CN103304236A - 一种烧绿石结构三相纳米热障涂层材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种烧绿石结构纳米热障涂层材料，其化学组成为La2(Zr0.7Ce0.3)2O7，制备方法是：将硝酸镧溶液和氧氯化锆溶液、硝酸铈溶液混合均匀，加入十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，在室温下搅拌；加入氢氧化钠调整pH值，配制成前驱体溶液；将配制的前驱体溶液装入不锈钢反应釜中密闭，加热恒温反应，冷却至室温，过滤，保留滤饼，先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤、离心，真空条件下烘干、研磨，得到三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7粉体。优点是：工艺稳定性好，生产成本低，颗粒均匀，产品纯度高，具有良好的抗烧结性和高温热稳定性，对环境友好，适合规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，涉及一种烧绿石结构三相纳米热障涂层材料及制备方法。
技术背景
随着航空航天、能源动力等领域的飞速进步，航空发动机以及工业燃气机向着高推重比和高效能发展，发动机涡轮叶片及其它热端部件的使用温度越来越高。然而，高温合金及其单晶材料的使用温度已经达到了极限状态。因此，在相关部件表面喷涂热障涂层，以保证相关部件可以在高温、腐蚀、磨损的环境中长时间的工作，成为发动机涡轮叶片及其它热端部件隔热防护的主要研究方向。
热障涂层（Thermal Barrier Coatings，TBCs）是利用陶瓷材料低热导率、耐高温、耐腐蚀等特性，将其沉积在高温合金基体表面，形成具有优良隔热效果的陶瓷涂层，它能显著减低基体的温度、缓解基体腐蚀和氧化。传统的热障涂层是氧化钇部分稳定化的氧化锆（YSZ），它具有熔点高、热导率低、韧性好和耐腐蚀等特点；但其缺点是：使用温度不能超过1200℃，长期在1200℃以上环境中工作，热障涂层材料易发生相变和烧结，导致热障涂层剥落、失效，严重影响其使用寿命。
水热合成法是指温度为100℃～1000℃、压力为1 MPa~1 GPa条件下，在特制的密闭容器中，使得通常难容或不溶的物质溶解、结晶，来制备超细、无团聚或少团聚、结晶良好的材料粉体。水热合成方法因其具有操控方便、节能、对环境无污染等优点被广泛应用于纳米材料的制备，但采用水热合成法制备的纳米粉体洗涤比较困难，表面易吸附杂质离子，进而影响材料的性能。
US6231991公开了一种具有烧绿石结构的陶瓷材料Ln2Zr2O7（Ln= La、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb等稀土元素），特别是烧绿石结构的La2Zr2O7，由于其具有高熔点、低热导率以及优异的烧结活性和相稳定性等优点，使其成为热障涂层材料在高温结构和功能部件的候选新型材料。但这种材料也同样存在着问题：由于材料热膨胀系数较小，与基底合金的热膨胀系数差距较大，高温下由于热膨胀不匹配所引起的涂层内应力将更加严重，最终导致涂层剥落、失效。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种热导率低、热膨胀系数大、颗粒分布均匀、抗烧结性能好的烧绿石结构三相纳米热障涂层材料及制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种烧绿石结构纳米热障涂层材料，其化学组成为La2(Zr0.7Ce0.3)2O7。
一种烧绿石结构纳米热障涂层材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将硝酸镧溶液和氧氯化锆溶液、硝酸铈溶液混合均匀，所述硝酸镧溶液中La3+、氧氯化锆溶液中Zr4+和硝酸铈溶液中Ce3+摩尔比为10:7:3，加入十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，所述十六烷基三甲基溴化铵与溶液中金属离子总量的摩尔比为0.003:1～0.015:1，在室温下搅拌30min～60 min；加入1mol/L～2 mol/L的氢氧化钠调整pH值为7～11，配制成前驱体溶液；
（2）将配制的前驱体溶液装入不锈钢反应釜中密闭，以2℃/min～5℃/min的速率加热至180℃～200℃，恒温反应12 h～36 h，冷却至室温，过滤，保留滤饼，先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤、离心，在60℃～90℃真空条件下烘干、研磨，得到三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7粉体。
所述硝酸镧溶液的浓度为0.1 mol/L～0.5 mol/L。
所述氧氯化锆溶液的浓度为0.1 mol/L～0.5 mol/L。
所述硝酸铈溶液的浓度为0.1 mol/L～0.5 mol/L。
