CN110055584A - 可提升太阳能硅锭收率的坩埚及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可提升太阳能硅锭收率的坩埚及其制备方法，坩埚包括石英坩埚本体、高纯八水合氢氧化钡涂层、高纯熔融石英浆料涂层、高纯石英晶片及脱模氮化硅涂层；制备方法包括(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备，(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备，(3)底部石英晶片的粘贴，(4)脱模氮化硅涂层的制备。本发明的优点在于，在石英坩埚本体内侧壁与脱模氮化硅涂层之间增加高纯八水合氢氧化钡涂层和高纯熔融石英浆料涂层，可起到阻隔杂质进入液态硅的效果，提高硅锭收率；底部粘贴一层高纯石英晶片，可以阻隔杂质进入液态硅中，提高硅锭质量，提升硅锭收率；脱模氮化硅涂层所用的脱模氮化硅溶液中β晶向氮化硅含量高，有利于硅锭形核。

Description

可提升太阳能硅锭收率的坩埚及其制备方法
技术领域：
本发明涉及光伏太阳能多晶硅锭铸锭技术领域，特别涉及一种可提升太阳能硅锭收率的坩埚及其制备方法。
背景技术：
太阳能是一种可再生的新型能源，随着近年来对于太阳能研究的不断深入，以太阳能为能源的光伏发电等相关领域也得到了快速的发展。光伏发电的关键组件是以半导体物料为原料制成的薄身固体光伏电池，其中多晶硅太阳能电池以成本低、制造简便而成为主流。
多晶硅太阳能电池制造原料为多晶硅锭，随着多晶硅锭铸锭成本的逐步下降，提升铸锭收率成为降低成本的关键点。多晶硅锭在制备过程中，多使用石英坩埚作为铸锭容器，但由于多晶硅熔融为液态硅后会对二氧化硅产生润湿作用，液态硅与石英坩埚内壁的直接接触，不仅使石英坩埚中的杂质进入液态硅中，增加多晶硅铸锭的杂质含量，而且会导致多晶硅铸锭与石英坩埚发生反应而产生粘连，粘连产生的应力将引起多晶硅铸锭在凝固膨胀过程中开裂，直接影响多晶硅锭的质量，降低多晶硅锭收率。目前，为了克服上述问题，通常在石英坩埚与液态硅之间喷涂一层氮化硅涂层，氮化硅涂层的主要作用是利于脱模，但是在多晶硅制备过程中，石英坩埚的氮化硅涂层中所含的杂质会在熔融过程中，进入液态硅中，而增加多晶硅铸锭的杂质含量，所以仅靠在石英坩埚内壁喷涂氮化硅涂层，是不能保证提升多晶硅铸锭收率，提升多晶硅铸锭侧面和底部少子寿命的。
发明内容：
本发明的第一个目的在于提供一种提升多晶硅铸锭收率、提升多晶硅铸锭侧面和底部少子寿命的可提升太阳能硅锭收率的坩埚。
本发明的第二个目的在于提供一种可提升太阳能硅锭收率的坩埚的制备方法。
本发明的第一个目的由如下技术方案实施：可提升太阳能硅锭收率的坩埚，其包括石英坩埚本体，在所述石英坩埚本体的内侧壁上由内至外依次设有高纯八水合氢氧化钡涂层、高纯熔融石英浆料涂层，在所述石英坩埚本体底部粘贴覆盖有高纯石英晶片，在所述高纯熔融石英浆料涂层内侧壁及所述高纯石英晶片顶面上喷涂有脱模氮化硅涂层。
本发明的第二个目的由如下技术方案实施：可提升太阳能硅锭收率的坩埚的制备方法，其包括如下步骤：(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备，(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备，(3)底部石英晶片的粘贴，(4)脱模氮化硅涂层的制备；其中，
所述(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备：将石英坩埚本体加热至40-60℃，向所述石英坩埚本体的内侧壁上均匀喷涂高纯八水合氢氧化钡溶液以形成高纯八水合氢氧化钡涂层，至所述高纯八水合氢氧化钡涂层厚度为0.1-0.5mm时，停止喷涂所述高纯八水合氢氧化钡溶液并在80-120℃的条件下烘烤10-30min，得到一次涂层坩埚；
