CN103320741A - 一种等离子喷涂纳米结构热障涂层用液体喂料的制备方法 - Google Patents

一种等离子喷涂纳米结构热障涂层用液体喂料的制备方法 Download PDF

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李淑青
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Abstract

本发明是一种等离子喷涂纳米结构热障涂层用液体喂料的制备方法，该方法是将ScCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2·8H2O经过溶解、混合、加入到氨水中化学反应、过滤过程制备成胶状液体喂料。利用了高温等离子焰流将雾化后的液体喂料瞬间完成蒸发、纳米晶粒析出、干燥、熔化、凝固沉积过程，直接由液体喂料等离子喷涂制备纳米结构Sc2O3-Yb2O3-Gd2O3-ZrO2复合热障涂层，实现三元稀土氧化物复合稳定氧化锆热障涂层的纳米结构。该种结构具有很高的相稳定性和抗烧结性能，且热导率低，因而可以明显提高热障涂层的工作温度、隔热效果及使用寿命，适于用作航空发动机及地面燃气轮机的高温部件隔热用热障涂层。

Description

一种等离子喷涂纳米结构热障涂层用液体喂料的制备方法
技术领域
本发明是一种等离子喷涂纳米结构热障涂层用液体喂料的制备方法，属于热障涂层制备技术领域。
背景技术
热障涂层是将低导热性的氧化物陶瓷材料以涂层的方式涂覆于金属工件的表面以降低在高温环境下工作的工件表面温度，既可以提高工件的使用寿命，也可以使得现有的金属材料在更高的温度环境下工作。在航空发动机及地面燃气轮机高温部件上涂覆热障涂层，可降低金属部件表面温度、提高部件抗氧化抗腐蚀性能、大幅度延长金属部件使用寿命。
传统的等离子喷涂法制备纳米结构热障涂层工艺流程：采用化学共沉淀技术或高能球磨固相合成等手段获得纳米粉体原料——纳米粉体团聚成流动性满足等离子喷涂工艺要求的微米级颗粒的一次造粒——微米级颗粒烧结致密化的二次造粒——等离子喷涂制备纳米结构热障涂层。不仅成本高，而且在不同环节纳米粉体晶粒均有不同程度的长大，由于工艺过程中各工序的累积效应最终可能导致制备的涂层晶粒尺寸超出纳米结构范围，即晶粒尺寸超过100纳米。尤其是在粉末烧结致密化及等离子喷涂过程中明显存在纳米晶粒长大现象。因此，即使原料为纳米粉末，所制得的热障涂层不一定为纳米结构，从而导致涂层的物理性能和力学性能明显下降。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种等离子喷涂纳米结构热障涂层用液体喂料的制备方法，其目的是制备出纳米结构的Sc2O3-Yb2O3-Gd2O3-ZrO2复合热障涂层，该种液体喂料材料为三种稀土氧化物复合稳定氧化锆，微观上呈纳米结构，具有优异的高温相稳定性和抗高温烧结性能，适用于制备航空发动机及地面燃气轮机的高温部件隔热防护用热障涂层。
本发明的目的是通过以下技术来实现的：
该种等离子喷涂纳米结构热障涂层用液体喂料的制备方法，其特征在于：等离子喷涂纳米结构热障涂层的化学成分及摩尔百分比为：Sc2O36～8%，Yb2O32～3%，Gd2O32～3%，余量为ZrO2，该方法的步骤是：
⑴将ScCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2·8H2O分别溶于去离子水中，配制成摩尔浓度为0.8mol/L～1.2mol/L的盐溶液；
⑵按化学成分的摩尔百分比要求分别量取ScCl3溶液、YbCl3溶液、GdCl3溶液和ZrOCl2溶液，其中，量取的ZrOCl2的摩尔数与ZrO2的摩尔数相等；
⑶将上述ScCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2四种溶液完全混合得到混合盐溶液；
⑷在混合盐溶液中加入分散剂，分散剂为工业用聚乙二醇PEG4000，分散剂质量为混合盐溶液质量的3～5%；
⑸将含分散剂的混合盐溶液加入到预先配制的pH值为10～11的氨水中进行化学共沉淀反应，用浓氨水调节反应过程中溶液的pH值，使pH值保持10～11，获得氢氧化物胶状共沉淀物，目视没有新的沉淀生成后再静置24～48小时，以保证混合盐溶液中的Sc3+、Yb3+、Gd3+、Zr4+四种金属阳离子完全沉淀；
⑹用去离子水和无水乙醇分别洗涤并过滤胶状共沉淀物3～5次，去除氯离子，用摩尔浓度为1.0mol/L的AgNO3溶液检测滤液，确保对陶瓷材料性能有害的氯离子完全去除，否则应增加洗涤过滤次数，最后得到等离子喷涂用液体喂料。
本发明技术方案将ScCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2·8H2O经过溶解、混合、加入到氨水中化学反应、过滤过程制备成胶状液体喂料。将液体喂料雾化后送入高温等离子焰流中喷涂沉积获得纳米结构Sc2O3-Yb2O3-Gd2O3-ZrO2复合热障涂层。等离子焰流瞬间完成雾化后的液体喂料粒子蒸发、纳米晶粒析出、干燥、熔化、凝固沉积过程，此过程不仅有效抑制了纳米晶粒的长大，使纳米晶粒的特性得以保存，而且去掉了制造纳米粉末工序，直接由液体喂料等离子喷涂制备纳米结构复合热障涂层，实现热障涂层的纳米结构。
此过程不需要预先制备纳米粉体喂料，有利于降低材料的损耗和过程成本，有效避免纳米晶粒的长大。
该种液体喂料的使用，大大减少了操作步骤、简化了工序，可以实现工业化生产。喷涂制备出的纳米结构复合热障涂层具有很高的高温相稳定性和抗烧结能力，隔热效果优异，使用寿命长，长期工作温度可达1400℃而不发生四方相向单斜相的转变，适于用作航空发动机、地面燃气轮机高温部件的隔热防护用热障涂层，可满足航空发动机及地面燃气轮机热端部件高温隔热防护的需要。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
