CN102360961B - 染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法及其修饰工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法及其修饰工艺，采用钛盐水解法，利用碱性溶液促进水解，形成白色沉淀至溶液pH＝6～8；将白色沉淀洗涤后，利用氧化物溶解，制备二氧化钛中间产物，按照比例用蒸馏水稀释；在水热釜中按照一定温度和时间处理，即可直接获得均匀棒状的电池散射层浆料；所制备的散射层浆料用于修饰太阳能电池。本发明中，电池散射层浆料的制备过程中，无需使用表面活性剂，能够有效避免对光电转换层和导电层的腐蚀作用；利用本发明制备的锐钛矿相棒状二氧化钛溶胶用作染料敏化太阳能电池的散射层修饰剂；经修饰后的染料敏化太阳能电池光电流密度得到了提高，DSSC电池的光电转换效率亦得到了有效提高。
Description
技术领域
本发明涉及染料敏化太阳能电池领域，具体涉及染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法及其修饰工艺。
背景技术
太阳能电池作为能源的一种新形式，应用领域广泛。染料敏化太阳能电池由于其使用寿命长、生产工艺简单、生产成本低、无毒无污染等特性，占据了太阳能电池的市场。
目前染料敏化太阳能电池(DSSC)，通常由染料敏化半导体氧化物膜(通常为纳米二氧化钛)、电解质和对电极组成；而影响染料敏化太阳能电池光电转换性能的主要因素之一为二氧化钛纳米晶的性质和组成及形态。
纳米二氧化钛(TiO2)的物理化学性质取决于其粒径、形貌和晶型。在锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶型中，锐钛矿型纳米TiO2在染料敏化太阳电池(DSSC)中具有最佳的光电性能，但是，锐钛矿型纳米TiO2对光的散射性能较差。为了提高太阳光利用率，可采用往DSSC光电极中掺入次微米级大颗粒TiO2形成散射中心的技术方案或单独将这些次微米级大颗粒TiO2作反射层置于光电极之上，这些方法能明显提高DSSC光电转换效率；但是次微米级大颗粒TiO2比表面积较低，染料吸附能力差、掺入光电极中会降低染料吸附量，影响光生电子传输过程，反射层本身无法进行光电转换，仅能起到散射光作用，这些缺陷限制了DSSC光电转换效率的提高幅度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够提高光电转化效率的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法及其修饰工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法，采用钛盐水解法，利用碱性溶液促进水解，形成白色沉淀至溶液PH＝6～8；将白色沉淀洗涤后，利用氧化物溶解，制备过氧化钛中间产物，按照比例用蒸馏水稀释，在水热釜中按照一定温度和时间处理，获得均匀短棒状的纳米级二氧化钛电池散射层浆料；其具体工艺步骤如下：
(1)取钛盐溶解于蒸馏水中，形成溶液，钛盐与蒸馏水的重量配比为1∶5～1∶20；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加溶质含量为5％-40％碱性溶液，钛盐与碱性溶液反应产生沉淀物，直至溶液pH为6～8；
(3)将步骤(2)制得的沉淀物从溶液中离心分离，对分离出的沉淀物进行水洗，水洗三次，每次水洗时间为5-15分钟；
(4)向步骤(3)得到的沉淀物中加入溶质含量为5％-30％的氧化物至沉淀完成溶解形成过氧化钛溶液；
(5)把过氧化钛溶液与蒸馏水按照体积比为1∶1～1∶20稀释后，加入反应釜，反应温度为100℃～220℃，反应时间为6-48小时，获得电池散射层浆料。
所述步骤(1)中所用钛盐为硫酸钛、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛、乳酸钛铵等。
所述步骤(2)中所用碱性溶液为氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钡溶液、氢氧化钙溶液等。
所述步骤(4)中所用氧化物为双氧水、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化钙等。
所述染料敏化太阳能电池散射层浆料的修饰工艺，所述染料敏化太阳能电池散射层浆料用于修饰染料敏化电池光阳极膜层，具体包括以下步骤；
(1)将光阳极膜层冷却后浸泡到散射层浆料中，反应1～60分钟；
(2)取出光阳极膜层，用乙醇冲洗表面，自然晾干；
(3)将步骤(2)处理的光阳极膜层放入烘箱中，烘烤温度为50～150℃，烘烤时间为5～120分钟；
(4)将步骤(3)处理的光阳极膜层放入马弗炉内烧结，烧结温度为400～550℃，烧结时间为5～120分钟，制得经电池散射层浆料修饰的染料敏化电池光阳极膜层。
