CN102602989A - 二氧化钛及其制备方法、太阳能电池浆料及其制备方法、太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种亚微米二氧化钛及其制备方法、含该材料的染料敏化太阳能电池，属于太阳能电池技术领域，其可解决现有的方法制备的二氧化钛的尺寸难以控制、尺寸分布不均及由其制备的染料敏化太阳能电池太阳光照能量损失大的问题。本发明的亚微米二氧化钛的制备方法包括碱性环境下制备钛盐的胶体溶液的步骤、亚微米二氧化钛生成步骤，本发明的方法制备的亚微米二氧化钛尺寸容易控制。本发明的亚微米二氧化钛是由上述方法制备的。本发明的染料敏化太阳能电池包括上述亚微米二氧化钛制备的散射层，其电池效率得到了显著的提高，有效的避免了太阳光照能量的损失。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及亚微米二氧化钛材料及其制备方法、含有该材料的染料敏化太阳能电池(DSSC)。
背景技术
太阳能电池作为一种重要的新能源供应装置，应用领域广泛。在众多种类的太阳能电池之中，染料敏化太阳能电池由于其使用寿命长、生产工艺简单、生产成本低、无毒无污染等特性，具有很高的应用价值。
目前染料敏化太阳能电池通常由光阳极、电解质溶液以及对电极组成，其中光阳极包括导电玻璃和位于导电玻璃上的由吸附染料的多孔纳米二氧化钛(TiO2)组成的染料敏化层；其工作原理是：当太阳光照射到电池上时，染料分子吸收光能被激发，激发态电子不稳定，快速注入到二氧化钛导带中，再通过多孔的二氧化钛薄膜(即染料敏化层)传输到光阳极的导电玻璃上，从外电路通过负载传输到对电极，同时失去电子的氧化态染料分子很快被电解质中的I-还原，实现电荷分离；电解质中的氧化还原电对(I3-/I-)将空穴传输到对电极，与电子复合，从而完成电子的一个循环过程。
从上述原理中，可以看出，染料敏化层是DSSC的重要组成部分之一。但是，纳米级二氧化钛粒径较小(约20nm)，由其组成的染料敏化层会造成大量光线透过，引起太阳光照能量的损失。为避免太阳光照能量的损失，可采用向DSSC的光电极的染料敏化层上涂覆含有亚微米二氧化钛的散射层的方案，该方案中亚微米二氧化钛形成散射中心，能够提高太阳光照能量的利用率。虽然上述方案能明显提高DSSC的光电转换效率，但是现有方法制备的亚微米二氧化钛的尺寸控制较难，且尺寸分布范围较大，不利于光线的反射与折射。
发明内容
本发明的目的是解决现有亚微米二氧化钛的尺寸难以控制，尺寸分布不均的问题，提供一种亚微米二氧化钛的制备方法。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种亚微米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：配制碱性物质的水溶液；在30℃-99℃的温度下，按1∶(5-20)的质量比将钛盐在碱性物质水溶液中加热水解1小时-12小时形成胶体溶液；
步骤2)：所述胶体溶液在100℃-230℃的温度下，反应3小时-48小时，得亚微米二氧化钛。
优选的是，步骤1)中所述的加热水解温度为50℃-80℃，所述的加热水解时间为4小时-8小时；
步骤2)中所述的反应温度为130℃-200℃，所述的反应时间为20小时-35小时。
优选的是，所述碱性物质水溶液中碱性物质与水的物质的量比为1∶(1-100)；碱性物质为氨、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、四甲基氢氧化氨、四乙基氢氧化氨中的任意一种或几种。
优选的是，所述的钛盐为硫酸钛、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛、乳酸钛铵、氟钛酸铵中的任意一种或几种。
本发明所要解决的技术问题还包括，针对亚微米二氧化钛的尺寸难以控制，尺寸分布不均的问题，提供一种颗粒尺寸可以控制的，且尺寸分布均匀的亚微米二氧化钛。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种亚微米二氧化钛，其是有上述方法制备的。
本发明的亚微米二氧化钛材料，其颗粒尺寸是可以控制的，且尺寸分布均匀，其粒径在100nm-1μm范围内。