实施例一
以制备6.5mol%Sc2O3-2.2mol%Yb2O3-2.4mol%Gd2O3-ZrO2涂层为例，各化学成分的摩尔百分比为：Sc2O3︰Yb2O3︰Gd2O3︰ZrO2=6.5︰2.2︰2.4︰88.9，各化学成分中阳离子的摩尔比为Sc3+︰Yb3+︰Gd3+︰Zr4+=2.95︰1︰1.09︰20.20。
取50L蒸馏水，加入浓氨水使pH值为10～11；配制摩尔浓度均为1.0mol/L的ScCl3、YbCl3、GdCl3溶液各5L；采用ZrOCl2·8H2O配制摩尔浓度为1.0mol/L的ZrOCl2溶液30L；按各化学成分中阳离子的摩尔比Sc3+︰Yb3+︰Gd3+︰Zr4+=2.95︰1︰1.09︰20.20分别量取体积摩尔浓度均为1.0mol/L的ScCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2溶液；如2.95L摩尔浓度为1.0mol/L的ScCl3溶液、1L摩尔浓度为1.0mol/L的YbCl3溶液、1.09L摩尔浓度为1.0mol/L的GdCl3溶液、20.20L摩尔浓度为1.0mol/L的ZrOCl2溶液，按此比例即可满足涂层化学配比设计要求，将这四种溶液混合后得到混合盐溶液；在混合盐溶液中加入分散剂，分散剂为普通工业用聚乙二醇PEG4000，分散剂质量为混合盐溶液质量的5%，充分混合成均匀的透明溶液，将此透明溶液缓慢加入到预先配置的pH值为10～11的氨水中，反应得到胶状沉淀，反应过程中用浓氨水调节混合盐溶液使pH值保持在10～11范围，直至没有新的胶状沉淀生成，再静置24小时。将得到的胶状沉淀过滤，用去离子水洗涤并过滤胶状沉淀三遍，再用无水乙醇洗涤并过滤胶状沉淀三遍，用浓度为1mol/L的AgNO3（硝酸银）溶液检测滤液中没有白色AgCl沉淀生成，说明沉淀中已不含氯离子，不含氯离子的胶状沉淀即成为等离子喷涂用液体喂料。
等离子喷涂纳米结构Sc2O3-Yb2O3-Gd2O3-ZrO2复合热障涂层工艺：以普通K77高温合金为基体，对基体进行普通喷砂粗化处理，然后在基体上等离子喷涂普通Ni25Cr5Al0.5Y底层，底层厚0.12mm；用等离子焰流预热底层至底层表面温度达到700℃～750℃，再将上述等离子喷涂用液体喂料雾化送入高温等离子焰流中，保持等离子喷涂功率54KW，等离子气体Ar气流量28L/min、等离子气体H2流量10L/min，液体喂料输送速率15ml/min，喷涂距离90mm，至涂层厚度达到0.25mm停止喷涂，这样就在K77高温合金基体上获得了纳米结构Sc2O3-Yb2O3-Gd2O3-ZrO2复合热障涂层。
实施例二
制备7.5mol%Sc2O3-2.5mol%Yb2O3-2.8mol%Gd2O3-ZrO2涂层为例，各化学成分的摩尔百分比为：Sc2O3︰Yb2O3︰Gd2O3︰ZrO2=7.5︰2.5︰2.8︰87.2，各化学成分中阳离子的摩尔比为：Sc3+︰Yb3+︰Gd3+︰Zr4+=3︰1︰1.12︰17.4。
取100L蒸馏水，加入浓氨水使pH值为10～11；配制摩尔浓度均为0.8mol/L的ScCl3、YbCl3、GdCl3溶液各10L；采用ZrOCl2·8H2O配制摩尔浓度为0.8mol/L的ZrOCl2溶液40L；按摩尔比Sc3+︰Yb3+︰Gd3+︰Zr4+=3︰1︰1.12︰17.4分别量取体积摩尔浓度均为0.8mol/L的ScCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2溶液，如6L摩尔浓度为0.8mol/L的ScCl3溶液、2L摩尔浓度为0.8mol/L的YbCl3溶液、2.24L摩尔浓度为0.8mol/L的GdCl3溶液、34.8L摩尔浓度为0.8mol/L的ZrOCl2溶液，按此比例即可满足涂层化学配比设计要求，将这四种溶液混合后得到混合盐溶液；在混合盐溶液中加入分散剂，分散剂为普通工业用聚乙二醇PEG4000，分散剂质量为混合盐溶液质量的4%，充分混合成均匀的透明溶液，将此透明溶液缓慢加入到预先配置的pH值为10～11的氨水中，反应得到胶状沉淀，反应过程中用浓氨水调节混合盐溶液使反应过程中保持pH值10～11范围，直至没有新的胶状沉淀生成，再静置36小时；将得到的胶状沉淀过滤，用去离子水洗涤并过滤胶状沉淀四遍，再用无水乙醇洗涤并过滤胶状沉淀四遍，用浓度为1mol/L的AgNO3（硝酸银）溶液检测滤液中没有白色AgCl沉淀生成，说明沉淀中已不含氯离子，不含氯离子的胶状沉淀即成为等离子喷涂用液体喂料。
等离子喷涂纳米结构Sc2O3-Yb2O3-Gd2O3-ZrO2复合热障涂层工艺：以普通DZ22高温合金为基体，对基体进行普通喷砂粗化处理，然后在基体上等离子喷涂普通Ni25Co20Cr8Al4Ta0.6Y底层，底层厚0.15mm；用等离子焰流预热底层至底层表面温度达到800℃～850℃再将上述等离子喷涂用液体喂料雾化送入高温等离子焰流中，保持等离子喷涂功率58KW，等离子气体Ar气流量32L/min、等离子气体H2流量12L/min，液体喂料输送速率12ml/min，喷涂距离95mm，至涂层厚度达到0.30mm停止喷涂，这样在DZ22高温合金基体上获得了纳米结构Sc2O3-Yb2O3-Gd2O3-ZrO2复合热障涂层。
与现有技术相比，该种纳米结构Sc2O3-Yb2O3-Gd2O3-ZrO2复合热障涂层由四方相组成，该热障涂层在1400℃保温500小时后冷却到室温过程中相组成稳定，没有单斜相出现，即没有发生四方相向单斜相的转变，该涂层隔热性能、抗烧结性能及抗热冲击性能优良。

