CN107868983A - 一种金刚线切割多晶硅片的制绒方法 - Google Patents

一种金刚线切割多晶硅片的制绒方法 Download PDF

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范维涛
龚小文
张鑫
苏杨杨
王卫国
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B33/10—Etching in solutions or melts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Abstract

本发明涉及一种金刚线切割多晶硅片的制绒方法，包括如下步骤：采用制绒液对金刚线切割多晶硅片进行处理；采用硝酸溶液对多晶硅片进行处理，或者，采用氨水与双氧水的混合溶液对多晶硅片进行处理；采用HF溶液和硝酸溶液的混合溶液对多晶硅片进行处理；采用氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液对多晶硅片进行处理，或者，采用缓冲刻蚀液对多晶硅片进行处理；采用HF和HCl的混合溶液对多晶硅片进行清洗处理。本工艺具有工艺时间短，单机产量高，化学品消耗量少，能耗低等特点，可有效解决金刚线切割多晶硅片表面制绒问题；本工艺制备的绒面表面无晶花；本工艺制备的绒面反射率可调，能够根据电池片车间产线工艺进行匹配，大幅度提高电池片效率。

Description

一种金刚线切割多晶硅片的制绒方法
技术领域
本发明涉及一种金刚线切割多晶硅片的制绒方法。
背景技术
目前，在太阳能电池的表面为了抑制表面反射而形成微小的凹凸，通过该微小的凹凸，入射光被多次反射，效率良好地吸收于太阳能电池内部，该微小的凹凸叫做纹理。
通常，在单晶硅太阳能电池中，通过使用NaOH、KOH等碱性水溶液和IPA（异丙醇）的湿式蚀刻来形成纹理。该技术由于利用了晶面的刻蚀速度的差，因此在如单晶硅那样由一个晶面构成晶片的情况下是有效的，但在如多晶硅那样在面内存在各种各样的晶面的情况下，不能充分地降低反射率。
因此，正在研究机械加工法及反应性离子刻蚀法等不依赖于晶面方位的纹理形成方法。由于机械加工法中进行单片处理，另外，由于反应性离子刻蚀法尽管能够集中处理某程度的片数，但使用真空装置，因此存在耗费处理费用这样的问题。
因此，CN200780049395.2在现有技术的基础上进行改进，公开了一种太阳能电池的制造方法，其能够以简单的制造工序制造高特性的太阳能电池，其为在硅基板的表面上具有纹理的太阳能电池的制造方法，其具备：第一工序，将硅基板浸渍在含有银、铜和镍的离子中至少一种的金属离子的氧化剂和氢氟酸的混合水溶液中，在该硅基板的表面形成多孔质硅层；第二工序，将经上述第一工序的硅基板表面浸渍在以50%氢氟酸的体积为1时，使60%硝酸的体积为6以上混合而成的混合酸中进行蚀刻而形成纹理；第三工序，用碱性药液蚀刻经过第二工序的硅基板。但是，首先，该专利方法在实际应用时，在进行第一工序前，需要先用碱除去多晶硅片表面上残留的切片时的损伤；其次，该专利第一工序、第二工序的处理时间均需达到3分钟，从而使得处理时间较长；最后，其第二工序使用的氢氟酸和硝酸比例固定，无法根据反应情况进行灵活调节。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺时间短、单机产量高、化学品消耗量少、能耗低的金刚线切割多晶硅片的制绒方法。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
本发明的一个目的是提供一种金刚线切割多晶硅片的制绒方法，包括如下步骤：
步骤（1）、在8℃~50℃下，采用制绒液对金刚线切割多晶硅片进行处理30~120秒以制得绒面；其中，所述的制绒液中含有0.001~0.5mol/L的金属离子，所述的制绒液中HF与氧化剂的质量浓度比为1：0.5~3；
