CN107039241A - 一种超薄硅的化学切割方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超薄硅的化学切割方法，属于材料加工技术领域。本发明所述方法主要是通过借助金属丝线（Au、Pt、Ag、Pd）的催化作用，通过在金属丝线与硅锭之间形成的原电池反应，在化学刻蚀液的作用下，实现金属丝线下方硅料的不断溶解，从而实现硅料的化学切割，与传统物理切割（砂浆切割、金刚线切割）相比，该方法无需外界大型动力设备；贵金属丝线起到的是催化原电池反应的作用，切割过程中不会对其造成损耗；丝线极细，能够实现超薄硅片切割（＜30μm）的能力。

Description

一种超薄硅的化学切割方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种超薄硅的化学切割方法。
背景技术
太阳能电池是光伏发电的核心部件，硅凭借其在地球近28％的高储存量、合适的能带结构、洁净无污染性、相对成熟的制备工艺和优异的性能稳定性等优势，成为当今世界商品化太阳能电池的主要材料（～93%），在硅基太阳能电池生产过程中，原料硅及切片成本占比高达40%左右。硅片向薄片化和大直径化方向发展、开发新型切片技术无疑对降低光伏发电成本、推动光伏大规模应用具有重要意义。
目前常用的硅料切割技术主要包括砂浆切割技术和金刚线切割技术，与传统砂浆切割技术相比，金刚石线锯切割技术在能耗、硅耗、排放等方面具备成本优势，且该技术还可以最大程度地发挥大切速、细线化、薄切片的技术优势，这些都对进一步降低硅基太阳能电池制备成本具有重要意义，然而无论砂浆切割还是金刚线切割它们均属于物理切割方法，都存在以下问题：（1）切割过程均需要外部设备提供切割动力，（2）切割过程都会对线锯造成消耗，（3）切割硅锭过程不但损耗硅料且会在硅片表面形成损伤层，（4）难以实现超薄硅片的切割。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明采用微米量级的贵金属丝线（Au、Pt、Ag、Pd），借助其具有的催化作用，通过在金属丝线与硅锭之间形成的原电池反应，在化学刻蚀液的作用下，实现金属丝线下方硅料的不断溶解，从而实现硅料的化学分割，以实现超薄硅片的制备。
本发明所采用的技术方案是：
（1）硅锭清洗，去除硅锭表面油污，备用。
（2）金属丝线细化、活化处理：采用稀硝酸溶液（质量百分比浓度为0.01~10%）对金属丝线进行浸泡处理，完成对金属丝线的细化、活化，所述金属丝线为Au、Pt、Ag或Pd。
（3）刻蚀液配置：选取氢氟酸或氟化铵与氧化剂混合形成刻蚀液。
（4）硅锭化学切割：将金属丝线悬空固定在刻蚀槽中，将清洗后的硅锭置于金属丝线上方，将步骤（3）配置好的刻蚀液倒入刻蚀槽中，并将硅锭及金属丝线完全浸没，以实现金属丝线催化的硅锭化学切割。
（5）硅片后处理：将切割后的薄片浸泡于碱性溶液中，或者HF与氧化剂的混合溶液中进行表面处理，混合溶液中HF的质量百分比浓度为1%~50%，氧化剂的质量百分比浓度为5%~45%，然后采用大量去离子水冲洗、吹干即可，所述氧化剂为H2O2、HNO3、Fe(NO3)3、KMnO4、KBrO3、K2Cr2O7、 Na2S2O8中的一种。
优选的，本发明所述硅锭为单晶硅或者多晶硅；金属丝线的直径在5~50μm之间。
优选的，本发明步骤（3）中所述氧化剂为H2O2、HNO3、Fe(NO3)3、KMnO4、 KBrO3、K2Cr2O7、 Na2S2O8中的一种或多种按任意比例混合。