本发明是以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，通过水热合成法将硝酸镧、硝酸铈、氧氯化锆结合在一起，制得三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7，其有益效果是：
（1）加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），使三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7的颗粒均匀，表面易吸附的杂质离子容易洗涤，产品纯度高，纯度在99.9%以上，其中La2O3含量为49.73%～50.19%，ZrO2含量为34.61%～35.02%，CeO2含量为14.88%～15.26%，杂质含量低于0.1%；
（2）三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7为烧绿石结构的球形或类球形颗粒，初始颗粒粒径为7 nm～15 nm，具有良好的抗烧结性，热导率为0.84 W·m–1·K–1，热膨胀系数为10.84×10–6·K–1～11.96×10–6·K–1，均优于目前普遍使用的纳米热障涂层材料；在1400℃下，长时间热处理后，仍保持稳定的晶体结构，体现了良好的高温热稳定性；
（3）工艺稳定性好，生产成本低，对环境友好，适合规模化工业生产。
附图说明
图1是本发明（对应实施例1）的三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7在1400℃下48 h、96 h、192 h和384 h热处理后的XRD图；
图2是本发明（对应实施例1）的三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7 7的热膨胀系数图；
图3是本发明（对应实施例1）的三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7的TEM图；
图4是本发明（对应实施例1）的三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7的HRTEM图；
图5是本发明（对应实施例1）的三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7在1400℃热处理以后的SEM图。
具体实施方式
实施例1
（1）将22.56 g ZrOCl2---·8H2O溶于500 mL去离子水中，完全溶解后定容到700 mL，配制0.1 mol/L氧氯化锆溶液；将16.29 g La2O3溶于过量的浓硝酸，先加少量的蒸馏水，逐渐加硝酸，以防反映剧烈飞溅，待完全溶解后在高温下将过量的硝酸蒸发掉，最后加去离子水定容至1000 mL，配制0.1 mol/L硝酸镧溶液；将13.03 g Ce(NO3)3·6H2O溶于200 mL去离子水中，完全溶解后定容到300 mL，配制0.1 mol/L硝酸铈溶液；将配制的氧氯化锆溶液、硝酸镧溶液、硝酸铈溶液混合均匀，加入0.73 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵与溶液中金属离子总量（La3+、Zr4+和Ce3+物质的量的总和）的摩尔比为0.01:1），使用磁力搅拌器在室温下持续搅拌30 min，使其充分混合；随后加入2 mol/L的氢氧化钠调整pH值至7，配制成前驱体溶液；
（2）将配制的前驱体溶液装入不锈钢反应釜中，使之密闭，以2℃/min的速率升温至180℃，恒温12 h，反应完毕后自然降至室温；将沉淀过滤，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，离心，在60℃真空条件下烘干，使用研钵研磨15 min，得到三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7粉末；产物为烧绿石结构球形颗粒，平均初始粒径10 nm。纯度为99.93%，其中La2O3含量为50.03%，ZrO2含量为35.02%，CeO2含量为14.88%，杂质含量为0.07%。
图1是对产物三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7粉末采用CuK辐射，管流40 mA，管压40 kV进行XRD检测，由图1可以看出，La2(Zr0.7Ce0.3)2O7具有烧绿石结构，不存在萤石相以及其他相的特征峰；在1400℃下进行热处理48 h、96 h、192 h和384 h后，并未发现任何杂峰，显示了良好的相稳定性；由图2可以看出，本发明制得的La2(Zr0.7Ce0.3)2O7具有较高的热膨胀系数；图3和图4分别为TEM和HRTEM图片， 该La2(Zr0.7Ce0.3)2O7粉末是初始颗粒粒径为7 nm~15 nm的球形或类球形颗粒。图5为La2(Zr0.7Ce0.3)2O7块材在1400℃热处理以后的SEM图片。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成直径为11 mm、厚度为3 mm的小圆片，在高温热处理以后观察其表面组织形貌，以考查材料的抗烧结性能。