Claims (1)

1.一种等离子喷涂纳米结构热障涂层用液体喂料的制备方法，其特征在于：等离子喷涂纳米结构热障涂层的化学成分及摩尔百分比为：Sc2O36～8%，Yb2O32～3%，Gd2O32～3%，余量为ZrO2，该方法的步骤是：
⑴将ScCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2·8H2O分别溶于去离子水中，配制成摩尔浓度为0.8mol/L～1.2mol/L的盐溶液；
⑵按化学成分的摩尔百分比要求分别量取ScCl3溶液、YbCl3溶液、GdCl3溶液和ZrOCl2溶液，其中，量取的ZrOCl2的摩尔数与ZrO2的摩尔数相等；
⑶将上述ScCl3、YbCl3、GdCl3、ZrOCl2四种溶液完全混合得到混合盐溶液；
⑷在混合盐溶液中加入分散剂，分散剂为工业用聚乙二醇PEG4000，分散剂质量为混合盐溶液质量的3～5%；
⑸将含分散剂的混合盐溶液加入到预先配制的pH值为10～11的氨水中进行化学共沉淀反应，用浓氨水调节反应过程中溶液的pH值，使pH值保持10～11，获得氢氧化物胶状共沉淀物，目视没有新的沉淀生成后再静置24～48小时，以保证混合盐溶液中的Sc3+、Yb3+、Gd3+、Zr4+四种金属阳离子完全沉淀；
⑹用去离子水和无水乙醇分别洗涤并过滤胶状共沉淀物3～5次，去除氯离子，用摩尔浓度为1.0mol/L的AgNO3溶液检测滤液，确保对陶瓷材料性能有害的氯离子完全去除，否则应增加洗涤过滤次数，最后得到等离子喷涂用液体喂料。
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