优选的，步骤（3）中所述刻蚀液中氢氟酸或氟化铵的质量百分比浓度为1%~60%，氧化剂的质量百分比浓度浓度为5%~80%。
优选的，本发明所述刻蚀液中加入异丙醇或乙醇以改善其切割速度和均匀性。
优选的，本发明步骤（5）中所述碱性溶液为KOH溶液或NaOH溶液，其质量百分比浓度为1%~85%。
本发明的有益效果：
（1）无需外界提供动力，因为不需要大型动力设备。
（2）金属丝线起到的是催化原电池反应的作用切割过程中不会对其造成损耗。
（3）丝线极细，能够实现超薄硅片切割。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
将单晶硅锭依次用乙醇、去离子水超声清洗10分钟备用；采用质量百分比浓度为0.01%硝酸溶液对Au丝线进行浸泡处理30min；选取HF/H2O2的混合溶液作为刻蚀液，在刻蚀液中氢氟酸的质量百分比浓度为20%，氧化剂的质量百分比浓度为30%；将浸泡后的Au丝线悬空固定在刻蚀槽中，将清洗后的硅锭置于Au丝线上方，配置好的刻蚀液倒入刻蚀槽中，并将硅锭及金属丝线完全浸没，完成切割后，将硅薄片置于质量百分比浓度为1%的KOH溶液中浸泡20min，最后采用大量去离子水冲洗、吹干即可。
实施例2
将单晶硅锭依次用乙醇、去离子水超声清洗10分钟备用；采用质量百分比浓度为2%硝酸溶液对Ag丝线进行浸泡处理30s；选取HF/Na2S2O8的混合溶液作为刻蚀液，在刻蚀液中氢氟酸的质量百分比浓度为10%，氧化剂的质量百分比浓度为80%；将浸泡后Ag丝线悬空固定在刻蚀槽中，将清洗后的硅锭置于Ag丝线上方，配置好的刻蚀液倒入刻蚀槽中，并将硅锭及金属丝线完全浸没，完成切割后，将硅薄片置于质量百分比浓度为30%的KOH溶液中浸泡5min；最后采用大量去离子水冲洗、吹干即可。
实施例3
将多晶硅锭依次用乙醇、去离子水超声清洗10分钟备用；采用质量百分比浓度为5%硝酸溶液对Pt丝线进行浸泡处理10s；选取HF/K2Cr2O7的混合溶液作为刻蚀液，在刻蚀液中氢氟酸的质量百分比浓度为50%，氧化剂的质量百分比浓度为50%；将浸泡后Pt丝线悬空固定在刻蚀槽中，将清洗后的硅锭置于Pt丝线上方，配置好的刻蚀液倒入刻蚀槽中，并将硅锭及金属丝线完全浸没，完成切割后，将硅薄片置于质量百分比浓度为30%的KOH溶液中浸泡5min；最后采用大量去离子水冲洗、吹干即可。
实施例4
将多晶硅锭依次用乙醇、去离子水超声清洗10分钟备用；采用质量百分比浓度为2%硝酸溶液对Ag丝线进行浸泡处理10s；选取氟化铵/K2Cr2O7的混合溶液作为刻蚀液，在刻蚀液中氟化铵的质量百分比浓度为10%，氧化剂的质量百分比浓度为80%；将浸泡后Pd丝线悬空固定在刻蚀槽中，将清洗后的硅锭置于Pd丝线上方，配置好的刻蚀液倒入刻蚀槽中，并将硅锭及金属丝线完全浸没，完成切割后，将硅薄片置于HF/硝酸溶液的混合溶液中浸泡10分钟，在混合溶液中HF的质量百分比浓度为10%，硝酸的质量百分比浓度为15%；最后采用大量去离子水冲洗、吹干即可。
实施例5
将单晶硅锭依次用乙醇、去离子水超声清洗20分钟备用；采用质量百分比浓度为2%硝酸溶液对Au丝线进行浸泡处理2min；选取HF/Na2S2O8的混合溶液作为刻蚀液，在刻蚀液中氢氟酸的质量百分比浓度为10%，氧化剂的质量百分比浓度为80%；将浸泡后Au丝线悬空固定在刻蚀槽中，将清洗后的硅锭置于Au丝线上方，配置好的刻蚀液倒入刻蚀槽中，并将硅锭及金属丝线完全浸没，完成切割后，将硅薄片置于质量百分比浓度为85%的NaOH溶液中浸泡1min；最后采用大量去离子水冲洗、吹干即可。