步骤（2）、在30℃~49℃下，采用质量浓度为35%~65%的硝酸溶液对经步骤（1）处理后的多晶硅片进行处理30~90秒以除去多晶硅片表面的金属离子；或者，在20℃~28℃下，采用氨水与双氧水的混合溶液对经步骤（1）处理后的多晶硅片进行处理30~300秒，其中，所述的混合溶液中所述的氨水与所述的双氧水的质量浓度比为1：1~3；
步骤（3）、在8℃~30℃下，采用HF溶液和硝酸溶液的混合溶液对经步骤（2）处理后的多晶硅片进行处理20~60秒以进行表面腐蚀，所述的混合溶液中HF和硝酸的质量浓度比为1：0.5~3，所述的混合溶液的总质量浓度为25%~50%；
步骤（4）、在20℃~30℃下，采用质量浓度为0.5%~5%的氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液对经步骤（3）处理后的多晶硅片进行处理10~30秒以进行绒面修饰，或者，在20℃~30℃下，采用缓冲刻蚀液对经步骤（3）处理后的多晶硅片进行处理40~120秒；
步骤（5）、采用HF和HCl的混合溶液对经步骤（4）处理后的多晶硅片进行清洗处理以进行疏水表面的制备。
优选地，步骤（1）的反应温度为20~30℃，进一步优选为23~27℃。
优选地，步骤（1）的反应时间为40~80秒，进一步优选为50~70秒。
优选地，步骤（1）中，所述的金属离子为选自银离子、铜离子、镍离子中的一种或多种。
进一步优选地，步骤（1）中，所述的金属离子的浓度为0.001~0.01mol/L，更优选为0.005~0.008 mol/L。
优选地，步骤（1）中，所述的制绒液中的金属离子以金属盐的形式投料。
进一步优选地，所述的金属盐为硝酸盐、硫酸盐、氯化盐等。优选地，步骤（1）中，所述的氧化剂为H2O2和/或HNO3。
优选地，步骤（1）中，所述的制绒液中HF的质量浓度为10~25%；进一步优选为12~16%。
优选地，所述的制绒液中HF与氧化剂的质量浓度比为1：0.5~1，进一步优选为1：0.5~0.7。
优选地，步骤（2）中，在35℃~45℃下，采用质量浓度为35%~45%的硝酸溶液对经步骤（1）处理后的多晶硅片进行处理40~80秒。
进一步优选地，步骤（2）中，在38℃~42℃下，采用质量浓度为38%~42%的硝酸溶液对经步骤（1）处理后的多晶硅片进行处理50~70秒。
优选地，步骤（2）中，所述的氨水的质量浓度为5~15%。
优选地，步骤（3）的反应温度为20~30℃，进一步优选为23~27℃。
优选地，步骤（3）的反应时间为30~50秒，进一步优选为35~45秒。
优选地，步骤（3）中，所述的混合溶液中HF和硝酸的质量浓度比为1：0.5~2，进一步优选为1：0.8~1.2。
优选地，步骤（3）中，所述的混合溶液的总质量浓度为25%~40%，进一步优选为25%~30%，更优选为25%~27%。
优选地，步骤（4）的反应温度为23~27℃。
优选地，步骤（4）的反应时间为15~25秒。
优选地，步骤（4）中，所述的氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液的质量浓度为0.5%~1.5%，进一步优选为0.8%~1.2%。优选地，步骤（4）中，所述的缓冲刻蚀液为质量浓度比为6：1的NH4F和HF的混合溶液，所述的混合溶液的总浓度为10~30%。
优选地，步骤（5）中，所述的HF和所述的HCl的质量浓度比为0.5~2：1，所述的混合溶液的总质量浓度为10~30%。
进一步优选地，步骤（5）中，所述的HF和所述的HCl的质量浓度比为0.5~1：1，更优选为0.5~0.7：1。
进一步优选地，步骤（5）中，所述的混合溶液的总质量浓度为10~20%，更优选为13~17%。
优选地，所述的制绒方法还包括步骤（1）和步骤（2）之间的水洗步骤、步骤（2）和步骤（3）之间的水洗步骤、步骤（3）和步骤（4）之间的水洗步骤、步骤（4）和步骤（5）之间的水洗步骤。
优选地，所述的制绒方法还包括步骤（5）后的甩干或烘干步骤。
本工艺完成后，硅片去除量为0.25~0.6g，表面反射率为15%~25%，硅片表面微观形貌为凹坑状，凹坑直径为200nm~1200nm、深度为150nm~300nm。