本发明的优点在于：所述染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法及其修饰工艺，采用钛盐水解制备过氧化钛中间产物，通过水热处理获得均匀棒状的二氧化钛纳米材料，并用其修饰构建DSSC的散射层；电池散射层浆料的制备过程中，无需使用表面活性剂，最终浆料体系处于中性环境，能够有效避免对光电转换层和导电层的腐蚀作用；利用本发明提供的锐钛矿相棒状二氧化钛溶胶取代次微米级大颗粒TiO2，用作染料敏化太阳能电池的散射层修饰剂；经过散射层溶胶修饰后，所组装的染料敏化太阳能电池光电流密度得到了提高，且有效提高了DSSC电池的光电转换效率。
附图说明
下面对本发明说明书各幅附图表达的内容及图中的标记作简要说明：
图1为本发明染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法制得的电池散射层晶体结构示意图；
图2为本发明染料敏化太阳能电池电池光阳极经本发明散射层浆料的制备方法制得电池散射层浆料修饰后的结构示意图；
图3为图2中电池光阳极未经修饰时的光电转换层晶体结构示意图；
图4为本发明染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法制得的电池散射层浆料修饰电池光阳极后的光电转换层的晶体结构示意图；
图5为未经本发明染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法制得的电池散射层浆料修饰的太阳能电池光电转换效率示意图；
图6为经过本发明染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法制得的电池散射层浆料修饰的太阳能电池光电转换效率示意图；
上述图中的标记均为：
1、散射层，2、光电转换层，3、导电层。
具体实施方式
下面对照附图，通过对最优实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法，采用钛盐水解法，利用碱性溶液促进水解，形成白色沉淀至溶液PH＝6～8；将白色沉淀洗涤后，利用氧化物溶解，制备二氧化钛中间产物，按照比例用蒸馏水稀释，在水热釜中按照一定温度和时间处理，即可获得均匀棒状的电池散射层浆料；包括以下实施例。
实施例一
所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法，其具体工艺步骤如下：
(1)取乳酸钛铵溶解于蒸馏水中，形成溶液，乳酸钛铵与蒸馏水的重量配比为1∶5；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加溶质含量为40％氢氧化钾溶液，乳酸钛铵与氢氧化钾溶液反应产生沉淀物，直至溶液pH为8；
(3)将步骤(2)制得的沉淀物从溶液中离心分离，对分离出的沉淀物进行水洗，水洗三次，每次水洗时间为15分钟；
(4)向步骤(3)得到的沉淀物中加入溶质含量为30％的过氧化钙，至沉淀完成溶解形成过氧化钛溶液；
(5)把过氧化钛溶液与蒸馏水按照体积比为1∶20稀释后，加入反应釜，反应温度为220℃，反应时间为48小时，获得电池散射层浆料。
实施例二
所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法，其具体工艺步骤如下：
(1)取四氯化钛溶解于蒸馏水中，形成溶液，四氯化钛与蒸馏水的重量配比为1∶20；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加溶质含量为5％氢氧化钠溶液，四氯化钛与氢氧化钠溶液反应产生沉淀物，直至溶液pH为6；
(3)将步骤(2)制得的沉淀物从溶液中离心分离，对分离出的沉淀物进行水洗，水洗三次，每次水洗时间为5分钟；
(4)向步骤(3)得到的沉淀物中加入溶质含量为5％的过氧化钙至沉淀完成溶解形成过氧化钛溶液；
(5)把过氧化钛溶液与蒸馏水按照体积比为1∶1稀释后，加入反应釜，反应温度为100℃，反应时间为6小时，获得电池散射层浆料。
实施例三
所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法，其具体工艺步骤如下：
(1)取硫酸钛溶解于蒸馏水中，形成溶液，硫酸钛与蒸馏水的重量配比为1∶10；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加溶质含量为20％氨水溶液，硫酸钛与氨水溶液反应产生沉淀物，直至溶液pH为7；
(3)将步骤(2)制得的沉淀物从溶液中离心分离，对分离出的沉淀物进行水洗，水洗三次，每次水洗时间为10分钟；
(4)向步骤(3)得到的沉淀物中加入溶质含量为30％的双氧水至沉淀完成溶解形成过氧化钛溶液；
(5)把过氧化钛溶液与蒸馏水按照体积比为1∶5稀释后，加入反应釜，反应温度为150℃，反应时间为24小时，获得电池散射层浆料。
实施例四
所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法，其具体工艺步骤如下：
(1)取钛酸异丙酯溶解于蒸馏水中，形成溶液，钛酸异丙酯与蒸馏水的重量配比为1∶12；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加溶质含量为30％氢氧化钾溶液，钛酸异丙酯与氢氧化钾反应产生沉淀物，直至溶液pH为8；
(3)将步骤(2)制得的沉淀物从溶液中离心分离，对分离出的沉淀物进行水洗，水洗三次，每次水洗时间为12分钟；
