CN101314542A - 氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体及其生产方法 - Google Patents

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陶景超
杨琪
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Abstract

本发明公开了一种氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体及其生产方法，所述纳米粉体组分和摩尔百分比含量包括氧化铈8－10％，氧化钇复合氧化锆90～92％，氧化钇复合氧化锆中，氧化钇的摩尔百分比含量为3％－8％。本发明制备方法简单，成本低，易实现产业化生产。氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉粒度分布在30－70nm纳米，形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，可直接应用于结构陶瓷件的成型，且成型的结构件具有高的强韧性和耐高温性能、优良的抗热冲击性能、耐磨性，具有良好的市场应用前景及商业价值。

Description

氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷粉体及其生产方法，具体涉及一种氧化铈/氧化钇稳定氧化锆纳米粉体及其生产方法。
背景技术
氧化锆具有优异的物理和化学性质，是一种重要的结构和功能陶瓷材料，是一种重要的结构与功能陶瓷材料。普通氧化锆在常温至1170℃以单斜相存在，加热到1170～2370℃时转变为四方相，2370℃以上时由四方相转变成立方相。由于纯氧化锆的高温相随着温度的降低会转变成低温相，并伴随着5～7％的体积膨胀。纯氧化锆的这种晶型转变和体积变化，如果作为结构陶瓷和功能陶瓷涂层材料，在受到热循环时，会造成过大的热应力，使陶瓷成品或涂层开裂和剥落失效。要获得在室温下稳定的高温相获得氧化锆，就需要对所说的氧化锆进行改性，如何选择合适的物质，加入氧化锆中，加入某些其它物质，以提高氧化锆的热稳定性和化学稳定性，并且保持钇稳定氧化锆原来的增韧效果，是人们所十分关注的课题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体及其生产方法，以克服现有技术中的不足和缺陷。
本发明提出的氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体，组分和摩尔百分比含量包括：
氧化铈                8-10％
氧化钇复合氧化锆      90～92％
氧化钇复合氧化锆中，氧化钇的摩尔百分比含量为3％-8％。
所说的氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体的颗粒粒径分布范围为5～100纳米80-100nm，呈致密的球形结构。
上述的氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例，将氧氯化锆、氧化铈和氧化钇溶解于水中，加入添加剂在10～20MPa，200～280℃水热反应2～4小时；
所说的添加剂选自重量浓度为8～10％浓度的氨水、碳酸氢铵或硫酸铵中的一种，添加剂的加入量为物料总重量的0.5-0.8％；
ZrOCl2·8H2O、CeO2和Y2O3的摩尔比为：
ZrOCl2·8H2O∶CeO2∶Y2O3＝80～90∶5～15∶1～10；
优选的为：
ZrOCl2·8H2O∶CeO2∶Y2O3＝82～89∶8～10∶3～8；
(2)将反应后的产物，水洗至无氯离子，分散8～10分钟，优选采用超声波分散；
(3)将步骤(2)的产物，加入分散剂，在800-900℃煅烧2～4小时，即得到白色疏松的四方相初级氧化铈/氧化钇氧化锆复合纳米粉体；
所说的分散剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或丙烯酸酯(简称A15)，加入量为物料总重量的0.01-1.0％；
(4)将步骤(3)的初级氧化铈/氧化钇氧化锆复合纳米粉体，用氩气加和氢气作为等离子体载气，送粉载气为氮气，进行等离子成核反应，反应温度为2500～3500℃，时间为0.5～1小时，然后从反应产物中收集所说的氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体；
氩气和氢气的体积比为1∶1～1∶3；
本发明制备方法简单，成本低，易实现产业化生产，制备的氧化铈/氧化钇复合稳定氧化锆纳米粉体由纳米结构的氧化铈和氧化钇复合稳定氧化锆组成。氧化铈/氧化钇复合稳定氧化锆纳米粉粒度分布在60-100nm，形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，可直接应用于结构陶瓷件的成型，且成型的结构件具有高的强韧性和耐高温性能、优良的抗热冲击性能、耐磨性，具有良好的市场应用前景及商业价值。
附图说明
图1为实施例1的产物的电镜照片。
图2为实施例1的产物的电镜照片。
图3为实施例1的产物的电镜照片。
具体实施方式
实施例1
含摩尔比为8％的氧化铈和摩尔比为3％的氧化钇复合稳定氧化锆纳米粉及其生产方法：
将总重量为28g的ZrOCl2·8H2O、CeO2和Y2O3按摩尔比为89∶8∶3溶于100mlg去离子水中，加入50mlg重量浓度为10％浓度的氨水做为添加剂，送入高压反应釜内，在20MPa、280℃的条件下水热反应2小时；
通过管道将沉淀物送入压滤机进行反复过滤3次，去处残余杂质；
将过滤后的溶液加入0.3g分散剂(A15)、0.3g粘结剂(PVA)和0.3g消泡剂(正丁醇)，在煅烧炉中950℃煅烧4小时，得到疏松的白色氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米初级粉体；
所说的分散剂(A15)的化学名称为丙烯酸酯；粘结剂(PVA)的化学名称为聚乙烯醇；
将初级氧化铈/氧化钇氧化锆复合纳米粉体，用氩气加和氢气作为等离子体载气，送粉载气为氮气，进行等离子成核反应，反应温度为2500℃，时间为2小时，完成成核反应。生成的纳米粒子在真空泵的抽运下，迅速脱离反应区，被收集器捕捉，得到最终产物。
氩气和氢气的体积比为1∶1；
采用激光粒度分析仪测定粉体的粒径分布、扫描电子显微镜观测其形貌，电镜照片见图1，其粒径为30纳米。
实施例2
含摩尔比为10％的氧化铈和摩尔比为8％的氧化钇复合稳定氧化锆纳米粉及其生产方法：
将总重量为30g的ZrOCl2·8H2O、CeO2和Y2O3按摩尔比为82∶10∶8溶于100ml去离子水中，加入50ml重量浓度10％的氨水，在20MPa、280℃的条件下水热反应2小时。
通过管道将沉淀物送入压滤机进行反复过滤3次，去处残余杂质。将过滤后的溶液加入0.4g分散剂(A15)、0.4g粘结剂(PVA)和0.4g消泡剂(正丁醇)，放如进功率为75KW的煅烧炉1000℃煅烧4小时，得到疏松的白色氧化铈/氧化钇复合稳定氧化锆纳米初级粉体。
其它同实施例1。
电镜照片见图2，其粒径为50纳米。
实施例3
含摩尔比为9％的氧化铈和摩尔比为5％的氧化钇复合稳定氧化锆纳米粉及其生产方法：
将总重量为32g的ZrOCl2·8H2O、CeO2和Y2O3按摩尔比为86∶9∶5溶于100ml去离子水中。加入50ml8％浓度的氨水做为沉淀剂。采用滴定方法送入高压反应釜内，在20MPa、280℃的条件下水热反应2小时。通过管道将沉淀物送入压滤机进行反复过滤3次，去处残余杂质。将过滤后的溶液加入0.5g分散剂(A15)、0.5g粘结剂(PVA)和0.5g消泡剂(正丁醇)，放如进功率为75KW的煅烧炉1050℃煅烧4小时，得到疏松的白色氧化铈/氧化钇复合稳定氧化锆纳米初级粉体。其它同实施例1。
电镜照片见图3，其粒径为70纳米。

