CN105576080B - 一种单面制绒的金刚线切割多晶硅片及其制绒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金刚线切割多晶硅片的单面制绒方法，包括以下步骤：取金刚线切割多晶硅片，将所述硅片以两两相并的方式插入到硅片篮的同一槽内，将带有硅片的硅片篮置于含有氢氟酸、双氧水、硝酸银及水的混合液中进行腐蚀2～8min，制得含孔状结构的硅片；再将硅片依次置于碱性溶液进行碱处理、置于硝酸溶液中进行酸处理，在所述硅片的一面制得具有微缺陷的表面结构层；将经过上述处理的硅片进行常规制绒，并经水洗、干燥后得到单面制绒的多晶硅片。该方法可在金刚石线切割多晶硅片的一面形成腐蚀均匀的绒面。本发明还提供了一种单面制绒的金刚线切割多晶硅片。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅片制绒技术领域，具体涉及一种单面制绒的金刚线切割多晶硅片及其制绒方法。
背景技术
硅晶片广泛应用在光伏太阳能、液晶显示和半导体领域，目前光伏行业所用晶体硅片的切割主要有砂浆多线切割技术和金刚石线切割技术，相比之下，后者是采用金刚石线对多晶硅块进行多线切割而获得多晶硅片，其具有表面损伤少、线痕浅而密的特点，且硅片加工成本低，成为多线切割技术的发展方向。
在太阳能电池生产过程中，硅片表面制绒是提高电池转换效率的一道关键工序，它是通过化学反应在硅片表面形成织构化绒面以降低表面反射率、增强光的吸收。目前多晶硅片制绒工艺多为双面制绒工艺，通常采用链式“水上漂”的方式进行，但硅片的两个表面均会被制绒液腐蚀，使硅片正、背两面均形成高低不平的绒面结构，而背面绒面结构的存在，会使背面场和背电极不能与硅片实现良好的欧姆接触，降低了电池片的电性能。因此，保证多晶硅片单面制绒而背面保持平整，有助于提高电池片的电性能。
金刚石线切割多晶硅片作为一种新的硅片产品，目前暂无成熟的制绒技术，而对于现有砂浆切割多晶硅片的单面制绒中，大部分都需要预先对绒面进行镀膜保护(如CN102181941A、CN104716224A)，镀膜工艺成本较高，且后续还需增加工艺来去除绒面表面的镀膜保护层，提高了电池加工成本。因此，有必要开发出能与金刚石切割多晶硅片相配套的单面制绒工艺。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种金刚线切割多晶硅片的单面制绒方法，该方法可在金刚石线切割多晶硅片的一面形成腐蚀均匀的绒面，提高电池的电性能。
第一方面，本发明提供了一种金刚线切割多晶硅片的单面制绒方法，包括以下步骤：
(1)取金刚线切割多晶硅片，将所述硅片以两两相并的方式插入到硅片篮的同一槽内，将带有硅片的硅片篮置于含有氢氟酸、双氧水、硝酸银及水的混合液中进行腐蚀2～8min，制得含孔状结构的硅片；其中，所述混合液中，HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为2.5-4.2mol/L、4-7mol/L及0.01-0.02mmol/L；
(2)将上述含孔状结构的硅片先置于碱性溶液进行碱处理、再置于硝酸溶液中进行酸处理，在所述硅片的一面制得具有微缺陷的表面结构层；
(3)将经过上述处理的硅片进行常规制绒，并经水洗、干燥后得到单面制绒的多晶硅片。
如本发明所述的，所述金刚线切割多晶硅片为采用金刚石线切割技术制得的多晶硅片。
如本发明所述的，所述“两两相并”的方式，是指两硅片有一面紧贴相接触，与而两硅片各有一面是暴露的，可以与空气、溶液接触。
