CN108648917B - 以超细粘土构成染料敏化太阳能电池散射层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以粘土矿物构成染料敏化太阳能电池散射层材料的制备方法。将醋酸钾和超细粘土混合,加入去离子水研磨等过程得到改性粘土粉末;将改性粘土粉末与钛酸四丁酯、乙酰丙酮、一元有机酸、乙二醇、氯化钠、乙醇混合均匀搅拌后进行水热反应,得到介孔散射层材料粉末;将的粉末,分别与松油醇、乙基纤维素、月桂酸、乙醇、乙二醇、乙酸乙酯和锆珠混合置于玛瑙罐中球磨,后将所得稀浆料抽滤、旋蒸分离锆珠和乙醇后得到浓浆料作为散射层材料。本发明将制得的颗粒应用于染料敏化太阳能电池光阳极散射层中,可有效实现对入射光的散射,可以吸附更多染料从而提升电池的短路电流密度开路电压及填充因子,最终提升光电转化效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种以超细粘土构成的半导体薄膜制备光阳极散射层材料的方法,属于染料敏化太阳能电池领域。
背景技术
随着化石燃料储量日益减少,环保问题逐渐严重,如何将清洁、无限的太阳能资源为人类所用成为了新的研究热点。染料敏化太阳能电池凭借其环境友好性、低成本、生产工艺简单等特点,在新能源研究领域占据了重要的地位。
染料敏化太阳能电池由导电玻璃(FTO)、光阳极半导体薄膜、有机染料、电解质溶液以及对电极共五部分组成。光阳极作为染料敏化太阳能电池的重要组成部分,又可以分为三部分:致密层、传输层和散射层。其中。致密层通常由一层纳米级二氧化钛构成,主要用于加强光阳极同FTO间电子传输;传输层是光阳极的核心部分,用于接受染料中被激发的电子并将其传输至FTO;散射层则是由微米级或亚微米级改性半导体颗粒构成,用于将经过光阳极但未能被利用的太阳光进行散射,使之被重新利用,以提升染料敏化太阳能电池光电转化效率。
传统的散射层合成工艺较为复杂,需要在纳米二氧化钛外层包覆多层宽禁带半导体材料,常需经历多次水热反应,所耗时间较长且采用的试剂较为昂贵,不宜大规模工业化生产。本发明将改性粘土经一次水热反应制备成散射层颗粒材料,缩短了制备所需时间,且超细粘土价格低廉,有效降低了成本,为大规模工业化生产提供了保障。
发明内容
本发明目的在于提供一种以超细粘土构成染料敏化太阳能电池散射层的制备方法,制备工艺相对简单,制备所得散射层材料性能稳定,可以有效提高光利用效率,光电化学测试效果优良。
本发明通过以下技术方案得以实现:
一种以超细粘土构成染料敏化太阳能电池散射层材料的制备方法,其特征在于包括以步骤:
1)将醋酸钾和超细粘土混合,加入去离子水研磨搅拌直至变硬,后将变硬的混合物暴露于潮湿空气中静置,使其吸水软化成浆,再将其用去离子水、乙醇交替清洗,在烘箱中干燥;将干燥所得粉末在300-500℃下煅烧得到改性粘土粉末;
2)将改性粘土粉末与钛酸四丁酯、乙酰丙酮、一元有机酸、乙二醇、氯化钠、乙醇以质量比为1:(4-8):(1-3):(2-6):(1-3):(0.25-0.75):(20-40)混合均匀搅拌后,于120-200℃下进行水热反应,后自然冷却至室温;将得到的产物除去上层清液,以去离子水和乙醇交替离心洗涤若干次后在烘箱中干燥,将干燥产物置于马弗炉中升温至300-500℃煅烧得到介孔散射层材料粉末;
3)将步骤2)中所得到的粉末,分别与松油醇、乙基纤维素、月桂酸、乙醇、乙二醇、乙酸乙酯和锆珠分别以质量比为1:(3-5):(0.2-1):(0.5-3):(20-40):(0.1-0.5):(1-3):(30-80)的比例混合置于玛瑙罐中球磨,后将所得稀浆料抽滤、旋蒸分离锆珠和乙醇后得到浓浆料作为散射层材料。