所述(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备：所述(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备完成后，将所述一次涂层坩埚加热至80-120℃，向所述一次涂层坩埚的内侧壁上均匀喷涂高纯熔融石英浆料以形成高纯熔融石英浆料涂层，至所述高纯熔融石英浆料涂层厚度为0.5-2.0mm时，停止喷涂所述高纯熔融石英浆料并在100-120℃的条件下烘烤10-30min，得到二次涂层坩埚；
所述(3)底部石英晶片的粘贴：所述(2)高纯熔融石英浆料的制备完成后，在所述二次涂层坩埚的底部通过硅粘合剂粘贴若干片高纯石英晶片，所述高纯石英晶片的厚度为2-5mm，每相邻的两所述高纯石英晶片之间的拼接间隙小于0.5mm，所述高纯石英晶片粘贴完成后，在100-120℃的条件下烘烤20-40min，得到底部贴片坩埚；
所述(4)脱模氮化硅涂层的制备：所述(3)底部石英晶片的粘贴完成后，将所述底部贴片坩埚加热至40-65℃，向所述底部贴片坩埚的内侧壁及底部均匀喷涂脱模氮化硅溶液以形成脱模氮化硅涂层，至所述脱模氮化硅涂层厚度为0.3-1.5mm时，停止喷涂所述脱模氮化硅溶液并在80-120℃的条件下烘烤20-30min，得到成品坩埚。
进一步的，在所述(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备中，所述高纯八水合氢氧化钡溶液的制备方法具体如下：取八水合氢氧化钡固体置于水中，在温度为35-45℃的条件下搅拌溶解，至溶液中八水合氢氧化钡的含量为99.99-99.9999％，降温至20-25℃，即得所述高纯八水合氢氧化钡溶液。
进一步的，在所述(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备中，所述高纯熔融石英浆料的制备方法具体如下：取粒径为3-10μm的熔融石英粉置于硅溶胶中，所述熔融石英粉与所述硅溶胶的质量比为5：1，得到熔融石英料浆，将所述熔融石英料浆溶解在高纯水中，至溶液中所述熔融石英粉的含量为99.995-99.9999％，即得所述高纯熔融石英浆料。
进一步的，在所述(3)底部石英晶片的粘贴中，所述硅粘合剂为纯度为99.995-99.9999％的电子级硅溶胶，所述高纯石英晶片的长度为100-600mm、宽度为100-600mm。
进一步的，在所述(4)脱模氮化硅涂层的制备中，所述脱模氮化硅溶液的制备方法具体如下：取氮化硅粉、硅溶胶和纯水按照质量比为6.5-8：3-4：18-25进行混合溶解，其中所述氮化硅粉中β晶向氮化硅粉的质量百分数为70-90％，溶解后即得所述脱模氮化硅溶液。
进一步的，所述硅溶胶为电子级硅溶胶，所述硅溶胶的二氧化硅固体含量为30-40％，粒径为10-20nm，pH9-10；所述纯水为去离子水，所述纯水的电阻率为2-10MΩ。
本发明的优点：1、在石英坩埚本体内侧壁与脱模氮化硅涂层之间增加高纯八水合氢氧化钡涂层和高纯熔融石英浆料涂层，可更好的起到阻隔杂质进入液态硅的效果，降低硅锭裂伤率，降低硅锭中的氧含量，使硅锭少子寿命提升0.2-0.4μs，减少硅锭尾部切除量，硅锭收率可提高至68.30％，其制成太阳能电池后，太阳能电池的光电衰减率可降低至1.15％，电池片平均效率可提升0.03-0.05％；降低硅锭中碳含量，使硅锭维氏硬度降至1050，硅锭切片收率可提高至96.68％，有利于硅锭切片的进行；2、石英坩埚本体底部粘贴一层高纯石英晶片，高纯石英晶片为晶体结构，其气孔率极低，结构致密，可以阻隔杂质进入液态硅中，提高硅锭质量，提升硅锭收率；另外，高纯石英晶片纯度高，其本身不会向液态硅内扩散杂质，且高纯石英晶片可重复利用，一般可重复利用2-3次；3、制备脱模氮化硅涂层所用的脱模氮化硅溶液中β晶向氮化硅含量高，有利于硅锭形核。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明整体结构示意图。