本发明中，将两片硅片以两两相并的形式插入到硅片篮中同一个槽内，由于两硅片相紧贴，在步骤(1)的处理过程中，可以减少溶液扩散到硅片背面(两硅片相接触的那一面)，仅在硅片的正面(两两相并的硅片不接触的一面)制得具有微缺陷的表面结构层，而硅片背面仍保持平整；由于具有微缺陷的表面结构层反应活性更高，通过常规制绒会仅在硅片正面进行，从而制得单面制绒的金刚线切割多晶硅片，同时保证硅片背面具有较好的平整性，一方面可以加强硅片背面对透射光的反射减小透光率，另一方面可以使铝浆与硅片背面接触更加充分提高钝化效果，提高了硅电池片的转换效率。
优选地，在将所述硅片插入硅片篮之前，还包括：将所述硅片进行清洗预处理，以去除所述硅片表面的杂质及线痕。
进一步优选地，所述清洗预处理包括：
将所述硅片放入碱性溶液中进行碱清洗，之后将所述硅片在氢氟酸溶液中进行酸清洗，其中，所述碱性溶液包括氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱性溶液的质量分数为5～10％，碱清洗的温度为60～80℃，清洗时间为3～6min；所述氢氟酸溶液的质量分数为3～8％，酸清洗的温度为25～35℃，清洗时间为3～5min。
本发明中，所述碱清洗中，所述碱性溶液的质量分数为6-9％。
本发明中，所述碱清洗中，所述碱性溶液的质量分数为5-8％。
本发明中，所述碱清洗中，所述碱性溶液的质量分数可以为5％、6％、7％、8％、9％或10％。
本发明中，所述碱清洗的温度为60-70℃。
本发明中，所述碱清洗的温度为70-80℃。
本发明中，所述碱清洗的温度为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃。
本发明中，所述酸清洗中，所述氢氟酸溶液的质量分数为5-8％。
本发明中，所述酸清洗中，所述氢氟酸溶液的质量分数为6-8％。
本发明中，所述酸清洗中，所述氢氟酸溶液的质量分数为3-6％。
本发明中，所述酸清洗中，所述氢氟酸溶液的质量分数为3％、4％、5％、6％、7％或8％。
本发明中，所述酸清洗的温度为25-30℃。
本发明中，所述酸清洗的温度为30-35℃。
本发明中，所述酸清洗的温度可以为25℃、28℃、30℃、32℃或35℃。
进一步优选地，所述碱清洗的硅片减薄量为3～10μm。
金刚线切割多晶硅片的表面密布平行的线痕，同时表面覆盖有一层切割引起的非晶硅层，表面的线痕高度为0.5-8μm。本发明在所述清洗预处理中，所述碱清洗的目的是，通过碱清洗，可以去除硅片表面残留的杂质(包括油污)、非晶硅层及表面线痕。所述酸清洗的目的是去除掉硅片表面残留的硅酸盐类物质。通过清洗预处理可以实现“抛光”的效果，使硅片两面均变得平整。经过清洗预处理的硅片再以“两两相并”紧贴的方式放于同一槽内时，两硅片的紧贴面均为抛光平面，能够相互贴紧，在金属催化酸腐蚀时，金属盐无法及时扩散到硅片紧贴面进行催化反应，使得硅片紧贴面无法形成孔状结构，在后续的处理过程中，在硅片的正面形成腐蚀均匀的绒面，而贴紧面仍呈现抛光状态。在实现硅片单面制绒的同时，使得硅片背表面抛光获得平坦的表面，这样有利于降低硅片正面反射率，同时提高硅片背反射率；在电池制备过程中，一方面提高了硅片证明的陷光效果，另一方面增强了硅片背反射效果，同时平整的背表面有利于获得更好的钝化效果，从而提高电池的电性能。
本发明中所述碱清洗的温度设置为60-80℃，有助于加快碱液和硅的反应速率，便于清除表面线痕及油污。
进一步优选地，所述碱清洗的温度为70-75℃。
本发明中，所述碱清洗的温度为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃。
优选地，在所述碱清洗之后，还包括：
在纯水槽中进行漂洗3～5min，所述漂洗的温度为30～50℃。水漂洗的目的是除去硅片表面的残留碱液。漂洗温度设置为30-50℃，比碱清洗的温度略低，可避免处理温度突变而导致硅片破碎等问题。
本发明中，在所述碱清洗之后，在纯水槽中的漂洗温度为30-40℃。
本发明中，所述漂洗的温度为40-50℃。
