CN108686263A - 一种在镁合金表面制备ha可降解涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了生物医药技术领域的一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,该方法的具体步骤如下:S1:镁合金基体的处理;S2:制备钛酸钠溶液;S3:在镁合金基体上制备过渡层;S4:纳米抗菌羟基磷灰石粉末的制备;S5:制得成品,本发明在镁合金的表面生长一层HA涂层,能够同时具有HA涂层的生物性能和镁合金的机械性能,能够与骨组织进行生物结合,无毒性,不会产生有害组织,在植入人体后短时间内就具有较强的附着力,利于移植材料的初始固位,并在HA涂层中添加抗菌剂,能够提高涂层的抗菌能力,进而降低种植体周炎的发生率,其涂层的伸展性良好,并具有良好的细胞形态和增殖率,具备良好的细胞相容性。
Description
技术领域
本发明公开了一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,具体为生物医药技术领域。
背景技术
镁合金表面的生物陶瓷涂层以其优良的生物学性能已经作为种植体材料广泛用于临床,目前常用的材料为羟基磷灰石,但是由于其涂层工艺和HA的稳定性的问题,使HA涂层在体内迅速溶解而导致种植体的失败,同时HA涂层与成骨细胞间的细胞相容性不高,HA涂层较易脱落,在材料的表面伸展性较差。为此,我们提出一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法投入使用,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,已解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,该方法的具体步骤如下:
S1:在镁合金表面用体积分数75%的乙醇超声振荡清洗,随后用三蒸水超声振荡清洗3遍,烘干,600℃辐射灭菌后放置备用;
S2:将过量的氢氧化钠溶液缓慢滴入硫酸钛溶液中,得到白色胶体溶液,将溶液抽滤,清洗3-5次后直至用氯化钡溶液检测无硫酸根离子的出现,将白色滤渣转移至蒸馏水中,经搅拌和超声波充分分散,得到钛酸钠溶液;
S3:在钛酸钠溶液中加入分散剂制备成过渡层涂液,随后将步骤S1中的镁合金基体浸入配制好的过渡层涂液中,25-35min后取出,于室温下干燥,再浸润,再干燥,多次重复直至达到所需要的厚度后,将镁合金基体置于箱式电炉中,烘干;
S4:将磷酸二胺和硝酸钙配置成浓度为0.1mol/L的溶液,用氨水调节硝酸钙溶液PH≥11,将含有抗菌离子的试剂溶解在硝酸钙溶液中,然后将磷酸二铵溶液用恒流泵加入硝酸钙溶液中,添加完毕后置入100℃的水浴锅中,调节PH值使效应离子发生水解,在搅拌下反应4小时,静置24小时后抽滤,在100℃下干燥,并将干燥物焙烧2小时后冷却至室温,制得纳米抗菌羟基磷灰石粉末;
S5:将步骤S4中的纳米抗菌羟基磷灰石粉末加入到步骤S3中的过渡层涂液中,配置成含有HA抗菌纳米粉体的混合涂覆液,将步骤S3中的镁合金基体浸入混合涂覆液中,浸润1-3小时后在室温下干燥,多次重复直至达到所需涂层的厚度后置入箱式电炉中,烘干即可。
优选的,所述步骤S1中,超声振荡清洗的温度为50-60℃,超声波的工作频率在20-40KHz之间。
优选的,所述步骤S3中,箱式电炉以2℃/min的速率升温至900℃,保温2小时后,再以2℃/min的速率降至室温。
优选的,所述步骤S3中,分散剂为海藻酸钠和硫酸钠的混合物。
优选的,所述步骤S4中,反应体系中Ca/P比控制在1.67,搅拌速率为300r/min。
优选的,所述步骤S4中,抗菌离子为硝酸银离子、硝酸铜离子或硝酸镧离子。
优选的,所述步骤S5中,箱式电炉以2℃/min的速率升温至700℃,保温2小时后,再以2℃/min的速率降至室温。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明在镁合金的表面生长一层HA涂层,能够同时具有HA涂层的生物性能和镁合金的机械性能,能够与骨组织进行生物结合,无毒性,不会产生有害组织,在植入人体后短时间内就具有较强的附着力,利于移植材料的初始固位,并在HA涂层中添加抗菌剂,能够提高涂层的抗菌能力,进而降低种植体周炎的发生率,其涂层的伸展性良好,并具有良好的细胞形态和增殖率,具备良好的细胞相容性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案:一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,该方法的具体步骤如下:
S1:在镁合金表面用体积分数75%的乙醇超声振荡清洗,随后用三蒸水超声振荡清洗3遍,烘干,600℃辐射灭菌后放置备用,超声振荡清洗的温度为50-60℃,超声波的工作频率在20-40KHz之间;