图2为实施例4对照组硅锭外部形态。
图3为实施例4试验组硅锭外部形态。
石英坩埚本体1，高纯八水合氢氧化钡涂层2，高纯熔融石英浆料涂层3，高纯石英晶片4，脱模氮化硅涂层5。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1所示，可提升太阳能硅锭收率的坩埚，其包括石英坩埚本体1，在石英坩埚本体1的内侧壁上由内之外依次设有高纯八水合氢氧化钡涂层2、高纯熔融石英浆料涂层3，在石英坩埚本体1底部粘贴覆盖有高纯石英晶片4，在高纯熔融石英浆料涂层3内侧壁及高纯石英晶片4顶面上喷涂有脱模氮化硅涂层5。
在石英坩埚本体1内侧壁与脱模氮化硅涂层5之间增加高纯八水合氢氧化钡涂层2和高纯熔融石英浆料涂层3，可更好的起到阻隔杂质进入液态硅的效果，降低硅锭裂伤率，降低硅锭中的氧含量，使硅锭底部少子寿命提升，减少硅锭尾部切除量，硅锭收率可提高至68.30％，其制成太阳能电池后，太阳能电池的光电衰减率可降低至1.15％；降低硅锭中碳含量，使硅锭硬度降至1050，硅锭切片收率可提高至96.68％，有利于硅锭切片的进行；石英坩埚本体1底部粘贴一层高纯石英晶片4，高纯石英晶片4为晶体结构，其气孔率极低，结构致密，可以阻隔杂质进入液态硅中，提高硅锭质量，提升硅锭收率；另外，高纯石英晶片4纯度高，其本身不会向液态硅内扩散杂质，且高纯石英晶片4可重复利用，一般可重复利用2-3次。
其制备方法包括如下步骤：(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备，(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备，(3)底部石英晶片的粘贴，(4)脱模氮化硅涂层的制备；其中，
(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备：将石英坩埚本体1加热至40℃，向石英坩埚本体1的内侧壁上均匀喷涂高纯八水合氢氧化钡溶液以形成高纯八水合氢氧化钡涂层2，至高纯八水合氢氧化钡涂层2厚度为0.1mm时，停止喷涂高纯八水合氢氧化钡溶液并在80℃的条件下烘烤10min，得到一次涂层坩埚；高纯八水合氢氧化钡溶液的制备方法具体如下：取八水合氢氧化钡固体置于水中，在温度为35℃的条件下搅拌溶解，至溶液中八水合氢氧化钡的含量为99.99％，降温至20℃，即得高纯八水合氢氧化钡溶液；
(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备：(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备完成后，将一次涂层坩埚加热至80℃，向一次涂层坩埚的内侧壁上均匀喷涂高纯熔融石英浆料以形成高纯熔融石英浆料涂层3，至高纯熔融石英浆料涂层3厚度为0.5mm时，停止喷涂高纯熔融石英浆料并在100℃的条件下烘烤10min，得到二次涂层坩埚；高纯熔融石英浆料的制备方法具体如下：取粒径为3μm的熔融石英粉置于硅溶胶中，熔融石英粉与硅溶胶的质量比为5：1，得到熔融石英料浆，将熔融石英料浆溶解在高纯水中，至溶液中熔融石英粉的含量为99.995％，即得高纯熔融石英浆料；
(3)底部石英晶片的粘贴：(2)高纯熔融石英浆料的制备完成后，在二次涂层坩埚的底部通过硅粘合剂粘贴若干片高纯石英晶片4，高纯石英晶片4的厚度为2mm，每相邻的两高纯石英晶片4之间的拼接间隙为0.4mm，高纯石英晶片4粘贴完成后，在100℃的条件下烘烤20min，得到底部贴片坩埚；硅粘合剂为纯度为99.995％的电子级硅溶胶，高纯石英晶片4的长度为100mm、宽度为100mm；