(4)向步骤(3)得到的沉淀物中加入溶质含量为25％的过氧化钾至沉淀完成溶解形成过氧化钛溶液；
(5)把氧化钛溶液水溶液与蒸馏水按照体积比为1∶15稀释后，加入反应釜，反应温度为180℃，反应时间为36小时，获得电池散射层浆料。
由以上方法制得的电池散射层浆料制得的散射层晶体结构形貌如图1所示，从图中可以观察到，浆料粒径在50nm左右，长度在250nm左右，呈均匀短棒状，产物的形貌一致性较好。电池散射层浆料的制备过程中，无需使用表面活性剂，最终浆料体系处于中性环境，能够有效避免对光电转换层和导电层的腐蚀作用，能够提供电池光电转换率；同时电池散射层由均匀短棒状结构的纳米级二氧化钛构成，不会影响太阳能电池的表面吸附能力，进而太阳能电池光电转换率能够得到有效提高；进一步的，均匀棒状结构二氧化钛具有结晶性好，且为锐钛矿晶型；其涂覆在二氧化钛表面时，由于为均匀棒状形状，可以以一定的取向排列在膜层上，形成良好的反光和散射作用；同时，由于其为锐钛矿晶型，也可以吸收太阳光转换为电子，通过棒状结构直接输送到光阳极内层，避免电子在大颗粒界面间不断的传输，造成电池内耗，进而进一步的提高太阳能电池光电转换率。
所述染料敏化太阳能电池散射层浆料的修饰工艺，所述染料敏化太阳能电池散射层浆料用于修饰染料敏化电池光阳极膜层，具体包括以下步骤；
(1)将光阳极膜层冷却后浸泡到散射层浆料中，反应1～60分钟；
(2)取出光阳极膜层，用乙醇冲洗表面，自然晾干；
(3)将步骤(2)处理的光阳极膜层放入烘箱中，烘烤温度为50～150℃，烘烤时间为5～120分钟；
(4)将步骤(3)处理的光阳极膜层放入马弗炉内烧结，烧结温度为400～550℃，烧结时间为5～120分钟，制得经电池散射层浆料修饰的染料敏化电池光阳极膜层。
经均匀棒状散射层浆料修饰后的染料敏化电池光阳极膜层的结构如图2所示，散射层1附着于光电转换层2上，光电转换层2覆盖在导电层3中，其中，其散射层1为均匀棒状的TiO2散射层，克服了现有技术中在DSSC光电转换层2中掺入次微米级大颗粒TiO2形成散射中心，或单独将这些微米级大颗粒TiO2作反射层置于光电极之上的技术方案所存在的缺陷。
图3为光电转换层的晶态示意图，图4为均匀棒状散射层修饰染料敏化电池光阳极膜层后的晶态示意图，图5为染料敏化电池光阳极膜层未经本发明制作散射层浆料修饰的电池的光电转化性能的示意图，图6为染料敏化电池光阳极膜层经本发明制作散射层浆料修饰的电池的光电转化性能的示意图，对比图5及图6可知，染料敏化天阳能电池的电流密度由4.88mA/cm2提高到9.23mA/cm2，有效提高了电池的光电转化性能。
上面仅为本发明的优选方案，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法，其特征在于：具体工艺步骤如下；
（1）取钛盐溶解于蒸馏水中，形成溶液，钛盐与蒸馏水的重量配比为1：5~1：20；
（2）向步骤（1）制得的溶液中滴加溶质含量为5%-40%碱性溶液，钛盐与碱性溶液反应产生沉淀物，直至溶液pH为6～8；
（3）将步骤（2）制得的沉淀物从溶液中离心分离，对分离出的沉淀物进行水洗，水洗三次，每次水洗时间为5-15分钟；
（4）向步骤（3）得到的沉淀物中加入溶质含量为5%-30%的过氧化物至沉淀完成溶解形成过氧化钛溶液；
（5）把过氧化钛溶液与蒸馏水按照体积比为1:1~1:20稀释后，加入反应釜，反应温度为100℃~220℃，反应时间为6-48小时，获得电池散射层浆料。
2.按照权利要求1所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钛盐与蒸馏水的重量配比为1：5~1：12；所述步骤（2）中滴加的碱性溶液溶质含量为5%-30%；所述步骤（3）中每次水洗时间为5-10分钟；所述步骤（4）中加入的过氧化物溶质含量为5%-25%；所述步骤（5）中反应釜的反应温度为100℃~180℃，反应时间为6-36小时。
3.按照权利要求1或2所述的染料敏化太阳能电池散射层浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钛盐与蒸馏水的重量配比为1：5~1：10；所述步骤（2）中滴加的碱性溶液溶质含量为5%-20%；所述步骤（3）中每次水洗时间为5-10分钟；所述步骤（4）中加入的过氧化物溶质含量为5%-25%；所述步骤（5）中反应釜的反应温度为100℃~150℃，反应时间为6-24小时。
4.一种使用散射层浆料修饰光阳极膜层的工艺，其中散射层浆料使用权利要求1-3所述的染料敏化太阳能电池散射浆料的制备方法制备，所述染料敏化太阳能电池散射层浆料用于修饰染料敏化电池光阳极膜层，其特征在于：具体包括以下步骤；
（1）将光阳极膜层冷却后浸泡到散射层浆料中，反应1~60分钟；
（2）取出光阳极膜层，用乙醇冲洗表面，自然晾干；
（3）将步骤（2）处理的光阳极膜层放入烘箱中，烘烤温度为50~150℃，烘烤时间为5~120分钟；
（4）将步骤（3）处理的光阳极膜层放入马弗炉内烧结，烧结温度为400~550℃，烧结时间为5~120分钟，制得经电池散射层浆料修饰的染料敏化电池光阳极膜层。
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