CN107628643B - 一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比（50～60）：（0.8～1）：（10～12）混合，加热至90~110℃，保温1～3小时；加入植物胶，然后再加入乙二胺四乙酸或者柠檬酸中的至少一种，搅拌3‑5h，生成胶体溶液；加入氨水溶液同时搅拌，搅拌8‑10h，至PH=10.0‑11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化24～48小时；将沉淀物洗涤，过滤，然后经喷雾干燥、气流粉碎，得到前驱体粉体；在450~600℃下煅烧5~7小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。该方法制备的氧化锆粉体，烧结收缩率高，烧结体密度高、强度好，性能好，粒径小，分布窄。

Description

一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷领域，具体涉及一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
氧化锆，作为陶瓷釉用原料，生产的陶瓷材料具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐高温的特点，韧性和强度好，具有广泛的应用。
众所周知，氧化锆粉体在烧结过程中，推动其收缩、致密的动力是粉体颗粒的表面能。粉体颗粒越细，表面能越大，收缩率越高，物质迁移就越容易，越有利于晶粒间靠拢、熔合，晶界中气体扩散、排出。因此，提高氧化锆粉体表面能和收缩率，可以大幅提高氧化锆陶瓷密度、降低气孔率、减少缺陷。
目前，氧化锆粉体的生产方法有共沉淀法、水热法、水解法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。虽然以上述方法生产的粉体，已经满足了市场大部分需求，但仍然存在着粉体收缩率偏低，烧结后的陶瓷中气孔偏多，密度偏低，颗粒形态不均匀的缺点，影响了氧化锆陶瓷的韧性和强度，难以满足陶瓷在高温、高压、真空等极端工作环境下应用。中国专利（CN102311264 A）公开了一种环保节能的纳米氧化锆制备方法，采用羧甲基纤维素等生成胶体，来解决生成的沉淀物不易团聚的问题，生产废水可以直接排放，生产方法环保节能，得到的氧化锆粉体粒径可达50-80纳米之间，但是该方法制备得到的氧化锆粉体仍然存在收缩率低、强度差的缺陷，限制了其应用。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，制备得到的氧化锆粉体收缩率高、强度好。
一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比（50～60）：（0.8～1）：（10～12）混合，加热至90~110℃，保温1～3小时，得到混合溶液；
（2） 向步骤（1）的混合溶液中加入植物胶，然后再加入乙二胺四乙酸或者柠檬酸中的至少一种，搅拌3-5h，生成胶体溶液；
（3） 向步骤（2）形成的胶体溶液中加入氨水溶液同时搅拌，搅拌8-10h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化24～48小时；
（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经喷雾干燥、气流粉碎，得到前驱体粉体；
（5）将前驱体粉体在450~600℃下煅烧5~7小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。
优选地，步骤（2）中所述植物胶为阿拉伯树胶。
优选地，所述阿拉伯树胶的添加量为步骤（1）混合溶液质量的5%-10%。
优选地，所述乙二胺四乙酸的添加量为步骤（1）混合溶液质量的0.1%-0.5%。
优选地，所述柠檬酸的添加量为步骤（1）混合溶液质量的1.0%-3.0%。
优选地，步骤（3）中所述氨水的质量浓度为0.5-3.0%。
优选地，步骤（4）中喷雾干燥的条件为：干燥温度为80℃～100℃。
本发明方法制备得到的粉体，其晶相结构为：90%的粉体由四方相构成，10%的粉体由单斜相和立方相构成。
本发明的优点：
（1）本发明提供的方法制备的氧化锆粉体，烧结收缩率高，烧结体密度高、强度好，性能好，经1300～1450℃高温烧结，烧结收缩率为22%～30%，烧结体密度为6.05～6.10g/cm3，抗弯强度为1000～1200MPa，断裂韧性为10～14MPa·m1/2；
（2）制备得到的氧化锆粉体，表面能高，活性高，粉体的比表面积为80-120m2/g；粒径小，分布窄，粒径范围在30-60nm之间，其中D90=30-50nm；
（3）该方法中，利用了植物胶的空间位阻和低迁移速率，并同时加入了柠檬酸或者乙二胺四乙酸中的至少一种，沉淀反应在胶体内部均匀地发生，有效阻止了沉淀物间的团聚。
具体实施方式
实施例1
一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比50：0.8：12混合，加热至90℃，保温3h，得到混合溶液；
（2） 向步骤（1）的混合溶液中加入步骤（1）所得混合溶液质量10%的阿拉伯树胶，然后再加入步骤（1）所得混合溶液质量0.1%的乙二胺四乙酸，搅拌3h，生成胶体溶液；
（3） 向步骤（2）形成的胶体溶液中加入质量浓度为0.5%的氨水溶液同时搅拌，搅拌8h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化24小时；