本发明所要解决的技术问题还包括，针对现有的染料敏化太阳能电池的太阳光照能量损失大的问题，提供一种能够降低太阳光照能量损失的染料敏化太阳能电池散射层浆料。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种染料敏化太阳能电池散射层浆料，其含有上述的亚微米二氧化钛材料。
由于本发明的染料敏化太阳能电池散射层浆料中含有以上所述的亚微米二氧化钛，因此，其能够有效的避免太阳光照能量的损失。
本发明所要解决的技术问题还包括，针对现有的染料敏化太阳能电池散射层浆料的太阳光照能量损失大的问题，提供一种能够降低太阳光照能量损失的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)：按照(10-100)∶1的质量比将纳米级二氧化钛和权利要求5所述的亚微米二氧化钛进行混合，获得混合二氧化钛粉体；
步骤2)：将该混合二氧化钛粉体、乙基纤维素、松油醇按质量百分比的含量为：粉体10-20％，乙基纤维素0-20％，松油醇60-90％进行混合，得亚微米散射层浆料。
优选的是，所述的混合为球磨。
进一步优选的是，所述球磨为湿法球磨，球磨时间为1小时-24小时，球磨剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、醋酸甲酯、苯中的任意一种。
由于本发明的染料敏化太阳能电池散射层浆料是通过上述方法制备的，其能够有效的避免太阳光照能量的损失。
本发明所要解决的技术问题还包括，针对现有的染料敏化太阳能电池的太阳光照能量损失大的问题，提供一种能够降低太阳光照能量损失的染料敏化太阳能电池。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种染料敏化太阳能电池，包括具有染料敏化层的光阳极，该染料敏化层上还包括：上述散射层浆料制备的散射层。
由于本发明的染料敏化太阳能电池的光阳极包括上述的散射层浆料制备的散射层，故其能够降低太阳光照能量的损失。
本发明的优点在于：本发明制备的亚微米二氧化钛的颗粒尺寸可控、尺寸分布均匀，包括由其制备的散射层的染料敏化太阳能电池能够减少光线在电池膜层的透过率，增加反射与折射光线，提高了电池的光电转化效率；染料敏化太阳能电池光电流密度得到了明显提高，电池电压保持稳定，光阳极膜总厚度可控；另外，采用亚微米二氧化钛颗粒与纳米二氧化钛颗粒混合形成的散射层浆料，对大部分膜层有较好的粘结力，涂覆后膜层厚度适中，表面平整。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的亚微米二氧化钛的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2制备的无散射层的染料敏化太阳能电池的效率测试图。
图3为本发明实施例2制备的有散射层的染料敏化太阳能电池的效率测试图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种亚微米二氧化钛的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：将氨水(质量百分比浓度为28％)和蒸馏水配制成氨水溶液，其中氨和水(包括氨水中的水)的物质的量配比为1∶20，在50℃水浴下，按1∶10的质量比将硫酸钛在该氨水溶液中加热水解8小时，形成胶体溶液。
步骤2：将步骤1制备的胶体溶液在130℃水浴下，在水热釜中反应48小时，得亚微米二氧化钛悬浮液。
步骤3：将上述亚微米二氧化钛悬浮液在4000r/min的转速下，离心30min，水洗，收集沉淀，在70℃下，烘干，获得亚微米二氧化钛粉末。
对本实施例制备的亚微米二氧化钛粉末采用S-4800扫描电子显微镜在5万倍放大条件下进行电镜扫描，结果见图1，由图1可见该亚微米二氧化钛的尺寸分布均匀，其粒径在100nm-1μm范围内。
可选的，可继续用所制备的亚微米二氧化钛粉末制备染料敏化太阳能电池散射层浆料，其制备方法包括如下步骤：
步骤1)：按照1∶20的质量比将上述制备的亚微米二氧化钛粉末和纳米级二氧化钛粉末混合，加入适量的乙醇(作为球磨剂)，在400r/min的转速下球磨1小时，获得混合粉体。其中纳米级二氧化钛为现有的粒径在20nm左右的二氧化钛粉末。
