CN101412535A

CN101412535A - 一种纳米二氧化钛浆料制备方法

Info

Publication number: CN101412535A
Application number: CNA2008102330231A
Authority: CN
Inventors: 黄光胜; 杨芸; 阮晓莉
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing University
Priority date: 2008-11-11
Filing date: 2008-11-11
Publication date: 2009-04-22

Abstract

本发明提出一种纳米二氧化钛浆料制备方法，以P25粉体为原料、硝酸为分散剂、高分子有机物为表面活性剂，三者的重量份数比为3∶0.5－2∶0.5－1.5，先将P25粉体用硝酸水溶液处理，然后烘干，再与高分子有机物、水混合，使P25初步溶解，接着对溶解液升温搅拌得到溶胶，最后搅拌浓缩溶胶至二氧化钛的比重占8－30％，得到二氧化钛浆料。本方法制作成本低、工艺简单、效果与商业二氧化钛膏相当，性价比相当高，适合应用于工业化生产。

Description

一种纳米二氧化钛浆料制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化钛浆料的制备技术。

背景技术

纳米TiO2是一种重要的无机半导体功能材料，其颗粒尺寸为1-100nm，由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米TiO2产生了块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应，具有良好的耐腐蚀、抗紫外能力强等优点，其应用的范围也越来越广，面对能源危机，染料敏化太阳能电池(DSSCs)具有很大的发展空间，覆盖一薄层纳米二氧化钛的光阳极正是DSSCs电池结构的重要组成部分之一，二氧化钛则起到传输电子的重要作用。

目前，用P25为原料制备二氧化钛浆料的方法主要有研磨法和热液法低温制备纳晶TiO2多孔薄膜。研磨法的主要操作是用P25、添加分散剂、表面活性剂按照一定比例在研钵中把原材料通过研磨数小时使其混合均匀，最后用刮涂法制备TiO2薄膜。研磨法的缺点首先在于通过研磨不容易得到分散较好且均匀的浆料，其次浆料的研磨时间受到人为因素影响很大，一般研磨时间都较长。热液法低温制备纳晶TiO2多孔薄膜(参见李成玉林原李学萍等，热液法低温制备纳晶TiO2多孔薄膜电极，科学通报，2005，50(6)527-530)，主要是用钛酸四丁酯正丁醇溶液与适量的商品纳晶TiO2粉末P25经过2h充分搅拌得到具有适当粘度的浆液，然后用涂敷法均匀涂到清洗干净的导电玻璃基底或柔性导电基底上，制得TiO2薄膜电极。热液法较研磨法有些优势，通过搅拌来获得浆料，但是其原材料之一的钛酸四丁酯正丁醇较P25价格高很多，且在常温下进行搅拌，仍然存在搅拌不均匀的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产成本低，生产工艺简单，便于工业化制备纳米二氧化钛浆料的新方法，以克服现有用P25制备浆料所存在的不足。

利用P25粉制备纳米二氧化钛浆料的原料包括P25粉体、作为分散剂的硝酸、作为表面活性剂的高分子有机物，按重量份数比计算，P25：分散剂：表面活性剂＝3：(0.5-2)：(0.5-1.5)，高分子有机物可选择乙酰丙酮、聚乙二醇(20000)、OP乳化剂、松油醇中的一种或者多种。制备具体步骤如下

1、预处理：将P25粉体先进行酸处理，采用硝酸水溶液，酸度控制在PH1-PH3，温度在70-90℃的水域中处理8-12小时，经酸处理后的P25在70-100℃的烘箱中烘干备用，此时P25为块体状。

2、将酸处理后的P25，与高分子有机物、水混合，P25与高分子有机物、水的重量份数比为3：(0.5-1.5):(3-5)，使P25块体初步溶解，配制成的P25浓度在5％-20％。

3、把得到的溶液在40-60℃的温度范围内搅拌0.5-2小时，再升温到80℃搅拌1-3小时，得到混合均匀的浆料。

4、在80℃条件下搅拌浓缩浆料至二氧化钛的比重占8-30％，即得到二氧化钛浆料。

根据制备出二氧化钛浆料的浓度选择适合制备二氧化钛薄膜的方法。

本方法得到的二氧化钛浆料分散性很好，用刮涂法制膜很容易得到均匀的薄膜，且烧结后不开裂与基体连接性相当好，制作成的染料敏化太阳电池，其性能与使用商业膏制作的电池性能相当。该制作方法最大的优点就在于，制作成本低、工艺简单、效果与商业二氧化钛膏相当，性价比相当高，适合应用于工业化生产。

具体实施方式

实施例1：

1、预处理：将P25粉体在制备之前进行酸处理，采用PH1-PH3的硝酸水溶液处理，温度在70-90℃的水域中处理8-12小时，处理完以后P25在烘箱中用70-100℃烘干备用，得到P25块体。

2、称取处理后的P25块体3g，与高分子有机物乙酰丙酮和水在研钵中混合，P25块体、乙酰丙酮与水的比例为3：1：3，使P25块体初步溶解，配制成的P25浓度在5％-20％。

3、把得到的溶液在40-60℃的温度范围内搅拌0.5-2小时，再升温到80℃搅拌1-3小时，得到混合均匀的溶胶。

实施例2：

1、预处理：将P25粉体在试验之前进行酸处理，采用硝酸水溶液，酸度控制在PH1-PH3，温度在70-90℃的水域中处理8-12小时，处理完以后的P25在70-100℃的烘箱中烘干备用。

2、称取处理后的P25块体3g，与高分子有机物OP乳化剂和水在研钵中混合，P25块体、OP乳化剂、水的比例为3：0.5：3，使P25块体初步溶解，配制成配制成的P25浓度在5％-20％。

实施例3：

2、称取处理后的P25块体3g，与乙酰丙酮、OP乳化剂、水在研钵中混合，P25块体、乙酰丙酮、OP乳化剂、水的比例为3：1.0：0.5：5，使P25块体初步溶解，配制成配制成的P25浓度在5％-20％。

实施例4：

2、称取酸处理后的P25块体3g，与OP乳化剂、PEG、水在研钵中混合，P25块体、OP乳化剂、PEG、水的比例为3：0.5：0.5：3，使P25块体初步溶解，配制成的P25浓度在5％-20％。

4、在80℃条件下搅拌浓缩上述浆料至二氧化钛的比重占8-30％，即得到二氧化钛浆料。

Claims

1、一种纳米二氧化钛浆料制备方法，该方法采用的原料包括P25粉体、作为分散剂的硝酸、作为表面活性剂的高分子有机物，P25粉体、分散剂和表面活性剂的重量份数比为3：0.5-2：0.5-1.5，所述高分子有机物选择乙酰丙酮、分子量为20000的聚乙二醇、OP乳化剂或松油醇中的一种或者多种，制备步骤如下：

(1)预处理：将P25粉体先进行酸处理，采用硝酸水溶液，酸度控制在PH1-PH3，温度在70-90℃的水域中处理8-12小时，处理完以后的P25在70-100℃的烘箱中烘干备用；

(2)称取处理后的P25，与高分子有机物、水混合，P25与高分子有机物、水的重量份数为3：0.5-1.5：3-5，使P25初步溶解，配制成的P25浓度在5％-20％；

(3)把得到的溶解液在40-60℃的温度范围内搅拌0.5-2小时，再升温到80℃搅拌1-3小时，得到混合均匀的溶胶；

(4)在80℃条件下搅拌浓缩溶胶至二氧化钛的比重占8-30％，即得到二氧化钛浆料。