（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经85℃条件下喷雾干燥，干燥温度为80℃、然后气流粉碎，得到前驱体粉体；
（5）将前驱体粉体在450℃下煅烧7小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。
制备得到的粉体，其晶相结构为：90%的粉体由四方相构成，10%的粉体由单斜相和立方相构成。
实施例2
一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比60：1：11混合，加热至110℃，保温1h，得到混合溶液；
（2） 向步骤（1）的混合溶液中加入步骤（1）所得混合溶液质量5%的阿拉伯树胶，然后再加入步骤（1）所得混合溶液质量3.0%的柠檬酸，搅拌5h，生成胶体溶液；
（3） 向步骤（2）形成的胶体溶液中加入质量浓度为3%的氨水溶液同时搅拌，搅拌10h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化48小时；
（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经90℃条件下喷雾干燥，干燥温度为100℃，然后气流粉碎，得到前驱体粉体；
（5）将前驱体粉体在600℃下煅烧5小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。
制备得到的粉体，其晶相结构为：90%的粉体由四方相构成，10%的粉体由单斜相和立方相构成。
实施例3
一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比55：0.9：10混合，加热至100℃，保温2h，得到混合溶液；
（2） 向步骤（1）的混合溶液中加入步骤（1）所得混合溶液质量8%的阿拉伯树胶，然后再加入步骤（1）所得混合溶液质量0.5%的乙二胺四乙酸和1.0%的柠檬酸，搅拌4h，生成胶体溶液；
（3） 向步骤（2）形成的胶体溶液中加入质量浓度为1%的氨水溶液同时搅拌，搅拌9h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化35小时；
（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经95℃条件下喷雾干燥，干燥温度为90℃，然后气流粉碎，得到前驱体粉体；
（5）将前驱体粉体在500℃下煅烧6小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。
制备得到的粉体，其晶相结构为：90%的粉体由四方相构成，10%的粉体由单斜相和立方相构成。
实施例4
一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比53：0.8：11混合，加热至105℃，保温2h，得到混合溶液；
（2） 向步骤（1）的混合溶液中加入步骤（1）所得混合溶液质量7%的阿拉伯树胶，然后再加入步骤（1）所得混合溶液质量0.3%的乙二胺四乙酸和2.0%的柠檬酸，搅拌4h，生成胶体溶液；
（3） 向步骤（2）形成的胶体溶液中加入质量浓度为2%的氨水溶液同时搅拌，搅拌9h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化45小时；
（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经100℃条件下喷雾干燥，干燥温度为90℃，然后气流粉碎，得到前驱体粉体；
（5）将前驱体粉体在550℃下煅烧6小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体。
制备得到的粉体，其晶相结构为：90%的粉体由四方相构成，10%的粉体由单斜相和立方相构成。
对比例1
采用中国专利（CN 102311264 A）中的实施例1所述的方法制备得到的纳米氧化锆粉体。
一. 性能检测
1.采用氮气吸附法检测各粉体的比表面积、激光粒度法检测粉体的粒径分布；
2.将得到的氧化锆粉体，经过300MPa压力下等静压成型后，经1300～1450℃高温烧结，检测其烧结收缩率、烧结体密度以及烧结体的强度性能。
检测结果见表1。
表1 氧化锆粉体的性能检测
由表1可知，对比例1制备的氧化锆粉体，虽然粒径已经达到纳米级别，在50-80nm之间，但是该粉体的比表面积较小，表面能小，而且烧结后收缩率小，导致烧结体的密度低，强度差；而采用本发明方法制备出来的氧化锆粉体，比表面积大，粒径小，而且烧结后收缩率高，烧结体的密度大，强度性能好。

Claims (6)

1.一种纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧氯化锆、氧化钇、去离子水按照质量比（50～60）：（0.8～1）：（10～12）混合，加热至90~110℃，保温1～3小时，得到混合溶液；
（2） 向步骤（1）的混合溶液中加入植物胶，然后再加入乙二胺四乙酸或者柠檬酸中的至少一种，搅拌3-5h，生成胶体溶液；
（3） 向步骤（2）形成的胶体溶液中加入氨水溶液同时搅拌，搅拌8-10h，至PH=10.0-11.0，生成白色沉淀物，然后静置陈化24～48小时；
（4）将白色沉淀物用去离子水洗涤，过滤，然后经喷雾干燥、气流粉碎，得到前驱体粉体；