步骤2)：按20％、20％、60％的质量百分比将该混合粉体(其质量百分比指不包括乙醇的纯粉体的质量)、乙基纤维素、松油醇混合，在400r/min的转速下球磨20小时，然后在60℃下旋转蒸发至无乙醇流出，得亚微米散射层浆料。
可选的，采用刮涂法以现有的纳米二氧化钛光阳极浆料为原料制备染料敏化电池的染料敏化层，并采用刮涂法以上述制备的亚微米散射层浆料为原料在该染料敏化层上制备散射层，再封装成染料敏化太阳能电池。
同时采用刮涂法以上述现有的纳米二氧化钛光阳极浆料为原料制备染料敏化电池的染料敏化层，之后直接封装成无散射层的染料敏化太阳能电池。
对本实施例所制备的有散射层的染料敏化太阳能电池和无散射层的染料敏化太阳能电池进行光电测试，测试中使用标定光强为100mW/cm2的Oriel 91160太阳光模拟器，并联用Keithley 2400数字源表，测试结果见表1，由表1可知，具有散射层的染料敏化太阳能电池的电池效率得到了明显的提高。
使用轮廓仪对本实施例所制备的有散射层的染料敏化太阳能电池和无散射层的染料敏化太阳能电池的光阳极的全部膜层进行厚度测试，结果见表1，由表1可知，有散射层的染料敏化太阳能电池光阳极的膜层总厚度有所增加，但该厚度可通过涂刮法控制。
实施例2
本实施例提供一种亚微米二氧化钛的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：按物质的量配比为1∶1将氢氧化钠和蒸馏水配制成水溶液，在30℃水浴下，按1∶5的质量比将钛酸四丁酯在该水溶液中加热水解1小时，形成胶体溶液。
步骤2：将步骤1制备的胶体溶液在100℃水浴下，在水热釜中反应40小时，得亚微米二氧化钛悬浮液。
步骤3：将上述亚微米二氧化钛悬浮液在4000r/min的转速下，离心30min，水洗，收集沉淀，在70℃下，烘干，获得亚微米二氧化钛粉末。
可选的，可继续用所制备的亚微米二氧化钛粉末制备染料敏化太阳能电池散射层浆料，其制备方法包括如下步骤：
步骤1)：按照1∶10的质量比将上述制备的亚微米二氧化钛粉末和纳米级二氧化钛粉末混合，加入适量的丙酮(作为球磨剂)，在400r/min的转速下球磨4小时，获得混合粉体。其中纳米级二氧化钛为现有的粒径在20nm左右的二氧化钛粉末。
步骤2)：按10％、90％的质量百分比将该混合粉体(其质量百分比指不包括丙酮的纯粉体的质量)、松油醇混合，在400r/min的转速下球磨24小时，然后在60℃下旋转蒸发至无丙酮流出，得亚微米散射层浆料。
可选的，采用刮涂法以现有的纳米二氧化钛光阳极浆料为原料制备染料敏化电池的染料敏化层，并采用刮涂法以上述制备的亚微米散射层浆料为原料在该染料敏化层上制备散射层，再封装成染料敏化太阳能电池。
同时采用刮涂法以上述现有的纳米二氧化钛光阳极浆料为原料制备染料敏化电池的染料敏化层，之后直接封装成染料敏化太阳能电池。
对本实施例所制备的有散射层的染料敏化太阳能电池和无散射层的染料敏化太阳能电池进行光电测试，测试中使用标定光强为100mW/cm2的Oriel 91160太阳光模拟器，并联用Keithley 2400数字源表，无散射层的染料敏化太阳能电池的测试结果见图2和表1，有散射层的染料敏化太阳能电池的测试结果见图3和表1，由图2、图3和表1可知，具有散射层的染料敏化太阳能电池的电池效率得到了明显的提高。
使用轮廓仪对本实施例所制备的有散射层的染料敏化太阳能电池和无散射层的染料敏化太阳能电池的光阳极的全部膜层进行厚度测试，结果见表1，由表1可知，有散射层的染料敏化太阳能电池光阳极的膜层总厚度有所增加，但该厚度可通过涂刮法控制。
实施例3
本实施例提供一种亚微米二氧化钛的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：将氢氧化钾和氢氧化钠的混合物和蒸馏水配制成水溶液，其中该混合物和蒸馏水的物质的量配比为1∶100，混合物中氢氧化钾和氢氧化钠的物质的量配比为1∶1；在70℃水浴下，按1∶20的质量比将钛酸异丙酯在该水溶液中加热水解10小时，形成胶体溶液。
步骤2：将步骤1制备的胶体溶液在160℃水浴下，水热釜中反应3小时，得亚微米二氧化钛悬浮液。