本发明中，所述漂洗的温度为35-45℃。
本发明中，所述漂洗的温度为30℃、35℃、40℃、45℃或50℃。
优选地，步骤(1)中，所述腐蚀的温度为30～45℃。
本发明的表面预处理中，在所述第一混合溶液中，通过金属辅助化学刻蚀来制备含孔状结构的硅片，此过程中涉及到金属银离子的附着、氧化生成SiO2、催化化学刻蚀反应，硅在银离子的辅助作用下在HF/H2O2体系中进行化学反应而在硅片表面形成孔状结构。由于两片硅片相互紧贴，溶液中的银离子无法及时扩散到两硅片的背部，使得硅片背部的腐蚀速率大大降低，无法形成“多孔硅”结构，硅片背部仍呈现抛光效果。其中，硅片表面的孔状结构虽具有低反射率，但是由于其具有高的活性，这些孔状结构可俘获载流子，导致硅电池的电阻增大、电流下降，影响电池的转换效率，而单独采用常规硅片制绒工艺还无法完全去除硅片表面的孔状结构，需要对孔状结构先进行修饰，以得到具有微缺陷表面结构层的硅片，再采用常规制绒工艺进一步去除，实现硅片的制绒。
本发明中，在采用含金属离子的腐蚀液在硅片上制得孔状结构后，先将硅片放入碱液中进行碱处理，一方面，可以对硅片表面的孔状结构进行修饰，对多孔硅结构进行扩孔，优化表面微观结构，另一方面，可使得硅片表面残留的金属杂质更加暴露，有利于后续去除硅片表面残留的金属杂质；之后再进行酸处理，可以更快更好地可以去除硅片表面残留的金属杂质，在硅片表面形成具有微缺陷的表面结构层(即，均匀的“多孔硅结构”)，也减少了实际生产过程中硅片处理步骤(若是先进行酸处理再进行碱处理，在碱处理之后还会产生一些硅酸盐，仍需要再进行酸处理)。
优选地，所述碱处理中，所述碱性溶液的质量分数为5～10％，碱处理的温度为25～40℃，碱处理的时间为3～6min。
优选地，所述酸处理中，所述硝酸溶液的质量分数为10～30％，酸处理的时间为4～6min。
本发明中，所述碱处理中，所述碱性溶液的质量分数为6-9％。
本发明中，所述碱处理中，所述碱性溶液的质量分数为5-8％。
本发明中，所述碱处理中，所述碱性溶液的质量分数可以为5％、6％、7％、8％、9％或10％。
本发明中，所述碱处理的温度为30-40℃。
本发明中，所述碱处理的温度为25-35℃。
本发明中，所述碱处理的温度为25℃、30℃、35℃或40℃。
本发明中，所述酸处理中，所述硝酸溶液的质量分数为10-20％。
本发明中，所述酸处理中，所述硝酸溶液的质量分数为20-30％。
本发明中，所述酸处理中，所述硝酸溶液的质量分数为15-25％。
本发明中，所述酸处理中，所述硝酸溶液的质量分数为10％、15％、20％、25％或30％。
本发明步骤(1)的所述腐蚀中，所述混合溶液中，HF的摩尔浓度为2.8-4.2mol/L，H2O2的摩尔浓度为4.4-6.6mol/L，AgNO3的摩尔浓度为0.012-0.018mmol/L。
本发明中，所述混合溶液中，HF的摩尔浓度为3-4mol/L。
本发明中，所述混合溶液中，H2O2的摩尔浓度为5-6mol/L。
本发明中，所述混合溶液中，AgNO3的摩尔浓度为0.010-0.016mmol/L。
本发明中，所述混合溶液中，HF的摩尔浓度可以为2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L或4.2mol/L。
本发明中，所述混合溶液中，H2O2的摩尔浓度可以为4mol/L、5mol/L、5.5mol/L、6mol/L、6.5mol/L或7mol/L。
本发明中，所述混合溶液中，AgNO3的摩尔浓度可以为0.010mmol/L、0.012mmol/L、0.015mmol/L或0.02mmol/L。
本发明中，所述腐蚀的时间为3-6min。
本发明中，所述腐蚀的时间为2-5min。
本发明中，所述腐蚀的时间可以为2min、3min、4min、5min、6min、7min或8min。