Claims (7)

1.氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体，其特征在于，组分和摩尔百分比含量包括：
氧化铈                8-10％
氧化钇复合氧化锆      90～92％
氧化钇复合氧化锆中，氧化钇的摩尔百分比含量为3％-8％。
2.根据权利要求1所述的氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体，其特征在于，所说的氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体的颗粒粒径分布范围为30～70纳米。
3.根据权利要求1或2所述的氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体，其特征在于，所说的氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体呈致密的球形结构。
4.制备权利要求1、2或3所述的氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体的方法，包括如下步骤：
(1)按照上述比例，将氧氯化锆、氧化铈和氧化钇溶解于水中，加入添加剂在10～20MPa，200～280℃水热反应2～4小时；
所说的添加剂选自重量浓度为8～10％浓度的氨水；
(2)将反应后的产物，水洗至无氯离子，分散8～10分钟；
(3)将步骤(2)的产物，加入分散剂，在800-900℃煅烧2～4小时，即得到初级氧化铈/氧化钇氧化锆复合纳米粉体；
所说的分散剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或丙烯酸酯；
(4)将步骤(3)的初级氧化铈/氧化钇氧化锆复合纳米粉体，用氩气加和氢气作为等离子体载气，送粉载气为氮气，进行等离子成核反应，反应温度为2500～3500℃，时间为0.5～1小时，然后从反应产物中收集所说的氧化铈/氧化钇复合氧化锆纳米粉体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，添加剂的加入量为物料总重量的0.01-1.0％。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，ZrOCl2·8H2O、CeO2和Y2O3的摩尔比为：ZrOCl2·8H2O∶CeO2∶Y2O3＝80～90∶5～15∶1～10。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，ZrOCl2·8H2O、CeO2和Y2O3的摩尔比为：ZrOCl2·8H2O∶CeO2∶Y2O3＝82～89∶8～10∶3～8。
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