CN112064112B - 坩埚及其制备方法和用于制备硅晶体的装置 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种坩埚及其制备方法和用于制备硅晶体的装置，涉及硅晶体的制备技术领域。该坩埚包括：坩埚本体和设于所述坩埚本体内壁的第一高纯层；其中，所述第一高纯层包括第一石英砂，所述第一石英砂的粒径为2μm～5μm，所述第一石英砂包括第一结晶型石英砂和第一非结晶型石英砂，其中所述第一结晶型石英砂的质量含量为60％～80％。本申请能够减少第一高纯层与坩埚本体的膨胀差异，保持第一高纯层的完整性、致密性，从而可以达到降低硅片中氧含量的效果。

Description

坩埚及其制备方法和用于制备硅晶体的装置
技术领域
本申请涉及硅晶体的制备技术领域，尤其涉及一种坩埚及其制备方法和用于制备硅晶体的装置。
背景技术
随着太阳能电池以及电子器件大规模应用，对于单晶硅片、多晶硅片等的需求量正在快速增加，如何获得高质量、低成本的硅片是提高相关企业竞争力的一种有效途径，对于光伏行业的发展也有着重要的意义。
目前，光伏行业的多晶铸锭或单晶拉制生产过程中，需要利用石英坩埚作为容器将硅料装在坩埚中并放入相应的炉体中进行制造，例如硅料在石英坩埚中会经过加热、熔化、长晶过程，其中在熔化与长晶过程中，无论在多晶铸锭还是单晶拉制都需要使用石英坩埚作为装料容器。石英坩埚的质量直接关系到所制得的硅片的质量，在具有高质量的硅片的前提下，才能进一步制造出高品质、高效率的太阳能电池，因此对于石英坩埚的质量要求也较高。
硅片中的氧含量是造成太阳能电池光致衰减的主要原因之一，而硅锭或硅棒中的氧主要来源于石英坩埚。由于石英坩埚的主要成分为二氧化硅，在熔化或长晶高温条件下，硅液与石英坩埚反应产生的含氧产物SiO，以及其它含氧气体不能充分的排出硅锭，部分氧溶解或沉积于多晶硅锭或单晶硅棒中。近年来，随着钝化发射极和背面电池技术(如Passivated Emitter and Rear Cell，缩写为PERC)的普及，现有技术制备工艺中引入的二氧化硅含氧量高，将会对电池片衰减具有较大影响，制约着长时间高功率稳定使用，影响着组件的输出功率，还可能会减少使用寿命。
因此，如何优化坩埚的质量或结构，以减少采用该坩埚制造的硅片的氧含量，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种坩埚及其制备方法和用于制备硅晶体的装置，能够改善坩埚的质量，降低采用所述坩埚制造的产品的氧含量，有助于提高光电转换效率，降低组件的衰减。
为实现上述目的，本申请采用的技术方案为：
根据本申请的一个方面，本申请提供一种坩埚，包括：坩埚本体和设于所述坩埚本体内壁的第一高纯层；
其中，所述第一高纯层包括第一石英砂，所述第一石英砂的粒径(如D50粒径)为2μm～5μm，所述第一石英砂包括第一结晶型石英砂和第一非结晶型石英砂，其中所述第一结晶型石英砂的质量含量为60％～80％。
在一种可能的实现方式中，所述第一结晶型石英砂的质量含量为62％～70％。
在一种可能的实现方式中，所述第一石英砂的D50粒径为2.5μm～4.2μm。
在一种可能的实现方式中，所述第一石英砂的纯度不低于99.99％；用于制备所述坩埚本体的石英砂的纯度不低于99.9％。
在一种可能的实现方式中，所述第一高纯层的厚度为120μm～200μm。
在一种可能的实现方式中，所述第一高纯层包括以下质量份数的原料：第一石英砂2～4份、第一水5～8份和第一硅溶胶0.5～2.5份。
在一种可能的实现方式中，所述第一高纯层包括以下质量份数的原料：第一石英砂2.2～3.2份、第一水5.5～7.5份和第一硅溶胶1～1.6份。
在一种可能的实现方式中，所述坩埚还包括第二高纯层，所述第二高纯层设于所述第一高纯层上背离所述坩埚本体的一侧；
其中，所述第二高纯层包括第二石英砂，所述第二石英砂的粒径(如D50粒径)为1μm～2μm；所述第二石英砂包括第二结晶型石英砂和第二非结晶型石英砂，其中所述第二结晶型石英砂的质量含量为20％～50％。
在一种可能的实现方式中，所述第二结晶型石英砂的质量含量为23％～40％。
在一种可能的实现方式中，所述第二高纯层的致密度大于第一高纯层的致密度。
在一种可能的实现方式中，所述第二石英砂的D50粒径为1.4μm～1.9μm。
在一种可能的实现方式中，所述第二石英砂的纯度不低于99.99％。
在一种可能的实现方式中，所述第二高纯层的厚度为60μm～120μm。
在一种可能的实现方式中，所述第二高纯层包括以下质量份数的原料：第二石英砂1～3份、第二水4～9份和第二硅溶胶0.5～2份。
