CN107540017A - 一种纳米钇掺杂氧化锆粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶凝胶法制备纳米钇掺杂氧化锆的方法，其过程包括使用无机锆盐和无机钇盐作为钇掺杂氧化锆的前驱体，将前驱体加入混有表面活性剂的溶剂中溶解后逐步加入促进剂；将产物进行洗涤、过滤、干燥形成初始粉体；再将初始粉体进行焙烧和粉碎制备纳米掺杂氧化锆粉末。
Description
发明领域
本发明涉及到一种纳米粉体的制备领域，特别是一种纳米钇掺杂氧化锆陶瓷粉末的制备方法。
背景技术
氧化锆材料（ZrO2）是一种新型结构和功能陶瓷材料，其具有优良的力学、热学、电学和化学性能，在工业生产和日常生活中都有非常广泛的应用。ZrO2 存在三种晶型，且可以相互转化：低温时（小于950℃）为单斜晶型，在1200℃至2370℃以上为四方晶型，在2370℃以上形成立方晶型；通过低价离子的掺杂如氧化钙、氧化镁、氧化钇等可以实现氧化锆在常温下为四方晶型或者立方晶型。目前制备掺杂氧化锆的方法主要有：固相反应法、共沉淀法等。公开号为CN101500943A的发明专利公开了一种利用氧化物固相反应制备掺杂氧化锆的方法，由于此方法的反应温度高，所得到粉体粒径较粗，烧结活性差。公开号为CN104837774 A的发明专利公开了一种共沉淀法制备掺杂氧化锆的方法，由于氧化锆和掺杂氧化物一般都会分步沉淀，此方法制备的掺杂氧化锆很难实现纯相。
发明内容
鉴于目前在纳米掺杂氧化锆粉体制备技术的问题，本发明公开了一种制备纳米掺杂氧化锆粉体的方法。其具有制备速度快、成相温度低、重复性好的优点。
其特征在于：
首先将1份硝酸钇、8~50份硝酸锆、20~100份溶剂1，0.1~3份表面活性剂搅拌混合成为均匀溶液；然后将5~100份促进剂逐步加入所制备的溶液中并静置；接下来将50~200份的溶剂2加入前一步所得到的产物中，加热搅拌，加热温度在40ºC ~100ºC之间，搅拌速度在10rpm~300rpm之间；然后对上一步骤得到的产物进行过滤、干燥；过滤可以采用离心过滤、真空抽滤或者压滤；干燥方法可以采用常压干燥、真空干燥或者冷冻干燥。常压干燥的干燥压力为1atm，干燥温度在100ºC~150ºC之间；真空干燥的干燥压力在0.9atm~0.01atm之间，干燥温度在60ºC~150ºC之间；冷冻干燥的干燥压力在0.9atm~0.01atm之间，干燥温度在-20ºC~-150ºC之间；接下来将上一步骤得到的产物进行焙烧，焙烧温度在400ºC~1000ºC之间；然后将焙烧后的粉末进行粉碎，造粒得到纳米级掺杂氧化锆粉体。
与现有工艺相比，本发明具有以下优点
1) 本发明使用溶胶凝胶法制备纳米掺杂氧化锆粉末技术，所制备的氧化锆粉末粒度分布窄，易于流延、干压成型；
2）本发明所制备的氧化锆粉体成相温度低，所制备的粉末一次粒径在10nm以下，烧结活性高，易于烧结；
3）本发明所述的工艺可不使用有机溶剂，制备过程安全、清洁、无污染。
附图说明
图1 为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和实践，提出了一种纳米钇掺杂氧化锆的制备方法，籍以实现纳米钇掺杂氧化锆粉末的低成本、大规模和高性能的制备。本发明的具体实施方式如下：
1) 将1份无机钇盐、8~50份无机锆盐、20~100份的溶剂1，0.1~3份的表面活性剂混合成为均匀溶液；
2) 将5~100份的促进剂加入1)所制备的溶液中；
3) 将溶剂2加入步骤2)所得到的产物中，加热搅拌；
4) 对步骤3)得到的产物进行过滤、干燥；
5) 对步骤4)得到的产物进行焙烧；
6) 将步骤5）制备的粉末进行粉碎，造粒得到纳米掺杂氧化锆粉体。
进一步所述的无机钇盐为氯化钇、硝酸钇中的一种或者两种混合，无机锆盐为氯化锆、氯化氧锆、硝酸锆、硝酸氧锆中的一种或多种混合，更优选的是氯化钇与氯化氧锆；所述的溶剂1为水、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中一种或者几种混合物，更优选的为水。
进一步的所述的表面活性剂为脂肪胺、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、二乙醇胺，三乙醇胺、 N—烷基二乙基三胺、甲酰胺、2—烷基咪唑啉、2—烷基氨基乙基咪唑啉、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合，更优选的是聚乙二醇400。