优选步骤1)中醋酸钾和超细粘土以质量比1:(1-3)。
优选步骤1)潮湿空气中湿度为65%-85%;静置20-28h。
优选步骤1)在60-80℃烘箱中干燥6-10h。
优选步骤1)干燥所得粉末在300-500℃下煅烧3-5h。
优选步骤2)于30-50℃搅拌。
优选步骤2)水热反应10-16h。
优选步骤2)去离子水和乙醇交替离心洗涤若干次后在80-120℃烘箱中干燥。
优选步骤2)以10-20℃/min的速度升温至300-500℃煅烧4-6h,得到介孔散射层材料粉末。
优选步骤3)玛瑙罐中球磨4h。
利用上述步骤制备的浆料作为散射层制备成测试用器件:
将导电玻璃FTO分别用去离子水和无水乙醇各超声1h,切割成为1.5cm×2.0cm矩形方块,后在导电面用刮涂法先刮一层面积为0.159cm2的商用二氧化钛浆料制备的传输层,后置于70℃下烘干,再在刚才的传输层上刮涂一层制备的散射层浆料并烘干,后在马弗炉中450℃煅烧,得到具有散射层的半导体光阳极薄膜。
本发明有如下几个优点:利用成本低廉、无毒无害的粘土,进行简单剥片插层处理后,可制备具有介孔结构的亚微米级颗粒,尺寸在300-700nm之间。将制得的颗粒应用于染料敏化太阳能电池光阳极散射层中,可有效实现对入射光的散射,相较于购买的商用散射层,本发明制备的散射层同时其介孔结构可以吸附更多染料从而提升电池的短路电流密度开路电压及填充因子,最终提升光电转化效率。
附图说明
图1为本发明实施例所制得粘土散射层颗粒形貌电镜图。
图2为图1的放大图。
具体实施方式
实施例1:
将醋酸钾3g与购买的超细粘土3g混合,加入去离子水研磨直至变硬,将变硬的混合物于湿度为65%的潮湿空气中静置20h使其吸水软化成浆,再将其用去离子水、乙醇交替清洗,在60℃烘箱中干燥6h;将干燥所得得粉末在300℃马弗炉中煅烧3h,即得到改性粘土粉末。
取1g改性粘土粉末置于烧杯中,并分别加入4g钛酸四丁酯、1g乙酰丙酮、2g甲酸、1g乙二醇、0.25g氯化钠和20g无水乙醇混合,于30℃充分搅拌;于120℃水热反应10h,后自然冷却至室温。将所得到的产物除去上清液,以去离子水和乙醇交替离心洗涤若干次后在80℃烘箱中干燥,将干燥产物置于马弗炉中以10℃/min升温至300℃煅烧4h,冷却后得到介孔散射层材料粉末。取1g介孔散射层材料粉末,与3g松油醇、0.2g乙基纤维素、0.5g月桂酸、20g无水乙醇、0.1g乙二醇、1g乙酸乙酯和30g玛瑙锆珠混合置于玛瑙罐中球磨4h,得到稀浆料,后稀浆料再经过抽滤、旋蒸除去锆珠与乙醇,即得到散射层浓浆料。
将导电玻璃FTO分别用去离子水和无水乙醇各超声1h,切割成为1.5cm×2.0cm矩形方块,后在导电面用刮涂法先刮一层面积为0.159cm2的商用二氧化钛浆料制备的传输层,后置于70℃下烘干,再在刚才的传输层上刮涂一层制备的散射层浆料并烘干,后在马弗炉中450℃煅烧,得到具有散射层的半导体光阳极薄膜。
实施例2:
将醋酸钾3g与购买的超细粘土6g混合,加入去离子水研磨直至变硬,将变硬的混合物于湿度为75%的潮湿空气中静置24h使其吸水软化成浆,再将其用去离子水、乙醇交替清洗,在70℃烘箱中干燥8h;将干燥所得得粉末在400℃马弗炉中煅烧4h,即得到改性粘土粉末。
取1g改性粘土粉末置于烧杯中,并分别加入6g钛酸四丁酯、2g乙酰丙酮、4g乙酸、2g乙二醇、0.5g氯化钠和30g无水乙醇混合,于40℃充分搅拌;于160℃水热反应13h,后自然冷却至室温。将所得到的产物除去上清液,以去离子水和乙醇交替离心洗涤若干次后在100℃烘箱中干燥,将干燥产物置于马弗炉中以15℃/min升温至400℃煅烧5h,冷却后得到介孔散射层材料粉末。取1g介孔散射层材料粉末,与4g松油醇、0.6g乙基纤维素、1.5g月桂酸、30g无水乙醇、0.3g乙二醇、2g乙酸乙酯和50g玛瑙锆珠混合置于玛瑙罐中球磨4h,得到稀浆料,后稀浆料再经过抽滤、旋蒸除去锆珠与乙醇,即得到散射层浓浆料。