在一种可能的实现方式中，所述第二高纯层包括以下质量份数的原料：第二石英砂1.4～2.9份、第二水4～9份和第二硅溶胶1～1.8份。
在一种可能的实现方式中，所述坩埚还包括钝化层，所述钝化层设于所述第一高纯层上背离所述坩埚本体的一侧；
所钝化层包括氮化硅钝化层或钡钝化层。
在一种可能的实现方式中，所述坩埚还包括钝化层，所述钝化层设于所述第二高纯层上背离所述第一高纯层的一侧；
所钝化层包括氮化硅钝化层或钡钝化层。
在一种可能的实现方式中，所述坩埚本体包括内侧壁和内底壁，所述第一高纯层设于至少部分所述内侧壁及全部所述内底壁上。
在一种可能的实现方式中，所述坩埚为仅含有一个坩埚的单坩埚结构形式，或者所述坩埚为包含内坩埚和外坩埚的双坩埚结构形式，或者所述坩埚为包含更多个坩埚的三坩埚、四坩埚等结构形式。
需要说明的是，上述数值范围均包括端点。
根据本申请的另一个方面，本申请还提供一种坩埚的制备方法，所述坩埚为如上所述的坩埚，所述制备方法包括以下步骤：
S1、制备坩埚本体；
S2、在所述坩埚本体的内壁上涂覆含有第一石英砂、第一水和第一硅溶胶的浆料以形成第一高纯层。
在一种可能的实现方式中，在步骤S2之后，所述方法还包括：
S3、将步骤S2中的坩埚冷却20～30分钟；
S4、在所述第一高纯层上涂覆含有第二石英砂、第二水和第二硅溶胶的浆料以形成第二高纯层；
S5、将步骤S4中的坩埚干燥15～30分钟。
在一种可能的实现方式中，所述坩埚的制备方法包括以下步骤：
S1、制备坩埚本体，用于制备所述坩埚本体的石英砂的纯度不低于99.9％；
S2、在所述坩埚本体的内壁上涂覆含有第一石英砂、第一水和第一硅溶胶的浆料以形成第一高纯层，其中，所述第一石英砂的质量份数为第一2～4份，优选为2.2～3.2份，第一水的质量份数为5～8份，优选为5.5～7.5份，所述第一硅溶胶的质量份数为0.5～2.5份，优选为1～1.6份；所述第一石英砂的纯度不低于99.99％；所述第一石英砂的D50粒径为2μm～5μm，优选为2.5μm～4.2μm；所述第一石英砂包括第一结晶型石英砂和第一非结晶型石英砂，其中所述第一结晶型石英砂的质量含量为60％～80％，优选为62％～70％。
所形成的第一高纯层的厚度为120μm～200μm。
进一步，在所述步骤S2之后，所述制备方法还包括：
S3、将步骤S2中的坩埚自然冷却20～30分钟；冷却的温度可以为室温；
S4、在所述第一高纯层上涂覆含有第二石英砂、第二水和第二硅溶胶的浆料以形成第二高纯层；其中，所述第二石英砂的质量份数为1～3份，优选为1.4～2.9份，第二水的质量份数为4～9份，所述第二硅溶胶的质量份数为0.5～2份，优选为1～1.8份；所述第二石英砂的纯度不低于99.99％；所述第二石英砂的D50粒径为1μm～2μm，优选为1.4μm～1.9μm；所述第二石英砂包括第二结晶型石英砂和第二非结晶型石英砂，其中所述第二结晶型石英砂的质量含量为20％～50％，优选为23％～40％。
S5、将步骤S4中的坩埚自然干燥15～30分钟；干燥的温度可以为25～35℃。
需要说明的是，上述数值范围均包括端点。
进一步，在所述步骤S5之后，所述制备方法还包括：
在所述第二高纯层上涂覆钝化层的原料以形成钝化层；其中，所钝化层包括氮化硅钝化层或钡钝化层。
根据本申请的另一个方面，本申请还提供一种用于制备硅晶体的装置，包括单晶炉或多晶铸锭炉，所述单晶炉包括如上所述的坩埚或由如上所述的制备方法所得到的坩埚；
或者，所述多晶铸锭炉包括如上所述的坩埚或由如上所述的制备方法所得到的坩埚。
与现有技术相比，本申请提供的技术方案至少可以达到以下有益效果：
本申请提供的坩埚包括坩埚本体和设于坩埚本体内壁的第一高纯层；其中，第一高纯层包括第一石英砂，第一石英砂粒径为2μm～5μm，第一石英砂包括第一结晶型石英砂和第一非结晶型石英砂，其中第一结晶型石英砂的质量含量为60％～80％。由此，通过调控第一结晶型石英砂的含量以及第一石英砂的粒径，能够减少第一高纯层的膨胀程度与坩埚本体的膨胀程度的差异，由于第一高纯层与坩埚本体的膨胀差异性小，能够保持第一高纯层的完整性、致密性，进而在采用该坩埚制备单晶硅或多晶硅时，能够达到降低硅片氧含量的效果，进而有助于提高光电转换效率，降低组件的衰减，从而使得坩埚更好地满足实际生产的需要。
本申请的用于制备硅晶体的装置，具有前面所述的坩埚及其制备方法的所有特点和优点，在此不再赘述。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性的，并不能限制本申请。
附图说明
为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请示例性的实施方式提供的一种坩埚的结构示意图；
图2为本申请示例性的实施方式提供的另一种坩埚的结构示意图；