进一步优选地，所述腐蚀为梯度腐蚀，具体为：先将所述硅片置于HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为3-4.2mol/L、5.5-7mol/L及0.012-0.02mmol/L的第一混合液中进行一次腐蚀2～5min；再置于HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为2.5-3mol/L、4-5.5mol/L及0.01-0.015mmol/L的第二混合液中进行二次腐蚀0～3min。本发明中，将硅片先在高浓度的第一混合液中进行一次腐蚀，再在低浓度的第一混合液中进行二次腐蚀，可以在硅片表面快速而较均匀地形成孔状结构，有助于将一次腐蚀中产生的纳孔进一步扩孔，同时使得硅片表面纳孔分布更加均匀，减少单槽硅片腐蚀时间，提升设备单位时间内产能。
更优选地，本发明中，第一混合液中，HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为3.2-4mol/L、6-6.6mol/L及0.012-0.016mmol/L。
更优选地，本发明中，第二混合液中，HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为2.5-4.2mol/L、5-5.5mol/L及0.01-0.015mmol/L。
优选地，所述一次腐蚀的时间为2～4min。
进一步优选地，步骤(1)中，在所述腐蚀和所述碱处理之间，以及所述碱处理和所述酸处理之间，还包括：对所述硅片进行水清洗，所述水清洗的温度为20-40℃，水清洗的时间为3-5min。在各步骤之间增加水清洗，可以进一步去除上一步残留的化学试剂。
如本发明所述的，所述常规制绒，是采用硝酸/氢氟酸体系进行。
在以链式“水上漂”进行常规制绒时，可以将经过上述处理的硅片的背部即抛光面朝上、硅片正面(具有微缺陷的表面结构层的一面)朝下，实现单面制绒的效果，即使是硅片在常规制绒时，两面均与制绒液接触，但由于具有微缺陷的表面结构层的硅片的表面的活性更高，从而在硅片正面形成整面均匀的绒面，使硅片正面获得低的反射率，而硅片背表面仍保持平坦的表面，有利于提高硅电池片的最终电性能。
进一步优选地，进行所述常规制绒的硅片以两两相并的方式插入硅片篮，然后将硅片篮至于常规制绒液中。
在本发明的一实施方式中，所述常规制绒工艺的制绒液配方为：硝酸、氢氟酸和水的体积比5-15：1-5：5-10(上述硝酸、氢氟酸均指市售浓度的药品)，制绒温度为5-10℃，时间为90-150s。
本发明第一方面提供的金刚石切割多晶硅片的单面制绒方法，将两片硅片以“两两相并”形式插入到硅片篮中同一个槽内，再依次在含氢氟酸、双氧水和硝酸银的混合液中腐蚀、碱处理、酸处理，由于以上处理过程中两硅片相紧贴，在表面预处理过程中，可以减少溶液扩散到硅片背部，仅在硅片的一面制得具有微缺陷的表面结构层；后续的常规制绒仅会在具有微缺陷的表面结构层的硅片表面进行，从而制得单面制绒的金刚线切割多晶硅片。
本发明第一方面提供了一种适用于金刚石切割多晶硅片的单面制绒方法，该单面制绒方法简单，成本较低，不需要镀膜设备，操作性强，适合产业化生产，该方法能与金刚石切割的多晶硅片相配套，且与现有硅片的常规制绒工艺有很好的兼容性。
第二方面，本发明提供了一种采用上述单面制绒方法制得的单面制绒的金刚线切割多晶硅片。
优选地，所述单面制绒的金刚线切割多晶硅片的正面具有腐蚀均匀的绒面，背面具有抛光的平整表面。
优选地，所述正面的反射率为20-24％，所述背面的反射率为27-32％。