(4)脱模氮化硅涂层的制备：(3)底部石英晶片的粘贴完成后，将底部贴片坩埚加热至40℃，向底部贴片坩埚的内侧壁及底部均匀喷涂脱模氮化硅溶液以形成脱模氮化硅涂层5，至脱模氮化硅涂层5厚度为0.3mm时，停止喷涂脱模氮化硅溶液并在80℃的条件下烘烤20min，得到成品坩埚；脱模氮化硅溶液的制备方法具体如下：取氮化硅粉、硅溶胶和纯水按照质量比为6.5：3：18进行混合溶解，其中氮化硅粉中β晶向氮化硅粉的质量百分数为70％，制备脱模氮化硅涂层5所用的脱模氮化硅溶液中β晶向氮化硅含量高，有利于硅锭形核；硅溶胶为电子级硅溶胶，硅溶胶的二氧化硅固体含量为30％，粒径为10nm，pH9；纯水为去离子水，纯水的电阻率为2MΩ，溶解后即得脱模氮化硅溶液。
实施例2：
如图1所示，可提升太阳能硅锭收率的坩埚，其包括石英坩埚本体1，在石英坩埚本体1的内侧壁上由内之外依次设有高纯八水合氢氧化钡涂层2、高纯熔融石英浆料涂层3，在石英坩埚本体1底部粘贴覆盖有高纯石英晶片4，在高纯熔融石英浆料涂层3内侧壁和高纯石英晶片4顶面上喷涂有脱模氮化硅涂层5。
在石英坩埚本体1内侧壁与脱模氮化硅涂层5之间增加高纯八水合氢氧化钡涂层2和高纯熔融石英浆料涂层3，可更好的起到阻隔杂质进入液态硅的效果，降低硅锭裂伤率，降低硅锭中的氧含量，使硅锭底部少子寿命提升，减少硅锭尾部切除量，硅锭收率可提高至68.30％，其制成太阳能电池后，太阳能电池的光电衰减率可降低至1.15％；降低硅锭中碳含量，使硅锭硬度降至1050，硅锭切片收率可提高至96.68％，有利于硅锭切片的进行；石英坩埚本体1底部粘贴一层高纯石英晶片4，高纯石英晶片4为晶体结构，其气孔率极低，结构致密，可以阻隔杂质进入液态硅中，提高硅锭质量，提升硅锭收率；另外，高纯石英晶片4纯度高，其本身不会向液态硅内扩散杂质，且高纯石英晶片4可重复利用，一般可重复利用2-3次。
其制备方法包括如下步骤：(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备，(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备，(3)底部石英晶片的粘贴，(4)脱模氮化硅涂层的制备；其中，
(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备：将石英坩埚本体1加热至50℃，向石英坩埚本体1的内侧壁上均匀喷涂高纯八水合氢氧化钡溶液以形成高纯八水合氢氧化钡涂层2，至高纯八水合氢氧化钡涂层2厚度为0.3mm时，停止喷涂高纯八水合氢氧化钡溶液并在100℃的条件下烘烤20min，得到一次涂层坩埚；高纯八水合氢氧化钡溶液的制备方法具体如下：取八水合氢氧化钡固体置于水中，在温度为40℃的条件下搅拌溶解，至溶液中八水合氢氧化钡的含量为99.999％，降温至22℃，即得高纯八水合氢氧化钡溶液；
(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备：(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备完成后，将一次涂层坩埚加热至100℃，向一次涂层坩埚的内侧壁上均匀喷涂高纯熔融石英浆料以形成高纯熔融石英浆料涂层3，至高纯熔融石英浆料涂层3厚度为1.2mm时，停止喷涂高纯熔融石英浆料并在110℃的条件下烘烤20min，得到二次涂层坩埚；高纯熔融石英浆料的制备方法具体如下：取粒径为7μm的熔融石英粉置于硅溶胶中，熔融石英粉与硅溶胶的质量比为5：1，得到熔融石英料浆，将熔融石英料浆溶解在高纯水中，至溶液中熔融石英粉的含量为99.999％，即得高纯熔融石英浆料；
(3)底部石英晶片的粘贴：(2)高纯熔融石英浆料的制备完成后，在二次涂层坩埚的底部通过硅粘合剂粘贴若干片高纯石英晶片4，高纯石英晶片4的厚度为3mm，每相邻的两高纯石英晶片4之间的拼接间隙为0.3mm，高纯石英晶片4粘贴完成后，在110℃的条件下烘烤30min，得到底部贴片坩埚；硅粘合剂为纯度为99.999％的电子级硅溶胶，高纯石英晶片4的长度为159mm、宽度为159mm；