图3为本申请示例性的实施方式提供的另一种坩埚的结构示意图；
图4为本申请示例性的实施方式提供的另一种坩埚的结构示意图。
附图标记：
10-坩埚本体；
20-第一高纯层；
30-第二高纯层；
40-钝化层。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
需要理解的是，本申请实施例所描述的“上”、“下”、“内”、“外”等方位词是以附图所示的角度来进行描述的，不应理解为对本申请实施例的限定。此外，还需要理解的是，当提到一个元件连接在另一个元件“上”或者“下”时，其不仅能够直接连接在另一个元件“上”或者“下”，也可以通过中间元件间接连接在另一个元件“上”或者“下”。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。本文中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。除非另有定义或说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。
目前，在单晶拉制或多晶铸锭生产过程中，需要用到坩埚作为装料容器，坩埚的质量会影响到硅片的质量，尤其是会影响硅片中的氧含量。现有技术在多晶硅铸锭过程中，为了避免硅铸锭与石英坩埚直接接触而引入杂质，通常会在坩埚的内壁喷涂一层氮化硅涂层，在将硅料装入坩埚内后，石英坩埚内壁的氮化硅涂层与硅料长时间接触，使得氮化硅涂层被侵蚀，氮化硅涂层会出现脱落。类似的，现有技术在单晶拉制过程中，也是需要使用石英坩埚作为拉制容器，一般在坩埚装料过程会放入一定含量钡粉，在硅料熔化过程中，坩埚内壁会形成一层钡涂层。然而该钡涂层在高温并且埚转对流环境下，会受到细微开裂。进一步，在单晶拉制或多晶铸锭生产过程中，在熔化或长晶高温条件下，硅液与石英坩埚反应产生的含氧产物SiO，以及其它含氧气体不能充分的排出硅锭，部分氧溶解或沉积于多晶硅锭或单晶硅棒中，从而会影响硅铸锭或单晶硅棒中的氧含量。
由于石英坩埚与硅接触，会发生化学反应，是氧的主要来源，且硅与坩埚接触面积将影响硅与坩埚反应量，进而影响硅铸锭或单晶硅棒中的氧含量，进一步影响所制得的硅片中的氧含量。鉴于此，为降低硅片中的氧含量，本申请实施例对坩埚的质量或结构进行改进，尤其是对坩埚内的高纯层进行改进，通过改善高纯层的制作搭配比例配方等以提高该高纯层的致密性、完整性，进而达到降低硅片中氧含量的目的。
第一方面，如图1至图4所示，在一些实施例中提供一种坩埚，包括：坩埚本体10和设于所述坩埚本体10内壁的第一高纯层20；
其中，所述第一高纯层20包括第一石英砂，所述第一石英砂的D50粒径为2μm～5μm，所述第一石英砂包括第一结晶型石英砂和第一非结晶型石英砂，其中所述第一结晶型石英砂的质量含量为60％～80％。
术语“结晶型石英砂”是指，在显微镜下可以看到规则的几何形状的石英砂，该类型的石英砂的微观结构的排列方式大多是很规则的排列，具有规则、有序的特点。
术语“非结晶型石英砂”也称不定型石英砂，与结晶型石英砂相比，非结晶型石英砂的微观结构的排列方式是不规则的，是随机排列的，具有无序的特点。
上述D50粒径，也称中位径或中值粒径，是指累积分布百分数达到50％时对应的粒径值。其是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50％的颗粒粒径超过此值，有50％的颗粒粒径低于此值。
在该坩埚中，用于制备高纯层的石英砂的纯度，要高于用于制备坩埚本体的石英砂的纯度，因此一般称为高纯层或高纯涂层，可以用于提高坩埚的致密性。
虽有一些在坩埚本体的内壁设置高纯层的坩埚，但是现有的高纯层忽略了或未意识到石英砂中所含有的结晶型石英砂和非结晶型石英砂的性质区别，未将结晶型石英砂和非结晶型石英砂按照适宜的比例进行搭配，从而使高纯层的膨胀程度与坩埚本体的膨胀程度带来较大的差异，进而影响了高纯层的完整性、致密性，最终影响硅与石英坩埚的化学反应程度，影响所制得的硅片中的氧含量。
详细来讲，结晶型石英砂微观下已经堆积致密，膨胀系数很小；而非结晶型石英砂高温下要经过结晶致密的过程，膨胀系数很大(即，收缩大)。且，结晶型石英砂因为排列整齐致密，所以密度高；而非结晶型石英砂因为原子和原子排列杂乱无章不致密，所以相较结晶砂密度要低些。因此，结晶型石英砂和非结晶型石英砂在性质、结构等方面存在差异，需要对二者进行区分并使二者在适宜的比例范围内，以减小高纯层的膨胀程度与坩埚本体的膨胀程度之间的差异，保证高纯层的致密性、完整性。