将导电玻璃FTO分别用去离子水和无水乙醇各超声1h,切割成为1.5cm×2.0cm矩形方块,后在导电面用刮涂法先刮一层面积为0.159cm2的商用二氧化钛浆料制备的传输层,后置于70℃下烘干,再在刚才的传输层上刮涂一层制备的散射层浆料并烘干,后在马弗炉中450℃煅烧,得到具有散射层的半导体光阳极薄膜。
实施例3:
将醋酸钾3g与购买的超细粘土9g混合,加入去离子水研磨直至变硬,将变硬的混合物于湿度为85%的潮湿空气中静置28h使其吸水软化成浆,再将其用去离子水、乙醇交替清洗,在80℃烘箱中干燥10h。将干燥所得得粉末在500℃马弗炉中煅烧5h,即得到改性粘土粉末。
取1g改性粘土粉末置于烧杯中,并分别加入8g钛酸四丁酯、3g乙酰丙酮、6g丙酸、3g乙二醇、0.75g氯化钠和40g无水乙醇混合,于50℃充分搅拌;于200℃水热反应16h,后自然冷却至室温。将所得到的产物除去上清液,以去离子水和乙醇交替离心洗涤若干次后在120℃烘箱中干燥,将干燥产物置于马弗炉中以20℃/min升温至500℃煅烧6h,冷却后得到介孔散射层材料粉末;取1g介孔散射层材料粉末,与5g松油醇、1g乙基纤维素、3g月桂酸、40g无水乙醇、0.5g乙二醇、3g乙酸乙酯和80g玛瑙锆珠混合置于玛瑙罐中球磨4h,得到稀浆料,后稀浆料再经过抽滤、旋蒸除去锆珠与乙醇,即得到散射层浓浆料。
将导电玻璃FTO分别用去离子水和无水乙醇各超声1h,切割成为1.5cm×2.0cm矩形方块,后在导电面用刮涂法先刮一层面积为0.159cm2的商用二氧化钛浆料制备的传输层,后置于70℃下烘干,再在刚才的传输层上刮涂一层制备的散射层浆料并烘干,后在马弗炉中450℃煅烧,得到具有散射层的半导体光阳极薄膜。
对比例
取1g购买的商用散射层粉末,与4g松油醇、0.6g乙基纤维素、1.5g月桂酸、30g无水乙醇、0.3g乙二醇、2g乙酸乙酯、50g玛瑙锆珠于玛瑙罐中球磨4h,得到稀浆料,后稀浆料再经过旋蒸研磨除去锆珠与乙醇,即得到商用散射层浓浆料。
将导电玻璃FTO分别用去离子水和无水乙醇各超声1h,切割成为1.5cm×2.0cm矩形方块,后在导电面用刮涂法先刮一层面积为0.159cm2的商用二氧化钛浆料制备的传输层,后置于70℃下烘干,再在刚才的传输层上刮涂一层商用散射层浓浆料并烘干,后在马弗炉中450℃煅烧,得到具有商用散射层的半导体光阳极薄膜。
电池的组装:
将制备好的具有散射层的半导体光阳极薄膜的FTO浸泡于3×10-4mol/L的二—四丁铵—双(异硫氰基)双(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧基)钌(Ⅱ)染料溶液中敏化22h。取出后用去离子水和无水乙醇交替洗涤光阳极薄膜三次,制得具有双层结构的染料敏化光阳极。
除FTO、光阳极和染料外,三明治式染料敏化太阳能电池还需要对电极和电解液两种材料。对电极由铂片构成,电解质配方如下:LiI(0.1mol/L),I2(0.05mol/L),4-TBP(0.5mol/L),GuSCN(0.05mol/L),DMPⅡ(0.6mol/L)。在制备好完整的三明治式电池后,利用Keithley2400数字源表和太阳光模拟器(光源500W的氙灯,AM1.5,光功率密度为100mW/cm2)进行测试,得到如下结果:
对比例:短路电流密度:13.469mA·cm-2,开路电压:0.740V,填充因子:64.465%,光电转化效率:6.43%。