(4)脱模氮化硅涂层的制备：(3)底部石英晶片的粘贴完成后，将底部贴片坩埚加热至58℃，向底部贴片坩埚的内侧壁及底部均匀喷涂脱模氮化硅溶液以形成脱模氮化硅涂层5，至脱模氮化硅涂层5厚度为0.8mm时，停止喷涂脱模氮化硅溶液并在100℃的条件下烘烤25min，得到成品坩埚；脱模氮化硅溶液的制备方法具体如下：取氮化硅粉、硅溶胶和纯水按照质量比为7：3.5：21进行混合溶解，其中氮化硅粉中β晶向氮化硅粉的质量百分数为80％，制备脱模氮化硅涂层5所用的脱模氮化硅溶液中β晶向氮化硅含量高，有利于硅锭形核；硅溶胶为电子级硅溶胶，硅溶胶的二氧化硅固体含量为35％，粒径为15nm，pH9.5；纯水为去离子水，纯水的电阻率为6MΩ，溶解后即得脱模氮化硅溶液。
实施例3：
如图1所示，可提升太阳能硅锭收率的坩埚，其包括石英坩埚本体1，在石英坩埚本体1的内侧壁上由内之外依次设有高纯八水合氢氧化钡涂层2、高纯熔融石英浆料涂层3，在石英坩埚本体1底部粘贴覆盖有高纯石英晶片4，在高纯熔融石英浆料涂层3内侧壁和高纯石英晶片4顶面上喷涂有脱模氮化硅涂层5。
在石英坩埚本体1内侧壁与脱模氮化硅涂层5之间增加高纯八水合氢氧化钡涂层2和高纯熔融石英浆料涂层3，可更好的起到阻隔杂质进入液态硅的效果，降低硅锭裂伤率，降低硅锭中的氧含量，使硅锭底部少子寿命提升，减少硅锭尾部切除量，硅锭收率可提高至68.30％，其制成太阳能电池后，太阳能电池的光电衰减率可降低至1.15％；降低硅锭中碳含量，使硅锭硬度降至1050，硅锭切片收率可提高至96.68％，有利于硅锭切片的进行；石英坩埚本体1底部粘贴一层高纯石英晶片4，高纯石英晶片4为晶体结构，其气孔率极低，结构致密，可以阻隔杂质进入液态硅中，提高硅锭质量，提升硅锭收率；另外，高纯石英晶片4纯度高，其本身不会向液态硅内扩散杂质，且高纯石英晶片4可重复利用，一般可重复利用2-3次。
其制备方法包括如下步骤：(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备，(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备，(3)底部石英晶片的粘贴，(4)脱模氮化硅涂层的制备；其中，
(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备：将石英坩埚本体1加热至60℃，向石英坩埚本体1的内侧壁上均匀喷涂高纯八水合氢氧化钡溶液以形成高纯八水合氢氧化钡涂层2，至高纯八水合氢氧化钡涂层2厚度为0.5mm时，停止喷涂高纯八水合氢氧化钡溶液并在120℃的条件下烘烤30min，得到一次涂层坩埚；高纯八水合氢氧化钡溶液的制备方法具体如下：取八水合氢氧化钡固体置于水中，在温度为45℃的条件下搅拌溶解，至溶液中八水合氢氧化钡的含量为99.9999％，降温至20-25℃，即得高纯八水合氢氧化钡溶液；
(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备：(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备完成后，将一次涂层坩埚加热至120℃，向一次涂层坩埚的内侧壁上均匀喷涂高纯熔融石英浆料以形成高纯熔融石英浆料涂层3，至高纯熔融石英浆料涂层3厚度为2.0mm时，停止喷涂高纯熔融石英浆料并在120℃的条件下烘烤30min，得到二次涂层坩埚；高纯熔融石英浆料的制备方法具体如下：取粒径为10μm的熔融石英粉置于硅溶胶中，熔融石英粉与硅溶胶的质量比为5：1，得到熔融石英料浆，将熔融石英料浆溶解在高纯水中，至溶液中熔融石英粉的含量为99.9999％，即得高纯熔融石英浆料；
(3)底部石英晶片的粘贴：(2)高纯熔融石英浆料的制备完成后，在二次涂层坩埚的底部通过硅粘合剂粘贴若干片高纯石英晶片4，高纯石英晶片4的厚度为5mm，每相邻的两高纯石英晶片4之间的拼接间隙为0.4mm，高纯石英晶片4粘贴完成后，在120℃的条件下烘烤40min，得到底部贴片坩埚；硅粘合剂为纯度为99.9999％的电子级硅溶胶，高纯石英晶片4的长度为600mm、宽度为600mm；