因此，本申请实施例的坩埚通过调控第一结晶型石英砂的含量，也即调整了第一结晶型石英砂与第一非结晶型石英砂之间的搭配比例，使得第一结晶型石英砂的质量含量在60％～80％的范围内，可以显著减小高纯层的膨胀程度与坩埚本体的膨胀程度之间的差异，保证第一高纯层的致密性、完整性。并且，第一石英砂的粒径尤其是第一石英砂的D50粒径对于高纯层的膨胀性也有一定的影响，在上述适宜的第一结晶型石英砂的含量下配合适宜的石英砂粒径范围，更有助于减小高纯层与坩埚本体之间的膨胀程度差异，保证第一高纯层的致密性、完整性，进而可以降低多晶硅锭或单晶硅棒中的氧含量，降低硅片中的氧含量，提高其光电转换效率，降低组件的衰减。同时该第一石英砂的D50粒径在2μm～5μm的范围内，还可以使第一高纯层与坩埚本体之间较强的附着力，使得第一高纯层的粗糙度适宜。
根据本申请实施例，第一结晶型石英砂的质量含量为60％～80％，典型但非限制性的，第一结晶型石英砂的质量含量例如可以为60％、61％、62％、64％、65％、66％、68％、70％、72％、75％、80％以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
应理解，该第一石英砂中主要包括第一结晶型石英砂和第一非结晶型石英砂，当第一结晶型石英砂的质量含量为60％～80％时，第一非结晶型石英砂的质量含量可以为约20％～约40％。或者，根据实际情况，该第一石英砂中会含有少量的杂质或其他添加剂或助剂等，第一非结晶型石英砂的质量含量也可以为略大于20％～略小于40％。
本申请实施例中，第一结晶型石英砂的质量含量可以通过XRD测量，即通过X-射线衍射分析的方式测得。
在一些实施例中，所述第一结晶型石英砂的质量含量为62％～70％，进一步可以为64％～68％。
通过合理调整和进一步优化第一结晶型石英砂的含量，使第一结晶型石英砂的质量含量在62％～70％的范围内，充分发挥各成分的配合作用，能更有助于减小高纯层与坩埚本体之间的膨胀程度差异，保证第一高纯层的致密性、完整性，进而可以降低多晶硅锭或单晶硅棒中的氧含量，降低硅片中的氧含量，提高其光电转换效率，降低组件的衰减。
经测试，在多晶硅制备领域，采用该坩埚可以降低多晶硅锭或硅片中的氧含量0.8～1.5ppma(改善前7.0～8.0ppma水平)。在单晶拉制领域，采用该坩埚进行单晶拉制可以降低单晶硅棒或硅片中的氧含量1.1～2.8ppma(改善前14.1～16.1ppma水平)。
根据本申请实施例，第一石英砂的D50粒径为2μm～5μm，典型但非限制性的，第一石英砂的D50粒径例如可以为2μm、2.2μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.8μm、3μm、3.2μm、3.5μm、3.8μm、4μm、4.2μm、4.5μm、4.8μm、5μm以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在一些实施例中，所述第一石英砂的D50粒径为2.5μm～4.2μm，进一步可以为3.0μm～4.0μm。
通过合理调整和进一步优化第一石英砂的D50粒径，使第一石英砂的D50粒径在2.5μm～4.2μm的范围内，能更有助于减小高纯层与坩埚本体之间的膨胀程度差异，保证第一高纯层的致密性、完整性，进而可以降低多晶硅锭或单晶硅棒中的氧含量，降低硅片中的氧含量，提高其光电转换效率，降低组件的衰减。同时，在此范围内石英砂粒径，有助于降低成本，对制造设备的要求低，可确保第一高纯层在坩埚本体上的粘着力，使得第一高纯层的粗糙度适宜。
在一些实施例中，所述第一石英砂的纯度如质量纯度不低于99.99％，即≥99.99％；用于制备所述坩埚本体的石英砂的纯度如质量纯度不低于99.9％，即≥99.9％。
根据本申请实施例，对于用于制备坩埚本体的石英砂的纯度和第一石英砂的具体纯度没有特殊限制，一般所采用的第一石英砂的纯度为4个9及以上的纯度，用于制备坩埚本体的石英砂的纯度为3个9及以上的纯度，且第一石英砂的纯度要大于用于制备坩埚本体的石英砂的纯度。
在一些实施例中，所述第一高纯层的厚度为120μm～200μm，典型但非限制性的，第一高纯层的厚度例如可以为120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。在此第一高纯层的厚度范围内，有助于降低成本，保证第一高纯层的性能如机械性能。该第一高纯层的厚度若过小，则工艺上较难实现，所起到的降低氧含量等作用也不明显；该第一高纯层的厚度若过大，则内应力过大，会降低铸锭或硅棒的质量，且增加了成本。
在一些实施例中，所述第一高纯层包括以下质量份数的原料：第一石英砂2～4份、第一水5～8份和第一硅溶胶0.5～2.5份。
