮化硅浆料按照4份水、2份粒径1-2μm氮化硅粉、1份硅溶胶混合，加热温度80-100℃；氮化硅层厚度为0.4mm。

实验结果表明，本发明实施例制备得到硅锭的红区为3-5，氧含量为7-9ppm，制备电池片效率为18.60％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种多晶坩埚的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述第一粒径氮化硅、第二粒径氮化硅的质量比为1～2:1～2。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述刷涂的方式为倒刷；所述刷涂的刷子为羊毛刷。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述胶水为有机胶水。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述氮化硅、胶水和水的质量比为3～4:3～4:2～3。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅层的厚度为0.3～0.5mm；所述高纯层的厚度为0.3～0.5mm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述干燥为微波干燥；所述微波的功率55～65KW；温度90～120℃；时间18～21min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯层浆料的制备方法具体为：将3～4质量份的石英砂和1～2质量份的水混合球磨至2～5μm，得到球磨浆料；将5～6质量份的球磨浆料、3～4质量份的石英砂和1～2质量份的硅溶胶混合搅拌得到。

9.一种多晶坩埚，其特征在于，由权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到。

10.一种多晶硅的铸锭方法，其特征在于，其坩埚的制备方法为权利要求1～8任意一项所述的制备方法。