使用本工艺可以解决金刚线切割多晶硅片的制绒问题，制备出符合行业要求的绒面，表面反射率可控，利于电池效率的调试；硅片表面微观形貌的凹坑大小可调，可根据工艺要求在一定范围内进行调节；使用本工艺制备的硅片在完成其余电池片工艺后，其光电转换效率较其它工艺制备的电池效率可提高0.2~0.6%。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本工艺可以匹配行业内常用的链式设备进行，具有工艺时间短，单机产量高，化学品消耗量少，能耗低等特点，可有效解决金刚线切割多晶硅片表面制绒问题；本工艺制备的绒面表面无晶花，解决了金刚线切割多晶硅片制备的电池片外观问题；本工艺制备的绒面反射率可调，能够根据电池片车间产线工艺进行匹配，大幅度提高电池片效率。
附图说明
附图1为实施例1制得的硅片表面的微观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所用试剂均可市购获得。
实施例1：
步骤一：将AgNO3、HF、HNO3和水配制成制绒液，其中，AgNO3的浓度为0.008mol/L，HF和HNO3的质量浓度比为2：1，HF的质量浓度为16%，将金刚线切割多晶硅片浸入到制绒液中，反应温度为25℃，反应时间为60s；
步骤二：用去离子水将硅片表面残留的药液完全去除干净；
步骤三：选择HNO3溶液作为去金属药品，质量浓度为40%，将经步骤二洗涤后的样品浸入到硝酸溶液中，反应温度为40℃，时间为60s;
步骤四：将步骤三完成后的样品用去离子水将表面残留的药液完全洗干净；
步骤五：将HF、HNO3和水配制成混合溶液，其中，HF和HNO3的质量浓度比为1：1，混合溶液的总质量浓度为26%，将经步骤四洗涤后的样品浸入到混合溶液中，反应温度为25℃，反应时间为40s；
步骤六：将步骤五制得的样品用去离子水清洗干净；
步骤七：采用KOH溶液作为反应液，质量浓度为1%，将经步骤六洗涤后的样品浸入到KOH溶液中，温度为25℃，反应时间为20s；
步骤八：将步骤七制得的样品用去离子水清洗干净；
步骤九：将HF、HCl和水配制成混合溶液，其中，HF和HCl的质量浓度比为1:1.5，混合溶液的总质量浓度为15%，将经步骤八洗涤后的样品放至混合溶液中清洗，反应温度为25℃，反应时间为50s；
步骤十：将上述样品用去离子水清洗干净，然后烘干。
本工艺完成后，硅片表面去除量为0.35g，硅片表面反射率为18%，硅片表面微观形貌如图1，其中，凹坑的直径为500nm左右，深度为160nm。由该实施例制得的硅片按常规工艺制成的电池片的光电转换效率为19%。
实施例2：
步骤一：将AgNO3、HF、HNO3和水配制成制绒液，其中，AgNO3的浓度为0.008mol/L，HF和HNO3的质量浓度比为2：1，HF的质量浓度为12%，将金刚线切割多晶硅片浸入到制绒液中，反应温度为25℃，反应时间为60s；
步骤二：用去离子水将硅片表面残留的药液完全去除干净；
步骤三：选择HNO3溶液作为去金属药品，质量浓度为40%，将经步骤二洗涤后的样品浸入到硝酸溶液中，反应温度为40℃，时间为60s;
步骤四：将步骤三完成后的样品用去离子水将表面残留的药液完全洗干净；
步骤五：将HF、HNO3和水配制成混合溶液，其中，HF和HNO3的质量浓度比为1：1，混合溶液的总质量浓度为26%，将经步骤四洗涤后的样品浸入到混合溶液中，反应温度为25℃，反应时间为40s；
步骤六：将步骤五制得的样品用去离子水清洗干净；
步骤七：采用KOH溶液作为反应液，质量浓度为1%，将经步骤六洗涤后的样品浸入到KOH溶液中，温度为25℃，反应时间为20s；
步骤八：将步骤七制得的样品用去离子水清洗干净；
步骤九：将HF、HCl和水配制成混合溶液，其中，HF和HCl的质量浓度比为1:1.5，混合溶液的总质量浓度为15%，将经步骤八洗涤后的样品放至混合溶液中清洗，反应温度为25℃，反应时间为50s；
步骤十：将上述样品用去离子水清洗干净，然后烘干。
本工艺完成后，硅片表面去除量为0.35g，硅片表面反射率为21%，其中，凹坑的直径为400nm左右，深度为180nm。由该实施例制得的硅片按常规工艺制成的电池片的光电转换效率为18.9%。
实施例3：