该第一高纯层在制备过程中，可以将包含上述质量份的第一石英砂、第一水和第一硅溶胶混合形成第一浆料，而后再将该第一浆料涂覆于坩埚本体的内壁以形成第一高纯层。
上述第一水优选为高纯水，例如高纯水的电导率可以低于2s/cm。第一硅溶胶是一种添加剂，该第一硅溶胶可以包括纳米级二氧化硅。
其中，在该第一浆料中，第一石英砂的质量份数为2～4份，例如可以为2份、2.2份、2.5份、2.8份、3份、3.2份、3.5份、3.8份、4份以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。第一水的质量份数为5～8份，例如可以为5份、5.5份、5.8份、6份、6.2份、6.5份、6.8份、7份、7.2份、7.5份、8份以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。第一硅溶胶的质量份数为0.5～2.5份，例如可以为0.5份、0.8份、1份、1.2份、1.5份、1.6份、1.8份、2份、2.2份、2.5份以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在适宜的第一石英砂、第一水以及第一硅溶胶的范围内，有助于形成浓度或形态适宜的浆料状态，更利于涂覆，而且有助于充分发挥第一石英砂的作用，保证第一高纯层的致密性、完整性。
优选地，在一些实施例中，所述第一高纯层包括以下质量份数的原料：第一石英砂2.2～3.2份、第一水5.5～7.5份和第一硅溶胶1～1.6份。
通过合理调整和优化第一高纯层中各组分的用量，使得第一石英砂的质量份为2.2～3.2份，第一水的质量份为5.5～7.5份和第一硅溶胶的质量份为1～1.6份，充分发挥各组分的配合作用，方便涂层的制作，进一步减小高纯层与坩埚本体之间的膨胀程度差异，保证第一高纯层的致密性、完整性，进而可以降低多晶硅锭或单晶硅棒中的氧含量，降低硅片中的氧含量，同时有利于提高经济效益。
在一些情况下，本申请实施例的坩埚可以仅设置一层高纯层，如图1所示，在坩埚本体10的内壁上设置第一高纯层20。在另一些情况下，本申请实施例的坩埚还可以设置多层高纯层，例如设置两层、三层、四层或更多层高纯层。示例性的，如图2所示，在该坩埚本体10的内壁可以设置两层高纯层，即在坩埚本体10的内壁上设置第一高纯层20，再第一高纯层20上设置第二高纯层30。
具体地，在一些实施例中，所述坩埚还包括第二高纯层30，所述第二高纯层30设于所述第一高纯层20上背离所述坩埚本体10的一侧；
其中，所述第二高纯层包括第二石英砂，所述第二石英砂的D50粒径为1μm～2μm；所述第二石英砂包括第二结晶型石英砂和第二非结晶型石英砂，其中所述第二结晶型石英砂的质量含量为20％～50％。
如前所述，与前述第一高纯层类似，该第二高纯层的石英砂中的结晶型石英砂和非结晶型石英砂的搭配比例也需要优化，以减小高纯层的膨胀程度与坩埚本体的膨胀程度之间的差异，保证高纯层的致密性、完整性，进而尽可能的减小来自坩埚本体的杂质及氧的扩散，降低硅锭或硅棒中的氧含量。
上述第一石英砂的D50粒径与第二石英砂的D50粒径是不同的，一般第一石英砂的D50粒径要大于第二石英砂的D50粒径。上述第一结晶型石英砂在第一石英砂中的含量与第二结晶型石英砂在第二石英砂中的含量也是有差别的，相对而言，第二结晶型石英砂在第二石英砂中的含量要较低。
在一些实施例中，所述第二高纯层的致密度大于第一高纯层的致密度。也就是，第二高纯层任意位置的致密度大于第二高纯层任意位置的致密度。
第一高纯层所采用的第一石英砂的粒径要大于第二高纯层所采用的第二石英砂的粒径，可以使得第一高纯层的粗糙度大于第二高纯层的粗糙度，也即是增加了第二高纯层的致密度，降低了第二高纯层的比表面积。由此，小粒径的第二石英砂可以至少部分填充至第一高纯层中，进一步提升整个高纯层的致密性和完整性，减小高纯层的膨胀程度与坩埚本体的膨胀程度之间的差异，减少来自坩埚本体的杂质及氧的扩散。
根据本申请实施例，第二结晶型石英砂的质量含量为20％～50％，典型但非限制性的，第一结晶型石英砂的质量含量例如可以为20％、21％、23％、24％、25％、26％、28％、30％、32％、35％、38％、40％、45％、50％以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
本申请实施例中，第二结晶型石英砂的质量含量可以通过XRD测量，即通过X-射线衍射分析的方式测得。
应理解，该第二石英砂中主要包括第二结晶型石英砂和第二非结晶型石英砂，当第二结晶型石英砂的质量含量为20％～50％时，第二非结晶型石英砂的质量含量可以为约30％～约50％。或者，根据实际情况，该第二石英砂中会含有少量的杂质或其他添加剂或助剂等，第二非结晶型石英砂的质量含量也可以为略大于30％～略小于50％。