本发明第二方面提供的单面制绒的金刚线切割多晶硅片，其正面绒面均匀，反射率低，同时硅片背面具有较好的平整性，反射率较高，按照常规电池制程工序(包括扩磷-去边-沉积减反射膜等)，一方面硅片正面具有低的反射率，使得硅片能够吸收更多的光转换为电能；另一方面背面高的反射率可以使透射光进一步反射进入到硅片内部，减小透光率，同时铝浆与硅片背面接触更加充分，有利于提高背钝化效果，提高硅电池片的转换效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中经过清洗预处理、制备具有微缺陷的表面结构层之后得到的多晶硅片的正面(A)、背面(B)的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1中制得的单面制绒的多晶硅片的正面(A)、背面(B)的SEM图；
图3为本发明实施例1中制得的单面制绒的多晶硅片的正面、背面的反射率测试结果。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种金刚线切割多晶硅片的单面制绒方法，包括如下步骤：
(1)清洗预处理：
配置质量分数为5％的氢氧化钾溶液，加热至60℃，将金刚线切割多晶硅片放入该溶液中碱清洗6min，通过化学腐蚀抛光以去除硅片表面残留的杂质及表面线痕；然后将硅片放入温度为30℃的纯水槽中漂洗5min，以去除硅片表面残留碱液；
之后将硅片置于质量分数为6％的氢氟酸溶液中进行酸清洗4min，以去除硅片表面残留的硅酸盐类物质，其中酸清洗的温度为35℃；
(2)制备具有微缺陷的表面结构层：
将经过上述清洗预处理的硅片以两两相并的方式插入到硅片篮的同一槽内，并硅片连同硅片篮置于包含氢氟酸、双氧水、硝酸银及水的混合液中，进行腐蚀5min，制得含孔状结构的硅片，其中所述混合液中，HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为3.5mol/L、5.5mol/L及0.015mmol/L，腐蚀温度为40℃；
之后对硅片进行水清洗，所述水清洗的温度为30℃，水清洗的时间为4min；
接着将硅片连同硅片篮先置于质量分数为8％的氢氧化钾溶液中进行碱处理5min以对硅片表面纳孔结构进行扩孔，优化表面微观结构，同时有利于后续去除硅片表面残留的金属杂质，其中，碱处理的温度30℃；
之后再将带有硅片的硅片篮置于30℃的纯水中进行水清洗4min，以去除硅片表面残留的碱液；
接着再置于质量分数为20％的硝酸溶液中进行酸处理5min；之后再置于30℃的纯水中进行水清洗5min，以去除硅片表面残留的酸液，并烘干；通过上述表面预处理，在所述硅片的一面制得具有微缺陷的表面结构层；
(3)常规制绒：
将上述表面预处理得到的硅片，采用常规的多晶硅片链式制绒工艺进行制绒，将硅片的背面(两两相并的硅片的紧贴面)朝上、硅片的正面(具有微缺陷的表面结构层的一面，即两两相并的硅片不接触的一面)朝下，制绒液组成为：硝酸、氢氟酸、水的体积比为9：3：7(硝酸、氢氟酸均指市售浓度的药品)，制绒温度为8℃，时间为100s；在硅片的正面上形成整面腐蚀均匀的绒面，而背面由于无损伤层将不会产生绒面，具有较好的平整表面，从而得到单面制绒的金刚线切割多晶硅片。
图1为本发明实施例1中经过步骤(1)的清洗预处理、步骤(2)制备带微缺陷的表面结构层之后得到的多晶硅片的正面(A)、背面(B)的微观结构。从图1可以分别看出：硅片的正面由于经过金属催化反应及碱处理后，在表面明显形成了均匀的孔状结构(即具有微缺陷的表面结构层)；而背表面由于含金属的混合液无法及时扩散进入，在经过碱处理后其表面仍呈现硅片预处理时采用碱腐蚀的微观结构，表面比较平坦。
图2为经过步骤(1)、(2)以及步骤(3)的常规酸制绒后得到的多晶硅片(即单面制绒的多晶硅片)的正面、背面微观结构图，从图2中A可以分别看出：硅片表面的绒面大小分布均匀，绒面呈圆形。从图2中B可以看出，由于硅片的背面不具有微缺陷的表面结构层，采用常规制绒工艺，无法在硅片的背面形成明显的腐蚀坑(无法制得绒面)，硅片的背面仍保持较好的平整性。