步骤一：将AgNO3、HF、HNO3和水配制成制绒液，其中，AgNO3的浓度为0.008mol/L，HF和HNO3的质量浓度比为1.5：1，HF的质量浓度为16%，将金刚线切割多晶硅片浸入到制绒液中，反应温度为25℃，反应时间为60s；
步骤二：用去离子水将硅片表面残留的药液完全去除干净；
步骤三：选择HNO3溶液作为去金属药品，质量浓度为40%，将经步骤二洗涤后的样品浸入到硝酸溶液中，反应温度为40℃，时间为60s;
步骤四：将步骤三完成后的样品用去离子水将表面残留的药液完全洗干净；
步骤五：将HF、HNO3和水配制成混合溶液，其中，HF和HNO3的质量浓度比为1：1，混合溶液的总质量浓度为26%，将经步骤四洗涤后的样品浸入到混合溶液中，反应温度为25℃，反应时间为40s；
步骤六：将步骤五制得的样品用去离子水清洗干净；
步骤七：采用KOH溶液作为反应液，质量浓度为1%，将经步骤六洗涤后的样品浸入到KOH溶液中，温度为25℃，反应时间为20s；
步骤八：将步骤七制得的样品用去离子水清洗干净；
步骤九：将HF、HCl和水配制成混合溶液，其中，HF和HCl的质量浓度比为1:1.5，混合溶液的总质量浓度为15%，将经步骤八洗涤后的样品放至混合溶液中清洗，反应温度为25℃，反应时间为50s；
步骤十：将上述样品用去离子水清洗干净，然后烘干。
本工艺完成后，硅片表面去除量为0.3g，硅片表面反射率为16%，其中，凹坑的直径为600nm左右，深度为150nm左右。由该实施例制得的硅片按常规工艺制成的电池片的光电转换效率为18.7%。
实施例4：
步骤一：将AgNO3、HF、HNO3和水配制成制绒液，其中，AgNO3的浓度为0.008mol/L，HF和HNO3的质量浓度比为2：1，HF的质量浓度为16%，将金刚线切割多晶硅片浸入到制绒液中，反应温度为25℃，反应时间为60s；
步骤二：用去离子水将硅片表面残留的药液完全去除干净；
步骤三：选择HNO3溶液作为去金属药品，质量浓度为40%，将经步骤二洗涤后的样品浸入到硝酸溶液中，反应温度为40℃，时间为60s;
步骤四：将步骤三完成后的样品用去离子水将表面残留的药液完全洗干净；
步骤五：将HF、HNO3和水配制成混合溶液，其中，HF和HNO3的质量浓度比为1：1，混合溶液的总质量浓度为26%，将经步骤四洗涤后的样品浸入到混合溶液中，反应温度为21℃，反应时间为40s；
步骤六：将步骤五制得的样品用去离子水清洗干净；
步骤七：采用KOH溶液作为反应液，质量浓度为1%，将经步骤六洗涤后的样品浸入到KOH溶液中，温度为25℃，反应时间为20s；
步骤八：将步骤七制得的样品用去离子水清洗干净；
步骤九：将HF、HCl和水配制成混合溶液，其中，HF和HCl的质量浓度比为1:1.5，混合溶液的总质量浓度为15%，将经步骤八洗涤后的样品放至混合溶液中清洗，反应温度为25℃，反应时间为50s；
步骤十：将上述样品用去离子水清洗干净，然后烘干。
本工艺完成后，硅片表面去除量为0.35g，硅片表面反射率为16%，其中，凹坑的直径为300nm左右，深度为170nm。由该实施例制得的硅片按常规工艺制成的电池片的光电转换效率为18.8%。
实施例5：
步骤一：将AgNO3、HF、HNO3和水配制成制绒液，其中，AgNO3的浓度为0.005mol/L，HF和HNO3的质量浓度比为2：1，HF的质量浓度为16%，将金刚线切割多晶硅片浸入到制绒液中，反应温度为25℃，反应时间为60s；
步骤二：用去离子水将硅片表面残留的药液完全去除干净；
步骤三：选择HNO3溶液作为去金属药品，质量浓度为40%，将经步骤二洗涤后的样品浸入到硝酸溶液中，反应温度为40℃，时间为60s;
步骤四：将步骤三完成后的样品用去离子水将表面残留的药液完全洗干净；
步骤五：将HF、HNO3和水配制成混合溶液，其中，HF和HNO3的质量浓度比为1：1，混合溶液的总质量浓度为26%，将经步骤四洗涤后的样品浸入到混合溶液中，反应温度为25℃，反应时间为40s；
步骤六：将步骤五制得的样品用去离子水清洗干净；
步骤七：采用KOH溶液作为反应液，质量浓度为1%，将经步骤六洗涤后的样品浸入到KOH溶液中，温度为25℃，反应时间为20s；
步骤八：将步骤七制得的样品用去离子水清洗干净；