在一些实施例中，所述第二结晶型石英砂的质量含量为23％～40％，进一步可以为25％～35％。
通过合理调整和进一步优化第二结晶型石英砂的含量，使第二结晶型石英砂的质量含量在23％～40％的范围内，充分发挥各成分的配合作用，能更有助于减小高纯层与坩埚本体之间的膨胀程度差异，保证第二高纯层的致密性、完整性，进而可以降低多晶硅锭或单晶硅棒中的氧含量，降低硅片中的氧含量，提高其光电转换效率，降低组件的衰减。
根据本申请实施例，第二石英砂的D50粒径为1μm～2μm，典型但非限制性的，第一石英砂的D50粒径例如可以为1μm、1.2μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.8μm、1.9μm、1.95μm以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在一些实施例中，所述第二石英砂的D50粒径为1.4μm～1.9μm，进一步可以为1.5μm～1.8μm。
通过合理调整和进一步优化第二石英砂的D50粒径，使第二石英砂的D50粒径在1.4μm～1.9μm的范围内，能更有助于减小高纯层与坩埚本体之间的膨胀程度差异，保证第二高纯层的致密性、完整性，进而可以降低多晶硅锭或单晶硅棒中的氧含量，降低硅片中的氧含量，提高其光电转换效率，降低组件的衰减。同时，在此范围内石英砂粒径，有助于降低成本，对制造设备的要求低，可确保第二高纯层与第一高纯层之间的相互配合。
在一些实施例中，所述第二石英砂的纯度不低于99.99％，即≥99.99％。根据本申请实施例，对于第二石英砂的具体纯度没有特殊限制，一般所采用的第二石英砂的纯度为4个9及以上的纯度。
在一些实施例中，所述第二高纯层的厚度为60μm～120μm。典型但非限制性的，第二高纯层的厚度例如可以为60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。在此第二高纯层的厚度范围内，有助于降低成本，保证第二高纯层的性能。该第一高纯层的厚度若过小，则工艺上较难实现，所起到的降低氧含量等作用也不明显；该第一高纯层的厚度若过大，会降低铸锭或硅棒的质量，且增加了成本。
在一些实施例中，所述第二高纯层包括以下质量份数的原料：第二石英砂1～3份、第二水4～9份和第二硅溶胶0.5～2份。
该第二高纯层在制备过程中，可以将包含上述质量份的第二石英砂、第二水和第二硅溶胶混合形成第二浆料，而后再将该第二浆料涂覆第一高纯层上以形成第二高纯层。
上述第二水优选为高纯水，例如高纯水的电导率可以低于2s/cm。第二硅溶胶是一种添加剂，该第二硅溶胶可以包括纳米级二氧化硅。
其中，在该第二浆料中，第二石英砂的质量份数为1～3份，例如可以为1份、1.2份、1.4份、1.8份、2份、2.2份、2.5份、2.8份、2.9份、3份以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。第二水的质量份数为4～9份，例如可以为4份、4.5份、4.8份、5份、5.2份、5.5份、5.8份、6份、7份、7.5份、8份、8.5分别、9份以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。第二硅溶胶的质量份数为0.5～2份，例如可以为0.5份、0.8份、1份、1.2份、1.5份、1.6份、1.8份、2份以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在适宜的第二石英砂、第二水以及第二硅溶胶的范围内，有助于形成浓度或形态适宜的浆料状态，更利于涂覆，而且有助于充分发挥第二石英砂的作用，保证第二高纯层的致密性、完整性。
优选地，在一些实施例中，所述第二高纯层包括以下质量份数的原料：第二石英砂1.4～2.9份、第二水4～9份和第二硅溶胶1～1.8份。
通过合理调整和优化第二高纯层中各组分的用量，使得第二石英砂的质量份为1.4～2.9份，第二水的质量份为4～9份和第二硅溶胶的质量份为1～1.8份，充分发挥各组分的配合作用，方便涂层的制作，进一步减小高纯层与坩埚本体之间的膨胀程度差异，保证第二高纯层的致密性、完整性，进而可以降低多晶硅锭或单晶硅棒中的氧含量，降低硅片中的氧含量，同时有利于提高经济效益。
需要指出的是，本申请实施例的坩埚中，除包括上述第一高纯层和第二高纯层之外，还可以包括钝化层，该钝化层可以设置于第一高纯层上，或者也可以设置于第二高纯层上。本申请实施例对于该钝化层的具体类型或具体制备方式等不作限定，可以采用本领域常用于坩埚中的钝化层如氮化硅层等。
