CN102923770A - 一种钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法，其步骤包括：将锆的无机盐与钇的无机盐分别溶解于溶剂中，然后与柠檬酸的乙二醇溶液进行混合；将上述混合溶液升温到125～135℃保温2～4小时，继续升温到180～220℃保温2～4小时，得到松脆的黑色物质；将上述松脆物质在600～1100℃煅烧，得到粒径30～120nm、颗粒分散良好、钇元素均匀分布的纳米二氧化锆粉体。本发明所采用的原材料来源广泛易得、制备工艺简单可控，利用柠檬酸对锆离子与钇离子的络合作用、乙二醇对锆离子与钇离子的键合和空间位阻作用，使钇离子均匀分布在锆基体材料中，从而最终能得到粒径细小、钇元素分布均匀的纳米二氧化锆粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
二氧化锆陶瓷具有高强度、高硬度、高弹性模量、化学稳定性好等优异性能，在催化剂、氧气敏感传感器、高温固态燃料电池、化学惰性表面材料、耐火材料，以及生物材料等方面都有着广泛的应用前景。然而，因其抗裂纹孽生和发展的能力小，纯二氧化锆陶瓷具有极大的脆性，从而作为工程材料在众多应用领域中都受到了限制。1975年，Garvie将GaO作为改性剂制得部分稳定二氧化锆陶瓷(Ga-PSZ)，首次利用二氧化锆马氏体相变增韧效应提高了材料的韧性和强度；随后，氧化钇、氧化镁、氧化铯、氧化钙等氧化物改性剂用于提高二氧化锆陶瓷材料韧性的研究得到了广泛报道。
在各种不同氧化物改性剂稳定的二氧化锆陶瓷中，以氧化钇作为稳定剂的四方多晶ZrO2已成为目前应用范围最广、强度最高的陶瓷材料，特别是氧化钇含量在3 mol%的纳米级3Y-ZrO2粉体，已成为高强度陶瓷材料的首选原料。3Y-ZrO2纳米粉体具有高的比表面能，可以有效促进二氧化锆陶瓷的烧结、降低陶瓷的烧成温度、提高陶瓷材料的强度和韧性。根据断裂强度与晶粒尺寸间的Petch理论和3Y-ZrO2相变增韧机制可知，材料强度同晶粒尺寸的平方根成反比；在一定范围内颗粒越小，二氧化锆陶瓷的强度与韧性越高。因此，颗粒均匀的3Y-ZrO2纳米粉体不仅具有良好的烧结性能，而且还能制备获得高韧性的二氧化锆陶瓷，在高性能陶瓷材料领域具有良好的应用前景。
目前，已有许多3Y-ZrO2纳米粉体制备方法的研究，已报道的有溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、醇-水溶液法、共沸蒸馏法、微波水热法、反相胶束法以及微乳液法等。如刘金库等（中国专利，公开号CN101891471 A）以锆离子(Zr)和钇离子(Y)的无机盐水溶液为原料，通过溶胶-凝胶法制备获得了经氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体。郭贵宝等（稀土，2010，31(1)：57-60）采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体，比表面积为97.4 m2/g，平均粒径为9 nm。赵青等（微纳电子技术，2007，7-8：76-80）采用微波水热法在100-120 ℃制备获得了氧化钇稳定氧化锆纳米粉体。蒋银花等（无机盐工业，2006，38(2)：29-31）以廉价的无机盐氯氧化锆、硝酸钇、草酸为原料，在不同的溶剂体系条件下，采用溶胶-凝胶法制备获得钇掺杂的ZrO2(YSZ)纳米粉体。赵今伟（天津大学硕士学位论文，2006）以氯氧化锆和氧化钇为原料，氨水为沉淀剂，采用过氧化氢络合共沉淀工艺制备Y-ZrO2纳米粉体。温传庚等（化工进展，2005，24(3)：283-285）根据反应胶粒析出机理及实验原理，采用快速高强度机械混合方法，制备了分散性好、粒径小至2~3 nm的无定形纳米氧化锆前驱体。前驱体在550 ℃下焙烧，获得了优质小粒径纳米氧化锆粉体。袁正希等（硅酸盐学报，2001，29(5)：488-491）在水-乙醇溶剂中，干燥由硝酸铝、硝酸钇和单斜相氧化锆粉体组成的悬浮液，然后在600 ℃热分解，制备出粒度小于100 nm的Y2O3掺杂单斜相ZrO2粉体。
然而，由于锆离子与钇离子性质的不同，在上述溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热合成法等制备3Y-ZrO2粉体的过程中，极易引起同类元素的偏聚而造成锆离子和钇离子的分布不均，导致制备获得的3Y-ZrO2纳米粉体组分分布不均、颗粒尺寸大小不一，并出现硬团聚，从而恶化二氧化锆陶瓷制品的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高度分散锆离子与钇离子，制备获得粒径细小均匀、氧化钇均匀分布的二氧化锆纳米粉体的方法。
本发明提出的钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锆的无机盐溶解于溶剂中，形成1.0～10.0 mol/l的溶液；
(2)将钇的无机盐溶解于溶剂中，形成1.0～10.0 mol/l的溶液；
(3)按钇元素与锆元素的摩尔比1：50～1：20，将上述溶液(1)与溶液(2)混合；
(4)将柠檬酸溶解于乙二醇中，柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1：4～1：8；
(5)按柠檬酸与锆元素的摩尔比1：1～1：3，将上述溶液(3)与溶液(4)进行混合；搅拌均匀后升温到125～135 ℃保温2～4小时，继续升温到180～220 ℃保温2～4小时，得到松脆的黑色物质；
(6)将上述松脆的黑色物质研磨，放入高铝坩埚中，在600～1100 ℃的空气气氛下煅烧，得到白色的陶瓷粉体；
上述技术方案中，所述的锆的无机盐为氧氯化锆、硝酸锆、醋酸锆、氯化锆和锆溶胶中的至少一种；所述的溶剂为去离子水和无水乙醇中的至少一种；所述的钇的无机盐为硝酸钇、醋酸钇、氯化钇和钇溶胶中的至少一种。
本发明有益效果：利用柠檬酸对金属锆离子与钇离子的络合作用、乙二醇对金属锆离子与钇离子的键合和空间位阻作用，使金属钇离子均匀分布在锆基体材料中，从而最终能得到粒径细小、钇元素分布均匀的纳米二氧化锆粉体。
附图说明
图1钇稳定纳米二氧化锆粉体的扫描电镜图
图2钇稳定纳米二氧化锆粉体的扫描电镜图
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步描述。
实施例1：
称取1.0 mol氧氯化锆溶解于去离子水中形成4.0 mol/l的溶液，称取0.03 mol硝酸钇溶解于去离子水中形成2.0 mol/l的溶液，将上述两溶液混合后搅拌均匀。称取0.4 mol柠檬酸溶解于1.8 mol乙二醇中，然后加入到上述溶液中形成混合溶液。将混合溶液搅拌均匀后升温到130 ℃保温2小时，然后继续升温到200 ℃保温4小时，得到松脆的黑色物质。将上述松脆的黑色物质研磨，放入高铝坩埚中，在1000 ℃的空气气氛下煅烧2小时，即得钇稳定的纳米二氧化锆粉体。将上述钇稳定的纳米二氧化锆粉体用扫描电镜进行观察，结果表明该粉体的平均粒径在100 nm左右，粉体颗粒分散均匀，如附图1。
实施例2：
称取1.0 mol硝酸锆溶解于无水乙醇中形成2.0 mol/l的溶液，称取0.04 mol醋酸钇溶解于无水乙醇中形成1.0 mol/l的溶液，将上述两溶液混合后搅拌均匀。称取0.8 mol柠檬酸溶解于4.8 mol乙二醇中，然后加入到上述溶液中形成混合溶液。将混合溶液搅拌均匀后升温到125 ℃保温2小时，然后继续升温到190 ℃保温2小时，得到松脆的黑色物质。将上述松脆的黑色物质研磨，放入高铝坩埚中，在600℃的空气气氛下煅烧1小时，即得钇稳定的纳米二氧化锆粉体。将上述钇稳定的纳米二氧化锆粉体用扫描电镜进行观察，结果表明该粉体的平均粒径在30 nm左右，粉体颗粒分散均匀，如附图2。
实施例3：
称取1.0 mol醋酸锆溶解于无水乙醇中形成1.0 mol/l的溶液，称取0.02 mol硝酸钇溶解于去离子水中形成1.0 mol/l的溶液，将上述两溶液混合后搅拌均匀。称取1.0 mol柠檬酸溶解于4.0 mol乙二醇中，然后加入到上述溶液中形成混合溶液。将混合溶液搅拌均匀后升温到135 ℃保温4小时，然后继续升温到220 ℃保温2小时，得到松脆的黑色物质。将上述松脆的黑色物质研磨，放入高铝坩埚中，在900℃的空气气氛下煅烧1小时，即得钇稳定的纳米二氧化锆粉体。将上述钇稳定的纳米二氧化锆粉体用扫描电镜进行观察，结果表明该粉体的平均粒径在90 nm左右，粉体颗粒分散均匀。
实施例4：
称取1.0 mol氯化锆溶解于无水乙醇中形成2.0 mol/l的溶液，称取0.05 mol氯化钇溶解于去离子水中形成5.0 mol/l的溶液，将上述两溶液混合后搅拌均匀。称取0.5 mol柠檬酸溶解于3.0 mol乙二醇中，然后加入到上述溶液中形成混合溶液。将混合溶液搅拌均匀后升温到130 ℃保温2小时，然后继续升温到210 ℃保温4小时，得到松脆的黑色物质。将上述松脆的黑色物质研磨，放入高铝坩埚中，在1100℃的空气气氛下煅烧1小时，即得钇稳定的纳米二氧化锆粉体。将上述钇稳定的纳米二氧化锆粉体用扫描电镜进行观察，结果表明该粉体的平均粒径在120 nm左右，粉体颗粒分散均匀。
Claims (4)
1.一种钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将锆的无机盐溶解于溶剂中，形成1.0～10.0 mol/l的溶液；
(2)将钇的无机盐溶解于溶剂中，形成1.0～10.0 mol/l的溶液；
(3)按钇元素与锆元素的摩尔比1：50～1：20，将上述溶液(1)与溶液(2)混合；
(4)将柠檬酸溶解于乙二醇中，柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1：4～1：8；
(5)按柠檬酸与锆元素的摩尔比1：1～1：3，将上述溶液(3)与溶液(4)进行混合；搅拌均匀后升温到125～135 ℃保温2～4小时，继续升温到180～220 ℃保温2～4小时，得到松脆的黑色物质；
(6)将上述松脆的黑色物质研磨，放入高铝坩埚中，在600～1100 ℃的空气气氛下煅烧，得到白色的陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的锆的无机盐为氧氯化锆、硝酸锆、醋酸锆、氯化锆和锆溶胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为去离子水和无水乙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的钇的无机盐为硝酸钇、醋酸钇、氯化钇和钇溶胶中的至少一种。
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