图3为本发明实施例1中制得的单面制绒的多晶硅片的多晶硅片的正面、背面的反射率测试结果，从图3可以看出，硅片正面的反射率较低，平均反射率为23.2％，这有利于硅片电池吸收太阳能光转化为电能；硅片背面反射率高，表面也更加平整，这有利于提高电池背场钝化效果，提升背反射效果，使得更多的光转换为电能，从而提高电池转换效率。
之后将单面制绒的金刚线切割多晶硅片制成电池，其电池的转换率为18.2％，相比于没有将硅片以“背靠背”方式放置而进行表面预处理的多晶硅片制得的电池，电池的转换率提高了0.1％。
实施例2
一种金刚线切割多晶硅片的单面制绒方法，包括如下步骤：
(1)清洗预处理：
配置质量分数为6％的氢氧化钾溶液，加热至80℃，将金刚线切割多晶硅片放入该溶液中碱清洗3min，通过化学腐蚀抛光以去除硅片表面残留的杂质及表面线痕；然后将硅片放入温度为50℃的纯水槽中漂洗3min，以去除硅片表面残留碱液；
之后将硅片置于质量分数为8％的氢氟酸溶液中进行酸清洗3min，以去除硅片表面残留的硅酸盐类物质，其中酸清洗的温度为25℃；
(2)制备具有微缺陷的表面结构层：
将经过上述清洗预处理的硅片以两两相并的方式插入到硅片篮的同一槽内，并硅片连同硅片篮置于包含氢氟酸、双氧水、硝酸银及水的混合液中，进行腐蚀8min，制得含孔状结构的硅片，其中所述混合液中，HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为2.8mol/L、4.4mol/L及0.012mmol/L，腐蚀温度为45℃；
之后对硅片进行水清洗，所述水清洗的温度为20℃，水清洗的时间为3min；
接着将硅片连同硅片篮先置于质量分数为5％的氢氧化钾溶液中进行碱处理10min以对硅片表面纳孔结构进行扩孔，其中，碱处理的温度为25℃；
之后再置于20℃的纯水中进行水清洗5min，以去除硅片表面残留的碱液；
接着再将带有硅片的硅片篮置于质量分数为10％的硝酸溶液中进行酸处理5min；之后再置于20℃的纯水中进行水清洗4min，以去除硅片表面残留的酸液，并烘干；通过上述表面预处理，在所述硅片的一面制得具有微缺陷的表面结构层；
(3)常规制绒：
将上述表面预处理得到的硅片，采用常规的多晶硅片链式制绒工艺进行制绒，将硅片的背面(两两相并的硅片的紧贴面)朝上、硅片的正面(带均匀损伤层的一面)朝下，制绒液组成为：硝酸、氢氟酸、水的体积比为9：3：7(硝酸、氢氟酸均指市售浓度的药品)，制绒温度为8℃，时间为100s；在硅片的正面上形成整面腐蚀均匀的绒面，而背面由于不具有微缺陷的表面结构层将不会产生绒面，仍保持较好的平整表面，从而得到单面制绒的金刚线切割多晶硅片。
实施例3
一种金刚线切割多晶硅片的单面制绒方法，包括如下步骤：
(1)清洗预处理：
配置质量分数为10％的氢氧化钾溶液，加热至70℃，将金刚线切割多晶硅片放入该溶液中碱清洗4min，通过化学腐蚀抛光以去除硅片表面残留的杂质及表面线痕；然后将硅片放入温度为40℃的纯水槽中漂洗4min，以去除硅片表面残留碱液；
之后将硅片置于质量分数为3％的氢氟酸溶液中进行酸清洗3min，以去除硅片表面残留的硅酸盐类物质，其中酸清洗的温度为30℃；
(2)制备具有微缺陷的表面结构层：
将经过上述清洗预处理的硅片以两两相并的方式插入到硅片篮的同一槽内，并硅片连同硅片篮置于包含氢氟酸、双氧水、硝酸银及水的混合液中，进行腐蚀5min，制得含孔状结构的硅片，其中所述混合液中，HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为4.2mol/L、6.6mol/L及0.02mmol/L，腐蚀温度为30℃；