如图3所示，在一些实施例中，所述坩埚还包括钝化层40，所述钝化层40设于所述第一高纯层20上背离所述坩埚本体10的一侧；
所钝化层40包括氮化硅钝化层或钡钝化层。
如图4所示，在一些实施例中，所述坩埚还包括钝化层40，所述钝化层40设于所述第二高纯层30上背离所述第一高纯层20的一侧；
所钝化层40包括氮化硅钝化层或钡钝化层。
该坩埚在用于制备不同的产品时，钝化层的具体材质可以是不同的。例如，当该坩埚应用于多晶硅的制备时，钝化层可以为氮化硅层，当坩埚应用于单晶硅的制备时，钝化层可以为钡层。
在一些实施例中，所述坩埚本体包括内侧壁和内底壁，所述第一高纯层设于至少部分所述内侧壁及全部所述内底壁上。也就是，坩埚本体的内侧底壁是需要涂覆第一高纯层的，而坩埚本体的内侧壁可以全部涂覆第一高纯层，也可以部分涂覆第一高纯层，例如在坩埚本体内侧上端的内侧壁可以是裸露的，不涂覆第一高纯层的。一般，第一高纯层覆盖在内侧壁和内底壁的厚度是均匀的。
在一些实施例中，所述坩埚为仅含有一个坩埚的单坩埚结构形式，或者所述坩埚为包含内坩埚和外坩埚的双坩埚结构形式，或者所述坩埚为包含更多个坩埚的三坩埚、四坩埚等结构形式。本申请实施例对于坩埚的具体结构形式不作限定，其可以为单坩埚也可以为双坩埚等。
本申请实施例的坩埚，充分利用了结晶型石英砂和非结晶型石英砂在高温环境下的不同膨胀程度差异，通过调整结晶型石英砂的含量以及石英砂的粒径，能够减少高纯层在高温环境下，高纯层的膨胀程度与坩埚本体的膨胀程度的差异，也就是减少甚至吻合高纯层与坩埚本体在高温(1000-1550℃)下膨胀变化。由于高纯层与坩埚本体的膨胀差异性小，能够保持高纯层的完整性、致密性；另外，在高纯层上喷涂氮化硅或钡等钝化层后，涂层膨胀程度与坩埚本体膨胀程度比较吻合，保证氮化硅等钝化涂层的致密性，减少硅与坩埚化学反应程度，进而在采用该坩埚制备单晶硅或多晶硅时，能够达到降低硅片氧含量的效果，进而有助于提高光电转换效率，降低组件的衰减，从而使得坩埚更好地满足实际生产的需要。
第二方面，在一些实施例中提供一种坩埚的制备方法，所述坩埚为如上所述的坩埚，所述制备方法包括以下步骤：
S1、制备坩埚本体；
S2、在所述坩埚本体的内壁上涂覆含有第一石英砂、第一水和第一硅溶胶的浆料以形成第一高纯层。
该坩埚的制备方法与前述坩埚是基于同一发明构思的，因而至少具有与前述坩埚相同的特征和优势，在此不再赘述。
该坩埚的制备方法，操作简单，成本低，易于实现工业化生产，而且所制得的坩埚能够减少高纯层的膨胀程度与坩埚本体的膨胀程度的差异，能够保持高纯层的完整性、致密性，进而在采用该坩埚制备单晶硅或多晶硅时，能够达到降低硅片氧含量的效果，进而有助于提高光电转换效率，降低组件的衰减。
在一些实施例中，在步骤S2之后，所述方法还包括：
S3、将步骤S2中的坩埚冷却20～30分钟；
S4、在所述第一高纯层上涂覆含有第二石英砂、第二水和第二硅溶胶的浆料以形成第二高纯层；
S5、将步骤S4中的坩埚干燥15～30分钟。
在一些实施例中，所述坩埚的制备方法包括以下步骤：
S1、制备坩埚本体，用于制备所述坩埚本体的石英砂的纯度不低于99.9％；
S2、在所述坩埚本体的内壁上涂覆含有第一石英砂、第一水和第一硅溶胶的浆料以形成第一高纯层，其中，所述第一石英砂的质量份数为第一2～4份，优选为2.2～3.2份，第一水的质量份数为5～8份，优选为5.5～7.5份，所述第一硅溶胶的质量份数为0.5～2.5份，优选为1～1.6份；所述第一石英砂的纯度不低于99.99％；所述第一石英砂的D50粒径为2μm～5μm，优选为2.5μm～4.2μm；所述第一石英砂包括第一结晶型石英砂和第一非结晶型石英砂，其中所述第一结晶型石英砂的质量含量为60％～80％，优选为62％～70％。
所形成的第一高纯层的厚度为120μm～200μm。
进一步，在所述步骤S2之后，所述制备方法还包括：
S3、将步骤S2中的坩埚自然冷却20～30分钟；冷却的温度可以为室温如25～35℃；
S4、在所述第一高纯层上涂覆含有第二石英砂、第二水和第二硅溶胶的浆料以形成第二高纯层；其中，所述第二石英砂的质量份数为1～3份，优选为1.4～2.9份，第二水的质量份数为4～9份，所述第二硅溶胶的质量份数为0.5～2份，优选为1～1.8份；所述第二石英砂的纯度不低于99.99％；所述第二石英砂的D50粒径为1μm～2μm，优选为1.4μm～1.9μm；所述第二石英砂包括第二结晶型石英砂和第二非结晶型石英砂，其中所述第二结晶型石英砂的质量含量为20％～50％，优选为23％～40％。
S5、将步骤S4中的坩埚自然干燥15～30分钟；干燥的温度可以为25～35℃。
进一步，在所述步骤S5之后，所述制备方法还包括：
在所述第二高纯层上涂覆钝化层的原料以形成钝化层；其中，所钝化层包括氮化硅钝化层或钡钝化层。