进一步的所述的促进剂为柠檬酸、甘氨酸、尿素、环氧丙烷、草酸氨中的一种或者多种混合，更优选的为环氧丙烷和草酸铵。
进一步的所述的溶剂2为水、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、一种或者几种混合物，更优选的为水和乙醇。
进一步的所述的过滤方法为离心过滤、真空过滤、压滤中的一种，更优选的为压滤；干燥方法为常压干燥、真空干燥、冷冻干燥中的一种，更优选的为常压干燥。
进一步的所述的常压干燥的干燥压力为1atm，干燥温度在100ºC~150ºC之间，更优选的为120ºC。
进一步的所述的焙烧压力为1atm，焙烧温度在400ºC~1000ºC之间，更优选的为500ºC。
进一步的所述的粉碎方法为气流粉碎、球磨、沙磨中的一种或者几种混合，更优选的为气流粉碎。
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实施例1
将61.28克硝酸钇和311.88克硝酸锆以及10克聚乙二醇400在5000克去离子水中溶解，溶解完毕后滴加300克缩水甘油，静置5h，将所得的固体产物进行离心脱水。脱水后的固体加入20000克的去离子水，加热至80度，在200rpm搅拌下洗涤3小时，将产物再进行离心脱水；所得到的粉体在150度下烘烤5小时后再在马弗炉中500度焙烧2小时；将焙烧后的粉体使用球磨机干磨3小时得到纳米掺杂氧化锆粉体。此方法所制备的氧化锆粉体为全稳定立方相，一次粒径为40nm，二次粒径为500nm。
Claims (10)
1.一种纳米掺杂氧化锆粉末的制备方法，其特征在于：所制备的粉体一次粒径在5nm~10nm之间，二次粒径在50nm~5μm之间。
2.一种纳米掺杂氧化锆的制备方法，其过程包括：
1)将1份无机钇盐、8~50份无机锆盐、20~100份的溶剂1，0.1~3份的表面活性剂混合成为均匀溶液；
2) 将5~100份的促进剂加入步骤1)所制备的溶液中；
3) 将溶剂2加入步骤2)所得到的产物中，加热搅拌；
4) 对步骤3)得到的产物进行过滤、干燥；
5)对步骤4)得到的产物进行焙烧；
6)对步骤5）制备的粉末进行粉碎，得到纳米掺杂氧化锆粉体。
3.如权利要求书1所述的无机钇盐为氯化钇、硝酸钇中的一种或者两种混合；无机锆盐为氯化锆、氯化氧锆、硝酸锆、硝酸氧锆中的一种或多种混合；所述的溶剂1为水、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中的一种或者几种混合物。
4.如权利要求书1所述的表面活性剂为脂肪胺、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、二乙醇胺，三乙醇胺、 N—烷基二乙基三胺、甲酰胺、2-烷基咪唑啉、2-烷基氨基乙基咪唑啉、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合。
5.如权利要求书1所述的促进剂为柠檬酸、甘氨酸、尿素、环氧丙烷、环氧氯丙烷、缩水甘油、乙二胺四乙酸、草酸氨中的一种或者多种混合。
6.如权利要求书1所述的溶剂2为水、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中的一种或者几种混合物；加热温度在20ºC~100ºC之间；搅拌速度在10rpm~300rpm之间；混合时间在1小时~24小时之间。
7.如权利要求书1所述的过滤方法为离心过滤、真空过滤、压滤中的一种；干燥方法为常压干燥、真空干燥、冷冻干燥中的一种。
8.如权利要求7所述的常压干燥的干燥压力为1atm，干燥温度在100ºC~150ºC之间；真空干燥的干燥压力在0.9atm~0.01atm之间，干燥温度在60ºC~150ºC；冷冻干燥的干燥压力在0.9atm~0.01atm之间，干燥温度在-20ºC~-150ºC之间。
9.如权利要求书1所述的焙烧压力为1atm，焙烧温度在400ºC~1000ºC之间。
10.如权利要求1所述的粉碎方法为气流粉碎、球磨、沙磨中的一种或者几种混合。
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