步骤3：将上述亚微米二氧化钛悬浮液在4000r/min的转速下，离心30min，水洗，收集沉淀，在70℃下，烘干，获得亚微米二氧化钛粉末。
可选的，可继续用所制备的亚微米二氧化钛粉末制备染料敏化太阳能电池散射层浆料，其制备方法包括如下步骤：
步骤1)：按照1∶50的质量比将上述制备的亚微米二氧化钛粉末和纳米级二氧化钛粉末混合，加入适量的甲醇(作为球磨剂)，在400r/min的转速下球磨10小时，获得混合粉体。其中纳米级二氧化钛为现有的粒径在20nm左右的二氧化钛粉末。
步骤2)：按15％、10％、75％的质量百分比将该混合粉体(其质量百分比指不包括甲醇的纯粉体的质量)、乙基纤维素、松油醇混合，在400r/min的转速下球磨1小时，然后在60℃下旋转蒸发至无甲醇流出，得亚微米散射层浆料。
实施例4
本实施例提供一种亚微米二氧化钛的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：按物质的量配比为1∶50将氢氧化钙和蒸馏水配制成水溶液，在90℃水浴下，将硫酸钛和四氯化钛的混合物按1∶15的质量比投料于该水溶液，其中混合物中硫酸钛和四氯化钛的物质的量配比为1∶2，该水溶液加热水解6小时，形成胶体溶液。
步骤2：将步骤1制备的胶体溶液在180℃水浴下，水热釜中反应20小时，得亚微米二氧化钛悬浮液。
步骤3：将上述亚微米二氧化钛悬浮液在4000r/min的转速下，离心30min，水洗，收集沉淀，在70℃下，烘干，获得亚微米二氧化钛粉末。
可选的，可继续用所制备的亚微米二氧化钛粉末制备染料敏化太阳能电池散射层浆料，其制备方法包括如下步骤：
步骤1)：按照1∶70的质量比将上述制备的亚微米二氧化钛粉末和纳米级二氧化钛粉末混合，加入适量的醋酸甲酯(作为球磨剂)，在400r/min的转速下球磨24小时，获得混合粉体。其中纳米级二氧化钛为现有的粒径在20nm左右的二氧化钛粉末。
步骤2)：按12％、8％、80％的质量百分比将该混合粉体(其质量百分比指不包括醋酸甲酯的纯粉体的质量)、乙基纤维素、松油醇混合，在400r/min的转速下球磨15小时，然后在60℃下旋转蒸发至无醋酸甲酯流出，得亚微米散射层浆料。
实施例5
本实施例提供一种亚微米二氧化钛的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：按物质的量配比为1∶90将四甲基氢氧化氨和蒸馏水配制成水溶液，在99℃水浴下，将乳酸钛铵和氟钛酸铵的混合物按1∶8的质量比投料于在该水溶液，其中混合物中乳酸钛铵和氟钛酸铵的物质的量配比为2∶1，该水溶液加热水解3小时，形成胶体溶液。
步骤2：将步骤1制备的胶体溶液在230℃水浴下，水热釜中反应10小时，得亚微米二氧化钛悬浮液。
步骤3：将上述亚微米二氧化钛悬浮液在4000r/min的转速下，离心30min，水洗，收集沉淀，在70℃下，烘干，获得亚微米二氧化钛粉末。
可选的，可继续用所制备的亚微米二氧化钛粉末制备染料敏化太阳能电池散射层浆料，其制备方法包括如下步骤：
步骤1)：按照1∶100的质量比将上述制备的亚微米二氧化钛粉末和纳米级二氧化钛粉末混合，加入适量的苯(作为球磨剂)，在400r/min的转速下球磨18小时，获得混合粉体。其中纳米级二氧化钛为现有的粒径在20nm左右的二氧化钛粉末。
步骤2)：按14％、1％、85％的质量百分比将该混合粉体(其质量百分比指不包括苯的纯粉体的质量)、乙基纤维素、松油醇混合，在400r/min的转速下球磨10小时，然后在60℃下旋转蒸发至无苯流出，得亚微米散射层浆料。
实施例6
本实施例提供一种亚微米二氧化钛的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1：将四乙基氢氧化氨和氢氧化钙的混合物和蒸馏水配制成水溶液，其中该混合物和蒸馏水的物质的量配比为1∶70，该混合物中四乙基氢氧化氨和氢氧化钙的物质的量比为1∶3，在80℃水浴下，按1∶17的质量比将氟钛酸铵在该水溶液中加热水解12小时，形成胶体溶液。
步骤2：将步骤1制备的胶体溶液在200℃水浴下，水热釜中反应30小时，得亚微米二氧化钛悬浮液。
步骤3：将上述亚微米二氧化钛悬浮液在4000r/min的转速下，离心30min，水洗，收集沉淀，在70℃下，烘干，获得亚微米二氧化钛粉末。