(4)脱模氮化硅涂层的制备：(3)底部石英晶片的粘贴完成后，将底部贴片坩埚加热至65℃，向底部贴片坩埚的内侧壁及底部均匀喷涂脱模氮化硅溶液以形成脱模氮化硅涂层5，至脱模氮化硅涂层5厚度为1.5mm时，停止喷涂脱模氮化硅溶液并在120℃的条件下烘烤30min，得到成品坩埚；脱模氮化硅溶液的制备方法具体如下：取氮化硅粉、硅溶胶和纯水按照质量比为8：4：25进行混合溶解，其中氮化硅粉中β晶向氮化硅粉的质量百分数为90％，制备脱模氮化硅涂层5所用的脱模氮化硅溶液中β晶向氮化硅含量高，有利于硅锭形核；硅溶胶为电子级硅溶胶，硅溶胶的二氧化硅固体含量为40％，粒径为20nm，pH10；纯水为去离子水，纯水的电阻率为10MΩ，溶解后即得脱模氮化硅溶液。
实施例4：
采用普通涂层坩埚(仅含有氮化硅涂层)及本发明在装料质量、铸锭条件相同的情况下，进行多晶硅铸锭操作，普通涂层坩埚进行铸锭操作得到的硅锭为对照组，本发明进行铸锭操作得到的硅锭为试验组，对试验组和对照组分别进行收率、少子寿命、制成电池后电池效率及光电衰减率、尾部切除比例、维氏硬度、切片收率等指标进行检测，检测结果如表1所示。两组硅锭外部形态图片如图2、图3所示。
表1 两组检测结果
由表1所示，与普通涂层坩埚相比，本发明在石英坩埚本体内侧壁与脱模氮化硅涂层之间增加高纯八水合氢氧化钡涂层和高纯熔融石英浆料涂层，可更好的起到阻隔杂质进入液态硅的效果，由图2和图3可见，普通涂层坩埚制备硅锭时，由于长晶时液态硅对石英坩埚本体发生侵蚀，导致硅锭裂伤，硅锭边缘处有明显缺损；而本发明的高纯熔融石英浆料涂层，在长晶时可避免液态硅对石英坩埚本体发生侵蚀而导致硅锭裂伤，降低硅锭裂伤率，使硅锭外观完好；高纯八水合氢氧化钡涂层和高纯熔融石英浆料涂层有效阻隔杂质进入硅锭中，降低硅锭中碳、氧含量；降低硅锭中的氧含量，使硅锭少子寿命提升0.2-0.4μs，减少硅锭尾部切除量，硅锭收率可提高至68.30％，其制成太阳能电池后，太阳能电池的光电衰减率可降低至1.15％，电池片平均效率可提升0.03-0.05％；降低硅锭中碳含量，使硅锭维氏硬度降至1050，硅锭切片收率可提高至96.68％，有利于硅锭切片的进行；石英坩埚本体底部粘贴一层高纯石英晶片，高纯石英晶片为晶体结构，其气孔率极低，结构致密，可以阻隔杂质进入液态硅中，提高硅锭质量，提升硅锭收率；另外，高纯石英晶片纯度高，其本身不会向液态硅内扩散杂质，且高纯石英晶片可重复利用，一般可重复利用2-3次，坩埚加工成本可降低1％左右；制备脱模氮化硅涂层所用的脱模氮化硅溶液中β晶向氮化硅含量高，有利于硅锭形核。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.可提升太阳能硅锭收率的坩埚，其包括石英坩埚本体，其特征在于，在所述石英坩埚本体的内侧壁上由内至外依次设有高纯八水合氢氧化钡涂层、高纯熔融石英浆料涂层，在所述石英坩埚本体底部粘贴覆盖有高纯石英晶片，在所述高纯熔融石英浆料涂层内侧壁及所述高纯石英晶片顶面上喷涂有脱模氮化硅涂层。
2.可提升太阳能硅锭收率的坩埚的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备，(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备，(3)底部石英晶片的粘贴，(4)脱模氮化硅涂层的制备；其中，
所述(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备：将石英坩埚本体加热至40-60℃，向所述石英坩埚本体的内侧壁上均匀喷涂高纯八水合氢氧化钡溶液以形成高纯八水合氢氧化钡涂层，至所述高纯八水合氢氧化钡涂层厚度为0.1-0.5mm时，停止喷涂所述高纯八水合氢氧化钡溶液并在80-120℃的条件下烘烤10-30min，得到一次涂层坩埚；