实施例1:短路电流密度:14.451mA·cm-2,开路电压:0.750V,填充因子:65.023%,光电转化效率:7.04%。
实施例2:短路电流密度:14.526mA·cm-2,开路电压:0.750V,填充因子:65.125%,光电转化效率:7.09%,
实施例3:短路电流密度:14.481mA·cm-2,开路电压:0.750V,填充因子:65.172%,光电转化效率:7.07%。
以对比例与本发明实例制备出的涂有粘土散射层薄膜的光阳极电池的具体数据对比如下:
从上述数据中可以看出相较于对比例,三种实施例的四项参数均得到了提升,证明该发明方法制备的散射层材料性能优于购买的商用散射层材料,可以有效提升制备器件的性能。
Claims (10)
1.一种以超细粘土构成染料敏化太阳能电池散射层材料的制备方法,其特征在于包括以步骤:
1)将醋酸钾和超细粘土混合,加入去离子水研磨搅拌直至变硬,后将变硬的混合物暴露于潮湿空气中静置,使其吸水软化成浆,再将其用去离子水、乙醇交替清洗,在烘箱中干燥;将干燥所得粉末在300-500℃下煅烧得到改性粘土粉末;
2)将改性粘土粉末与钛酸四丁酯、乙酰丙酮、一元有机酸、乙二醇、氯化钠、乙醇以质量比为1:(4-8):(1-3):(2-6):(1-3):(0.25-0.75):(20-40)混合均匀搅拌后,于120-200℃下进行水热反应,后自然冷却至室温;将得到的产物除去上层清液,以去离子水和乙醇交替离心洗涤若干次后在烘箱中干燥,将干燥产物置于马弗炉中升温至300-500℃煅烧得到介孔散射层材料粉末;
3)将步骤2)中所得到的粉末,与松油醇、乙基纤维素、月桂酸、乙醇、乙二醇、乙酸乙酯和锆珠以质量比为1:(3-5):(0.2-1):(0.5-3):(20-40):(0.1-0.5):(1-3):(30-80)的比例混合置于玛瑙罐中球磨,后将所得稀浆料抽滤、旋蒸分离锆珠和乙醇后得到浓浆料作为散射层材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤1)中醋酸钾和超细粘土的质量比为1:(1-3)。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤1)潮湿空气中湿度为65%-85%;静置20-28h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤1)在60-80℃烘箱中干燥6-10h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤1)干燥所得粉末在300-500℃下煅烧3-5h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤2)于30-50℃搅拌。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤2)水热反应10-16h。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤2)去离子水和乙醇交替离心洗涤若干次后在80-120℃烘箱中干燥。
9.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤2)以10-20℃/min的速度升温至300-500℃煅烧4-6h,得到介孔散射层材料粉末。
10.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤3)玛瑙罐中球磨4h。
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