可选的，可继续用所制备的亚微米二氧化钛粉末制备染料敏化太阳能电池散射层浆料，其制备方法包括如下步骤：
步骤1)：按照1∶90的质量比将上述制备的亚微米二氧化钛粉末和纳米级二氧化钛粉末混合，加入适量的乙醚(作为球磨剂)，在400r/min的转速下球磨8小时，获得混合粉体。其中纳米级二氧化钛为现有的粒径在20nm左右的二氧化钛粉末。
步骤2)：按18％、16％、76％的质量百分比将该混合粉体(其质量百分比指不包括乙醚的纯粉体的质量)、乙基纤维素、松油醇混合，在400r/min的转速下球磨6小时，然后在60℃下旋转蒸发至无乙醚流出，得亚微米散射层浆料。
表1有无散射层对染料敏化太阳能电池的影响数据表
显然，上述各实施例的制备方法还可进行许多公知的变化；例如：碱性物质和钛盐也可选择其它能实现本发明目的公知化合物；球磨剂可选用其它公知的可挥发的有机溶剂；制造光阳极膜层的材料也可使用其他的纳米二氧化钛浆料。
实施例7
本实施例提供一种由上述方法制备的染料敏化太阳能电池的散射层浆料。
实施例8
本实施例提供一种染料敏化太阳能电池，包括具有染料敏化层的光阳极，该染料敏化层上还包括：上述散射层浆料制备的散射层。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种亚微米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)：配制碱性物质的水溶液；在30℃-99℃的温度下，按1∶(5-20)的质量比将钛盐在碱性物质水溶液中加热水解1小时-12小时形成胶体溶液；
步骤2)：所述胶体溶液在100℃-230℃的温度下，反应3小时-48小时，得亚微米二氧化钛。
2.如权利要求1所述的亚微米二氧化钛的制备方法，其特征在于，
步骤1)中所述的加热水解温度为50℃-80℃，所述的加热水解时间为4小时-8小时；
步骤2)中所述的反应温度为130℃-200℃，所述的反应时间为20小时-35小时。
3.如权利要求1所述的亚微米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述碱性物质水溶液中碱性物质与水的物质的量比为1∶(1-100)；所述碱性物质为氨、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、四甲基氢氧化氨、四乙基氢氧化氨中的任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的亚微米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述的钛盐为硫酸钛、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛、乳酸钛铵、氟钛酸铵中的任意一种或几种。
5.一种亚微米二氧化钛，其特征在于，是由上述权利要求1至4任意一项所述的方法制备的。
6.一种染料敏化太阳能电池散射层浆料，其特征在于，含有权利要求5所述的亚微米二氧化钛。
7.制备权利要求6所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)：按照(10-100)∶1的质量比将纳米级二氧化钛和权利要求5所述的亚微米二氧化钛进行混合，获得混合二氧化钛粉体；
步骤2)：将该混合二氧化钛粉体、乙基纤维素、松油醇按质量百分比的含量为：粉体10-20％，乙基纤维素0-20％，松油醇60-90％进行混合，得亚微米散射层浆料。
8.如权利要求7所述的制备染料敏化太阳能电池散射层浆料的方法，其特征在于，所述的混合为球磨。
9.如权利要求8所述的制备染料敏化太阳能电池散射层浆料的方法，其特征在于，所述球磨为湿法球磨，球磨时间为1小时-24小时，球磨剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、醋酸甲酯、苯中的任意一种。
10.一种染料敏化太阳能电池，包括具有染料敏化层的光阳极，其特征在于，所述染料敏化层上还包括：由权利要求6所述的散射层浆料制备的散射层。
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