在1400℃下热处理以后，进行SEM检测，如图5所示，在图片中随机选取100个颗粒，测量后取平均值，得出其平均颗粒尺寸在900 nm左右，并有尺寸约为450 nm的小孔存在，颗粒之间边界清晰，没有异常生长现象。同时块体并没有形成很高的致密度，体现了良好的抗烧结性。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成尺寸规格为25×4×2mm3的长方体，该材料热膨胀系数介于10.86×10–6~11.96×10–6·K–1之间。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成尺寸规格为10×10×2mm3的长方体，测得该材料的热导率为0.84 W·m–1·K–1。
实施例2
（1）将67.68 g ZrOCl2---·8H2O溶于500 mL去离子水中，完全溶解后定容到700 mL，配制0.3 mol/L氧氯化锆溶液；将48.87 g La2O3溶于过量的浓硝酸，先加少量的蒸馏水，逐渐加硝酸，以防反映剧烈飞溅，待完全溶解后在高温下将过量的硝酸蒸发掉，最后加去离子水定容至1000 mL，配制0.3 mol/L硝酸镧溶液；将39.08g Ce(NO3)3·6H2O溶于200 mL去离子水中，完全溶解后定容到300 mL，配制0.3 mol/L硝酸铈溶液；将配制的氧氯化锆溶液、硝酸镧溶液、硝酸铈溶液混合均匀，加入3.28 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵与溶液中金属离子总量的摩尔比为0.003:1），使用磁力搅拌器在室温下持续搅拌45 min，使其充分混合；随后加入1.5 mol/L的氢氧化钠调整pH值至11，配制成前驱体溶液；
（2）将配制的前驱体溶液装入不锈钢反应釜中，使之密闭，以3℃/min的速率升温至190℃，恒温24 h，反应完毕后自然降至室温；将沉淀过滤，先用去离子水洗涤3次，和无水乙醇洗涤3次，离心，在75℃真空条件下烘干，使用研钵研磨15 min，得到三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7粉末；经检测，该三相纳米热障涂层材料的初始颗粒粒径为7 nm~15 nm的球形或类球形颗粒，纯度为99.91%，其中La2O3含量为50.19%，ZrO2含量为34.61%，CeO2含量为15.11%，杂质含量为0.09%。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成尺寸规格为25×4×2mm3的长方体，该材料热膨胀系数介于10.84×10–6·K–1～11.92×10–6·K–1之间。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成尺寸规格为10×10×2mm3的长方体，测得该材料的热导率为0.85 W·m–1·K–1。
实施例3
（1）将112.79 g ZrOCl2---·8H2O溶于500 mL去离子水中，完全溶解后定容到700 mL，配制0.5 mol/L氧氯化锆溶液；将81.46 g La2O3溶于过量的浓硝酸，先加少量的蒸馏水，逐渐加硝酸，以防反映剧烈飞溅，待完全溶解后在高温下将过量的硝酸蒸发掉，最后加去离子水定容至1000 mL，配制0.5 mol/L硝酸镧溶液；将65.13 g Ce(NO3)3·6H2O溶于200 mL去离子水中，完全溶解后定容到300 mL，配制0.5 mol/L硝酸铈溶液；将配制的氧氯化锆溶液、硝酸镧溶液、硝酸铈溶液混合均匀，加入1.09 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵与溶液中金属离子的摩尔比为0.015:1），使用磁力搅拌器在室温下持续搅拌60 min，使其充分混合；随后加入1 mol/L的氢氧化钠调整pH值至9，配制成前驱体溶液；
（2）将配制的前驱体溶液装入不锈钢反应釜中，使之密闭，以5℃/min的速率升温至200℃，恒温36 h，反应完毕后自然降至室温；将沉淀过滤，先用去离子水洗涤3次，和无水乙醇洗涤3次，离心，在90℃真空条件下烘干，使用研钵研磨15 min，得到三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7粉末；经检测，该三相纳米热障涂层材料的初始颗粒粒径为7 nm~15 nm的球形或类球形颗粒，纯度为99.90%，其中La2O3含量为49.73%，ZrO2含量为34.91%，CeO2含量为15.26%，杂质含量为0.1%。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成尺寸规格为25×4×2mm3的长方体，该材料热膨胀系数介于10.86×10–6·K–1～11.89×10–6·K–1之间。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成尺寸规格为10×10×2mm3的长方体，测得该材料的热导率为0.87 W·m–1·K–1。