（5）将前驱体粉体在450~600℃下煅烧5~7小时，即得到纳米钇稳定氧化锆粉体；
其中，所述植物胶为阿拉伯树胶。
2.根据权利要求1所述的纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述阿拉伯树胶的添加量为步骤（1）混合溶液质量的5%-10%。
3.根据权利要求1所述的纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述乙二胺四乙酸的添加量为步骤（1）混合溶液质量的0.1%-0.5%。
4.根据权利要求1所述的纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸的添加量为步骤（1）混合溶液质量的1.0%-3.0%。
5.根据权利要求1所述的纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述氨水的质量浓度为0.5-3.0%。
6.根据权利要求1所述的纳米钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中喷雾干燥的条件为：干燥温度为80℃～100℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109776092B (zh) * 2019-03-29 2021-08-31 内蒙古工业大学 球形、四方相纳米氧化锆粉体的制备方法
CN109943800A (zh) * 2019-04-10 2019-06-28 西安交通大学 一种高性能钪钇共掺杂氧化锆热防护涂层及其制备方法
CN110104681B (zh) * 2019-05-05 2022-02-22 西南科技大学 一种不受烧结影响的高韧氧化钇稳定四方氧化锆材料及其制备方法
CN110104683A (zh) * 2019-06-24 2019-08-09 江苏立达高科特种材料有限公司 钇稳定氧化锆热喷粉的制备方法
CN110330333B (zh) * 2019-07-23 2022-03-29 安徽中创电子信息材料有限公司 一种制备纳米级钇稳定氧化锆复合粉体的方法
CN110451956B (zh) * 2019-09-12 2022-03-11 广东东方锆业科技股份有限公司 一种柠檬酸盐法制备复合氧化锆前驱物的方法
CN110467460B (zh) * 2019-09-12 2022-03-11 广东东方锆业科技股份有限公司 一种草酸盐法制备复合氧化锆前驱物的方法
CN111204802B (zh) * 2020-02-12 2023-07-28 长裕控股集团股份有限公司 黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法
CN112266244A (zh) * 2020-10-14 2021-01-26 安徽元琛环保科技股份有限公司 一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法
CN113072381B (zh) * 2021-04-12 2022-09-16 上海联泰科技股份有限公司 提高氧化钇陶瓷型芯料浆抗水化性能的方法
CN114180622B (zh) * 2021-12-23 2024-05-14 印士伟 一种纳米氧化锆粉体及其制备方法
CN114933475A (zh) * 2022-05-16 2022-08-23 广东先导稀材股份有限公司 一种超细复合二氧化锆陶瓷粉的制备方法
CN116161958A (zh) * 2022-12-27 2023-05-26 中铝广西有色稀土开发有限公司 一种以钇稳定的氧化锆纳米粉体的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1868894A (zh) * 2006-06-08 2006-11-29 中南大学 一种氧化钐掺杂稳定氧化锆纳米材料的制备方法
CN101177301A (zh) * 2007-11-23 2008-05-14 中国科学院过程工程研究所 制备稳定化氧化锆纳米粉体的方法
CN102311264A (zh) * 2010-07-06 2012-01-11 上海同济南汇科技产业园有限公司 一种环保节能的纳米氧化锆制备方法
CN102923770A (zh) * 2012-09-10 2013-02-13 杭州培瑞科技有限公司 一种钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1868894A (zh) * 2006-06-08 2006-11-29 中南大学 一种氧化钐掺杂稳定氧化锆纳米材料的制备方法
CN101177301A (zh) * 2007-11-23 2008-05-14 中国科学院过程工程研究所 制备稳定化氧化锆纳米粉体的方法
CN102311264A (zh) * 2010-07-06 2012-01-11 上海同济南汇科技产业园有限公司 一种环保节能的纳米氧化锆制备方法
CN102923770A (zh) * 2012-09-10 2013-02-13 杭州培瑞科技有限公司 一种钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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