步骤九：将HF、HCl和水配制成混合溶液，其中，HF和HCl的质量浓度比为1:1.5，混合溶液的总质量浓度为15%，将经步骤八洗涤后的样品放至混合溶液中清洗，反应温度为25℃，反应时间为50s；
步骤十：将上述样品用去离子水清洗干净，然后烘干。
本工艺完成后，硅片表面去除量为0.35g，硅片表面反射率为18%，其中，凹坑的直径为400nm左右，深度为160nm。由该实施例制得的硅片按常规工艺制成的电池片的光电转换效率为18.9%。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、在8℃~50℃下，采用制绒液对金刚线切割多晶硅片进行处理30~120秒以制得绒面；其中，所述的制绒液中含有0.001~0.5mol/L的金属离子，所述的制绒液中HF与氧化剂的质量浓度比为1：0.5~3；
步骤（2）、在30℃~49℃下，采用质量浓度为35%~65%的硝酸溶液对经步骤（1）处理后的多晶硅片进行处理30~90秒以除去多晶硅片表面的金属离子；或者，在20℃~28℃下，采用氨水与双氧水的混合溶液对经步骤（1）处理后的多晶硅片进行处理30~300秒，其中，所述的混合溶液中所述的氨水与所述的双氧水的质量浓度比为1：1~3；
步骤（3）、在8℃~30℃下，采用HF溶液和硝酸溶液的混合溶液对经步骤（2）处理后的多晶硅片进行处理20~60秒以进行表面腐蚀，所述的混合溶液中HF和硝酸的质量浓度比为1：0.5~3，所述的混合溶液的总质量浓度为25%~50%；
步骤（4）、在20℃~30℃下，采用质量浓度为0.5%~5%的氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液对经步骤（3）处理后的多晶硅片进行处理10~30秒以进行绒面修饰，或者，在20℃~30℃下，采用缓冲刻蚀液对经步骤（3）处理后的多晶硅片进行处理40~120秒；
步骤（5）、采用HF和HCl的混合溶液对经步骤（4）处理后的多晶硅片进行清洗处理以进行疏水表面的制备。
2.根据权利要求1所述的金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的金属离子为选自银离子、铜离子、镍离子中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的制绒液中的金属离子以金属盐的形式投料。
4.根据权利要求1所述的金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的氧化剂为H2O2和/或HNO3。
5.根据权利要求1所述的金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的HF溶液的质量浓度为10~25%。
6.根据权利要求1所述的金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的氨水的质量浓度为5~15%。
7.根据权利要求1所述的金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的缓冲刻蚀液为质量浓度比为6：1的NH4F和HF的混合溶液，所述的混合溶液的总浓度为10~30%。
8.根据权利要求1所述的金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的HF和所述的HCl的质量浓度比为0.5~2：1，所述的混合溶液的总质量浓度为10~30%。
9.根据权利要求1所述的金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于：所述的制绒方法还包括步骤（1）和步骤（2）之间的水洗步骤、步骤（2）和步骤（3）之间的水洗步骤、步骤（3）和步骤（4）之间的水洗步骤、步骤（4）和步骤（5）之间的水洗步骤。
10.根据权利要求1所述的金刚线切割多晶硅片的制绒方法，其特征在于：所述的制绒方法还包括步骤（5）后的甩干或烘干步骤。
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