对比例1 水热合成法制备8YSZ纳米材料步骤
（1）取32.23g ZrOCl2---·8H2O溶于800 mL蒸馏水中，完全溶解后定容到1000 mL，得到0.1 mol/L溶液；取5.65 gY2O3溶于过量浓硝酸中，先加少量的蒸馏水，逐渐加硝酸，以防反映剧烈飞溅，待完全溶解后在高温下将过量的硝酸蒸发掉，待溶液呈中性后定容到500mL，配得0.1mol/L的Y(NO3)3溶液；取920 mL ZrOCl2·8H2O与160 mLY(NO3)3溶液混合，加入0.37 gCTAB作为表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵与溶液中金属离子的摩尔比为0.01:1）；使用磁力搅拌器在室温下持续搅拌30 min，使其充分混合；随后加入2 mol/L的氢氧化钠调整pH值至7，配制成前驱体溶液；
（2）将配制的前驱体溶液装入不锈钢反应釜中，使之密闭，以2℃/min的速率升温至180℃，恒温12 h，反应完毕后自然降至室温；将沉淀过滤，先用去离子水洗涤3次，和无水乙醇洗涤3次，离心，在60℃真空条件下烘干，使用研钵研磨15 min，得到8YSZ纳米颗粒。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成尺寸规格为25×4×2mm3的长方体，平均热膨胀系数介于10.39×10–6~11.08×10–6·K–1之间。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成尺寸规格为10×10×2mm3的长方体，测得该材料的热导率为0.93 W·m–1·K–1。
对比例2 溶胶凝胶法制备的La2(Zr0.7Ce0.3)2O7纳米材料
氧化镧(La2O3)在使用前在1000oC下热处理2小时，以去除材料中吸收的水分和二氧化碳。将8.15 g的La2O3溶于过量浓硝酸中，逐渐加硝酸，以防反映剧烈飞溅，待完全溶解后在高温下进一步加热除去多余的硝酸，然后用蒸馏水配成500mL，0.1mol/L的硝酸镧溶液；称取11.28g的ZrOCl2·8H2O和6.51g的Ce(NO3) ·6H2O分别溶于100 mL蒸馏水形成澄清透明溶液，随后分别定容至350 mL和150mL，制备0.1mol/L的溶液。与上述溶液按照化学计量比混合（摩尔比10:7:3），在持续搅拌的情况下加入25.22g柠檬酸作为螯合剂，柠檬酸:金属离子(摩尔比)=1.2:1；在70oC水浴锅中持续搅拌12 h后，将溶液在室温下陈化12 h，最后在70℃下烘干得到乳白色泡沫粉体。经过研磨15 min后将得到的粉体在700℃下退火既得所需La2(Zr0.7Ce0.3)2O7纳米材料。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成尺寸规格为25×4×2 mm3的长方体，平均热膨胀系数介于10.54×10–6~11.36×10–6·K–1之间。
采用冷等静压机将材料在220 MPa下压成尺寸规格为10×10×2 mm3的长方体，测得该材料的热导率为0.91 W·m–1·K–1。
Claims (5)
1.一种烧绿石结构纳米热障涂层材料，其特征是：化学组成为La2(Zr0.7Ce0.3)2O7。
2.如权利要求1所述的烧绿石结构纳米热障涂层材料的制备方法，其特征是：
具体步骤如下：
（1）将硝酸镧溶液和氧氯化锆溶液、硝酸铈溶液混合均匀，所述硝酸镧溶液中La3+、氧氯化锆溶液中Zr4+和硝酸铈溶液中Ce3+摩尔比为10:7:3，加入十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，所述十六烷基三甲基溴化铵与溶液中金属离子总量的摩尔比为0.003:1～0.015:1，在室温下搅拌30min～60 min；加入1mol/L～2 mol/L的氢氧化钠调整pH值为7～11，配制成前驱体溶液；
（2）将配制的前驱体溶液装入不锈钢反应釜中密闭，以2℃/min～5℃/min的速率加热至180℃～200℃，恒温反应12 h～36 h，冷却至室温，过滤，保留滤饼，先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤、离心，在60℃～90℃真空条件下烘干、研磨，得到三相纳米热障涂层材料La2(Zr0.7Ce0.3)2O7粉体。
3.根据权利要求1所述的烧绿石结构纳米热障涂层材料的制备方法，其特征是：所述硝酸镧溶液的浓度为0.1 mol/L～0.5 mol/L。
4.根据权利要求1所述的烧绿石结构纳米热障涂层材料的制备方法，其特征是：所述氧氯化锆溶液的浓度为0.1 mol/L～0.5 mol/L。
5.根据权利要求1所述的烧绿石结构纳米热障涂层材料的制备方法，其特征是：所述硝酸铈溶液的浓度为0.1 mol/L～0.5 mol/L。
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| PB01 | Publication | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20130918 |