第三方面，在一些实施例中提供一种用于制备硅晶体的装置，包括单晶炉或多晶铸锭炉，所述单晶炉包括如上所述的坩埚或由如上所述的制备方法所得到的坩埚；
或者，所述多晶铸锭炉包括如上所述的坩埚或由如上所述的制备方法所得到的坩埚。
在一些实施例中，利用所述单晶炉可以根据直拉单晶法(如CZ、CCZ、MCZ、RCZ等)制备直拉单晶，所述坩埚用于承载制备单晶的原料(如、多晶硅原料和掺杂剂原料)以供后续拉晶使用。例如，在CCZ单晶炉中，所述坩埚还可设置为两层或两层以上的坩埚结构，即所述坩埚具有内外坩埚，至少一层坩埚可以采用图1-图4所述的坩埚结构。
在一些实施中，利用多晶铸锭炉可以根据铸锭法制备多晶硅锭。所述坩埚用于承载制备单晶的原料(如、多晶硅原料和掺杂剂原料)以供后续拉晶使用。
本申请实施例提供的用于制备硅晶体的装置，包括前述的坩埚，因而具有前面所述的坩埚及其制备方法的所有特点和优点，在此不再赘述。
本申请实施例对于多晶铸锭炉的型号或其包含的其余装置的结构不作限定。本申请实施例对于单晶炉的型号或其包含的其余装置的结构不作限定。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
需要指出的是，本专利申请文件的一部分包含受著作权保护的内容。除了对专利局的专利文件或记录的专利文档内容制作副本以外，著作权人保留著作权。

Claims (10)

1.一种坩埚，其特征在于，包括：坩埚本体和设于所述坩埚本体内壁的第一高纯层；
其中，所述第一高纯层包括第一石英砂，所述第一石英砂粒径为2μm～5μm，所述第一石英砂包括第一结晶型石英砂和第一非结晶型石英砂，其中所述第一结晶型石英砂的质量含量为60％～80％，所述坩埚还包括第二高纯层，所述第二高纯层设于所述第一高纯层上背离所述坩埚本体的一侧，其中，所述第二高纯层包括第二石英砂，所述第二石英砂粒径为1μm～2μm；所述第二石英砂包括第二结晶型石英砂和第二非结晶型石英砂，其中所述第二结晶型石英砂的质量含量为20％～50％；
所述第一高纯层的厚度为120μm～200μm，所述第二高纯层的厚度为60μm～120μm。
2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述第一结晶型石英砂的质量含量为62％～70％；
和/或，所述第一石英砂粒径为2.5μm～4.2μm。
3.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述第一石英砂的纯度不低于99.99％；用于制备所述坩埚本体的石英砂的纯度不低于99.9％。
4.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述第一高纯层包括以下质量份数的原料：第一石英砂2～4份、第一水5～8份和第一硅溶胶0.5～2.5份。
5.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述第二结晶型石英砂的质量含量为23％～40％；
和/或，所述第二石英砂粒径为1.4μm～1.9μm。
6.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述第二石英砂的纯度不低于99.99％。
7.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述第二高纯层包括以下质量份数的原料：第二石英砂1～3份、第二水4～9份和第二硅溶胶0.5～2份。
8.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚还包括钝化层，所述钝化层设于所述第二高纯层上背离所述第一高纯层的一侧；
所钝化层包括氮化硅钝化层或钡钝化层。
9.一种坩埚的制备方法，其特征在于，所述坩埚为权利要求1-8任一项所述的坩埚，所述制备方法包括以下步骤：
S1、制备坩埚本体；
S2、在所述坩埚本体的内壁上涂覆含有第一石英砂、第一水和第一硅溶胶的浆料以形成第一高纯层；
S3、将步骤S2中的坩埚冷却20～30分钟；
S4、在所述第一高纯层上涂覆含有第二石英砂、第二水和第二硅溶胶的浆料以形成第二高纯层；
S5、将步骤S4中的坩埚干燥15～30分钟。
10.一种用于制备硅晶体的装置，包括单晶炉或多晶铸锭炉，其特征在于，所述单晶炉包括权利要求1-8任一项所述的坩埚或由权利要求9所述的制备方法所得到的坩埚；
或者，所述多晶铸锭炉包括权利要求1-8任一项所述的坩埚或由权利要求9所述的制备方法所得到的坩埚。
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