实施例6
将多晶硅锭依次用乙醇、去离子水超声清洗20分钟备用；采用质量百分比浓度为10%硝酸溶液对Pd丝线进行浸泡处理30s；选取HF/ KMnO4的混合溶液作为刻蚀液，在刻蚀液中氢氟酸的质量百分比浓度为50%，氧化剂的质量百分比浓度为35%；将浸泡后Ag丝线悬空固定在刻蚀槽中，将清洗后的硅锭置于金属丝线上方，配置好的刻蚀液倒入刻蚀槽中，并将硅锭及金属丝线完全浸没，完成切割后，将硅薄片置于HF/Fe(NO3)3溶液的混合溶液中浸泡10min，在混合溶液中HF的质量百分比浓度为10% ，Fe(NO3)3的质量百分比浓度为45%；最后采用大量去离子水冲洗、吹干即可。
实施例7
将单晶硅锭依次用乙醇、去离子水超声清洗20分钟备用；采用质量百分比浓度为1%硝酸溶液对Au丝线进行浸泡处理3min；选取HF/ H2O2/异丙醇混合溶液作为刻蚀液，在刻蚀液中氢氟酸的质量百分比浓度为10%，氧化剂的质量百分比浓度为80%；异丙醇质量百分比浓度为5%，将浸泡后Au丝线悬空固定在刻蚀槽中，将清洗后的硅锭置于Au丝线上方，配置好的刻蚀液倒入刻蚀槽中，并将硅锭及金属丝线完全浸没，完成切割后，将硅薄片置于质量百分比浓度为50%的NaOH溶液中浸泡5min；最后采用大量去离子水冲洗、吹干即可。

Claims (6)

1.一种超薄硅的化学切割方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）硅锭清洗，去除硅锭表面油污，备用；
（2）金属丝线细化、活化处理：采用稀硝酸溶液对金属丝线进行浸泡处理，完成对金属丝线的细化、活化，所述金属丝线为Au、Pt、Ag或Pd；
（3）刻蚀液配置：选取氢氟酸或氟化铵与氧化剂混合形成刻蚀液；
（4）硅锭化学切割：将金属丝线悬空固定在刻蚀槽中，将清洗后的硅锭置于金属丝线上方，将步骤（3）配置好的刻蚀液倒入刻蚀槽中，并将硅锭及金属丝线完全浸没，以实现金属丝线催化的硅锭化学切割；
（5）硅片后处理：将切割后的薄片浸泡于碱性溶液中，或者浸泡于HF与氧化剂的混合溶液中进行表面处理，混合溶液中HF的质量百分比浓度为1%~50%，氧化剂的质量百分比浓度为5%~45%，然后采用大量去离子水冲洗、吹干即可，所述氧化剂为H2O2、HNO3、Fe(NO3)3、KMnO4、 KBrO3、K2Cr2O7、 Na2S2O8中的一种。
2.根据权利要求1所述超薄硅的化学切割方法，其特征在于：硅锭为单晶硅或者多晶硅；金属丝线的直径在5~50μm之间。
3.根据权利要求1所述超薄硅的化学切割方法，其特征在于：步骤（3）中所述氧化剂为H2O2、HNO3、Fe(NO3)3、KMnO4、 KBrO3、K2Cr2O7、 Na2S2O8中的一种或多种按任意比例混合。
4.根据权利要求1所述超薄硅的化学切割方法，其特征在于：步骤（3）中所述刻蚀液中氢氟酸或氟化铵的质量百分比浓度为1%~60%，氧化剂的质量百分比浓度浓度为5%~80%之间。
5.根据权利要求1或4所述超薄硅的化学切割方法，其特征在于：所述刻蚀液中加入异丙醇或乙醇以改善其切割速度和均匀性。
6.根据权利要求1所述超薄硅的化学切割方法，其特征在于：步骤（5）中所述碱性溶液为KOH溶液或NaOH溶液，其质量百分比浓度为1%~85%。
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