之后对硅片进行水清洗，所述水清洗的温度为30℃，水清洗的时间为4min；
接着将硅片连同硅片篮先置于质量分数为10％的氢氧化钾溶液中进行碱处理8min以对硅片表面纳孔结构进行扩孔，其中，碱处理的温度40℃；
之后再置于40℃的纯水中进行水清洗3min，以去除硅片表面残留的碱液；
接着再将带有硅片的硅片篮置于温度为30℃、质量分数为30％的硝酸溶液中进行酸处理3min；之后再置于30℃的纯水中进行水清洗3min，以去除硅片表面残留的酸液，并烘干；通过上述表面预处理，在所述硅片的一面制得具有微缺陷的表面结构层；
(3)常规制绒：
将上述表面预处理得到的硅片，采用常规的多晶硅片链式制绒工艺进行制绒，将硅片的背面(两两相并的硅片的紧贴面)朝上、硅片的正面(带均匀损伤层的一面)朝下，制绒液组成为：硝酸、氢氟酸、水的体积比为9：3：7(硝酸、氢氟酸均指市售浓度的药品)，制绒温度为8℃，时间为100s；在硅片的正面上形成整面腐蚀均匀的绒面，而背面由于不具有微缺陷的表面结构层将不会产生绒面，仍保持较好的平整表面，从而得到单面制绒的金刚线切割多晶硅片。
实施例4
一种金刚线切割多晶硅片的单面制绒方法，包括如下步骤：
(1)清洗预处理：
配置质量分数为6％的氢氧化钾溶液，加热至80℃，将金刚线切割多晶硅片放入该溶液中碱清洗3min，通过化学腐蚀抛光以去除硅片表面残留的杂质及表面线痕；然后将硅片放入温度为50℃的纯水槽中漂洗3min，以去除硅片表面残留碱液；
之后将硅片置于质量分数为8％的氢氟酸溶液中进行酸清洗3min，以去除硅片表面残留的硅酸盐类物质，其中酸清洗的温度为25℃；
(2)制备具有微缺陷的表面结构层：
将经过上述清洗预处理的硅片以两两相并的方式插入到硅片篮的同一槽内，并硅片连同硅片篮先置于HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为3.2mol/L、6mol/L及0.015mmol/L的第一混合液中进行一次腐蚀3min；再置于HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为2.5mol/L、5mol/L及0.01mmol/L的第二混合液中进行二次腐蚀2min，腐蚀温度为40℃；
之后对硅片进行水清洗，所述水清洗的温度为20℃，水清洗的时间为3min；
接着将硅片连同硅片篮先置于质量分数为5％的氢氧化钾溶液中进行碱处理5min以对硅片表面纳孔结构进行扩孔，其中，碱处理的温度为25℃；
之后再置于20℃的纯水中进行水清洗5min，以去除硅片表面残留的碱液；
接着再将带有硅片的硅片篮置于质量分数为10％的硝酸溶液中进行酸处理3min；之后再置于20℃的纯水中进行水清洗4min，以去除硅片表面残留的酸液，并烘干；通过上述表面预处理，在所述硅片的一面制得具有微缺陷的表面结构层；
(3)常规制绒：
将上述表面预处理得到的硅片，采用常规的多晶硅片链式制绒工艺进行制绒，将硅片的背面(两两相并的硅片的紧贴面)朝上、硅片的正面(带均匀损伤层的一面)朝下，制绒液组成为：硝酸、氢氟酸、水的体积比为9：3：7(硝酸、氢氟酸均指市售浓度的药品)，制绒温度为8℃，时间为100s；在硅片的正面上形成整面腐蚀均匀的绒面，而背面由于不具有微缺陷的表面结构层将不会产生绒面，硅片具有较好的平整表面，从而得到单面制绒的金刚线切割多晶硅片。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种金刚线切割多晶硅片的单面制绒方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取金刚线切割多晶硅片，将所述硅片以两两相并的方式插入到硅片篮的同一槽内，将带有硅片的硅片篮置于含有氢氟酸、双氧水、硝酸银及水的混合液中进行腐蚀2～8min，制得含孔状结构的硅片；其中，所述腐蚀为梯度腐蚀，具体为：先将所述硅片置于HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为3-4.2mol/L、5.5-7mol/L及0.012-0.02mmol/L的第一混合液中进行一次腐蚀2～5min；再置于HF、H2O2、AgNO3的摩尔浓度分别为2.5-3mol/L、4-5.5mol/L及0.01-0.015mmol/L的第二混合液中进行二次腐蚀1～3min；
