CN102311264A - 一种环保节能的纳米氧化锆制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环保节能的纳米氧化锆制备方法，其特征是在氧氯化锆、氧化钇和纯水混合溶液中添加羧甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的一种，通过洗涤、过滤、煅烧得到纳米氧化锆粉体，其洗涤沉淀物所产生的废水无色、无毒，无污染，能够达到国家城镇污水1级排放标准，本发明解决了氧化锆粉体生产中会产生大量富含有机物的废水，难以处理的缺陷，提供了一种低成本、高质量、环保节能的制备方法。

Description

一种环保节能的纳米氧化锆制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保节能的纳米氧化锆制备方法，属于先进陶瓷新材料领域。
背景技术
自人类科技进入21世纪以来，随着航天、电子、汽车、核工业等高科技行业的发展，金属材料的应用已表现出越来越多的局限性，取而代之的是先进陶瓷材料。氧化锆粉体是一种高科技先进陶瓷材料，用它制作的陶瓷构件或陶瓷涂层，具有耐磨损、耐腐蚀、耐高温和高强度、高韧性、高硬度的特点，在航空、航天、核工业、机械、冶金、电力及国防军事等领域都有重要的应用。
目前，氧化锆粉体的生产方法有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。其中，共沉淀法开发最早，反应过程简单、生产成本较低，但其粉体质量较差，粉体颗粒容易团聚。水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等是近年来新研究开发的制备方法，制备的粉体质量较好，但设备复杂，能耗高，而且生产中会产生大量富含有机物的废水，难以处理。本发明提供一种低成本、高质量、环保节能的制备方法，能够很好解决上述生产方法中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、高质量、环保节能的纳米氧化锆制备方法。
本发明采用氧氯化锆、氧化钇、纯水为原料，加入羧甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的一种后，制成均匀的胶体。然后加入氢氧化钠，在胶体中均匀的形成沉淀，有效消除了沉淀物间的团聚。再经过多次洗涤，除去沉淀物中的钠离子和氯离子。洗涤中将产生大量的废水，但在本发明中由于不使用含氮、磷或重金属离子的化合物，生产中的废水不含有毒、有害物质，达到了环保节能的目的。洗涤后的沉淀物经喷雾干燥和煅烧，得到了纳米氧化锆粉体。
具体实施方式
(1)一定比例的氧氯化锆、氧化钇和纯水混合，加热至60～90℃，制成混合溶液。溶液中锆离子浓度为0.5～1.2摩尔/升，钇离子浓度为0.001～0.060摩尔/升。
(2)在混合溶液中加入总质量8.0％～20％的羧甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的一种，搅拌3～5小时，生成均匀的胶体。
(3)在胶体中加入5.0～30％的氢氧化钠溶液，搅拌4～8小时，调节PH＝8.0～9.0之间，形成白色沉淀物。
(4)将白色沉淀物用纯水多次洗涤，过滤，除去沉淀物表面的氯离子和钠离子。
(5)将洗涤后的白色沉淀物经喷雾干燥，制成前驱物粉末。
(6)在400～600℃温度下煅烧前驱物粉末5～7小时，并保持氧气氛条件，可得到纳米氧化锆粉体。
在上述的制备方法中，步骤2中所用的羧甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素分子量在40000～80000之间。
在上述的制备方法中，步骤4中洗涤沉淀物所产生的废水无色、无毒，能够达到国家城镇污水1级排放标准。
在上述的制备方法中，步骤6中所述的氧气氛条件是由氧气和氮气两种气体组成，其中氧气占20％～30％，氮气占70％～80％。
本发明的特征是在羧甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素的胶体中均匀产生沉淀物，使沉淀物不易团聚。同时不使用含氮、磷或重金属离子的化合物，生产中的废水不含有毒、有害物质，能够直接排放，从而达到了环保节能的目的。采用本方法制备的纳米氧化锆，不仅粉体粒径达到了50～80纳米之间，而且颗粒均匀细腻，具有四方晶相结构。
实施例一：
(1)一定比例的氧氯化锆、氧化钇和纯水混合，加热至60℃，制成混合溶液。溶液中锆离子浓度为0.5摩尔/升，钇离子浓度为0.001摩尔/升。
(2)在混合溶液中加入总质量8.0％的羧甲基纤维素，搅拌3～5小时，生成均匀的胶体。
(3)在胶体中加入5.0％的氢氧化钠溶液，搅拌4～8小时，调节PH＝8.0～9.0之间，形成白色沉淀物。
(4)将白色沉淀物用纯水多次洗涤，过滤，除去沉淀物表面的氯离子和钠离子。
(5)将洗涤后的白色沉淀物经喷雾干燥，制成前驱物粉末。
(6)在400～600℃温度下煅烧前驱物粉末5～7小时，并保持氧气氛条件，可得到纳米氧化锆粉体。
实施例二：
(1)一定比例的氧氯化锆、氧化钇和纯水混合，加热至80℃，制成混合溶液。溶液中锆离子浓度为0.8摩尔/升，钇离子浓度为0.040摩尔/升。
(2)在混合溶液中加入总质量20％的羟乙基甲基纤维素，搅拌3～5小时，生成均匀的胶体。
(3)在胶体中加入10％的氢氧化钠溶液，搅拌4～8小时，调节PH＝8.0～9.0之间，形成白色沉淀物。
(4)将白色沉淀物用纯水多次洗涤，过滤，除去沉淀物表面的氯离子和钠离子。
(5)将洗涤后的白色沉淀物经喷雾干燥，制成前驱物粉末。
(6)在400～600℃温度下煅烧前驱物粉末5～7小时，并保持氧气氛条件，可得到纳米氧化锆粉体。
实施例三：
(1)一定比例的氧氯化锆、氧化钇和纯水混合，加热至90℃，制成混合溶液。溶液中锆离子浓度为1.2摩尔/升，钇离子浓度为0.060摩尔/升。
(2)在混合溶液中加入总质量8.0％的羟丙基甲基纤维素，搅拌3～5小时，生成均匀的胶体。
(3)在胶体中加入20％的氢氧化钠溶液，搅拌4～8小时，调节PH＝8.0～9.0之间，形成白色沉淀物。
(4)将白色沉淀物用纯水多次洗涤，过滤，除去沉淀物表面的氯离子和钠离子。
(5)将洗涤后的白色沉淀物经喷雾干燥，制成前驱物粉末。
(6)在400～600℃温度下煅烧前驱物粉末5～7小时，并保持氧气氛条件，可得到纳米氧化锆粉体。

Claims (4)

1.一种环保节能的纳米氧化锆制备方法，其特征是包括以下重要步骤：
(1)一定比例的氧氯化锆、氧化钇和纯水混合，加热至60～90℃，制成混合溶液，溶液中锆离子浓度为0.5～1.2摩尔/升，钇离子浓度为0.001～0.060摩尔/升。
(2)在混合溶液中加入总质量8.0％～20％的羧甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的一种，搅拌3～5小时，生成均匀的胶体。
(3)在胶体中加入5.0～30％的氢氧化钠溶液，搅拌4～8小时，调节PH＝8.0～9.0之间，形成白色沉淀物。
(4)将白色沉淀物用纯水多次洗涤，过滤，除去沉淀物表面的氯离子和钠离子。
(5)将洗涤后的白色沉淀物经喷雾干燥，制成前驱物粉末。
(6)在400～600℃温度下煅烧前驱物粉末5～7小时，并保持氧气氛条件，可得到纳米氧化锆粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2中所用的羧甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素分子量在40000～80000之间。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4中洗涤沉淀物所产生的废水无色、无毒，无污染，能够达到国家城镇污水1级排放标准。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤6中所述的氧气氛条件是由氧气和氮气两种气体组成，其中氧气占20％～30％，氮气占70％～80％。
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