所述(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备：所述(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备完成后，将所述一次涂层坩埚加热至80-120℃，向所述一次涂层坩埚的内侧壁上均匀喷涂高纯熔融石英浆料以形成高纯熔融石英浆料涂层，至所述高纯熔融石英浆料涂层厚度为0.5-2.0mm时，停止喷涂所述高纯熔融石英浆料并在100-120℃的条件下烘烤10-30min，得到二次涂层坩埚；
所述(3)底部石英晶片的粘贴：所述(2)高纯熔融石英浆料的制备完成后，在所述二次涂层坩埚的底部通过硅粘合剂粘贴若干片高纯石英晶片，所述高纯石英晶片的厚度为2-5mm，每相邻的两所述高纯石英晶片之间的拼接间隙小于0.5mm，所述高纯石英晶片粘贴完成后，在100-120℃的条件下烘烤20-40min，得到底部贴片坩埚；
所述(4)脱模氮化硅涂层的制备：所述(3)底部石英晶片的粘贴完成后，将所述底部贴片坩埚加热至40-65℃，向所述底部贴片坩埚的内侧壁及底部均匀喷涂脱模氮化硅溶液以形成脱模氮化硅涂层，至所述脱模氮化硅涂层厚度为0.3-1.5mm时，停止喷涂所述脱模氮化硅溶液并在80-120℃的条件下烘烤20-30min，得到成品坩埚。
3.根据权利要求2所述的可提升太阳能硅锭收率的坩埚的制备方法，其特征在于，在所述(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备中，所述高纯八水合氢氧化钡溶液的制备方法具体如下：取八水合氢氧化钡固体置于水中，在温度为35-45℃的条件下搅拌溶解，至溶液中八水合氢氧化钡的含量为99.99-99.9999％，降温至20-25℃，即得所述高纯八水合氢氧化钡溶液。
4.根据权利要求2所述的可提升太阳能硅锭收率的坩埚的制备方法，其特征在于，在所述(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备中，所述高纯熔融石英浆料的制备方法具体如下：取粒径为3-10μm的熔融石英粉置于硅溶胶中，所述熔融石英粉与所述硅溶胶的质量比为5：1，得到熔融石英料浆，将所述熔融石英料浆溶解在高纯水中，至溶液中所述熔融石英粉的含量为99.995-99.9999％，即得所述高纯熔融石英浆料。
5.根据权利要求2所述的可提升太阳能硅锭收率的坩埚的制备方法，其特征在于，在所述(3)底部石英晶片的粘贴中，所述硅粘合剂为纯度为99.995-99.9999％的电子级硅溶胶，所述高纯石英晶片的长度为100-600mm、宽度为100-600mm。
6.根据权利要求2所述的可提升太阳能硅锭收率的坩埚的制备方法，其特征在于，在所述(4)脱模氮化硅涂层的制备中，所述脱模氮化硅溶液的制备方法具体如下：取氮化硅粉、硅溶胶和纯水按照质量比为6.5-8：3-4：18-25进行混合溶解，其中所述氮化硅粉中β晶向氮化硅粉的质量百分数为70-90％，溶解后即得所述脱模氮化硅溶液。
7.根据权利要求6所述的可提升太阳能硅锭收率的坩埚的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶为电子级硅溶胶，所述硅溶胶的二氧化硅固体含量为30-40％，粒径为10-20nm，pH9-10；所述纯水为去离子水，所述纯水的电阻率为2-10MΩ。
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CN112626614A (zh) * 2020-12-11 2021-04-09 江西中昱新材料科技有限公司 一种用于铸锭类超高纯涂层石英坩埚及其制备方法

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