S2:将过量的氢氧化钠溶液缓慢滴入硫酸钛溶液中,得到白色胶体溶液,将溶液抽滤,清洗3-5次后直至用氯化钡溶液检测无硫酸根离子的出现,将白色滤渣转移至蒸馏水中,经搅拌和超声波充分分散,得到钛酸钠溶液;
S3:在钛酸钠溶液中加入分散剂制备成过渡层涂液,随后将步骤S1中的镁合金基体浸入配制好的过渡层涂液中,25-35min后取出,于室温下干燥,再浸润,再干燥,多次重复直至达到所需要的厚度后,将镁合金基体置于箱式电炉中,烘干,箱式电炉以2℃/min的速率升温至900℃,保温2小时后,再以2℃/min的速率降至室温,分散剂为海藻酸钠和硫酸钠的混合物;
S4:将磷酸二胺和硝酸钙配置成浓度为0.1mol/L的溶液,用氨水调节硝酸钙溶液PH≥11,将含有抗菌离子的试剂溶解在硝酸钙溶液中,然后将磷酸二铵溶液用恒流泵加入硝酸钙溶液中,添加完毕后置入100℃的水浴锅中,调节PH值使效应离子发生水解,在搅拌下反应4小时,静置24小时后抽滤,在100℃下干燥,并将干燥物焙烧2小时后冷却至室温,制得纳米抗菌羟基磷灰石粉末,反应体系中Ca/P比控制在1.67,搅拌速率为300r/min,抗菌离子为硝酸银离子、硝酸铜离子或硝酸镧离子;
S5:将步骤S4中的纳米抗菌羟基磷灰石粉末加入到步骤S3中的过渡层涂液中,配置成含有HA抗菌纳米粉体的混合涂覆液,将步骤S3中的镁合金基体浸入混合涂覆液中,浸润1-3小时后在室温下干燥,多次重复直至达到所需涂层的厚度后置入箱式电炉中,烘干即可,箱式电炉以2℃/min的速率升温至700℃,保温2小时后,再以2℃/min的速率降至室温。
本发明在镁合金的表面生长一层HA涂层,能够同时具有HA涂层的生物性能和镁合金的机械性能,能够与骨组织进行生物结合,无毒性,不会产生有害组织,在植入人体后短时间内就具有较强的附着力,利于移植材料的初始固位,并在HA涂层中添加抗菌剂,能够提高涂层的抗菌能力,进而降低种植体周炎的发生率,其涂层的伸展性良好,并具有良好的细胞形态和增殖率,具备良好的细胞相容性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,其特征在于:该方法的具体步骤如下:
S1:在镁合金表面用体积分数75%的乙醇超声振荡清洗,随后用三蒸水超声振荡清洗3遍,烘干,600℃辐射灭菌后放置备用;
S2:将过量的氢氧化钠溶液缓慢滴入硫酸钛溶液中,得到白色胶体溶液,将溶液抽滤,清洗3-5次后直至用氯化钡溶液检测无硫酸根离子的出现,将白色滤渣转移至蒸馏水中,经搅拌和超声波充分分散,得到钛酸钠溶液;
S3:在钛酸钠溶液中加入分散剂制备成过渡层涂液,随后将步骤S1中的镁合金基体浸入配制好的过渡层涂液中,25-35min后取出,于室温下干燥,再浸润,再干燥,多次重复直至达到所需要的厚度后,将镁合金基体置于箱式电炉中,烘干;
S4:将磷酸二胺和硝酸钙配置成浓度为0.1mol/L的溶液,用氨水调节硝酸钙溶液PH≥11,将含有抗菌离子的试剂溶解在硝酸钙溶液中,然后将磷酸二铵溶液用恒流泵加入硝酸钙溶液中,添加完毕后置入100℃的水浴锅中,调节PH值使效应离子发生水解,在搅拌下反应4小时,静置24小时后抽滤,在100℃下干燥,并将干燥物焙烧2小时后冷却至室温,制得纳米抗菌羟基磷灰石粉末;
S5:将步骤S4中的纳米抗菌羟基磷灰石粉末加入到步骤S3中的过渡层涂液中,配置成含有HA抗菌纳米粉体的混合涂覆液,将步骤S3中的镁合金基体浸入混合涂覆液中,浸润1-3小时后在室温下干燥,多次重复直至达到所需涂层的厚度后置入箱式电炉中,烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,其特征在于:所述步骤S1中,超声振荡清洗的温度为50-60℃,超声波的工作频率在20-40KHz之间。
3.根据权利要求1所述的一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,其特征在于:所述步骤S3中,箱式电炉以2℃/min的速率升温至900℃,保温2小时后,再以2℃/min的速率降至室温。
4.根据权利要求1所述的一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,其特征在于:所述步骤S3中,分散剂为海藻酸钠和硫酸钠的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,其特征在于:所述步骤S4中,反应体系中Ca/P比控制在1.67,搅拌速率为300r/min。
6.根据权利要求1所述的一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,其特征在于:所述步骤S4中,抗菌离子为硝酸银离子、硝酸铜离子或硝酸镧离子。
7.根据权利要求1所述的一种在镁合金表面制备HA可降解涂层的方法,其特征在于:所述步骤S5中,箱式电炉以2℃/min的速率升温至700℃,保温2小时后,再以2℃/min的速率降至室温。
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