(2)将上述含孔状结构的硅片先置于碱性溶液进行碱处理、再置于硝酸溶液中进行酸处理，在所述硅片的一面制得具有微缺陷的表面结构层；
(3)将经过上述处理的硅片进行常规制绒，并经水洗、干燥后得到单面制绒的金刚线切割多晶硅片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱处理中，所述碱性溶液的质量分数为5～10％，碱处理的温度25～40℃，碱处理的时间为3～6min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸处理中，所述硝酸溶液的质量分数为10～30％，酸处理的时间为4～6min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在将所述硅片插入硅片篮之前，还包括：将所述硅片进行清洗预处理，以去除所述硅片表面的杂质及线痕。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述清洗预处理包括：
将所述硅片放入碱性溶液中进行碱清洗，之后将所述硅片在氢氟酸溶液中进行酸清洗，其中，所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，所述碱性溶液中碱的质量分数为5～10％，碱清洗的温度为60～80℃，清洗时间为3～6min；所述氢氟酸溶液的质量分数为3～8％，酸清洗的温度为25～35℃，清洗时间为3～5min。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碱清洗的温度为70-75℃。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述碱清洗之后，还包括：
在纯水槽中进行漂洗3～5min，所述漂洗的温度为30～50℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，在所述腐蚀和所述碱处理之间，以及所述碱处理和所述酸处理之间，还包括：对所述硅片进行水清洗，所述水清洗的温度为20-40℃，水清洗的时间为3-5min。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法制得的单面制绒的金刚线切割多晶硅片。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20190111 Address after: 338004 Jiangxi Xinyu high tech Industrial Park Patentee after: LDK LDK solar hi tech (Xinyu) Co., Ltd. Address before: 338000 Patent Office of LDK Industrial Park, Xinyu hi tech Economic Development Zone, Jiangxi Patentee before: LDK Solar Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |